微波消解系统消解铟锡氧化物

微波消解系统消解铟锡氧化物 一、 引言 　　在铟锡氧化物分析的制样方法中应用奥谱勒分析微波消解系统，把样品和具有特殊性能的HI（氢碘酸）一起加热，可成功地完成消解。本方法适用于奥谱勒公司的任何一种微波消解系统，不论其输出功率大小。 本方法使用压力控制附件。 二、 制样步骤 　　试样为铟锡氧化物（ITO），试剂为氢碘酸（HI）（57%），用蒸馏水洗净所有用于样品消解的容器及附件。 1． 称取1克样品置于一个PFA特氟隆罐内，加10ml HI，开口放置反应30分钟后，放一块安全膜盖上罐盖。 注意事项：样品中千万不要含有金属铁粒，否则这些内金属粒块和酸反应，将产生氢气，这在密闭微波消解系统中将十分危险。 2． 重复第1步制备其它消解样罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上。 3． 空白样品消解罐内装入同样量的试剂（10ml HI）和1ml水。 4． 把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。 5． 选择奥谱勒微波消解系统的功率压力/时间控制方式，设计加热程序如下： 　步骤 压力（psi） 时间（分钟） 　　1 　　20 　　　　2:00 　　2 　　40 　　　　5:00 　　3 　　60 　　　　2:00 　　4 　　100　　　　10:00 注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。 6． 加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，把样品转移到塑料容量瓶中，用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内。 7． 在样品溶解过程中，容易形成挥发性I2，因此在消解样品前加入一定量的KI（碘化钾）形成不挥发的I3复合物。 8． 本方法第5步骤中的加热程序，根据工作经验可作一定简化和修改，此程序也可用于其它相近基体样品的消解。奥谱勒此程序仅作为参考方案。