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移液器在化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定实验中的作用
2023/05/11 15:18
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方案摘要：
产品配置单：
WHEATON Dounce型 组织研磨器
型号： WHEATON Dounce
产地： 美国
品牌： WHEATON
¥2000 - 1万
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WIGGENS WB-504C 冷冻真空离心浓缩仪
型号： WB-504C
产地： 德国
品牌： WIGGENS
¥30.84万
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型号： WOV-65
产地： 德国
品牌： WIGGENS
¥5.2万
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SOCOREX Stepper 416连续注射移液器
型号： Stepper 416
产地： 瑞士
品牌： SOCOREX
¥4143
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SOCOREX Digital 525 有机型瓶口分液器
型号： Digital 525
产地： 德国
品牌： SOCOREX
¥5500
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WIGGENS WSI-50 常温型可叠加振荡培养箱
型号： WSI-50
产地： 德国
品牌： WIGGENS
¥4.6万
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WIGGENS DPM24 数字式脉冲高速振荡器
型号： DPM24
产地： 德国
品牌： WIGGENS
¥1.68万
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方案详情：
移液器在化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定实验中的作用
（根据中华人民共和国国家标准GB/T 40639-2021）
一、原理
三氯乙酸是一种有机化合物，有刺激性气味，易潮解，溶于水、乙醇、乙醚。主要用于有机合成和制备医药、也可用作化学试剂，杀虫剂。接触过多，对人体会产生强烈的致敏性和造成腐蚀。
本实验通过样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取，萃取液经氮气吹干后，用硫酸乙醇溶液衍生，使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯，用正己烷萃取，注入气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。
二、使用仪器
1. 水
2. 乙醇
3. 正己烷
4. 甲基叔丁基醚
5. 硫酸
6. 氯化钠，使用前置于450℃马弗炉烘烤2~3h，存放于干燥器内
7. 无水硫酸钠，使用前置于450℃马弗炉烘烤2~3h，存放于干燥器内
8. 三氯乙酸标准品，纯度不小于99%，CAS号76-03-9
9. 三氯乙酸标准储备液，1.0mg/mol：准确称取三氯乙酸标准品0.1g于100ml容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度。
10. 三氯乙酸标准工作溶液：将三氯乙酸标准储备液用乙醇稀释成以一系列质量浓度为0.50ug/ml、1.0ug/ml、2.0ug/ml、5.0ug/ml、10.0ug/ml的标准工作溶液，现用现配。
11. 有机相滤膜：孔径0.22um
三、使用仪器
1. 气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击电离源(EI)
2. 分析天平，感量为0.001g和0.0001g
3. 涡旋振荡器
4. 氮吹仪
5. 离心机，转速≥8000r/min
6. 水浴锅
四、分析步骤
1. 提取
称取1g样品于15ml离心管中，加入2ml水，0.5ml硫酸，摇匀，再加入约1g氯化钠，摇匀。加入3ml甲基叔丁基醚（移液器移取），用WIGGENS Vortex 3000 Elite涡旋振荡器涡旋振荡1min，用WIGGENS BIOCEN 22R微量台式离心机以8000r/min离心2min，吸取上层清液，重复提取一次，合并有机相。在40℃下氮气吹干，加入2ml乙醇溶解，待衍生。
2. 衍生
（1） 样品衍生
在提取液中加入约1g无水硫酸钠，0.7ml硫酸摇匀，置于70℃水浴锅中衍生1h。冷却至室温后加入5ml水，5ml正己烷，涡旋振荡1min，以8000r/min离心2min，取上清液，加1g无水硫酸钠干燥，经微孔滤膜过滤后进气相色谱-质谱联用仪分析。
（2） 标准系列工作溶液衍生
吸取标准系列工作溶液各2ml，分别置于不同的15ml离心管中，相当于含有三氯乙酸1.0ug、2.0ug、4.0ug、10.0ug、20.0ug，接下来按（1）步骤进行衍生操作。
3. 测定条件
（1） 气相色谱分离条件
a. 色谱柱：固定相为含有5%苯基的甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30mX0.25mm（膜厚0.25um），或性能相当者；
b. 进样口温度：210℃；
c. 柱温：程序升温，40℃保持2min，以5℃/min升至70℃，以20℃/min升至280℃，保持3min；
d. 载气：高纯氦（纯度＞99.999%），流速1.0ml/min
e. 进样方式：分流进样，分流比5:1
f. 进样量：1.0ul
（2） 质谱测定条件
a. 电离方式：电子轰击电离源（EI）
b. 电离能量：70eV
c. 传输线温度：280℃
d. 离子源温度：230℃
e. 监测方式：选择离子监测模式（SIM）
f. 选择监测离子：定量离子117，定性离子119、82、89
4. 测定
五、结果计算
六、注意事项
1. 三氯乙酸标准储备液在-18℃下保存，贮存期6个月
2. 急救措施：皮肤接触 脱去污染衣着，立即用水冲洗至少15min，若灼伤，立即就医
眼睛接触 立即提起眼睑，流动清水或生理盐水冲洗至少15min，就医
吸入 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通常
食入 误服者立即漱口，饮牛奶或蛋清，就医
3. 防护措施：实验时应按要求佩戴防毒口罩、护目镜、穿工作服、橡皮手套
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公司名称： 维根技术（北京）有限公司（Wiggens中国）
公司地址： 北京市朝阳区酒仙桥东路1号院M8号楼426室 联系人： 市场部 邮编： 100015 联系电话： 400-885-7985
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