如何区分土壤纳米颗粒种类？实时双元素spICP-QMS来帮忙!

PerkinElmer

2022/10/10 10:25

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土壤纳米颗粒（SNPs）由于有高吸附和流动能力，近年来对生物地球化学的影响正受到关注。SNPs如粘土矿物和金属（氢）氧化物，二者在生物地球化学循环如吸附、催化、传输和沉积中会有不同表现。因此，分析和表征不同SNPs的组分十分重要。

用单颗粒ICP-MS（spICP-QMS）研究SNPs中主要元素Al或Fe，常见的单颗粒ICP-QMS每次仅能测定一种元素，如果能测量2个或多个元素能更准确区分复杂土壤中不同的NPs。

据目前所知，尚未有双元素spICP-QMS用于区分和定量土壤中不同NPS。PerkinElmer NexION系列 ICP-MS 仪器具备消除质谱干扰的反应功能，拥有100,000点/秒的极快数据采集速度，可避免由于四极杆质量分析器切换2个质量数而丢失纳米颗粒瞬时离子云的信号，从而实时有效测定一个颗粒中两个质量数。

中山大学环境科学与工程学院仇荣亮教授团队张妙月老师与珀金埃尔默技术团队合作，使用PerkinElmer的NexION 2000 ICP-MS，采用氨气模式消除Al和Fe的质谱干扰（CN、CaO和ArO干扰），通过实时双元素spICP-QMS区分和定量了两种典型土壤纳米颗粒（高岭土KNPs和针铁矿GNPs）在3种样品（SA、SB、和SC）的数量浓度、颗粒粒径和颗粒粒径分布。

通过分析不同SA和SB比例的SNP样品、不同浓度的SC样品和加标回收实验验证方法的准确度，结果表明双元素sp-ICP-QMS有望成为区分土壤中不同种类的自然纳米颗粒的方法技术。该工作成果近日已被选为封面文章之一发表在著名期刊Analytical Chemistry。

图1 研究工作成果

spICP-QMS分析SNPs

图2 双元素spICP-QMS分析SA（10μg/L）的Al和Fe信号。

（a）Al和Fe的时间分辨信号

双元素分析spICP-QMS信号事件可以定义NPs为含Al的不匹配事件、含Fe的不匹配事件和同时含Al、Fe的匹配事件。以SA样品为例（如图2），SA样品中含Al不匹配事件（占比44.2%）为纯KNPs，是SA的主要成分；含Fe的不匹配事件（占比48.6%）通过进一步提取分析发现样品中确实有铁矿物质，故认为有其他含Fe的不明NPs在SA样品；含Fe和Al的匹配事件中Fe和Al质量同步增长，且Al/Fe的质量比高达160.4±16.9，表明Al是主要成分而Fe是这些NPs中的杂质。

SB样品中89.5%的响应事件是含Fe不匹配事件，被认为样品主要是含纯GNPs的SNPs。SC样品中含Al不匹配事件占SC样品总事件的67.8%，含Fe不匹配事件是21.3%，匹配事件是10.8%。含Al不匹配事件和含Fe不匹配事件分别被认为是表明纯KNPs和GNPs的存在。匹配事件中Al/Fe的质量几乎成线性相关，比例是12.8±0.1，表明部分不纯的颗粒里Al是主要成分，且含有Fe。

结论

不同NPs在复杂SNPs包含不同元素，可以通过双元素spICP-QMS的不同信号分辨出来。本研究在3种SNP样品中将KNPs和GNPs区分出来，根据3种信号（Al不匹配事件，Fe不匹配事件和匹配事件）进一步定量他们的颗粒数量浓度和粒径。更多地，颗粒数量浓度和粒径与单元素ICP-QMS和DLS的粒径保持一致。本方法的准确度，重复性和回收率还通过一系列验证和加标实验证实有效。总体结果表明spICP-QMS有望在未来用于表征土壤中的SNPs。

原文文章信息：Discrimination and Quantification of Soil Nanoparticles by Dual-Analyte Single Particle ICP–QMS. Kengbo Ding, Shaoxia Liang, Candie Xie, Quan Wan, Chao Jin, Shizhong Wang, Ye-Tao Tang, Miaoyue Zhang, and Rongliang Qiu. Analytical Chemistry 2022 94 (30), 10745-10753.DOI: 10.1021/acs.analchem.2c01379

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