GelMaster-3000型全自动型GPC凝胶净化系统

上海科哲-微波萃取_全自动凝胶色谱净化_气_省略_测定太湖沉积物中多氯联苯和有机氯_张海燕

建立了沉积物中多氯联苯和有机氯农药等 39种持久性有机污染物的 同时测定方法 。样品用正己烷和丙酮 (体积比为 1∶1)进行微波提取, 提取溶液经凝胶色谱和弗罗里硅土净化, 浓缩后采用气相色谱法测定。 回收率在68.8%～ 84.2%, 检出限为 0.05 ～ 0.25ng/g。方法适用于沉积物样品中多种多氯联苯和有机氯农药含量的同时测定 。

上海科哲-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定金银花中33种农药残留组分

建立了凝胶渗透色谱(Gr'C)净化、气相色谱．质谱(Gc-MS)同时测定金银花中33种有机氯、有机磷和拟除虫菊酯农药残留的方法。样品中的待测农药组分经乙酸乙酯．环己烷混合溶剂(1：1，WV)提取、GPC 净化去除色素等杂质，GC．MS采用全扫描／选择离子监测模式(Seart／SIM)采集数据后进行定性／定量分析。方法的相对标准偏差(RSD)≤16．70％(6．9—84．6 ng／g，／1,=5)；5种不同加标浓度下，待测农药的标准加入回收率在57．4％(甲胺磷)一109．9％(马拉硫磷)之间；各农药组分的定性检出限(30-)为0．10一10．5 ne／s， 定量检出限(10盯)为0．33—20．0 ng／s。

上海科哲-凝胶渗透色谱净化-气相色谱测定糙米中7种常见有机磷农药残留

提供7种常见有机磷农药在糙米中同时测定的方法 前处理使用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术 毛细管气相色谱火焰光度检测器测定 GC/MS 进行确证测定7 种常见有机磷农药(包括敌百虫 敌敌畏 甲胺磷 甲 基嘧啶磷 二嗪磷 对硫磷 水胺硫磷) 并且采用GPC 研究了7种有机磷农药在凝胶渗透色谱柱上的流出规律及净化效果 凝胶渗透色谱采用的流动相为环己烷-二氯甲烷(1 1) 最佳流速是5ml/min 收集最佳时间是14 25min 经方法的线性试验 精密度试验 检测限试验 验证了方法的可行性 方法最小检出质量比范围是1 8礸/kg 精密度为0.2% 10% 精密度试验的变异系数满足农药多残留痕量分析的要求

上海科哲-凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中的5种激素类药物残留

建立了凝胶渗透色谱净化一高效液相色谱法测定鱼肉中己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮5种激素类药物残留的方法。样品用乙酸乙酯一甲醇(8：2，v／v)溶液提取。提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(450 lilm×15 mm)净化．并用甲醇-乙酸乙酯-乙酸(800：200：2，v／v／v)溶液洗脱。采用Agilent TC-C18柱(250 mm x 4．6 mm，5“m)分离净化后的样品，用乙腈-水(45：55，v／v)溶液洗脱，流速为1．2 mL／min，双检测波长为245 nm和222 nm。5种激素类药物在0．05—2．5 mg／L范围内有良好的线性关系(r>0．999)，检出限为lO一24斗g／kg，平均加标【旦I收率为60．1％一89．O％，相对标准偏差为2．O％一7．4％。该方法快速、简单，可应用于鱼肉中激素类药物残留量的检测。

上海科哲-凝胶渗透色谱净化高效液相色谱-串联质谱法检测辛辣蔬菜中咪鲜胺等7种农药残留

建立了辛辣蔬菜基质中咪鲜胺、异菌脲、虫酰肼、噻螨酮、涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜7种农药残留量的凝胶渗透色谱-分散固相萃取技术相结合净化高效液相色谱串联质谱检测法。样品经乙腈提取，氮 气吹干，环己烷-乙酸乙酯(1＋1)溶液溶解后，凝胶渗透色谱与分散固相萃取法相结合进行净化，反相高效液相色谱柱分离后，采用液相色谱-串联质谱法在分时段多反应监测模式下进行测定，外标法定量。结果表明：7种农药在0.005-2.0μg/mL范围内线性关系均良好(r2在0.995-0.999)，且所有农药检出限和定量限均低于国际限量要求；在定量限、5倍和10倍定量限的添加水平下，辛辣蔬菜中7种农药的平均回收率介于60％-120％，相对标准偏差不大于5.0％。该方法定性、定量准确，干扰小，能用于辛辣蔬菜基质中7种农药残留的检测，能很好的满足我国进出口辛辣蔬菜中这7种农药限量的严格要求。

上海科哲-凝胶渗透色谱净化_液相色谱-串联质谱法对动物脂肪中111种农药残留量的同时测定

建立了液相色谱一串联质谱法同时测定动物脂肪中1 11种农药残留的分析方法。样品经乙腈均质提取2次，旋转蒸发浓缩后经过凝胶渗透色谱净化。111种农药在Atlantis 713柱上以己腈和0．1％甲酸溶液为流动相．梯度洗脱条件下完成分离，采用电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定。目标化合物的保留时I’日J为2．4—33．8 min，线性相关系数为0．984 5—0．999 9；在4种动物脂肪LfJ分别添加1倍、2倍、4倍定量下限3个水平的平均回收率为60％～120％，相对标准偏差为0．6％～19．8％；1 11种农药在动物脂肪 中的检出限为0．20～960斗g／kg，定量下限为0．40～2 400∥kg。该方法操作简单、灵敏度高、选择性好，符合农药多残留分析的要求。

