GelMaster-1000型便利型GPC凝胶净化系统

上海科哲-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定金银花中33种农药残留组分

建立了凝胶渗透色谱(Gr'C)净化、气相色谱．质谱(Gc-MS)同时测定金银花中33种有机氯、有机磷和拟除虫菊酯农药残留的方法。样品中的待测农药组分经乙酸乙酯．环己烷混合溶剂(1：1，WV)提取、GPC 净化去除色素等杂质，GC．MS采用全扫描／选择离子监测模式(Seart／SIM)采集数据后进行定性／定量分析。方法的相对标准偏差(RSD)≤16．70％(6．9—84．6 ng／g，／1,=5)；5种不同加标浓度下，待测农药的标准加入回收率在57．4％(甲胺磷)一109．9％(马拉硫磷)之间；各农药组分的定性检出限(30-)为0．10一10．5 ne／s， 定量检出限(10盯)为0．33—20．0 ng／s。

上海科哲-凝胶渗透色谱净化-气相色谱测定糙米中7种常见有机磷农药残留

提供7种常见有机磷农药在糙米中同时测定的方法 前处理使用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术 毛细管气相色谱火焰光度检测器测定 GC/MS 进行确证测定7 种常见有机磷农药(包括敌百虫 敌敌畏 甲胺磷 甲 基嘧啶磷 二嗪磷 对硫磷 水胺硫磷) 并且采用GPC 研究了7种有机磷农药在凝胶渗透色谱柱上的流出规律及净化效果 凝胶渗透色谱采用的流动相为环己烷-二氯甲烷(1 1) 最佳流速是5ml/min 收集最佳时间是14 25min 经方法的线性试验 精密度试验 检测限试验 验证了方法的可行性 方法最小检出质量比范围是1 8礸/kg 精密度为0.2% 10% 精密度试验的变异系数满足农药多残留痕量分析的要求

上海科哲-凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中的5种激素类药物残留

建立了凝胶渗透色谱净化一高效液相色谱法测定鱼肉中己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮5种激素类药物残留的方法。样品用乙酸乙酯一甲醇(8：2，v／v)溶液提取。提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(450 lilm×15 mm)净化．并用甲醇-乙酸乙酯-乙酸(800：200：2，v／v／v)溶液洗脱。采用Agilent TC-C18柱(250 mm x 4．6 mm，5“m)分离净化后的样品，用乙腈-水(45：55，v／v)溶液洗脱，流速为1．2 mL／min，双检测波长为245 nm和222 nm。5种激素类药物在0．05—2．5 mg／L范围内有良好的线性关系(r>0．999)，检出限为lO一24斗g／kg，平均加标【旦I收率为60．1％一89．O％，相对标准偏差为2．O％一7．4％。该方法快速、简单，可应用于鱼肉中激素类药物残留量的检测。

上海科哲-凝胶渗透色谱净化高效液相色谱-串联质谱法检测辛辣蔬菜中咪鲜胺等7种农药残留

建立了辛辣蔬菜基质中咪鲜胺、异菌脲、虫酰肼、噻螨酮、涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜7种农药残留量的凝胶渗透色谱-分散固相萃取技术相结合净化高效液相色谱串联质谱检测法。样品经乙腈提取，氮 气吹干，环己烷-乙酸乙酯(1＋1)溶液溶解后，凝胶渗透色谱与分散固相萃取法相结合进行净化，反相高效液相色谱柱分离后，采用液相色谱-串联质谱法在分时段多反应监测模式下进行测定，外标法定量。结果表明：7种农药在0.005-2.0μg/mL范围内线性关系均良好(r2在0.995-0.999)，且所有农药检出限和定量限均低于国际限量要求；在定量限、5倍和10倍定量限的添加水平下，辛辣蔬菜中7种农药的平均回收率介于60％-120％，相对标准偏差不大于5.0％。该方法定性、定量准确，干扰小，能用于辛辣蔬菜基质中7种农药残留的检测，能很好的满足我国进出口辛辣蔬菜中这7种农药限量的严格要求。

上海科哲-凝胶渗透色谱净化_液相色谱-串联质谱法对动物脂肪中111种农药残留量的同时测定

建立了液相色谱一串联质谱法同时测定动物脂肪中1 11种农药残留的分析方法。样品经乙腈均质提取2次，旋转蒸发浓缩后经过凝胶渗透色谱净化。111种农药在Atlantis 713柱上以己腈和0．1％甲酸溶液为流动相．梯度洗脱条件下完成分离，采用电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定。目标化合物的保留时I’日J为2．4—33．8 min，线性相关系数为0．984 5—0．999 9；在4种动物脂肪LfJ分别添加1倍、2倍、4倍定量下限3个水平的平均回收率为60％～120％，相对标准偏差为0．6％～19．8％；1 11种农药在动物脂肪 中的检出限为0．20～960斗g／kg，定量下限为0．40～2 400∥kg。该方法操作简单、灵敏度高、选择性好，符合农药多残留分析的要求。

