空气中挥发性有机物（VOC）测定整体解决方案

空气中挥发性有机物（VOC）测定整体解决方案

采用热脱附法或是通过预冷冻浓缩系统与气相色谱-质谱联用测定环境空气中的挥发性有机物，符合国标HJ759-2015、EPA TO-14和TO-15方 法的要求，用TO-14 等VOC 标准气体进行定性和定量分析，该方法简便易行，灵敏度和准确度高，能够取得较为满意的结果。

仪器流程图：

1. 推荐仪器

Nutech VOCs 分析的总体解决方案—— 符合 USEPA TO-14,15 标准 /配置方案：

采样——电子抛光或硅烷化 Summa 钢罐 & Teldar 气袋

进样——NUTECH 3600 自动进样系统

预处理—— NUTECH 8900DS 预浓缩系统

清洗—— NUTECH 2100 罐自动清洁系统

标样—— NUTECH 2200标样&样品稀释系统

GC/MS：Agilent 6890 GC/5972 MSD或岛津QP-2010ES/QP-2020

2. 标准气体

美国Spectra Gases 公司生产（各种组分浓度为100ppb 或1ppm）

TO-14：39 组分/41 组分/43 组分

TO-14 内标：4 组分

TO-15：64 组分

TO-15 子集：25 组分

TO-17：64 组分

BTEX：苯系物标准气体，4 组分/6 组分/7 组分

PAMS：57 组分

减压阀：F7621VOC 压力调节阀

冷媒：高纯氮气（纯度99.999%）

载气：氦气（纯度99.999%）

3. 测定条件

(1) 预浓缩仪条件：

初步冷冻浓缩温度：-165℃，解析温度240℃，时间4min；深冷聚焦接口：冷冻浓缩温度：-150℃，进样温度240℃，进样时间：1min；氮载气流量：40 cm3/min；氦气流量：1.6 cm3/min；样品气浓缩速率：80 cm3/min。

热脱附仪条件：解吸载气流量43ml/min，预吹扫时间1min，样品管解吸温度220℃，解吸时间10min。捕集阱捕集温度-165℃，解吸温度225℃，解吸时间3min，烘烤温度230℃，烘烤时间10min。冷聚焦装置聚焦温度-150℃，解吸温度220℃，进样时间1min。气路管线和六通阀温度为150℃，不分流进样。

(2) GC 条件:采用DB-5MS 规格为60mm×0.32mm×1.0μm 的毛细管柱，GC 柱箱采取三级程序升温：0℃，保留1min；10℃/min 升温速率至100℃，保留1min；5℃/min 升温速率至150℃；12℃/min 升温至280℃，全过程运行33min 左右完成对大气样品的分析。高纯氦气（99.999%）作载气，柱前压稳定在241kpa(0℃时柱流量为1.6 cm3/min)。

(3) 5972MSD 的条件：离子源温度为180℃，电离方式：电子轰击（EI），电离能：70eV，电子倍增器电压：2294V；采用全扫描方式，参数为0～17min，m/z扫描范围为35～180amu；17～33min，m/z 扫描范围：45～200amu。

Nutech 8900大气采样与样品预处理系统

VOCs 是空气中挥发性有机化合物的简称，包括：苯系物（ BTEX ）和其它芳烃类化合物；含氯和含氟的有机化合物；醇、酮、醛、胺、醚、和 酯类；硫醇和其它含硫化合物；所有石油烃类；沸点低于200ºC的有机化合物。

工作原理：

　　该系统基于特殊的 Summa 钢罐或 Teldar 气袋取样，用冷冻浓缩法将空气中的常量气体和 VOCs 化合物相分离，经二次冷凝聚焦 ( Focus )后，再用 GC 或 GC - MS 分离和分析单个 VOCs 。目前此项技术已能对空气中一百五十余种 VOCs 进行定性定量分析。美国 Nutech 仪器公司的大气采样与预处理系统，具有完善的脱水系统、冷冻浓缩、冷凝聚焦系统，并且完全没有使用吸附剂，不会造成因吸附 剂而产生吸附/脱附问题。对于某些无法吸附的挥发性化合物分析特别适用。该系统功能完善、自动化程度和精度都很高。

Nutech 大气采样与样品预 浓缩系统的技术特点 ：

1.采样时可以选用多种方式；

2. Summa 电子抛光不锈钢罐对样品无吸附；

3.克服了吸附管对 VOCs 组分吸附超载、脱析不完全等缺点；

4.柱前冷聚焦系统使得色谱分离度提高，峰形更完美；

5. Nutech 样品预浓缩系统可与各种型号色谱/质谱相联机。

Nutech VOCs 分析的总体解决方案—— 符合 USEPA TO-14,15 标准 /配置方案：

采样——电子抛光或硅烷化 Summa 钢罐 & Teldar 气袋

进样—— 3600 自动进样系统

预处理—— 8900DS 预浓缩系统

清洗—— 2100 罐自动清洁系统

标样—— 2200标样&样品稀释系统

Nutech 大气采样与样品预处理系统的应用领域 ：

环境大气中 VOCs 的测试，包括城市与地区空气质量的测控与评估；

工业污染源的测试和鉴定；

住宅及办公室室内空气测试；

工业卫生、工作现场有毒气体分析与监控；

紧急事故现场如火灾、爆炸及其他突发的有毒性气体泄漏的监控与测定；

气味化合物中痕量低浓度挥发性有机化合物 ( VOCs )的分析与鉴定。

Nutech 大气采样与样品预处理系统：

岛津气质联用质谱仪GCMS-QP2020产品介绍

分子泵

全新型大容量涡轮分子泵

通过搭载全新超高效大容量涡轮分子泵，进一步提升氦气、氢气、以及氮气作为载气时的仪器性能。采用离子源和四极杆质量分析器分别排气的差动式真空系统，可保证在任何载气条件下实现最佳的质谱状态

离子源

高性能专利高辉度离子源可获得高灵敏度和高稳定性的分析结果。无需更换离子源，轻松切换离子化模式。全新“Quick-CI”功能，可利用CI模式快速获得化合物的分子离子，进一步加强定性信息的准确性。在定量和定性方面，发挥质谱分析极限。

专利的屏蔽板技术可有效隔离灯丝产生的放射热和电位电压，避免离子源活性位点的产生，提供高稳定性的离子化空间。

通常EI电离方式难以获得化合物的分子离子，可采用Quick-CI功能，快速切换到CI电离方式进行数据采集获得相关信息。

智能化软件

GCMS Insight软件提供从方法创建到数据处理的一体化分析流程，令日常的分析工作发生飞跃性的改变。

数据库

提供环境保护、食品安全、临床分析的数据库。数据库的保留指数除用于保留时间校正外，还可有效地用于组分鉴定等方面.

保留指数功能:自动校正化合物的保留时间AART,AART(Automatic Adjustment of Retention Time)功能可根据正构烷烃混标的保留指数和保留时间自动计算出目标成分的保留时间

数据筛选:

对942种环境和食品中有害化学物质进行鉴定和定量。登录有环境及食品中有害化学物质的保留时间、工作曲线等信息，对于难以获得标准样品的化合物，也可以得到半定量的结果。

定性功能

在GCMSsolution工作站中，通过多保留指数组和不同的分析条件可缩小检索范围。甚至对于具有高相似度质谱图的同分异构体，亦可得到高精度的定性结果。