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 NexION 1100G ICPMS本文介绍了使用NexION 1100G ICPMS测试高纯石英材料中的多种元素杂质。高纯石英具有稳定的化学特性、优异的电绝缘性和透光性，是半导体行业不可或缺的原材料之一。为了得到高纯石英，需要去除石英原料的的多种杂质。元素杂质是影响高纯石英质量的重要指标，需要精确测量，其中碱金属、碱土金属及过渡金属最为关注。在百级洁净台将石英样品使用高纯氢氟酸溶解，溶解后的样品在解热版上赶酸至近干，之后使用2%氢氟酸复溶，溶液上机测试即可。  图 1 测试元素标准曲线（点击查看大图）测试结果如下表，为了验证测试结果的准确度，对平行-1的溶液样品进行了加标回收实验，元素的加标浓度均为100ppt，结果如下：  （点击查看大图）         珀金埃尔默NexION 1100G系列电感耦合等离子体质谱仪采用四极杆作为反应池，使用活性反应气消除如40Ar+对40Ca+、40Ar16O+对56Fe+的质谱干扰，同时利用四极杆反应池的质量筛选功能控制氨气产生的副产物，彻底消除测试过程中遇到的质谱干扰，保证测试结果的准确度。 关注我们          

 这次安装任务客户实验室地处西藏海拔4500多米地区，路途遥远距离最近的日喀则机场有900多公里，交通极为不便，对于仪器和人员都是巨大的挑战。    △路线动态示意图8月8号我们前往西藏拉萨为继续前往扎布耶盐湖安装做前期适应准备，7,8月虽然是扎布耶当地气候最好的时期，但也是雨水最为丰富的时期，路上遭遇泥石流的几率高，堵车时间较长，靠近用户的路程中有数十公里的土路位于高原无人区，道路十分颠簸，并伴有陷入泥土无法动弹的可能。        △路途风光8月12号，早上乘坐用户返回矿区的车辆前往扎布耶盐湖基地，经过14个小时的车程，当晚在阿里地区措勤县住宿停留一晚，当地海拔4700米。8月13号，早上继续前往扎布耶，于当日13:30 到达用户盐湖二期基地，忍受高海拔带来的身体不适，我们用两天半时间完成一台AA900F和两台AVIO 200的安装调试及客户现场培训工作，公司的仪器非常给力，在这样的海拔高度依然工作正常。        △现场安装调试及客户培训8月16号早上7:00乘坐用户私车返回拉萨，共计17小时的车程，于8月17号00:30到达拉萨。    总结本次历程，由于大部分路段都在4500米以上，最高海拔更是达到了5566米。尽管前期我们做了必要的准备但高原反应依然明显，头痛乏力，脖子僵硬，心脏脉搏快，睡眠差，身体消耗大。加之用户处医疗条件极为匮乏，距离最近的综合性医院有800多公里，如突发疾病无法救治。扎布耶盐湖气温低，夏季7-8月温度白天最高20度左右，夜间4度左右，冬季11月-3月温度可达到-20度以下，冬季道路积雪较厚，难以通行。客户地处偏僻，人烟稀少周边有大量野生动物，包括狼群。        △客户实验室周边环境          李  伟珀金埃尔默工程师leo.li@perkinelmer.com          陈天华珀金埃尔默工程师tian-hua.chen@perkinelmer.com 关注我们       

 提到产品中有意添加的微塑料，通常会想到化妆品和个人护理产品中添加的去角质磨砂颗粒。不过，微塑料的使用范围远不止于其摩擦功能，并且应用到了很多产品上。根据理论背景，我们针对欧盟正在讨论的微塑料给出了一个宽泛的工作定义。本文将简述在产品中有意添加的微塑料及其在产品中多样化的功能。这里从分析的角度介绍了FT-IR显微红外光谱在微塑料分析上的一个应用实例。01理论背景★工作定义★1.微塑料是？……大部分赞同……讨论中直径小于5mm的固体塑料颗粒由PE/PP/PS/PA/PVC 等传统塑料制成弹性体、树脂、高吸水性聚合物等其他合成聚合物的颗粒?小于1μm(即纳米级)?可再生原料制成的生物塑料颗粒?具有水溶性及/或生物降解性的颗粒?2.含有微塑料的常见产品有……?                              图1a.含有微塑料(聚乙烯)的个人护理产品的成分清单1b.磨砂颗粒的显微图像1c.产品及其添加的磨砂颗粒➪各品牌产品在慢慢地自发去除个人洗护产品中所使用的用于去角质或清洁的固体塑料颗粒。产品中★微塑料★的多种功能去角质、磨砂乳化/ 悬浮/ 分散剂形成薄膜、表面涂层、抗静电剂粘合剂、填料、成分的缓释性提高耐化学/ 机械性能絮凝剂、脱水、吸收剂含★微塑料★的产品类型化妆品、个人护理用品、洗涤剂涂料、涂层、墨水、工业磨料农业及园艺应用药品废水处理中的添加剂02微塑料分析产品中的磨砂颗粒        图2：去角质磨砂膏含有的颗粒2.1蓝色球体~0.4mm2.2白色球形颗粒~0.3mm和~0.05mm        图3：手部清洁膏中含有的颗粒3.1棕色碎片~0.2-1.5mm3.2透明、锐边碎片0.05-0.25mm通过Micro-ATR-FTIR分析鉴别材料          产品中不含塑料微粒，只有替代的磨砂颗粒        产品中含有塑料颗粒(PUR)和替代的研磨剂使用珀金埃尔默Spotlight 400进行微塑料的材料鉴别的功能选项Micro-ATR-FTIR接触测量○ 初始颗粒大小/形状改变○ 通过清洗避免交叉污染        图4 进行单个颗粒测量前，从下往上看到的显微-ATR装置和200μm的颗粒。ATR-FTIR(+成像)接触测量○ 初始颗粒大小/形状改变○ 通过清洗避免交叉污染○ 使颗粒均匀分布，避免重叠影响鉴别        图5 在400x400μm的测量区域内，ATR-成像测试前(右)后(左)的颗粒情况透射/ 反射 FTIR(+成像)非接触表面测量○ 初始颗粒大小/形状/ 位置不变，尽可能计算颗粒数量○ 交叉污染少，清洗少        图6 在2.5x2.5cm的测量区域内，滤膜上约1.5mg颗粒经过FTIR成像透射测试前(右)后(左)的情况03结论及展望        潜在的各类微塑料因其多样化的功能被广泛应用于各种日用消费品中。        显微红外光谱技术成功的用于鉴别产品中的微塑料及其替代品。        不同的FTIR测量模式为给定的分析范围选择最合适的方法提供了灵活性。     关注我们  

