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TSK Amide-80对于10种麻痹性贝类毒素的LC-MS/MS的测定
麻痹性贝类毒素（PSP）是一种神经毒素，并非来自贝类生物体本身，而是贝类摄食有毒藻类，并在其体内蓄积、放大和转化等过程中形成的生物毒素。
人体若误食含有此类毒素的贝类则会产生麻痹性中毒现象，轻者口唇麻木、四肢肌肉麻痹等症状，重者可导致呼吸肌麻痹而死亡。
——百度百科
目前PSP的测定主要有酶联免疫法、液相色谱法-荧光法和液相色谱-串联质谱法。
本文中实验参照食品安全国家标准GB 5009.213-2016，采用HILIC色谱柱TSKgel Amide-80（2.0 mmI.D.X 25 cm,5μm）配合串联质谱多级反应监测，对毒性较大，比较常见的10种PSP进行选择性分离和定量分析。
分析条件
色谱柱: TSKgel Amide-80 (2.0 mmI.D.×25 cm, 5 μm)
流动相A: 甲酸铵缓冲溶液 (5 mmol/L)
流动相B: 酸化乙腈 (0.5% 甲酸)
流速: 0.25 mL/min; 柱温: 30 ℃; 进样体积: 20 μL
质谱参考条件
a) 离子源: 电喷雾离子源
b) 扫描方式: 正离子扫描
c) 监测方式: 多反应监测模式,麻痹性贝类毒素的母离子,子离子和碰撞能量见原文中表2
d) 喷雾电压: 4500 V
e) 离子传输毛细管温度: 300 ℃
f) 锥孔电压: -10 V
g) 雾化气流速: 11.7 L/min
h) 辅助气流速: 1.7 L/min
i) 碰撞气压力: 1.5 mTorr
分析结果
图1. 10种麻痹性贝类毒素标准溶液的多反应监测色谱图
图2. 青蛤样品添加麻痹性贝类毒素特征离子流图
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