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安谱实验科技:食品中三聚氰酸的检测

2017/11/25 15:20

阅读:115

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2017/11/25
检测样品:
液体乳
检测项目:
非法添加
浏览次数:
115
下载次数:
参考标准:
HPLC-MS

方案摘要:

实验过程:2g奶粉加入3mL去离子水,充分溶解后加入100μL 1μg/mL三聚氰胺-15N3 同位素内标和200μL 1μg/mL三聚氰酸-13C3同位素内标。 加入 7 mL 乙腈,再加入一定量 1 mol/L 盐酸溶液调节 pH 至 2.0-3.0,充分混匀后超声 15 min,4℃下 8000 r/min 离心 5 min。上清液过预先润湿的滤纸,取 2mL 滤液加入 0.8mL 去离 子水,用乙腈 : 水 (1:1) 稀释至 5mL 作为待净化液。Anpelclean MCT SPE 小柱 (150mg/3mL) 预先 用 3mL 甲醇,3mL 乙腈 : 水 (1:1) 活化。5mL待净化液以不超过1滴/秒的流速过小柱,用2mL乙腈:水(1:1)淋 洗,低真空抽干后用 2 mL甲醇,2×2 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱。 收集洗脱液,40℃下氮气吹干,用 100 mmol/L 甲酸铵: 乙腈 (1:9)pH 3.2 溶液定容至 1mL 后 HPLC-MSD 测定。

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