   本文介绍了使用珀金埃尔默Avio 200电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定固态电解质中主量元素含量的分析方法，并对该方法进行了系统验证。结果表明，该方法具有出色的准确度和良好的精密度，Avio 200抗干扰能力强，具有四种观测方式，可以实现固态电解质样品中主量元素稳定性的测定需求。关键词：Avio 200 ICP-OES无机氧化物 固态电解质 耐氢氟酸    随着能源需求的不断增长和对可再生能源的日益重视，储能技术的发展已成为全球关注的焦点。锂离子电池作为一种高效的储能技术，在便携式电子设备、电动汽车和大规模储能系统等领域得到了广泛应用。然而，传统的锂离子电池采用有机液态电解质，存在着易燃、易爆、易泄漏等安全隐患，严重限制了其在高能量密度和高安全性应用场景中的发展。因此，开发具有高离子电导率、高稳定性和良好机械性能的固态电解质成为了当前锂离子电池研究的重要方向。近年来，随着材料科学和纳米技术的不断发展，固态电解质的研究取得了显著进展。通过优化材料的组成、结构和制备工艺，以及采用复合、掺杂等方法，固态电解质的离子电导率、稳定性和机械性能得到了显著提高，为固态电池的实际应用奠定了基础。目前固态电解质主要有三大类，即无机固态电解质、有机固态电解质和复合固态电解质。早期的研究主要集中在有机聚合物固态电解质，如聚环氧乙烷（PEO）及其衍生物。PEO与锂盐复合形成的固态电解质具有一定的离子导电性，但其室温离子电导率较低（通常在10-6 – 10-4 S/cm范围内），限制了其实际应用。20世纪90年代以来，无机固态电解质受到了广泛关注。无机固态电解质主要包括氧化物、硫化物和卤化物等类型。氧化物固态电解质具有较高的化学稳定性和机械强度，但其离子电导率相对较低。硫化物固态电解质具有较高的离子电导率（室温下可达10-3 – 10-2 S/cm），但化学稳定性和空气稳定性较差。卤化物固态电解质具有较高的离子电导率和良好的机械性能，但其合成条件较为苛刻，成本较高。固态电解质作为固态电池的核心部件，在很大程度上决定了固态电池的各项性能参数，如功率密度、安全性能、高低温性能以及使用寿命。    目前对固态电解质的性能要求及测试方法还没有统一的国家标准，T/SPSTS 019-2021团体标准中对无机氧化物固态电解质纯度要求≥99.9%。氧化物固态电解质通常还有大量锂（Li）、铝（Al）、锆（Zr）、钛（Ti）、镧（La）、磷（P）等元素。锂含量对氧化物固态电解质的离子电导率有显著影响。通常情况下，较高的锂含量有助于提高离子电导率，但过高的锂含量可能导致电解质的结构不稳定；在NASICON型固态电解质中，铝的替代可能会产生杂相，从而降低整体电解质的离子电导率，影响电池的倍率及循环等电化学性能；在LLZO型固态电解质中，锆和钛的比例会影响电解质的晶体结构和离子电导率。故需要对电解质中主量元素进行精准测定来监测主量元素的比例从而改善电池结构和性能。      本文采用湿法消解，使用珀金埃尔默Avio 200电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定两种无机氧化物固态电解质中的主量元素。LLZTO型及LATP型，LATP需要加入氢氟酸溶解，故本实验采用耐氢氟酸的十字交叉进样系统，线性良好，重复测定数据稳定。◀实验部分▶01.试剂盐酸（电子级）、硝酸（电子级）、氢氟酸（电子级）；国药集团化学试剂有限公司 Li、Al、Zr、Ti、P、La、Ta单元素标准溶液（1000mg/L，国家有色金属及电子材料分析测试中心）超纯水（电阻率18.2兆欧，Milli-Q）02.溶液配制及样品前处理LLZTO样品系列标准溶液:用1%HNO3配制Li、La、Zr、Ta 系列标准溶液，含Li浓度为5、10、15、20mg/L；含La浓度为50、100、150、200mg/L；含Zr浓度为15、30、45、60mg/L；含Ta浓度10、20、30、40 mg/L。LATP样品系列标准溶液:用1%HNO3配制Li、Al、Ti、P系列标准溶液，含Li、Al浓度为2、4、6、8mg/L；含Ti、P浓度为20、40、60、80mg/L。样品处理LLZTO样品处理：准确称取0.1g（精确至0.0001g）样品于50mL带盖离心管中，加入3mL盐酸+1mL硝酸，于石墨消解器上125°消解至全部溶解，取下稍冷，用去离子水定容至500mL容量瓶中摇匀待测，同时制备全流程试剂空白3份及平行样5份。LATP样品处理：准确称取0.1g（精确至 0.0001g）样品于50mL带盖离心管中，加入3mL盐酸+1mL硝酸+2mL氢氟酸，于石墨消解器上125°消解至全部溶解，取下稍冷，用去离子水定容至500mL容量瓶中摇匀待测，同时制备全流程试剂空白3份及平行样5份。03. 实验仪器及设备Avio 200 ICP-OES及其平板等离子体系统        石墨消解仪  04.仪器参数及方法优化表1. 仪器参数  ◀结果与讨论▶01.标准曲线本实验中采用标准曲线法，对待测的每个元素各选取了1-2条谱线用于实验，结果发现，各个元素的线性相关系数R均大于0.9999，各元素选择谱线和相关系数如下表2所示。表2. 14种元素线性相关系数  各元素校准曲线如下图（cps/s，mg/L）  图1. LLZTO样品各元素校准曲线（点击查看大图）  图2. LATP样品各元素校准曲线（点击查看大图）02.样品平行性采用湿法消解，每个样品5份平行样中主量元素测试结果及精密度如表3-1，3-2（精密度计算公式为五次独立测定结果的绝对差值/算术平均值 x100%）。表3-1. LLZTO样品主量元素结果及精密度  表3-2. LATP样品主量元素结果及精密度  03.样品重复性（RSD）每个样品选取其中一个平行样测试7次计算相对标准偏差，如表4表4. 两个样品主量元素重复性RSD  ◀结论▶珀金埃尔默Avio 200 ICP-OES是一款即开即用的双向观测电感耦合等离子体发射光谱仪，采用第二代平板等离子体技术及LDMOS晶体管技术，功率密度更高，寿命更强，基体耐受能力更好，标配正交雾化器，高盐分进样时不会堵塞，同时可耐氢氟酸、碱、王水和有机溶剂。其超高的灵敏度搭配干扰更少的径向观测方式，使得测试结果更加准确、稳定，故Avio 200 ICP-OES非常适用于固态电解质样品中主量元素稳定性的测定需求。     关注我们  

为加速大规模设备更新，更好服务用户，仪器信息网将携手珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司（以下简称“珀金埃尔默”）于9月24日共同举办“设备升级 效能飞跃——珀金埃尔默新材料、新污染物专场”线上活动，旨在通过展示最新解决解决方案，推动新材料产业与新污染物治理技术的发展。本次活动将全面展示珀金埃尔默的产品在新污染物检测与新材料领域的应用，涵盖PFAS检测技术、半导体材料、光电镀膜等多个重点领域。活动还特别邀请了来自高校、科研机构的知名专家参与圆桌论坛。他们将围绕新污染物治理的技术挑战、政策导向及未来趋势等热点话题进行深入交流与探讨，为观众带来权威而前沿的见解。