定氮仪
使用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮含量
一、参考文献:HJ 717-2014 土壤质量 全氮的测定 凯氏法
二、 凯氏法原理:样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温硝化反应,把有机的氮结构转化成无机的硫酸氮形式的氮,(为了使得样品消化时不产生挂壁,必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉,否则会产生挂壁现象,导致消化失败)消化完成后,需要将样品冷却到40℃左右,再把消化管放入定氮仪上。仪器对消化管内自动添加稀释液、碱,反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热蒸馏,产生氨气和水蒸气结合形成氨水,氨水通过冷凝管冷却流到反应杯内被硼酸吸收,生成硼酸氨,同时用标准硫酸进行滴定,直到蒸馏结束和滴定到终点。
三、仪器设备和试剂:
1.全自动定氮仪SKD-1000(上海沛欧分析仪器有限公司)
2.消化炉SKD-20S2(上海沛欧分析仪器有限公司)
3.万分之一天平
标准硫酸浓度:0.01mol/L
40%的氢氧化钠水溶液
2%的硼酸+甲基红和嗅甲酚绿混合的指示剂
催化剂(硫酸铜:硫酸钾为1:10的混合物)
蒸馏水
样品为上海水产研究所提供的土壤标准品:665mgN/KG(允许误差±50mg)
四、操作条件和程序:
1,把2个土壤样品移入2个消化管内,2个消化管再放入5克催化剂,1g的样品加入98%浓硫酸10ml,空白放相同的催化剂和浓硫酸,按序号放入消化炉,盖上排废气装置,打开抽气泵上水龙头开关。
消化炉温度-时间曲线设置:
180度(5分钟)--250度(10分钟)---350度(10分钟)----380度(60分钟)。
程序段 | R:斜率(min/℃) | T:保温时间 | C:目标温度 |
1 | 200 | 5 | 180 |
2 | 180 | 10 | 250 |
3 | 180 | 5 | 350 |
4 | 200 | 60 | 380 |
消化炉根据时间-温度曲线自动升温和保温,直到消化结束。把消化架取下放在冷却架上,冷却到40℃左右。
定氮仪设置:加稀释液40ml、氢氧化钠40ml、标准酸硫酸 0.01(moL/L)、硼酸和指示剂加50ml(仪器定量设置),蒸馏方式:定时(6分钟)、蒸馏功率百分之100(1500W)、加碱方式:间段式加碱。
输入2个样品的编号、重量、标准酸浓度
氮含量计算公式N%=1.401(v-v0)c/m
N%---------氮含量
v--------消耗标准酸体积(ml)
V0------空白消化标准酸体积(ml)
C--------标准硫酸浓度(mol/L)
m--------样品体积(ml)
土壤标准品:665mgn/KG(允许误差±50mg)
编号 | 样品重量g | 空白(ul) | 标准酸浓度mo/l | 样品消耗标准酸量ml | N含量% | 示值误差% |
1 | 1.0013 | 1220 | 0.01 | 5.972 | 0.0664(=664mgn/kg) | -1mg |
2 | 1.0198 | 1220 | 0.01 | 6.082 | 0.0667(=667mgn/kg) | +2mg |
实验单位:上海水产研究所
2018年8月24日
[来源:上海沛欧分析仪器有限公司]
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