2023/05/11 15:13
阅读:65
分享:
免费下载
方案摘要:
产品配置单:
WIGGENS BIOCEN 22R微量台式离心机
型号: BIOCEN 22R
产地: 德国
品牌: WIGGENS
¥4.79万
参考报价
联系电话
WIGGENS WB-504C 冷冻真空离心浓缩仪
型号: WB-504C
产地: 德国
品牌: WIGGENS
¥30.84万
参考报价
联系电话
WIGGENS DPM24 数字式脉冲高速涡旋振荡器
型号: DPM 24
产地: 德国
品牌: WIGGENS
¥1.68万
参考报价
联系电话
WIGGENS WA20通用水浴槽
型号: WA20
产地: 德国
品牌: WIGGENS
¥1.28万
参考报价
联系电话
WIGGENS WB-350 加热制冷恒温器(干浴器)
型号: WB-350
产地: 德国
品牌: WIGGENS
¥1.79万
参考报价
联系电话
SOCOREX Stepper 416连续注射移液器
型号: Stepper 416
产地: 瑞士
品牌: SOCOREX
¥4143
参考报价
联系电话
WIGGENS Vortex 3000 Elite涡旋振荡器
型号: Vortex 3000 Elite
产地: 德国
品牌: WIGGENS
¥3360
参考报价
联系电话
方案详情:
离心机在化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定实验中的作用
(根据中华人民共和国国家标准GB/T 40639-2021)
一、原理
三氯乙酸是一种有机化合物,有刺激性气味,易潮解,溶于水、乙醇、乙醚。主要用于有机合成和制备医药、也可用作化学试剂,杀虫剂。接触过多,对人体会产生强烈的致敏性和造成腐蚀。
本实验通过样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取,萃取液经氮气吹干后,用硫酸乙醇溶液衍生,使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯,用正己烷萃取,注入气相色谱-质谱联用仪分析,外标法定量。
二、使用仪器
1. 水
2. 乙醇
3. 正己烷
4. 甲基叔丁基醚
5. 硫酸
6. 氯化钠,使用前置于450℃马弗炉烘烤2~3h,存放于干燥器内
7. 无水硫酸钠,使用前置于450℃马弗炉烘烤2~3h,存放于干燥器内
8. 三氯乙酸标准品,纯度不小于99%,CAS号76-03-9
9. 三氯乙酸标准储备液,1.0mg/mol:准确称取三氯乙酸标准品0.1g于100ml容量瓶中,用乙醇溶解并稀释至刻度。
10. 三氯乙酸标准工作溶液:将三氯乙酸标准储备液用乙醇稀释成以一系列质量浓度为0.50ug/ml、1.0ug/ml、2.0ug/ml、5.0ug/ml、10.0ug/ml的标准工作溶液,现用现配。
11. 有机相滤膜:孔径0.22um
三、使用仪器
1. 气相色谱-质谱联用仪,配电子轰击电离源(EI)
2. 分析天平,感量为0.001g和0.0001g
3. 涡旋振荡器
4. 氮吹仪
5. 离心机,转速≥8000r/min
6. 水浴锅
四、分析步骤
1. 提称取1g样品于15ml离心管中,加入2ml水,0.5ml硫酸,摇匀,再加入约1g氯化钠,摇匀。加入3ml甲基叔丁基醚(移液器移取),用WIGGENS Vortex 3000 Elite涡旋振荡器涡旋振荡1min,用WIGGENS BIOCEN 22R微量台式离心机以8000r/min离心2min,吸取上层清液,重复提取一次,合并有机相。在40℃下氮气吹干,加入2ml乙醇溶解,待衍生。
2. 衍生
(1) 样品衍生
在提取液中加入约1g无水硫酸钠,0.7ml硫酸摇匀,置于70℃水浴锅中衍生1h。冷却至室温后加入5ml水,5ml正己烷,涡旋振荡1min,以8000r/min离心2min,取上清液,加1g无水硫酸钠干燥,经微孔滤膜过滤后进气相色谱-质谱联用仪分析。
(2) 标准系列工作溶液衍生
吸取标准系列工作溶液各2ml,分别置于不同的15ml离心管中,相当于含有三氯乙酸1.0ug、2.0ug、4.0ug、10.0ug、20.0ug,接下来按(1)步骤进行衍生操作。
3. 测定条件
(1) 气相色谱分离条件
a. 色谱柱:固定相为含有5%苯基的甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,30mX0.25mm(膜厚0.25um),或性能相当者;
b. 进样口温度:210℃;
c. 柱温:程序升温,40℃保持2min,以5℃/min升至70℃,以20℃/min升至280℃,保持3min;
d. 载气:高纯氦(纯度>99.999%),流速1.0ml/min
e. 进样方式:分流进样,分流比5:1
f. 进样量:1.0ul
(2) 质谱测定条件
a. 电离方式:电子轰击电离源(EI)
b. 电离能量:70eV
c. 传输线温度:280℃
d. 离子源温度:230℃
e. 监测方式:选择离子监测模式(SIM)
f. 选择监测离子:定量离子117,定性离子119、82、89
4. 测定
五、结果计算
六、注意事项
1. 三氯乙酸标准储备液在-18℃下保存,贮存期6个月
2. 急救措施:皮肤接触 脱去污染衣着,立即用水冲洗至少15min,若灼伤,立即就医
眼睛接触 立即提起眼睑,流动清水或生理盐水冲洗至少15min,就医
吸入 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通常
食入 误服者立即漱口,饮牛奶或蛋清,就医
3. 防护措施:实验时应按要求佩戴防毒口罩、护目镜、穿工作服、橡皮手套
下载本篇解决方案:
更多
波清洗器在化妆品中尿素含量的测定 酶催化法中的作用
尿素是一种保湿成分,具有保湿和软化角质的功效,常用于面膜、护肤水、膏霜、护手霜地那个产品中保湿成分的的添加。 尿素含量过多会导致皮肤过敏、红肿等症状,并且尿素含量过多的产品可能会伴随激素类药物成分长时间使用会造成皮肤黏膜损害。 本实验由样品在偏酸性条件下,所含尿素被尿素酶分解为铵盐,用酸滴定,由此计算尿素含量。
化妆品
2023/03/27
通用水浴槽在饮料中微生物的检验(滤膜前处理法)中的作用
滤膜是一种微孔薄膜,当一定量的样液通过滤膜时,细菌、霉菌和酵母菌等微生物被截留在滤膜上。然后将滤膜贴于相应的培养基上培养,计数滤膜上生长的菌落数斌进行相应确认试验,即可相应测得该样品的菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌等微生物数量。
食品/农产品
2023/03/13
干燥箱在橡胶中异丁-异戊二烯橡胶或聚异丁烯含量的检测中的应用
用硝酸消化含不饱和碳链的橡胶(包括丁基橡胶中的二烯组分),未被消化的聚异丁烯组分用叔丁基过氧化氢、三氯甲烷-石油醚混合溶剂加热溶解,过滤除去填料,用无水乙醇沉淀聚异丁烯,然后干燥,称量。
石油/化工
2023/03/13
马弗炉在食品中灰分的测定实验中的作用
食品中的灰分是指食品经灼烧后所残留的无机物质。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。对于食品行业来说,灰分是一项重要的质量标准。例如,在面粉加工中,常以总灰分含量来评定面粉等级,因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右,因此,面粉的加工精度越高,灰分含量就越低。在生产果胶、明胶等胶质产品时,总灰分可说明这些制品的胶冻性能,这对保证食品质量是十分重要的。
食品/农产品
2023/02/27