观看地址： https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/perkinelmer2024/会议日程时间活动内容嘉宾人员9:00-9:35开场主持人9:35-10:00探索产教研融合 赋能高校公共平台高质量发展周小元，重庆大学分析测试中心主任10:00-10:05第一轮直播抽奖主持人10:05-10:25珀金埃尔默NexION系列ICP-MS助力半导体材料研发徐俊俊，珀金埃尔默ICPMS技术支持工程师10:25-10:45光学镀膜领域全波段光学透射率反射率测试方案钱程，珀金埃尔默材料表征产品线技术支持10:45-10:50第二轮直播间互动抽奖主持人10:50-11:20珀金埃尔默原子光谱在新能源领域的解决方案；珀金埃尔默锂电行业色谱整体解决方案梁少霞，珀金埃尔默原子光谱高级技术支持；付国伟，珀金埃尔默气相色谱质谱产品高级技术工程师；11:20-11:25第三轮直播抽奖主持人午休14:00--14:05开场主持人14:05--14:45圆桌对话：智净未来——新污染物检测技术与发展冯成洪，北京师范大学环境学院副院长；徐笠，北京市农林科学院质量标准与检测技术研究所副研究员；韩志强，珀金埃尔默大中华区色谱产品经理；查珊珊，珀金埃尔默材料表征产品高级技术工程师；14:45--14:50第一轮直播抽奖主持人14:50--15:20珀金埃尔默 QSight液质联用系统如何揪出“隐形杀手”PFAS；嗅味物质 - 珀金埃尔默色谱质谱技术在饮用水中嗅味物质和新污染物检测中的应用；范莹莹，珀金埃尔默液质联用高级技术工程师；刘泽宇，珀金埃尔默色谱高级技术工程师；15:20--15:25第二轮直播抽奖主持人15:25--15:45单颗粒-ICP-MS技术——探索微纳世界的利器王春慧， 珀金埃尔默无机技术支持15:45--16:05微塑料及其吸附污染物的检测技术查珊珊，珀金埃尔默材料表征产品高级技术工程师16:05--16:10第三轮直播抽奖主持人新污染物治理作为美丽中国建设的关键一环，已成为当前生态环境领域的热点议题。自2022年国务院办公厅颁布《新污染物治理行动方案》以来，一系列配套政策文件如《2023年新污染物环境监测试点工作方案》、《重点管控新污染物清单（2023年版）》及《新污染物生态环境监测标准体系表》等密集出台，标志着我国新污染物治理体系正逐步完善。在全国范围内，特别是选定的10个省（区、市）作为试点，针对14种高环境风险的新污染物实施了严格的禁止、限制与限排措施，并发布了详尽的182项分析方法标准，以科学指导监测与治理工作。至2023年底，全国31个省份均已制定出台了各自的新污染物治理行动方案，形成了全国性的治理合力。在全球范围内，全氟和多氟烷基化合物等持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素及微塑料等，作为新污染物的主要类型，正受到国际社会的广泛关注。在这一背景下，监测技术作为新污染物治理的基石，其重要性不言而喻。珀金埃尔默在此次活动中，重点展示了其在微塑料及新污染物检测领域的多项创新技术解决方案。近十年来，中国新材料产业的产值快速增长，平均年增速超20%，中国新材料产业产值已占据全球产值近1/4，中国材料产业逐渐走向正轨。中国新材料产业空间巨大、发展势头良好，在旺盛的市场需求及产业政策促进下，将继续保持良好增长态势，预计2025年中国新材料产业总产值规模达10万亿元。然而，随着新材料产业的快速发展，对检验检测资源的需求也日益迫切。为了确保新材料的质量安全、性能稳定及创新应用的可靠性，构建更加完善、高效的检验检测体系显得尤为重要。在本次活动中，珀金埃尔默积极响应市场需求，分享了其在半导体材料、光学镀膜以及新能源等前沿领域的创新解决方案。此外，活动还将设置多轮抽奖活动、问答互动等环节，增加观众的参与感与互动性。这不仅是一场技术的展示与交流，更是一次知识的传递与分享。让我们共同期待这场即将开启的科技盛宴，见证珀金埃尔默与仪器信息网携手共创的精彩时刻。9月24日，不见不散！

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 有机磷类和氨基甲酸酯类农药是两类常用的杀虫剂类药物。有机磷类农药具有广谱、高效、作用方式多、使用方便等优点，氨基甲酸酯类农药具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点，两大类农药均在农业、林业和牧业等方面具有广泛的应用。有机磷类农药具有剧毒性，容易对人体或动物造成急性中毒，氨基甲酸酯类农药虽不是剧毒化合物，但具有致癌性，近年来，杀虫剂中毒事件也在日益增多，症状较轻者，会出现头晕、恶心、呕吐、四肢乏力等症状，症状较重者会有生命危险，最好的方法就是去医院洗胃，所以建立一种快速准确的测定血液中的杀虫剂类药物的检测方法尤其重要。珀金埃尔默解决方案来啦！珀金埃尔默一直致力于为用户提供全方位的解决方案，利用QSight LC-MS/MS液质联用系统，参考司法鉴定技术规范SF/Z JD0107005-2016《血液、尿液中238种毒（药）物的检测 液相色谱- 串联质谱法》，建立了血液或尿液中杀虫剂类药物检测的解决方案。    1样品前处理方法      待测样品    取血液或尿液1mL，加入10μL地西泮-d5和SKF525A内标溶液(1μg/mL)，加入2mL pH9.2硼酸缓冲液后用3.5mL乙醚提取，混旋，离心。上清液于60°C水浴中挥干，残余物中加入200μL流动相复溶，取10μL进LC-MS/MS分析。空白样品    取空白血液或尿液1mL，按待测样品处理步骤操作。添加样品    取空白血液或尿液1mL，添加待测样品中出现的可疑毒（药）物对照品，按待测样品处理步骤进行操作。2LC-MS/MS仪器方法      珀金埃尔默LX50 UHPLC参数    色谱柱：Quasar C18, 100x2.1mm, 2.6μm柱温：35℃流速：0.35mL/min表1：液相色谱梯度洗脱表  质谱参数    以下参数以珀金埃尔默QSight 210™三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。表2：化合物质谱参数列表（点击查看大图）  表3：质谱离子源参数    图1：7种常见杀虫剂的提取离子叠加谱图（克百威，乐果，马拉硫磷，胺菊酯：1ng/L；毒死蜱，灭多威，氧乐果：10ng/L）（点击查看大图）  图2：7种常见杀虫剂的标准曲线（1倍LOD-3倍LOD）（点击查看大图）本文总结本文采用LX50-QSight220三重四极杆液质联用系统，对血液和尿液中的常见杀虫剂进行了方法的开发与测试，通过以上结果可见，该仪器具有优异的灵敏度，检出限完全满足标准的要求，可以轻松满足检测需求，同时可以得到出色的峰形。珀金埃尔默的QSight系列三重四极杆液质联用系统具有HSID热表面诱导去溶剂的专利技术，使其具有优异的自清洁功能，应对复杂基质分析时，可以起到抗污染免维护的作用，大大节省了仪器的维护成本和人员工作效率的提升。 关注我们       