上海科哲-凝胶渗透色谱净化_气相色谱_串联质谱分析蘑菇中的36种农药残留_于胜良

建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱 /串联质谱分析蘑菇中 36种农药残留的方法。蘑菇中的待测农药组分在 30
条件下用乙酸乙酯提取, 高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化; 选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的 S-X3玻璃柱 ( 22 g, 19 cm
2 cm )作为凝胶渗透色谱净化柱, 流动相为乙酸乙酯-环己烷 (体积比为 1
1) 溶液, 流速 5 mL /m in; 收集第 7 ~ 15 m in流出的液体用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在 0
01 ~ 1
0m g/L的质量浓度范围内, 各种农药标准溶液的线性相关系数均大于 0
99。在样品中添加 36 种农药 (添加水平为0
01, 0
05, 0
10 m g /kg)的混合标准溶液, 平均回收率为 72
6% ~ 117
1%, 相对标准偏差为 2
0% ~ 10
8% (n = 5),最低检出限为 0
1~ 0
7
g/ kg, 最低定量限为 0
2~ 2
g /kg。

上海科哲-凝胶渗透色谱_固相萃取净化_气相_省略_谱法测定茶叶中33种农药的残留量

茶叶样品以乙酸乙酯-环己烷（1+1）混合溶液为提取剂高速匀浆提取，提取液经凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质，再用Czr-NH4固相萃取小柱（SPE）进一步除去样液中残余的杂质。将洗脱蒸发至近干，加丙酮1mL溶解，采用气相色谱-串联质谱法在分时段选择反应监测模式下进行测定，外标法定量，33种农药的测定下限（10S/N）均小于0.01mg*kg-1.当加标水平为0.01mg*kg-1时，大部分农药的回收率在75%~116%之间，相对标准偏差小于10%。

上海科哲-凝胶净化液相色谱法同时检测染红食品中对位红和苏丹红染料

研究了采用凝胶色谱法净化，HPI。C|DAD同时快速测定食品中对位红和苏丹红L_lV号染料的方法。样品经环已烷／乙酸乙酯(1+1)萃取，Bio—Beads SX3凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用Zorbax SB-C。8(4．6 mmX250 mm，5“m)色谱柱，以乙腈一乙酸水溶液(pH 4．0)为流动相梯度洗脱，二极管阵列检测器多波长同时检测染红食品中对位红和苏丹红I一Ⅳ号染料。在0，l～lo0mg·L_1浓度范围内，方法具有良好的线性关系(r>o．999)，样品的平均回收率为88．6％--99．2％，相对标准偏差为l-35％～3．57％，对位红和苏丹红I一Ⅳ的检出限分别为1．8，5．0，9．5，8．0，6．5 ptg·kg。

上海科哲-凝胶净化气相色谱_质谱选择离子测定蔬菜水果中多种农药残留_曹艳平

目的:建立一种测定蔬菜水果中有机磷、氨基甲酸酯、除虫菊酯和有机氯类多种农药残留的气相色谱质谱分析方法。 方法:采用乙腈超声提取蔬菜水果中多种农药, 以全自动凝胶净化、自动浓缩后 , 用气相色谱 -质谱选择离子监测方式分析检测 18种有机磷、7种氨基甲酸酯、8种除虫菊酯类、 1种有机氯农药残留。 结果:所有 34 种农药均在 45 min内流出, 分离良好, 农药标准的线性范围在 0.003 μg/ml～ 10 μg/ml, 相关系数 r均在 0.99以上, 低、高二种浓度加标回收率均在 55.3% ～ 128.1%之间, 相对标准偏差均小于 20% , 方法最低检出限在 0.006 mg/kg～ 0.05 mg/kg(S/N≧ 3)。结论:方法适合于蔬菜和水果中有机磷、氨基甲酸酯、除虫菊酯和有机氯类农药的测定。

上海科哲-凝胶净化-高效液相色谱法检测对位红在辣椒酱和辣酱油中的残留量

运用高效液相色谱（HPLC）法分析并采用凝胶净化系统（GPC）预处理，建立了测定辣椒酱、辣酱油等复杂样品中对位红残留量的检测方法。辣椒酱、辣酱油样品用乙腈提取，经过净化、浓缩，用乙腈定容进行检测。色谱柱为资生堂 MG-! C18柱，直接采用等度洗脱，流动相为乙腈-水；采用可变波长检测器（VWD），检测波长为485 nm。对位红标准溶液在0. 02 ~ 1. 0 mg / L 浓度范围内，药物峰面积与浓度呈良好的线性关系，其相关系数的平方（!2）为 0. 9978。辣椒酱、辣酱油样品中添加药物回收率分别为：71. 0% 1 2. 5% ~ 90. 4% 14. 0% 和 72. 1% 1 3. 1% ~ 91. 8% 1 2. 0% ；对位红在复杂样品中的残留量检测的定量限为 0. 05 "g / g。

上海科哲-ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中阿特拉津

以二氯甲烷 －丙酮（体积比１∶１）为混合溶剂，用加速溶剂萃取仪萃取土壤样品中的阿特拉津，提取液通过凝胶渗透色谱净化，用高效液相色谱仪在２２０ ｎｍ 波长下测定，试验表明，在 ０．０５ ｍｇ／Ｌ ～５．００ ｍｇ／Ｌ 范围内线性良好。 方法检出限为 ０．２２ μｇ／ｋｇ，对空白土壤进行加标回收，平行测定 ６次，平均回收率为 ８８．２％ ～１０２％，ＲＳＤ 为 ４．５％ ～７．６％，符合农药残留分析的要求。