冻干机冻干样品常见问题分析：冻干表面起一层皮

冻干机冻干样品常见问题分析：冻干表面起一层皮

现象：抽真空时，表面起了很多小泡，冻干后表面一层脱离。很难看，有时飘的箱体里到处都是。

我是做生物制剂冻干的。最近样品出现分层，我所用的是2ml西林瓶。灌装量是1ml，制品分层主要出现在样品中间，上下分开。

请问是什么原因？

可能原因分析及解决方案：真空度达到要求之前物料表面已部分解冻预冻不好，水没有完 全冻结，抽真空时水外溢形成气泡。

这种现象多半是冻干样品中盐迁移到表面所致。可以加强预冻解决。

对物料进行简单保温看看

升华过快造成的，还有其他的原因。

一次干燥期间前箱压力的变化，因为真空度影响升华速度，可以先检查一下冻干记录数据，看看前箱压力和制品温度有没有异常波动的情况。

另外，可以确认一下出现分层的瓶子的位置，板层四周的瓶子在升华时会快于中间的瓶子。

前后两次比较 真空的变化有没有区别 还有个人认为你的升华段 保温时间不够

会不会是前期干燥太快了，造成这样的。主要是现在没做这样品所以一段时间内不能够做重复实验。

在前期干燥时候在-40与-35时候真空度比较低点在50左右，后面到共晶点温度以上都是在100左右，只有在后期30保温时，真空度才会降到几个ubar。

很明显 你的分层是由于热过剩造成的 你在共晶点的真空度太高 可以考虑在共晶点附近（以下）加长时间保温 使制品基本干燥 在升至共晶点上 第二次升温的真空应该不可能大幅度上升的 不会超过在共晶点时的真空 如有不同意见 再讨论！！

真空的控制主要是由你的供热来主导 ，还有你的真空泵的性能 油的清洁度 捕水器的温度等因素

一个是冻干时间，赋形剂，一次升华时间，还有真空，你是手控的，还是全自动的。。。。

下层萎缩是水分没有升华完。。。。同一驾马车负载越多，跑的越慢

还有看一下你的分装时间,如时间长了也要出现分层现象的，还有就是冻干时间的控制

样品的不同位置相差几度是很正常的,比如说板层中心与边缘产品温度相差就有4-7度(大量冻干)，在冻干时一次冻干时间要长点

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