         乳酸钠溶液是一种常用于医学和生物学领域的化学物质，它的化学式C3H5NaO3。乳酸钠溶液通常是一种无色或微黄的透明液体，具有温和的碱性，能够在水中迅速溶解。在医学领域，乳酸钠溶液常常用于清洗伤口和消毒器械，因为它有消毒作用，又不会对人体组织造成刺激。药用乳酸钠中铝含量的测定方法是通过石墨炉原子吸收光谱法(AAS)这种方法涉及对样品进行硝酸超声处理，使用铝空心阴极灯，在特定的波长、电流和光谱狭缝宽度下进行测定。关键词：药用乳酸钠、铝、石墨炉原子吸收光谱法  方法依据及限量要求      参考药用乳酸钠中铝的检测依据是GB 5009.182—2017食品安全国家标准食品中铝的测定。以乳酸钠计，不得超过0.1ppm。实验中仪器设备及玻璃器具，化学试剂及实验用水的要求      01实验仪器及设备原子吸收分光光度计：SP-3882AA、万分之一电子天平、铝元素灯等均为国产。02普通实验室玻璃器皿25mL刻度容量瓶等若干（玻璃器皿均用酸泡制过夜）。03移液器100-1000ul，及相应的移液枪头若干。04化学试剂硝酸、硝酸铵（化学试剂均为优级纯或BV-Ⅲ）05实验用水所有实验用水均为18.2MΩ的纯水。样品制备      01改性剂溶液取硝酸铵100.00g，加入4ml硝酸，50.0ml水混合，然后用水稀释至200ml。02空白溶液取改性剂溶液2.0ml，用水稀释至25.0ml，摇匀。03测试溶液取本品5.0g，加入改性剂溶液2.0ml，再加水稀释至25.0ml，摇匀。同时做5、10、20、30ng的样品加标回收实验。04对照品溶液临用新制，取标准铝溶液1000ug/ml，用1%硝酸溶液稀释至50ng/ml。实验分析      01原理样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，铝离子在石墨管内高温原子化。            02测定参考条件：见表1表1 铝石墨炉条件参数        （点击查看大图）03铝标准曲线在自动进样器界面选择自动稀释建立标准曲线。将50ng/ml储备液放置在自动进样器样品盘中，设置储备溶液、稀释液、空白溶液及样品在样品盘中的位置和进样体积，自动进样器将精密移取储备液、稀释液和样品，并注入石墨炉原子化器测定吸光度，以吸光度为纵坐标浓度为横坐标，绘制标准曲线0、5、10、20、30、40ng/ml,标准曲线见表2。    04加标回收测定分别对5ng、10ng、20ng、30ng的铝做了加标回收，测定结果见表3：    结论通过塞曼扣背景校正，铝离子在5-40 ng/mL的浓度范围内与响应值呈现出良好的线性关系R值为0.9996。对于乳酸钠药用辅料中的铝含量，该方法展现出了高准确度和良好的重现性，回收率在85%-97%之间，适用于测定透析用盐类药用辅料中铝元素的含量。         关注我们     

 药物和个人卫生护理用品（PPCPs）是一类新兴的环境污染物，包括人用和兽用处方药及非处方药、防晒霜、乳液、肥皂和驱虫剂。这些常见物质可以通过各种渠道进入环境中，包括城市污水、受污染的地下水、地表水，甚至饮用水。2023年也被我国纳入《重点管控新污染物清单（2023年版）》中，PPCPs检测面临的一大分析难题是饮用水中可能存在多种 PPCPs，且它们的浓度往往只有PPT级（ng/L）。因此，开发一种能够在有效色谱分离和最佳分析物灵敏度之间取得平衡的最佳分析方法是一项艰巨的任务。本文采用QSight 220液质联用系统建立了对于环境水中39种抗生素类化合物的快速定性定量分析方法，根据保留时间及离子比率进行快速准确定性，通过定量离子色谱峰面积所制作的标准曲线进行准确定量，其检出限完全满足标准及相应的技术规范检测需求，轻松应对日常检测分析要求。01样品前处理方法A.样品制备水样如有悬浮物需经0.45μm滤膜过滤。1量取1L水样，加入浓度为1,000µg/L的内标混合溶液20µL，充分混匀后加入5.848g KH2PO4、3.8mL H3PO4调节pH约为2，再加入0.5g金属螯合剂乙二胺四乙酸二钠充分混匀。2用HLB固相萃取柱进行富集净化。上样前分别用10mL甲醇和10mL纯水活化平衡固相萃取柱，以6mL/min的流速上样后，用10mL纯水淋洗，在负压下小柱干燥10min后，用10mL甲醇进行洗脱。洗脱液收集在15mL离心管中，氮气吹至近干。用1mL 5%甲醇溶液溶解，充分混匀后超声30s，供超高效液相色谱 - 质谱联用仪测定分析。B.标准曲线的配置移取适量标准物质溶液，甲醇定容并稀释至中间液。然后使用5%甲醇水溶液（含0.1%甲酸）将中间液分别稀释至浓度为：0.05μg/L、0.1μg/L 、0.2μg/L 、0.5μg/L 、1μg/L 、2μg/L 、5μg/L 、10μg/L、12.5μg/L 、20mg/L、25μg/L 、40μg/L 、50μg/L、100μg/L 、200μg/L的标准系列溶液，以峰面积为纵坐标，对相应的质量浓度为横坐标绘制标准曲线。表1 方法参数  02LC-MS/MS仪器方法A.珀金埃尔默LX50 UHPLC参数色谱柱：Quasar C18，2.1×100mm，2.6μmB.质谱参数  化合物质谱参数如下表：          向下滑动查看所有参数（点击查看大图）03结果与讨论本方法采用一针进样，通过Time Managed MRM模式同时测定39种抗生素类药物，图1中展示了部分化合物的MRM谱图。各个化合物的峰型对称，并获得优异的色谱分离效果，保证每个色谱峰上有足够的采集点数，以便获得准确的结果及优异的重复性。图2中展示了部分化合物的标准曲线情况，线性相关系数均大于0.995，具有优异的线性关系，保证结果的准确性。  图1. 部分化合物的提取离子色谱图示例（5μg/L）（点击查看大图）  图2. 部分化合物的标准曲线示例（点击查看大图）Summary本文采用LX50 UHPLC-QSight 220三重四极杆液质联用系统建立了快速、高灵敏度和可靠的LC-MS/MS检测方法测定环境水中39种抗生素类药物。本方法采用一针进样，提供了可靠的高通量检测手段，同时数据显示，其重复性和线性均较好，为后期环境水中高通量样品的测定提供可靠的保障。珀金埃尔默的QSight三重四极杆液质联用系统具有其独特专利的HSID自清洁技术，应对各种复杂的环境水样品基质分析，无需清洗维护，即可完成大量样品分析，大大节省维护时间及成本。 关注我们       

