水质16种多环芳烃测定的解决方案

本文参考《HJ-478-2009 ⽔质多环芳烃的测定》采用全自动固相萃取仪 (Quick Trace S4) 富集水样中的分析物，使用全自动氮吹浓缩仪（VortexVap A8）浓缩样品溶液，然后用高效液相色谱 (HPLC)紫外检测器 (UV) 进行分析。采用加标回收的方式进行验证。

1 仪器及耗材

 1.1 仪器

  QuickTrace S4 全自动正压固相萃取仪

  VortexVap A8 全自动氮吹浓缩仪

  C18 固相萃取柱（ASHMAR C18，1000mg/6 ml）

  高效液相色谱仪（岛津 SPD-20A）

  液相色谱柱(Shim-pack VP-ODS-

  250mm*4.6mm 5m) 反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱

1.2 试剂

甲醇（HPLC 级，默克）

  二氯甲烷（HPLC 级，默克）

  异丙醇（HPLC 级，阿拉丁）

  乙腈（HPLC 级，阿拉丁）

  氯化钠（AR 级，国药）

  无水硫酸钠（AR 级，国药）

  纯水

  16 种多环芳烃混合溶液标准物质（200μg/ml，北方伟业计量技术研究院）

 2 实验步骤

 2.1 标准曲线的配制

  采用乙腈溶剂配制浓度为0.5μg/ml，1.0μg/ml，2.0μg/ml，5.0μg/ml，10.0μg/ml的多环芳烃标准溶液。

 2.2 样品溶液的制备

 2.2.1 全⾃动正压固相萃取仪条件

见表.1

 2.2.2 样品制备

 样品富集：取100ml 纯水(可根据样品情况进行增减)。加入5 ml 异丙醇和0.5g氯化钠，混合均匀。      

 活化：固相萃取小柱分别用二氯甲烷，甲醇，超纯水各 10 ml，20ml，40ml 以 5mL/min 速度活化。

上样：以5 ml/min 速度上样 100 mL 样品。

 淋洗：10ml 水以 5ml/min 速度淋洗柱子。

 吹干：调节氮气压力为2 psi，时间为 10min 吹干小柱中残留的水分。

 洗脱：用5ml 二氯甲烷浸泡C18 柱，停留5min，再使用10ml 二氯甲烷以1ml/min 速度洗脱，并使用无水硫酸钠脱水。

 氮吹浓缩：采用VortexVap A8 全自动氮吹浓缩仪，于35℃，3 psi 的条件下缓慢氮吹浓缩至低于 0.5ml，加入乙腈3ml，再浓缩至0.5ml，最后使用乙腈准确定容到 1 ml，待分析。

 图1. QuickTrace S4 全自动正压固相萃取仪           图2. VortexVap A8 全自动氮吹浓缩仪

 2.3 仪器条件

  3 实验结果

   图3. 16 种多环芳烃的色谱图（1μg/ml）

      为了验证该方法的回收率，本实验向地表水 （100 ml）中加入上述 16 种多环芳烃的标准品品（10 μL，100 μg/ml）进行加标回收验证（n=3）。水样加标回收率，测试结果如下表。16 种PAHs的加标回收率为71.9~111.2%，相对标准偏差0.6~6.3%。

 表2.加标样品回收率

 注：HJ-478-2009 回收率要求 60%~120%

 4 总结

     采用 QuickTrace S4 系列全自动正压固相萃取仪与VortexVap A8 全自动氮吹浓缩仪相结合，为分析大体积水样中的16 种PAH 提供了wan美而快速的解决方案。实现了水样中多环芳烃检测的前处理流程的自动化，该方案减少了实验员与有机试剂的接触时间，充分提高了实验效率。QuickTrace S4 自动萃取运行，可精准控制液体流速以及体积，VortexVap A8 更进一步jing准控制氮气压力以及液体温度，仪器自带蜂鸣提醒，减少了人为操作的所导致的误差。