中试冻干机制品升华干燥要点

2020-07-07 10:05

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资料摘要：

制品在冻干过程中的升华干燥，分为一次干燥和二次干燥。一次干燥的要点，当冻干箱内的压力降到60Pa（根据制品特点而定）以下，就可以给制品加热，为制品升华提供能量，制品升华的速度由加热能力和冷阱的捕水能力而定。但冻干箱的压力必须维持在允许的高压力以下，板层的温度在一次升华不要超过共溶点。可以通过以下现象断定一阶段干燥结束：1. 干燥层和冻结层的交界面到达瓶底并消失。2. 产品温度上升到接近板层的温度。3. 冻干箱的压力且维持不变。上述现象发生后，至少再延长0.5~1小时，以彻底除制品中的残留冰晶，既可转入二次干燥。二次干燥的要点当制品的一次干燥结束进行第二阶段干燥时，制品的温度可提高到其允许的高温度以下，维持一定的时间，使残余水份含量达到预定值既可结束冻干，进行压塞。中试冻干机Pilot10-15E广泛应用于医药业和食品业，适用于批量制药和血制品的生产。

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冻干机试运行需要注意的情况及冻干过程

Pilot2-4M冻干机第一次运行或停放时间较长，需要运行或重新运行时，为确认设冻干机的性能状况，应首先做一次空载运行，这时冻干机的抽空速率和真空度可能要差一些，这属于正常现象，但要密切注意以下情况： 1）制冷机组的声音、发热。 2）冷冻机组的油位、色泽。 3）压缩机机头、机尾的结霜。 4）压缩机的温度。 5）循环泵的声音和压力。 6）放气阀漏气。 7）真空泵开启30min后的声音及排烟口的排烟量。 Pilot2-4M冻干机的冻干过程先是将冻干箱进行空箱降温到-40℃，然后把产品放到冻干箱内的板层上进行预冻（降温阶段）。待制品冻实后，就可以进行升华操作啦！制品的升华需要在高真空下进行，一般要求干燥箱内真空达到0.1mmHg以上。为了保证冰的升华能够持续进行，我们还需要将搁板加热，给予升华所需的热量。在冷冻干燥过程中，冻干可以分为升华阶段和制品的再干燥阶段。升华阶段要进行第一步加热，使冰大量升华。这个时候，制品温度不宜超过共熔点，通常保持在±10℃之间对冻干效果好！

冻干工艺委托开发服务

为用户提供冻干工艺优化、保护剂配方研发、冻干一致性评价、冻干代工生产，制药、医疗、美容、大健康、材料行业冻干流水线开发、冻干工艺开发等定制化整体解决方案。服务范围：冻干曲线摸索优化、冻干保护剂开发、冻干赋型剂开发、冻干生产放大、冻干一致性评价、GMP等级产品代工生产。化妆品冻干配方开发。制药、医疗、美容、大健康、材料行业冻干流水线开发、冻干工艺开发。擅长在蛋白及酶类抗体药物开发；分子、免疫、生化类等试剂、临床试剂冻干项目开发。冻干项目技术开发流程： 1.填写冻干开发需求书（可根据需要签订保密协议）； 2.提供样品交给实验人员，实验人员将进行分析研究，确立技术方案； 3.我们根据开发工艺报价，双方签订《冻干技术开发合同》； 4.实验人员开始技术开发并及时向用户汇报开发进展； 5.实验人员将开发结果向用户汇报； 6.将开发成果寄给用户，并附有实验报告，用户进行验收。

孢子浆水溶液冻干

在做孢子浆水溶液冻干时，先使用电子称称重方式，称取 8.0kg 纯化水，缓慢到入洁净的搅拌罐中，开启搅拌器；使用百分之一的 1kg 天平称取蔗糖粉末 800g 加入到搅拌罐中，搅拌混合均匀后待用。无高温灭菌设备，蔗糖溶液未进行灭菌。按要求将蔗糖溶液与孢子浆的体积比 2：1 加入，电子称称重孢子浆净重为4kg，全部加入搅拌罐。搅拌溶解后即为待冻干溶液。做冻干时选用Pilot10-15M冻干机，体积小，冻干效率好。建议制品上样高度为11mm,大约每盘的装量为2.5KG，包材使用不锈钢托盘即可。孢子浆水溶液冻干工艺：在-60℃的温度预冻大约5小时左右，在进行升华阶段干燥，温度大约从零下30℃上升至30℃，大约需要40多个小时。冻干结束后，样品方可出仓。冻干后，各盘样品均已干燥，使用洁净的金属铲进行刮取收样。

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Pilot10-15S系列冷冻干燥机性能：适合材料食品大健康活性物质原料冻干冻干效率比其它品牌效率提高30%以上全自动化程序，可全过程编程功能齐全，适合各类冻干原料性价比高相比同品牌优势明显配置国外品牌压缩机真空泵真空度好制冷能力强冻干工艺设计服务，贴心无忧

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