 原子光谱盛会——2024无机分析技术研讨会暨第十六届珀金埃尔默原子光谱用户会成功召开。此次会议由中国地质大学（武汉）分析测试中心与珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司联合举办，聚焦原子光谱技术前沿。来自环境地矿、食品医药、半导体、稀土材料、新能源、石油化工和生命科学等领域的近百名专家学者齐聚大理，多方面共同交流和探讨无机分析技术、特别是原子光谱技术，包括原子光谱技术发展与未来趋势，研究前沿与技术应用、实验技巧以及论文撰写等方面。△ 大会现场    会议期间，不仅有专家学者分享各自领域的最新研究成果和应用案例，大会还设置了圆桌论坛和讨论环节，对原子光谱技术的发展现状与趋势、如何实现研究到应用的转化、研究前沿与技术应用，实验技巧与仪器使用，同行交流与论文撰写等多个方面进行了深入讨论和细致交流。      本次会议吸引了众多原子光谱领域的专业人士积极投稿。会议中对经专家评审入选的论文进行了优秀论文的评选，并最终汇编发布了会议论文集。            △ 论文集与优秀论文颁奖现场合影原子光谱用户会一直是珀金埃尔默与专家学者之间重要的交流平台，珀金埃尔默持续关注原子光谱技术，期待与行业专家学者共同推动行业进步，开发和应用更多创新方案，与时俱进，共同发展。 关注我们  

 随着智能穿戴设备、消费电子设备应用兴起，生物识别、物联网、自动驾驶、国防/安防等领域对光电镀膜材料的需求日益旺盛。不同行业根据使用场景，对光学镀膜的性能提出了更加多样化的需求，越来越多需要测试镀膜样品的变角度透射、变角度反射信号。传统变角度反射测试一般为相对反射率测试，需要通过参比镜进行数据传递，往往参比镜在不同角度下的绝对反射率曲线很难获取，给测试带来很大困难，同时在数据传递中也会增加误差的来源。本文主要介绍采用珀金埃尔默紫外/可见/近红外光谱仪和Spectrum 3红外傅里叶变换红外光谱仪，配置TAMS等可变角度测试附件，测试样品不同角度下绝对反射率、透射率数据，实现175nm-50000nm透射率、反射率等光学性能的精确表征。TAMS附件为变角度绝对反射、变角度透射测试附件，如下图所示，检测器和样品台均可以360度旋转，通过样品台和检测器配合旋转，测试不同角度下透射和反射信号。          Lambda系列分光光度计          TAMS变角度透射反射附件光路图图1  仪器外观图以下分别选取不同应用场景下的典型样品，对测试数据进行简要介绍。01样品变角度透射测试采用TAMS附件可以方便快捷的测试样品不同角度下透射数据，自动测试样品不同角度下P光和S光下透射率曲线，一次设置即可完成所有角度在不同偏振态下透射率曲线测试，测试曲线如下图所示。  图2  样品不同角度和偏振态下透射率测试数据（点击查看大图）TAMS附件配套不同的偏振组件，可以自动测试样品不同波长下偏振信号，如下图测试石英样品在45度下偏振P光和S光反射数据：  图3  样品紫外波段P光和S光偏振测试（点击查看大图）02样品变角度透射/反射曲线测试通过软件设置，可一次性测试得到样品透射和反射率曲线，如下图，该样品在可见波长下反射率大于99.5%，透射率低于0.5%，可同时表征高透和减反性能。  图4  样品45度透射和反射曲线测试（点击查看大图）03NIST标准铝镜10度反射率曲线测试测试NIST标准铝镜10度下反射率数据，如下图所示，黑色曲线为TAMS测试曲线，红色为NIST标准值曲线，两条测试曲线完全重合，进一步证明测试系统的可靠性，可以准确测试样品的光学数据。  图5  NIST标准铝镜10度反射率曲线测试（红色为NIST标准曲线）04样品变角度全波长反射曲线测试（200-2500nm）软件设置不同的测试角度和偏振方向，自动测试样品不同角度下P光和S光偏振态下反射率曲线，如下图所示，200-2500nm整个波段下测试曲线均有优异信噪比，尤其是在紫外区（200-400nm）,可以完成各波长范围的反射性能测试。  图6  样品全波段（200-2500nm）变角度反射率测试（点击查看大图）05不同膜系设计的镀膜样品性能验证测试样品600-1400nm下45度反射率曲线，该样品在1200nm以上属于高反射率，反射率大于99.5%，同时需要关注600-1200nm范围各个吸收峰情况，该波段下吸收峰非常尖锐，同时吸收峰较多，需要仪器具备高分辨率，从而准确测试出每一个尖锐吸收峰信号。  图7  膜系设计验证样品45度反射率测试（点击查看大图）06双向散射分布函数（BSDF）测试除了测试常规变角度透射和反射曲线外，TAMS附件可以自动测试样品不同角度下透射和反射率信号，可以得出样品不同角度下的透射分布函数（BTDF）和反射分布函数（BRDF）信号，最终得到双向散射分布函数（BSDF）。采用该附件可方便测试样品双向散射分布函数（BSDF）、双向反射分布函数（BRDF）、双向透射分布函数（BTDF）等光学参数测试，测试结果如下图所示：  图8  BRDF和BTDF测试（点击查看大图）如下图所示，测试样品不同波长下BSDF分布函数曲线（BRDF + BTDF），从而可以得出样品随不同角度下透射和反射信号变化情况。  图9  样品不同波长下BSDF（BRDF+BTDF）测试（点击查看大图）07窄带滤光片测试Lambda系列光谱仪为双样品仓设计，TAMS附件可与标准检测器、积分球检测器自由更换。对于窄带滤光片样品，即需要准确测设带通区域的透过率、半峰宽，也需要准确测试截止区吸光度值（OD值），可直接切换标准检测器进行检测。    图10 用于激光雷达的镀膜镜片透射和OD值测试数据（点击查看大图）08红外波段区变角透射反射测试珀金埃尔默傅里叶变换红外光谱仪，可广泛应用于上述红外材料光学性能测试，可测试样品在不同波段下红外透光率以及反射率，搭配变角透射及变角反射附件，可以实现不同角度下透射率及反射率测试，如下图为红外波段透射和反射测试曲线：  图11 用于Spectrum 3傅里叶红外的TAMS附件  图12  红外TAMS附件测试样品红外波段不同角度透射数据Summary综上，采用Lambda系列紫外/可见/近红外分光光度计以及傅里叶红外光谱仪，搭配TAMS、标准检测器、积分球等多种采样附件，可以组合出完备的材料光学性能测试平台，满足光学镀膜测试的多样化需求，更加准确便捷的得到样品的光学检测数据。     关注我们        

       长期或过量的服用一些治疗类药物会引起患者机体多项检验指标的变化。研究结果发现，精神类药物的不良反应发生率高于心血管类药物、抗肿瘤药物，引起药物不良反应，最多的前 3 种药物分别为氯氮平、利培酮和奥氮平，本文针对苯二氮卓类、抗抑郁类、抗癫痫类药物建立了快速准确的液质联用检测方法，用于测定血液或其他体液中的药物浓度，对于药物治疗进行指导与评价，避免出现给药不当，导致毒性反应。珀金埃尔默一直致力于为用户提供全方位的解决方案，利用 QSight LC-MS/MS 液质联用系统，参考司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107005-2016《血液、尿液中 238 种毒（药）物的检测 液相色谱 - 串联质谱法》，建立了血液或尿液中治疗类药物检测的解决方案。01样品前处理方法      待测样品取血液或尿液 1mL，加入对应的化合物内标物标准品 10μL（1μg/mL），加入 2mL pH9.2 硼酸缓冲液后用 3.5mL 乙醚提取，混旋，离心。