上海科哲-凝胶渗透色谱净化_气相色谱_串联质谱分析蘑菇中的36种农药残留_于胜良

建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱 /串联质谱分析蘑菇中 36种农药残留的方法。蘑菇中的待测农药组分在 30
条件下用乙酸乙酯提取, 高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化; 选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的 S-X3玻璃柱 ( 22 g, 19 cm
2 cm )作为凝胶渗透色谱净化柱, 流动相为乙酸乙酯-环己烷 (体积比为 1
1) 溶液, 流速 5 mL /m in; 收集第 7 ~ 15 m in流出的液体用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在 0
01 ~ 1
0m g/L的质量浓度范围内, 各种农药标准溶液的线性相关系数均大于 0
99。在样品中添加 36 种农药 (添加水平为0
01, 0
05, 0
10 m g /kg)的混合标准溶液, 平均回收率为 72
6% ~ 117
1%, 相对标准偏差为 2
0% ~ 10
8% (n = 5),最低检出限为 0
1~ 0
7
g/ kg, 最低定量限为 0
2~ 2
g /kg。

上海科哲-凝胶渗透色谱_固相萃取净化_气相_省略_谱法测定茶叶中33种农药的残留量

茶叶样品以乙酸乙酯-环己烷（1+1）混合溶液为提取剂高速匀浆提取，提取液经凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质，再用Czr-NH4固相萃取小柱（SPE）进一步除去样液中残余的杂质。将洗脱蒸发至近干，加丙酮1mL溶解，采用气相色谱-串联质谱法在分时段选择反应监测模式下进行测定，外标法定量，33种农药的测定下限（10S/N）均小于0.01mg*kg-1.当加标水平为0.01mg*kg-1时，大部分农药的回收率在75%~116%之间，相对标准偏差小于10%。

上海科哲-凝胶净化液相色谱法同时检测染红食品中对位红和苏丹红染料

研究了采用凝胶色谱法净化，HPI。C|DAD同时快速测定食品中对位红和苏丹红L_lV号染料的方法。样品经环已烷／乙酸乙酯(1+1)萃取，Bio—Beads SX3凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用Zorbax SB-C。8(4．6 mmX250 mm，5“m)色谱柱，以乙腈一乙酸水溶液(pH 4．0)为流动相梯度洗脱，二极管阵列检测器多波长同时检测染红食品中对位红和苏丹红I一Ⅳ号染料。在0，l～lo0mg·L_1浓度范围内，方法具有良好的线性关系(r>o．999)，样品的平均回收率为88．6％--99．2％，相对标准偏差为l-35％～3．57％，对位红和苏丹红I一Ⅳ的检出限分别为1．8，5．0，9．5，8．0，6．5 ptg·kg。

上海科哲-凝胶净化气相色谱_质谱选择离子测定蔬菜水果中多种农药残留_曹艳平

目的:建立一种测定蔬菜水果中有机磷、氨基甲酸酯、除虫菊酯和有机氯类多种农药残留的气相色谱质谱分析方法。 方法:采用乙腈超声提取蔬菜水果中多种农药, 以全自动凝胶净化、自动浓缩后 , 用气相色谱 -质谱选择离子监测方式分析检测 18种有机磷、7种氨基甲酸酯、8种除虫菊酯类、 1种有机氯农药残留。 结果:所有 34 种农药均在 45 min内流出, 分离良好, 农药标准的线性范围在 0.003 μg/ml～ 10 μg/ml, 相关系数 r均在 0.99以上, 低、高二种浓度加标回收率均在 55.3% ～ 128.1%之间, 相对标准偏差均小于 20% , 方法最低检出限在 0.006 mg/kg～ 0.05 mg/kg(S/N≧ 3)。结论:方法适合于蔬菜和水果中有机磷、氨基甲酸酯、除虫菊酯和有机氯类农药的测定。

上海科哲-凝胶净化-高效液相色谱法检测对位红在辣椒酱和辣酱油中的残留量

运用高效液相色谱（HPLC）法分析并采用凝胶净化系统（GPC）预处理，建立了测定辣椒酱、辣酱油等复杂样品中对位红残留量的检测方法。辣椒酱、辣酱油样品用乙腈提取，经过净化、浓缩，用乙腈定容进行检测。色谱柱为资生堂 MG-! C18柱，直接采用等度洗脱，流动相为乙腈-水；采用可变波长检测器（VWD），检测波长为485 nm。对位红标准溶液在0. 02 ~ 1. 0 mg / L 浓度范围内，药物峰面积与浓度呈良好的线性关系，其相关系数的平方（!2）为 0. 9978。辣椒酱、辣酱油样品中添加药物回收率分别为：71. 0% 1 2. 5% ~ 90. 4% 14. 0% 和 72. 1% 1 3. 1% ~ 91. 8% 1 2. 0% ；对位红在复杂样品中的残留量检测的定量限为 0. 05 "g / g。

上海科哲-ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中阿特拉津

以二氯甲烷 －丙酮（体积比１∶１）为混合溶剂，用加速溶剂萃取仪萃取土壤样品中的阿特拉津，提取液通过凝胶渗透色谱净化，用高效液相色谱仪在２２０ ｎｍ 波长下测定，试验表明，在 ０．０５ ｍｇ／Ｌ ～５．００ ｍｇ／Ｌ 范围内线性良好。 方法检出限为 ０．２２ μｇ／ｋｇ，对空白土壤进行加标回收，平行测定 ６次，平均回收率为 ８８．２％ ～１０２％，ＲＳＤ 为 ４．５％ ～７．６％，符合农药残留分析的要求。