行业应用 | 离子色谱在药用辅料中的应用

药用辅料是指生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂，是药物制剂的重要组成部分，是保证药物制剂生产和使用的物质基础，决定药物制剂的性能及其安全性、有效性和稳定性。因此不断完善药用辅料自身安全性和功能性指标，健全药用辅料国家标准体系，有助于促进药用辅料的质量提升，进一步保证制剂质量。

1.羧甲淀粉钠中氯乙酸的测定

羧甲淀粉钠（sodium carboxymethylstarch）是一种高分子有机化合物，由马铃薯淀粉经与氯乙酸钠在乙醇溶液中进行交联反应，再在碱性介质中使用氯乙酸钠对交联淀粉进行羧甲基化处理，最后使用柠檬酸进行中和而得到的。氯乙酸是一种强酸，具有较强的刺激性和腐蚀性，通常可以通过呼吸系统、消化系统以及皮肤进入人体，对皮肤、肝脏、肾脏、心脏和其他器官产生急性或慢性损害，而且在高浓度下，可以产生急性中毒，导致死亡。现代医学证明氯乙酸具有“三致”性，因此对氯乙酸残留量进行控制是必要的。采用离子色谱法测定羧甲基淀粉钠中氯乙酸残留量，对样品不需要任何衍生化，可直接测定，操作简便，精密度好，结果准确可靠。

l 分析柱：SH-G-1+SH-AC-11

l 流动相：10 mM KOH（EG）

l 流速：1.0 mL/min

l 柱温：35℃

l 抑制器：SHY-A-6

l 进样体积：25 μL

l 前处理：

供试品溶液：取本品约0.5 g，精密称定，置50 mL离心管中，加水适量，振摇约1分钟，离心，将上清液定量转移至25 mL量瓶中，残渣再用水同法提取两次，合并上清液至同一25 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；

对照品溶液：取氯乙酸对照品约50 mg，精密称定，置50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，精密量取适量，用水稀释制成每1 mL中含氯乙酸40 μg的溶液。

系统适用性溶液：取氯乙酸和氯化钠适量，用水溶解并稀释制成每1 mL中各含2 μg 的混合溶液。

图1 系统适用性溶液谱图

图2 对照品谱图

图3 供试品谱图

2. 葡萄糖二酸钙中草酸根离子的测定

葡萄糖二酸钙作为药用辅料，常被作为稳定剂，广泛用于补钙剂葡萄糖酸钙注射液中。新近研究发现，葡萄糖二酸也被证明具有抗肿瘤和降低胆固醇的作用，其主要作用机制可能是通过其增强机体对毒素和致癌物的解毒能力。因草酸根离子会与钙生成难溶性盐，影响人体对钙的吸收，因此需检测辅料葡萄糖二酸钙中草酸根离子的含量。

色谱条件          

l 分析柱：Ion Pac AG11-HC+AS11-HC

l 流动相：15 mM KOH（EG）

l 流速：1.0 mL/min

l 柱温：35℃

l 抑制器：SHY-A-6

l 进样体积：25 μL

l 前处理：精密称取样品0.1006 g，置10 mL容量

l 瓶中，加200 μL 稀盐酸（1:1）溶解，用水定容至刻线，过0.22 μm滤膜，进样分析。

图1 葡萄糖二酸钙中草酸根离子谱图