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林中清,1987年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累,渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论,使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案

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扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈

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分享: 2019/10/29 11:08:48
导读: 加速电压对扫描电镜分辨力的影响目前难有定论。各电镜厂家给出分辨率指标的指向是加速电压越高分辨率越好。实际检测过程中常发现,加速电压越高我们所能获得的样品表面细节却越少!

作者按:加速电压对扫描电镜分辨力的影响目前很难有定论。各电镜厂家所给出分辨率指标的指向是加速电压越高分辨率越好。实际检测过程中常常发现,加速电压越高我们所能获得的样品表面细节却越少。本文将尝试用自然辩证法的观点来分析产生这种现象的原因。 

对于扫描电镜加速电压与分辨力关系的认识,存在着两种相互矛盾的观点。即“加速电压越低分辨力越好“、“加速电压越高分辨力越好”。形成这种相互矛盾表述的原因在于我们那种机械、单调的思维模式。在一次偶尔观看的综艺节目中,有嘉宾提到“两面性看问题”这种辩证法的观点对我触动很大,由此开始尝试将辩证法的观点引入到对扫描电镜的认识中来,从而获得许多有意思的结果。

由于篇幅原因,本文将只探讨加速电压对扫描电镜分辨力的影响。

一、 自然辩证法及其三大规律

《自然辩证法》是德国哲学家弗里德里希·恩格斯一部未完成的著作。在著作中对当时的自然科学成就用辩证唯物主义的方法进行了概括,提出了对事物认识中存在的“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律。

这三大规律告诉我们:任何事物都存在着相互矛盾、相互否定的几个方面,而这些方面各自间的量变会导致事物整体发生质的变化。比如,我们人类一出生,每个个体就包含了“生、死”这两种相互矛盾、相互否定的因素。起先 “生”是主因,因此我们人类就处在一个成长的过程中。但是随着年岁的增长这个主因会做减速变化,而另一个主因“死”会做增速的变化。达到一定时候,也就是“人到中年”,我们将进入生命最旺盛的时期,同时我们也达到了“生、死”这两个主因的主导地位发生变化的关口。接下来 “死”这个因素将占据主导地位,生命个体也开始走入死亡阶段,由此发生质的变化。这就是 “量变到质变”,一切取决于“度”。

扫描电镜测试条件的改变对结果影响也遵循这样的规律。任何一个条件的改变必然带来正、反两个方面效果。当正面效果是主导因素时,这个条件增加带来的结果就越好。但随着条件进一步增加反面效果必然占据主导地位,此时该条件继续增加,所带来的结果就会变差。

下面以扫描电镜加速电压这个因素的改变,来讨论其对图像细节分辨力这个结果的最终影响。

二、扫描电镜加速电压与分辨力的基本认识

2.1几个相关名词:

分辨力、加速电压、电子束发射亮度、电子枪本征亮度、样品的信号扩散

2.1.1分辨力:

“分辨力”指的是扫描电镜分辨细节的能力。分辨力越强我们获取的样品细节也就越多。许多时候我们喜欢用“分辨率”这个概念来描述,但是分辨率这个概念往往和某一确定的数值有关。扫描电镜分辨率的值到底是多少?其影响因素非常多,我们目前还无法找到合适的标样或公式来进行令人信服的科学验证。因此本人倾向用“分辨力”这个模糊的概念来代替。

2.1.2 加速电压:

电镜的电子枪都设计为三级结构:钨灯丝为阴、栅,阳;场发射是阴、第一阳极、第二阳极。

电子束是由阴极、栅极(钨灯丝)或阴极、第一阳极(场发射)形成。该电子束由加载在阴极、阳极或阴极、第二阳极上高压形成的电场加速,给电子束提供能量以形成高能电子束。该电压称为“加速电压”。加速电压越高,形成的电子束能量越大。

 2.1.3电子束的发射亮度:

电子光学中的亮度定义基本延续光学中关于亮度的定义,只是将功率改成了电流强度。其定义为:单位立体角内的束流密度,量纲是A/cm2.sr。该值受加速电压影响,基本与加速电压成正比关系。但加速电压对其的调整必须在一个水平线上进行,这个水平线就是电子枪的本征亮度(或称为约化亮度)。

从电子束发射亮度的定义可以看到,发射亮度越大束流密度也越大、固体角越小。固体角小可以保证形成的信号范围小,高束流密度保证小范围产生大信号量。因此发射亮度大就保证样品在很小范围内产生更多的样品信息,有利于形成样品的高分辨像。

2.1.4电子枪的本征亮度:

电子枪是电子显微镜的光源。对于显微镜来说光源系统是基础,决定着显微镜品质的高低。

描述电子枪品质的参数就是其“本征亮度”或称为 “约化亮度”。量纲是A/cm2.sr.KV。这个值扣除了加速电压影响,反映的是电子枪品质高低。本征亮度越大电子枪品质越好,越有利于形成高分辨像。

不同类型电子枪的本征亮度是不同的。电子枪本征亮度是一个常数,一旦电子枪制作完成其本征亮度也就确定了。钨灯丝、六硼化镧、热场、冷场这些不同类型的电子枪,本征亮度依次增大,由其为基础所制造的扫描电镜分辨能力也依次增强。

2.1.5样品信号的扩散:

电子束与样品相互作用产生样品的各种信息。其中二次电子、背散射电子是扫描电镜表面形貌像的主要信息源。这些信息在样品中会有一定的扩散范围。扩散范围越大对图像的清晰度影响也越大,严重到一定程度就会影响到图像的细节分辨,从而降低图像的分辨力。

信号的扩散范围与加速电压、样品特性以及所选的信号能量大小有关。加速电压越大、样品密度越低以及所选的信号能量越强,信号的扩散范围也就越大。图像分辨力也就越差。

加速电压对样品信号扩散的影响如下图:                              

扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (2).jpg

电子束与样品相互作用产生的二次电子信号及溢出范围示意图

上图所示,电子束轰击到样品后所形成的每一种类样品信息都包含两部分(以二次电子为例):一部分是电子束直接激发并溢出样品表面,称为SE1;另一部分是由样品内部的背散射电子所激发并溢出样品表面,称为SE2。SE1主要集结在电子束周围,因此其扩散范围小,对样品表面细节信息影响也小。SE2由内部背散射电子产生,因此它们离散在电子束周边较宽的范围,且加速电压越大离散范围就越大对图像细节影响也越大。

2.2电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间的关系

电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间遵循着以下关系:

扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈.png

由于电子枪本征亮度是一个定值,由此公式可见:加速电压和电子束发射亮度成正比,加速电压越高发射亮度也就越大。

三、 加速电压对扫描电镜分辨力的影响

任何仪器设备在测试过程中只做两件事:产生样品信息,接收及处理样品信息。因此对最终结果的影响,也必然是这两方面的综合效果。各种因素的叠加,起决定性的因素称为“最短板”,也就是影响最大的因素。最短板会随着测试条件的选择、样品的特性以及所需要的样品信息不同而发生改变。

扫描电镜测试中需进行四大测试条件的选择:加速电压、束流、工作距离以及探头。其中加速电压和束流的选择主要影响的是信号产生,工作距离和探头的选择主要影响的是信号接收。

自然辩证法的观点:任何一个条件的选择都会对最终结果形成正、反两个方面的影响。

加速电压的选择也是一样,任何一次加速电压的改变都会带来电子束发射亮度以及信号扩散的变化。以加速电压的提升为例:升高加速电压会带来电子束发射亮度的提升,有利于我们获取样品高分辨像;同时会带来样品信息溢出区域的扩大,不利于我们获取样品高分辨像。加速电压的提升对最终结果影响是有利还是不利,取决于那个因素是“最短板”。信号扩散是最短板,加速电压越高则图像分辨能力越差。

扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (2).png

上图为介孔材料在四个不同加速电压下的结果

从上图可见,加速电压小于2KV时,SE1为信号主体,电子束发射亮度是“最短板”,此时,如上面两张图片所示,加速电压越高分辨力越好。当加速电压超过2KV时,SE2将变成信号主体,信号扩散将转变为“最短板”,我们看到下面两张图片的结果,加速电压越高细节分辨越差。

因此我们可以看到,任何条件的改变都会带来正、反两方面的结果,而最终结果取决于 “最短板”。 “最短板”也会随着测试条件的改变而发生变化。

加速电压改变对分辨力的影响从电子束发射亮度的角度出发来分析,同样也是充满着自然辩证法的规律。想要获得高质量、高分辨的扫描电镜图像,电子束的发射亮度必须达到一定值,可以将这个值定义为:基本亮度。这个值就如同扫描电镜灯丝饱和点一样,在没有达到 “基本亮度”时,加速电压的改变对高分辨像影响的 “最短板”出现在电子束发射亮度上,此时加速电压越高分辨率越好。而电子束发射亮度超过这个值以后,电子束发射亮度提升对最终结果的影响将大大减少,加速电压提升形成的信号扩散将成为影响最终结果的“最短板”,此时加速电压越高仪器的分辨力将大大的减弱。

通过2.2中给出的关系式,我们可以清晰的解释为啥钨灯丝必须选择较高的加速电压,而低加速电压测试是场发射电镜的优势所在,也是场发射电镜高分辨测试的基本保证。

钨灯丝电子枪的本征亮度要大大低于场发射电子枪,因此要想获得高分辨所需的“基本亮度”,就必须提高加速电压来满足需求,提高加速电压带来的结果就是信号扩散的增加。钨灯丝扫描电镜需要加速电压高于10KV才能获得高分辨像所需的“基本亮度”值,而这个值往往会使得样品信号扩散成为影响最终结果的主要因素,这就是钨灯丝电镜分辨率低的主要原因。

扫描电镜高分辨像对加速电压选择的要求:信号扩散尽可能的小,电子束发射亮度尽可能的大。只有提升电子枪的本征亮度才能满足这个要求,这也是电子枪本征亮度越大分辨力也越强的缘由。

过高的电子枪本征亮度也会对样品形成热损伤,当热损伤成为对最终结果影响的主体时,分辨力也就无从谈起。He离子镜就是实例。

四、 结 束 语

自然辨证法的精要在于:认识中的唯实践论,方法上的唯矛盾论。

它以自然科学、人文科学、社会学等学科为基础,总结出了以“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律为基础的世界观、认识论以及方法论。和我国传统哲学思想中的“中庸之道”、“过犹不及”等思维模式有着异曲同工之处。对我们认识事物,从事各种实践活动(科学、社会、人文等)都有着现实的指导意义。

做任何事情、解决任何问题时都要正确认识到其所存在的两面性、矛盾性,避免单调的思维模式,正确把握适度性原则,将会使我们获得最佳的结果。                      

                      安徽大学现代实验技术中心

                                林中清

参考书籍:

《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日 华南理工出版社

《微分析物理及其应用》 丁泽军等    2009年1月 中科大出版社

《自然辩证法》  恩格斯  于光远等译 1984年10月 人民出版社     


作者简介:

扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (3).jpg林中清,87年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累,渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论,使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案,在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破,其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。   

[来源:仪器信息网] 未经授权不得转载

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作者:林中清

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网友评论  2
全部评论(2条)
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fenxiyuan2019-10-30 12:05:50
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nankingee2019-10-30 08:21:50
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