高纯酸制备方法
ICP-MS是面向痕量分析(ppb-ppt)的精密仪器。在前期样品制备、化学处理过程中,所用的试剂必须足够纯净,才能降低“过程空白”,进而保证足够低的测定限(Limit of Determination)。
我国试剂纯度可分为:
优级纯 (Guaranteed reagent = GR) 深绿色标签
分析纯 (Analytical reagent = AR) 红色标签
化学纯 (Chemically Pure = CP) 中蓝色标签
国外还有超级纯(Ultrapure),比国标优级纯好一些。
就我个人观点:在ICP-MS无机元素分析领域,分析纯、化学纯是直接被无视的;优级纯试剂则需要看厂家、看批次;超级纯是首选!经常见到网友发帖询问“哪家的酸液质量较好”,底下一堆回帖:德国默克、苏州晶锐、北京化学试剂研究所……这些试剂(每瓶 500ml)的售价从数百元到数千元不等。我就在想:为啥你们不自己动手,亚沸蒸馏酸液呢?
亚沸,就是低于沸点。
硝酸 HNO3 83℃
盐酸 HCl 108.6℃
氢氟酸 HF 112.2℃
先介绍 几种亚沸蒸馏器。
第一种是“对接瓶”
1972年的一篇文献(见文末的附件)介绍了对接瓶,它使用光照作为热源,让母瓶中的浓酸缓慢挥发,进入冷凝收集瓶中。
Mattinson, 1972. Preparation of hydrofluoric, hydrochloric, and nitric acids at ultralow lead levels. Analytical Chemistry 44(9), 1715-1716.