上清液于 60°C 水浴中挥干，残余物中加入 200μL 流动相复溶，进 LC-MS/MS 分析。      空白样品取空白血液或尿液 1 mL，按待测样品处理步骤操作。02LC-MS/MS仪器方法      珀金埃尔默 LX50 UHPLC 参数色谱柱：Quasar C18, 100x2.1mm, 2.6μm柱温：35℃流速：0.5mL/min进样体积：10μL表1：液相色谱梯度洗脱表        质谱参数以下参数以珀金埃尔默 QSight 210™ 三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。表2：化合物质谱参数列表（点击查看大图）  表3：质谱离子源参数  03实验结果将10个标准品分别稀释为不同浓度，最低浓度分别为1~20ng/ml，以下为10个化合物及其对应内标的提取离子谱图。  图1：10种治疗性药物及其内标的提取离子谱图（点击查看大图）  图2：10种治疗类药物的标准曲线（点击查看大图）结论      本文采用 LX50-QSight 220 三重四极杆液质联用系统，对血液或尿液中的常见治疗类药物进行了方法的开发与测试，通过以上结果可见，该仪器具有优异的灵敏度，检出限完全满足标准的要求，可以轻松满足检测需求，同时可以得到出色的峰形。珀金埃尔默的 QSight 系列三重四极杆液质联用系统具有HSID热表面诱导去溶剂的专利技术，使其具有优异的自清洁功能，应对复杂基质分析时，可以起到抗污染免维护的作用，大大节省了仪器的维护成本和人员工作效率的提升。 关注我们            

   在实验室分析领域，精准与效率是并行的关键。NexION SMARTintro进样解决方案以其卓越的定制化服务、全面的性能测试和直观的颜色编码系统，为实验室工作流程带来了革命性的变革。我们致力于通过以下核心优势，确保您的实验室操作既高效又精确：定制化耗材套件我们为不同的应用需求开发了专用耗材套件，以简化您的工作流程并满足多样化的实验室需求。颜色编码系统耗材套件采用颜色编码，便于用户根据NexION仪器和应用需求快速识别和选择。全面测试保障每个进样系统作为一个完整的单元经过严格测试，确保在不同实验室环境中都能提供一致的性能表现。特定进样组件针对每个系统，我们提供特定组合的进样组件，以适应用户特定的应用场景。  SMARTintro进样套件✦✦PFA-铂制耐HF进样套件（铂金色）    货号N8150033套件包括      货号  N8150450  N8152551  N8152448  N8152429  N8152377  N8152434  N8152449  N8152456  N8152420  N8152443  N8152451名称带PFA端盖的PFA雾化室旋流雾化室适配器可拆卸SilQ炬管2mm铂中心管等离子遮光罩铂金色卡套附加气体管线雾化室排水管1/4-28接头PFA-200 PFA MicroFlow雾化器炬管中心管螺母拆卸工具炬管中心管螺母特点该系统专为半导体行业的分析而设计，是一款高性能的抗氢氟酸(HF)系统，它利用PFA（全氟烷氧基）雾化器、矩管以及可拆卸的SilQ超纯石英炬管来最小化污染，并提供绝对的准确性和精确度。•有机物样品进样套件（橙色）    货号N8150031套件包括      货号  N8152372  N8152383  N8152616  N8145503  N8152377  N8152386  N8152425  N8152426  N8152435  N8152443  N8152451  N8152452  N8152453  N8152456名称C型石英雾化器旋流石英雾化室1.5mm一体式石英有机炬管雾化器样品线等离子遮光罩内标雾化器三通雾化室遮光罩附加气体管线橙色卡套炬管中心管螺母拆卸工具炬管中心管螺母内标探头2件蠕动泵接头雾化室排水管1/4-28接头特点该系统专为有机物分析而设计，优化了有机物分析过程，包含了石英样品引入组件、有机物专用炬管、窄口径中心管以及雾化室排水管等，以增强含有机材料样品的分析效果。•地质样品进样套件（金色）    货号N8150040套件包括      货号  N8150060  N8150450  N8152377  N8152379  N8152377  N8152423  N8152443  N8152447  N8152449  N8152455  N8152456  N8152475  N8152532名称蠕动泵管材启动包带PFA端盖的PFA雾化室等离子遮光罩PFA雾化器石英炬管PFA-ST雾化器的内标添加三通炬管中心管螺母拆卸工具2mm蓝宝石中心管附加气体管线PFA-ST雾化器进样线雾化室排水管1/4-28 接头PC3雾化室遮光罩金色卡套特点珀金埃尔默推出了适用于NexION 1000/2000 ICP-MS的即用型样品引入技术。该系统专为含有抗氢氟酸(HF)的地质化学样品分析而设计，采用了PFA雾化器、蓝宝石中心管和石英炬管，以提供绝对的准确性和精确度。•半导体进样套件（白色）    货号N8150037套件包括      货号  N8152378  N8152424  N8152428  N8152382  N8145018  N8150060  N8152377  N8152423  N8152432  N8152443  N8152452  N8152455  N8152456  N8152475  N8152451  N8152425名称PFA雾化器石英SilQ雾化室石英固定炬管PC3X进样套件CTFE液体母接头蠕动泵管材启动包等离子遮光罩PFAST雾化器的内标添加三通白色卡套炬管中心管螺母拆卸工具内标探头2件PFAST雾化器进样线雾化室排水管1/4-28接头雾化室遮光罩炬管中心管螺母雾化室遮光罩特点这套高性能系统采用SilQ超纯石英喷雾室、炬管和注射器来最小化污染，并提供绝对准确性和精确度。✦✦      正品耗材，安心之选       使用非正品可能导致仪器性能下滑甚至损坏，造成不必要的损失。请认准珀金埃尔默官方渠道，购买带有防伪标签的正品耗材，为你的实验结果上保险！      维保服务，全面升级      我们提供黄金优享、白金全保等合约服务，涵盖预防性维护、免费上门维修、零部件费用减免及工程师快速响应等，让您的仪器始终处于最佳状态！想要了解更多？直接拨打400-820-5046（手机）/800-820-5046（座机），让我们一起守护你的科研成果！    关注我们     

