APL奥普乐-GC-901型气相色谱仪

顶空进样器知识分享

在气相色谱法中，顶空采样器是一种简便、快捷的预处理方法。方法是将被测样品放在一个封闭容器中，通过加热和加热使样品基体中挥发出挥发性成分，从而在气液(或气固)两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，检查样品中挥发性成分的成分和含量。

顶空进样器的使用与注意事项

使用顶空进样器的步骤： 　　1.进样方法，载气接到外加气接口处；气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法，载气接到载气接口处。 　　2、将进样针扎进色谱进样口中。

如何正确有效地进行吹扫捕集

吹扫捕集法的过程是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫，吹出所要分析的痕量挥发性组分后，被冷阱中的吸附剂所吸附，然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。

全自动吹扫捕集装置的低温冷捕介绍

全自动吹扫捕集装置连接管路的温度，它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃。样品的吹扫温度，水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。

顶空自动进样器所具备的基本优势

顶空自动进样器可以实现同一样品瓶多次重复进样，同步启动气相色谱仪、色谱数据处理工作站，也可用外部事件程序启动本装置。顶空进样器加热炉温度上限可以达到300℃左右，全惰性化样品传输管线，可以分析以往顶空进样器难以分析的高沸点化合物。

吹扫捕集装置的温度会影响效率

吹扫捕集装置在样品前处理过程中重要的环节之一是在对样品的持续吹扫，原理上讲吹扫时间越长，对样品中目标化合物的提取越多，分析的代表性和重现性越高。

全自动吹扫捕集装置的功能与应用

全自动吹扫捕集装置可对固体样品设定直接吹扫模式和甲醇萃取稀释吹扫模式，对不同浓度样品进行测试，四种可设速度搅动混合。

吹扫捕集气相色谱法的进样方法有哪些

吹扫捕集应兼顾吹扫效率和捕集效率。难于吹扫组分的萃取，可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下，可增加吹扫时间以获得较大的回收率。增加吹扫气流量可改善沸点在35℃以下的气体的吹扫效率，但这些气体可能会因为吹扫气流量的增加而通过捕集阱，使捕集效率降低。吹扫气流量和吹扫时间的影响要综合考虑，兼顾所有可吹扫组分的回收率。

吹扫捕集气相色谱法的进样方法有哪些特点

吹扫捕集应兼顾吹扫效率和捕集效率。难于吹扫组分的萃取，可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下，可增加吹扫时间以获得较大的回收率。增加吹扫气流量可改善沸点在35℃以下的气体的吹扫效率，但这些气体可能会因为吹扫气流量的增加而通过捕集阱，使捕集效率降低。吹扫气流量和吹扫时间的影响要综合考虑，兼顾所有可吹扫组分的回收率。

吹扫捕集法的原理及操作步骤

吹扫捕集法属于气相萃取范畴，它是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来，使气体连续通过样品，将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集，再进行分析测定，因而是一种非平衡态的连续萃取。因此，吹扫捕集法又称为动态顶空浓缩法。

顶空进样器的原理及影响因素

顶空：直接分析液体或固体样中的挥发性有机物（不需要萃取等预处理操作）；在一个封闭的容器中，样品达到挥发-溶解动态平衡后分析其气相中物质。 我们这里所说的顶空均指静态顶空，动态顶空有专属的名字：吹扫捕集装置顶空的部分气体由进样环或注射器被取样。

吹扫捕集技术简介以及与静态顶空的比较

动态顶空也称吹扫捕集（purge-trapping）分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入气相色谱柱中进行分析。

吹扫捕集气相色谱法的分析步骤

吹扫捕集技术和静态顶空技术都属于气相萃取范畴，它们的共同特点是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。但吹扫捕集技术与静态顶空技术不同，它使气体连续通过样品将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集，再进行分析测定，因而是一种非平衡态的连续萃取。

在使用全自动吹扫捕集仪时需首要考虑的问题

在使用气相色谱或者气质联用时，有时我们经常会使用全自动吹扫捕集仪，它适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200 ℃、溶解度小于2 %的挥发性或半挥发性有机物，并被广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。

关于顶空瓶体积的确定方法

目前，样品设备有十多种，主要有自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。其中顶空进样器附件顶空瓶大多采用硼硅玻璃材质，其惰性能满足绝大部分样品的分析。

顶空进样器不出峰原因及故障排查

这么多的原因都能导致进样不出峰，但当顶空进样器出现类似问题时，如何能更快更准的判断具体故障原因呢？

顶空进样器附件的选择标准

 使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。顶空进样器附件的选择标准你知道有哪些吗？

操作顶空进样器时需注意什么？

为了减少顶空进样器发生故障的频率和延长机器的寿命，在操作时注意事项。

吹扫捕集仪在问题改进中存在的不足

吹扫捕集仪称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体，也可以是液体样品，吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂，可根据待分析组分的性质选择合适的吸附剂，在使用过程或只能中存在的问题。

