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应用案例 | ASAP 直接进样技术与 CMS 质谱联用，30s 快速鉴定反应产物，结果立等可取！
应用案例 | ASAP 直接进样技术与 CMS 质谱联用，30s 快速鉴定反应产物，结果立等可取！
Advion Interchim Scientific expression®CMS 小型台式质谱仪可快速提供化合物信息，改善化学家的工作流程，提高实验效率。配套的离子源 ASAP 直接进样分析探头可以快速分析固体和液体样品，弱化了LC/MS方法样品前处理过程、是一种高效简单的进样方式。ASAP-CMS 直接进样分析方法已被证明可用于挥发性和半挥发性化合物的分析。本应用案例介绍了通过 ASAP-CMS 快速识别两种反应产物-苯胺、环己胺和苄基溴的烷基化的实验方法，进一步体现了 ASAP 与 CMS 联用的实用性和便捷性。
图1：将ASAP大气压直接进样分析探头插入CMS中进行分析
01
•在装有 3ml 无水乙腈的 5ml v 瓶中，加入 1 等量的苯胺和环己胺，然后加入 6.6 等量的二异丙基乙胺(DIPEA)，搅拌均匀后，迅速加入 4.4 等量的苄基溴，并开始计时。
图2 苯胺、环己胺与苄基溴的烷基化反应
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•分别于 1、5、10、30、60、120 和 180 分钟取样，在每个时间点，取 10µL 的反应混合物稀释于 1 mL 30% 乙腈+70% 0.1 M 甲酸铵，并进行混匀，一式三份进行分析。
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•将 ASAP 大气压直接进样分析探头浸入稀释后的溶液中取样分析。
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•用产物离子/起始胺和产物离子的和的比值得到产物形成的百分比来分析样品。由于环己胺的反应速度快，因此使用冰浴重复该反应。研究结果如表 1 所示。
在不同时间点通过 ASAP-CMS 对苯胺、环己胺和苯基溴进行分析（表1）。
每个时间点取三次样品进行分析，所示结果为三个实验结果的平均值±标准差。(ND =未分析样本)。
02
我们分别测试了使用全扫描模式和对苯胺和苄基溴进行选择离子监测来收集数据。获得的实验结果比较如图 3 所示。
图3 分析表明，使用全扫描或 SIM 选择离子监测获得的结果之间存在密切的对应关系
采用 ASAP-CMS 对反应混合物进行直接分析，为有机合成反应快速鉴定提供了新的解决思路和方案。整个实验过程简单快速，30s 即可获取质谱数据。
03
Advion Interchim Scientific 致力于分离鉴定、纯化制备技术的开发应用，expression CMS 质谱系统拥有独特的专利技术，兼顾灵活性、易用性、可靠性，可快速准确提供高质量数据。pufiFlash 快速制备系统实现智能纯化，多种检测方式可供选择，色谱柱齐全，性能优越。
Advion Interchim Scientific 作为专业的仪器、耗材研发和生产供应商，可为您提供一站式服务，从多样的色谱柱耗材到高性能制备纯化仪器，以及后续的质谱检测系统，全方位助力科研实验，让您省心又省力！
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