2024年8月17日至20日，由中国地质大学（武汉）分析测试中心与珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司联合举办的2024无机分析技术研讨会暨第十六届珀金埃尔默原子光谱用户会在美丽的云南省大理市成功召开。本次会议聚焦原子光谱技术前沿，汇聚了来自地质矿产、环境、食品、半导体、稀土材料、新能源、石油化工和生命科学等领域的专家学者和珀金埃尔默的技术专家，共同探讨最新进展和应用，吸引了近百位专业人士参与，其中高校科研人员占比超过60%。会议期间，专家学者分享了其各自领域的最新研究成果，珀金埃尔默展示了其原子光谱创新技术与应用及仪器使用与维护技巧等内容。特别地，此次会议展开了圆桌论坛，专家们对无机分析技术，特别是原子光谱技术进行了深入讨论和交流，大家深受启发；同时会议设置的针对性圆桌讨论环节，则从各领域的研究前沿、技术应用、实验技巧以及学术论文撰写等方面进行细致交流，现场讨论热烈。此次会议受到了众多原子光谱工作者的热情参与投稿，会议期间对收录的论文进行了优秀论文评选并发布会议论文集。会议现场中国地质大学（武汉）分析测试中心副主任 杨茜致辞珀金埃尔默副总裁、大中国区销售与服务总经理 朱兵致辞中国地质大学（武汉）分析测试中心作为联合主办方，是国内较早建立电感耦合等离子体质谱法微区分析的实验室之一，与珀金埃尔默也建立了长期的合作关系。杨茜副主任在致辞中表示，希望通过此次会议，和所有与会嘉宾建立更加深入、广泛的交流，共同推进无机光谱质谱技术的发展。珀金埃尔默原子光谱用户会自2004年首届以来已成功举办十五届。副总裁、大中国区销售与服务总经理朱兵博士在致辞中回顾了公司原子光谱的发展历程，并强调了与专家学者和广大用户合作、互相帮助的重要性。他希望公司能够为原子光谱技术的发展贡献力量，并与国内专家学者用户共同推动行业发展。他还特别提到了公司在智能化和本土化方面的发展战略。原子光谱技术：跨越学科边界，赋能多领域科学研究与应用原子光谱技术在无机分析领域扮演着至关重要的角色，广泛应用于元素定性定量分析、形态分析和成像分析等方面。近年来，其在地质矿产、新材料研究、食品安全分析、环境监测、生物分析和空间组学等领域的应用不断拓展。原子光谱分析技术的发展历程可以追溯到20世纪50年代，原子吸收光谱分析法（AAS）的出现开启了定量分析研究的大门。随后，电感耦合等离子体原子发射光谱分析法（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱分析法（ICP-MS）的兴起，进一步推动了该领域的发展。这些技术凭借多元素同时检测和高灵敏度的优势，逐渐成为主流。会议期间，专家学者分享了原子光谱技术在各个领域的应用案例。例如，清华大学邢志教授回顾了ICP-MS技术发展历史与展望；中国科学院上海硅酸盐研究所汪正研究员、中国科学院高能物理研究所王萌副研究员、杭州师范大学程和勇教授、深圳市疾病预防控制中心理化检测所所长刘桂华教授分别分享了电感耦合等离子体发射光谱/质谱法在高纯半导体材料、单细胞分析和生物元素成像、元素形态分析、食品安全分析等领域的应用。地质矿产和环境领域是原子光谱技术应用的传统领域，近年来，在国家大力发展战略性矿产的背景下，相关研究依然火热。在本次会议中，国家地质实验测试中心正高级工程师马生凤分享了ICP-OES/ICP-MS在稀土矿、铌钽矿、锰矿石等复杂基体矿石分析中的应用；包头稀土院正高级工程师张立峰介绍了ICP-MS/MS在高纯稀土分析中的应用；南方海洋科学与工程广东省实验室（珠海）钟立峰研究员分享了LA-ICP-MS在碳酸盐岩U-Pb定年、锆石U-Pb定年、云母Rb-Sr定年以及微量元素面扫中的应用；中国科学院地质与地球物理研究所高级工程师张江义介绍了ICP-MS/MS分析环境水样中的应用。ICP-MS作为高灵敏无机元素检测手段，是目前的研究热点，被认为是未来重要的发展方向。然而，ICP-MS也面临着一些技术挑战，例如高含水量样品在剥蚀过程中存在飞溅现象。中国地质大学（武汉）胡圣虹教授研究的基于冷冻剥蚀池的低温激光系统及其校正策略，为解决这一难题提供了新的思路。会议期间，中国地质大学（武汉）郭伟教授和国家地质实验测试中心正高级工程师徐书荣分别分享了SCI期刊Atomic Spectroscopy和中文核心期刊《岩矿测试》的学术质量评审要点，为学者投稿发表提供专业指导。专家报告此次会议设置圆桌论坛和讨论，圆桌论坛针对无机分析技术，特别是原子光谱技术的发展现状与趋势、如何实现研究到应用的转化等多个方面进行了深入讨论和交流，圆桌讨论环节，则从地质矿产、环境、食品、半导体、稀土材料、生命科学等领域的研究前沿、技术应用、实验技巧以及论文撰写等方面进行细致交流，现场讨论热烈。比如专家们提到与时俱进，以需求为导向进行研究，以解决实际问题为目标展开工作。鼓励大家勇于尝试，与同行多交流，利用现有仪器发现问题、创新解决实际问题并分享了相关经验。提到原子光谱技术重点关注新材料、新能源等领域与单细胞、单颗粒、单分子分析、生命科学、食品安全等方向，关注信息科学、人工智能等新兴技术结合，在自动化、智能化等方面探索新的应用和解决方案等。圆桌讨论（提问）珀金埃尔默：60多年原子光谱技术积累，推动多领域应用创新珀金埃尔默凭借60多年来在原子光谱领域的技术积累，拥有丰富的技术底蕴，并拥有AAS、ICP-OES、ICP-MS和汞分析系统等多系列产品。此次用户会带来了最新的应用成果、创新技术和仪器维护信息。珀金埃尔默一直与专家紧密合作，共同推动原子光谱技术在科学研究中的应用。公司不断开发新的应用领域，例如 AAS直接进样/快速消解分析技术可以快速分析多种样品；ICP-OES技术应用于新能源、氯碱化工、润滑油等领域；ICP-MS技术应用于半导体材料、临床辅助诊断、在线、移动分析、微纳塑料、气体直接分析等领域。珀金埃尔默能够快速响应市场需求，推出满足客户需求的新产品，这主要得益于公司不断的技术积累和对市场的前瞻性判断，不断改进技术细节，提升仪器性能。珀金埃尔默目前关注的重点技术之一是单颗粒/单细胞ICP-MS，该技术可以快速有效地区分特定粒子，单次分析实现颗粒尺寸分布、颗粒浓度和外部溶解元素浓度等，应用领域不断拓展，包括环境农林、食品消费品、生命科学与医药、锂电池、半导体、纳米材料等领域。为深入了解珀金埃尔默未来的战略方向，仪器信息网现场采访了原子光谱技术经理朱敏。他回顾了公司原子光谱产品的演变历程，从AAS到ICP-OES，ICP-MS，从仪器小型化、信息化到智能化，从传统定性、定量技术到单颗粒单细胞、联用技术的拓展，从单一功能到多功能技术平台，公司始终致力于技术创新和产品升级。珀金埃尔默关注ESG理念，将节能减排的理念融入产品设计中，例如新一代的NexION 2200/1100 ICP-MS绿色仪器,LumiCoilTM线圈技术无需制冷，GreenCTTM冷却系统节能降噪，其软件功能实时监控仪器能耗，以降低对环境的影响。未来，珀金埃尔默将积极关注新材料、新能源、生物技术等领域的需求，不断推出满足市场需求的新产品。在双碳政策下，新能源行业发展迅速，对原子光谱分析的需求也随之增长。珀金埃尔默将继续重点关注锂电池、钠电池、固态电池、光伏等新能源材料的生产和检测，以及生物制造、生物质能源等领域的应用。在技术领域，珀金埃尔默将继续推动原子光谱技术的应用与发展，从气体、液体、固体样品等领域不断拓宽应用范围与深度，在空间、时间上继续不断扩大各项联用技术。公司将倾听用户反馈，不断改进仪器，使其更符合用户需求。最后，首次参加珀金埃尔默原子光谱用户会的钟立峰研究员分享了参会感受。他感叹中国分析测试仪器行业的快速发展，并认为珀金埃尔默搭建了一个促进交流和合作的平台，推动技术进步。他还赞赏珀金埃尔默仪器的优异性能和完善的售后服务，并期待未来仪器在智能化和联用技术方面取得更多突破。此次会议搭建了珀金埃尔默与专家学者之间的交流平台，共同探讨原子光谱行业未来发展，缩短了科学仪器使用者和开发者之间的距离，加速了新技术的落地和应用，为科学研究领域注入了新的活力，推动了整个行业的发展。现场讨论