吹扫捕集仪在使用过程中如何分析的

吹扫捕集仪采用注射泵取样，用氦气/氮气作为吹扫气，将其通入样品溶液鼓泡；在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随吹扫气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩；在一定的吹扫时间之后，关闭吹扫气，切换六通阀将捕集管接入GC的载气气路，同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入GC进行分析。

全自动吹扫捕集仪的使用中与吹扫时间的相关性

全自动吹扫捕集仪适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物，具有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。

顶空进样器应用领域

顶空进样器是气相色谱仪的一个进样装置。启动后按设定值自动完成样品加热；进样；充压 ；取样；样品充入定量管；六通阀切换进样；启动工作站开始采样数据等工作。顶空进样器主要用于易挥发性的有机溶剂和涂料药品等里面的挥发性有毒有害物质残留。

全自动吹扫捕集仪测定需注意的3个因素

全自动吹扫捕集仪是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入气相色谱柱中进行分析。对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。为使测定结果准确，采用全自动吹扫捕集仪测定时，必须注意以下因素

顶空进样器的维护要点

顶空进样器在使用过程中我们都要进行维护，尤其是对我们样品瓶的清洗，若有杂质将会对下一次做样造成影响，以及进样针的更换，气密性的检查、仪器清洁等。

吹扫捕集的维护要点

吹扫捕集最基本的维护保养就是清理灰尘，擦拭外部。吹扫捕集一般为水土一体模式，进样方式需要检查进样针是否堵塞（如果出现堵塞现象，及时更换进样针）。另外，还需要对样品瓶、吹扫管清洗，冷阱管进行更换。

GCMS结合吹扫捕集测定环境水中9种酯类化合物含量

酯类化合物在工业上用途甚广，可用作纤维、油类、胶类、树脂等化合物的良好溶剂，塑料和制药工业品可用作原料；也用为食品加工和化妆中的香料等。在工业生产过程及日常生活使用中，酯类化合物可能被排放到环境中，污染环境。 酯类化合物大多属微毒至中等毒类，对机体的影响，主要是对神经系统的麻醉作用和器质性损害，以及对眼、呼吸道粘膜和皮肤的刺激作用，有些酯类化合物大剂量接触可引起肝、肾损害。皮肤长期接触，可使组织脱脂和脱水而引起皮炎。 本文参照青海省标准化协会团体标准《水质9种酯类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》采用岛津GCMS-OP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合APL奥普乐PT-30吹扫捕集建立了环境水中9种酯类化合物的测定方法。该方法操作简单，定量数据准确可靠，满足日常水质中酯类化合物的检测要求。

残留溶剂及其气相分析方法注意事项

确定可能的残留溶剂： 　　残留溶剂的检测首先要明确有可能会有哪些溶剂残留，也就是溶剂有可能在哪个环节带入，从原料、制备工艺、处方各个方面都需要考虑可能的残留溶剂，再根据残留溶剂的类型确定残留溶剂的残留量限值。 气相分析方法注意事项 　　对于溶剂残留检测通常用气相色谱来进行检测，在某些情况也会用到高效液相色谱法、气质联用等，而残留溶剂的气相色谱检测方法的开发相对简单，适用范围广，实际运用中不同的溶剂需要再调整。

恶臭气体中硫化物的测定

工业生产、市政污水、污泥处理及垃圾处置设施等是恶臭气体的主要来源。恶臭气体主要产生在污水处理过程中的排污泵站、进水格栅、嚗气沉沙池、初沉池等处，污泥处理过程中的污泥浓缩、脱水干化、转运等处，垃圾处理过程中的堆肥处理、填埋、焚烧、转运等处，以及化学制药、橡胶塑料、油漆涂料、印染皮革、牲畜养殖和发酵制药等相应的产生源处。 不同的处理设施及过程会产生各种不同的恶臭气体。污水处理厂的进水提升泵房产生的主要臭气为硫化氢，初沉淀池污泥厌氧消化过程中产生的臭气以硫化氢及其它含硫气体为主，污泥消化稳定过程中会产生氨气和其它易挥发物质。垃圾堆肥过程中会产生氨气、胺、硫化物、脂肪酸、芳香族和二甲基硫等臭气。好氧化及污泥风干过程可能产生很少量的硫化氢，但主要有硫醇和二甲基硫气体产生。 恶臭物质种类繁多，来源广泛，对人体呼吸、消化、心血管、内分泌及神经系统都会造成不同程度的毒害，其中芳香族化合物如苯、甲苯、苯乙烯等还能使人体产生畸变、癌变。 本次实验参考标准为《GB14678-93 空气质量 硫化氢 甲硫醇 甲硫醚 二甲二硫的测定 气相色谱法》。本次实验使用奥普乐硫浓缩仪联用气相色谱仪测定。

甲醇中16种挥发性有机物溶液标准物质的测定 ——热解析-气相色谱法（GB 50325-2020）

依据GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》，采用甲醇中16种挥发性有机物溶液标准物质系列浓度制备标准吸附管，并通过热解吸-气相色谱法进行测试。