水质 硝基苯类化合物测定的解决方案

硝基苯类物质是含硝基的单环芳烃的通称，一般包括硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯等，都是重要的化工原料，用途广泛。

硝基苯类物质具有显著的毒性，是环保部门重点监控的污染物之一，硝基苯类化合物废水成分复杂，毒性大，色度高，COD 高，生物降解难度大，对生态环境具有较大的危害。因此行业的废水的治理也愈加严格。

根据《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》要求，针对15 种硝基苯化合物测定进行的方法学研究结果。ASHMAR为硝基苯类化合物的实验前处理提供了全自动解决方案：

一、仪器及耗材

1.1 仪器

QuickTrace S4 全自动正压固相萃取仪

HLB 固相萃取柱（Oasis HLB，500mg/6 ml）

气相色谱联用质谱仪

气相色谱柱(DB-5MS 30m, 0.25mm,0.25um) 气相色谱柱或其他性能相近的色谱柱

1.2 试剂

甲醇（HPLC 级，默克）

二氯甲烷（HPLC 级，阿拉丁）

纯水

15 种硝基苯类化合物混合溶液（200μg/ml，北京北方伟业计量技术研究院）

无水硫酸钠（AR 级， 国药）

盐酸（AR 级， 国药）

氢氧化钠（AR 级， 国药）

盐酸溶液：1+1

氢氧化钠溶液：0.1mol/L

二、实验步骤

2.1 硝基苯类标准系列溶液的配制

精密移取硝基苯类化合物混合溶液1ml，置20ml 量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀即得硝基苯类贮备液（约10μg/ml）。

分别精密移取硝基苯类贮备液0.1ml、0.5ml、1ml、2ml、5ml 置于10ml 量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀即得。浓度为分别为0.1μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、5.0μg/ml。

精密移取硝基苯类贮备液0.25ml 置于10ml 量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀即得对照品溶液。

2.2 供试品溶液的制备

2.2.1 全自动正压固相萃取仪条件

2.2.2 样品制备

样品：取500ml 水样，用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节pH 至中性，并加入甲醇20ml。

活化：固相萃取小柱分别用5ml 二氯甲烷，5ml 甲醇，10ml 水以5ml/min 速度活化。

上样：以5ml/min 速度上样500 ml 水样。

清洗注射泵：15ml二氯甲烷以 10ml/min 速度清洗。

浸泡洗脱：用5ml 二氯甲烷浸泡固相萃取柱，停留1min，再使用5ml 二氯甲烷以2ml/min速度洗脱收集并使用无水硫酸钠脱水。

最后使用二氯甲烷精确定容至10ml，待分析。

三、实验结果

表1.硝基苯类化合物的色谱图（1.0μg/ml）

为了验证该方法的回收率，本实验向自来水样中 （500 ml）中加入上述硝基苯类贮备液（250 μl，10μg/ml）进行加标回收验证（n=3）。自来水水样加标回收率，测试结果如下表。硝基苯类化合物的加标回收率为71.0~89.9%，相对标准偏差1.1~6.5%

表2.加标样品回收率

注：HJ 716-2014 回收率要求 70%~110%

四、总结

采用 QuickTrace 系列全自动正压固相萃取仪，为大体积水样中的硝基化合物测定提供了完美而快速的解决方案。实现了水样中前处理流程的自动化，该方案减少了实验员与有机试剂的接触时间，一键式自动化操作，充分提高了实验效率。

QuickTrace 自动萃取运行，可精准控制液体流速以及体积，减少人为操作所导致的误差。

参考标准

Reference standards

本文参考《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》

全自动正压固相萃取仪 Quick Trace S4

QuickTrace S4全自动正压固相萃取仪，采用固相萃取技术，利用固体吸附剂有选择性将样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰物分离。它主要的功能是对样品进行富集和净化。仪器运行过程，全自动化无人值守、机械式重复运行模式流、流量精确控制。结构紧密，可以完全放置于通风柜内，避免运行过程中产生的溶剂蒸汽散发到工作环境中，危害实验人员的身体健康。

以用户为导向的设计特点

● 透明窗口创造性实现了样品萃取过程的可视性

● 大尺寸屏幕、照明系统方便用户查看以及操作

● 主机配屏幕操控、PC有线操控、PC无线操控等多种方式操作

● 具有即插式进气口、即插式排废口等特点

灵活的配置

● 多种通道满足不同应用

● 多种试管架和样品管配置

● 0.6ml-20L上样体积配置

● 适配VortexVap/FSE/VacuuoVap等仪器

应用领域 

水质监测，土壤检测，食品检测，化工行业等