仪器信息网讯 初夏时节，第五届珀金埃尔默全国热分析和联用技术交流会在吉林省延吉白山大厦成功举办，会议由安徽省高校分析测试研究会、江苏省分析测试协会热分析专业委员会、河北省化学会热力学与热分析专业委员会、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司联合主办。一百余位来自全国各地的热分析技术学者及应用专家代表齐聚延吉，围绕热分析和联用技术、最新的应用成果、创新技术和仪器的维护使用等展开交流。会议现场会议期间，仪器信息网就会议背景、热分析联用技术发展情况、应用现状等问题，现场采访了珀金埃尔默副总裁、大中国区销售与服务总经理朱兵，中国科学技术大学教授级高级工程师丁延伟，珀金埃尔默中国区材料产品线应用支持郭然。珀金埃尔默副总裁、大中国区销售与服务总经理朱兵（左）、中国科学技术大学教授级高级工程师丁延伟（中）、珀金埃尔默中国区材料产品线应用支持郭然（右）关于会议：带动中国热分析市场客户交流，携手协会学会扩大影响力朱兵老师：自上世纪90年代起，珀金埃尔默就已开始举办用户交流会，虽然初期规模较小，但随着时间的推移，交流活动规模日益壮大，也实现了热分析技术与联用技术的融合展示。彼时，珀金埃尔默便开始对热分析技术进行积极推广，收集并整理中国客户反馈的信息，为美国总部的产品更新换代提供了重要依据。这一系列的努力，促使公司在中国市场启动了客户交流活动。希望未来能与各协会、学会携手并进，借助业界知名专家学者的影响力，广邀各行业的用户参加。搭建一个高效的信息交流平台，促进用户与供应商之间的合作，加强用户间的经验分享，共同推动热分析及联用技术蓬勃发展。丁延伟老师：2016年，我们在合肥举办了第一届“热分析与联用技术研讨会”，今年为第五届。每届研讨会都取得了不错的效果，每年都有更多新从事热分析和联用技术的专家老师、仪器企业等加入。在同类型的研讨会中也形成了一定的影响力，是一个比较有效的热分析技术交流平台。这个会议之前一直是由高校与美国珀金埃尔默公司联合举办，为了更好地定期举办研讨会，今年开始尝试由安徽、江苏和河北三个地方学术组织与珀金埃尔默公司联合举办，这种形式有利于吸引更多的同行参加研讨会，使受众群体进一步扩大。为了更好地开展这种类型的交流活动，推动热分析与联用技术的发展，未来可能会在珀金埃尔默公司的支持下成立用户专业委员会或学术委员会。这样的形式可以更好地推动同行之间的交流，提升热分析技术的发展水平。今年的研讨会相较于前几届，展现出了几个显著的变化：一是参会人数有了明显的提升，参会老师主要来自高校、中科院、石油、化工、能源、医药等企业；二是报告数量和覆盖领域有了大幅增加；三是参会老师关注度高，不少老师在今年年初就开始关注本次研讨会的时间，以便准备投稿和报告并提前留出参会时间，也反映出不少老师对过去几届会议的认可度；四是投稿论文数量和质量有了明显提高。经过专家评审，本次会议共评出一等奖优秀论文3篇，二等奖优秀论文6篇。关于热分析技术：多方合作填补检测方法、标准空白，共促联用技术快速发展丁延伟老师：热分析联用技术还是一个“年轻”的技术。热分析联用技术最初出现于上世纪五十年代初，已有了七十多年的历史。由于技术本身和应用领域的不断发展，近二十年来热分析联用技术得到了快速发展。由于热分析本身包含的种类较多（国际热分析与量热协会把热分析分为九大类十七小类），不仅不同热分析技术之间可以实现联用，热分析技术还可以与常见的分析技术如红外光谱、质谱等技术之间实现联用。不同类型的联用技术之间具有很大的差别，这些联用技术也在不断发展。可以与热分析技术联用的分析技术种类也在不断拓展，在不远的将来，商品化的热分析与等离子体光谱、透射电镜、扫描电镜之间的联用将变为现实。另外，由于近年来热分析联用技术发展迅速，成熟的检测标准和相应的标准物质、仪器检定/校准规程或规范还没有及时跟上，导致较多的联用技术在实际应用中还存在不少问题。近几年来，热分析联用技术得到了快速发展，其应用领域也在快速拓展，从传统的材料领域到现在广受关注的新能源和双碳领域，热分析联用技术均发挥着越来越重要的作用。由于联用技术的种类和应用领域发展迅速，相应的检测方法和标准还是空白，在实际应用中存在着较多的未知和不确定性，还需要用户和仪器厂商多交流合作，共同促进热分析联用技术的发展。随着生产制造技术的精进与需求的日益增长，热分析联用技术未来必将得到快速发展。针对其发展趋势，我认为主要表现在以下几个方面：一、仪器自动化程度进一步提升，需要人为干预的环节越来越少，可以进一步提高实验效率；二、人工智能技术在联用实验方案设计和曲线解析中得到广泛应用，对于初接触的用户可以减少适应时间，提升实验的成功率；三、仪器的性能和指标得到进一步提升，工作更加稳定，更好地满足各种需求；四、仪器的集成度更高，价格优势更加明显；五、应用领域进一步拓展。朱兵老师：除了常用的将热分析仪器和其他分析仪器互联外，还可引入AI技术深入数据分析领域，实现复杂数据集的全面综合解析。通过AI技术进行合理的技术设计，这样能够给广大用户带来更加有帮助性的数据，那么整个联用技术也会上一个台阶。热分析联用技术目前正处于摸索阶段，尚属一个市场的培育方面，有很多东西需要我们去突破，预示着这个技术还有很长的路要走。关于行业：科研工作者关注度飙升，设备采购量大幅增长朱兵老师：目前，热分析仪器不仅可以与红外光谱、GC-MS（气相色谱-质谱联用）等传统设备相连，还能创新性地与ICP-OES（电感耦合等离子体质谱）等高端分析仪器集成，广泛应用于多个行业领域。丁延伟老师：我国越来越多的科研工作者对热分析联用技术的关注度与日俱增，每年我国采购的热分析联用仪器设备在两位数以上的增幅。郭然老师：热分析相关仪器的用户较多的集中在高校和各类科研院所，如这些单位的公共测试平台或是具体的高校的下级学院里。但目前热分析联用使用水平差异很大。通过热分析联用得到良好的测试数据以及准确可靠的数据分析，对使用者要求较高，通常情况下，如果负责这套设备的老师本身有一定主机使用经验，又能相对较长期地专注于一类仪器，能达到比较好的使用效果；如果负责设备的人员变换太频繁，很难将这套设备使用得非常好。总的来说，热分析联用设备在我国的使用呈现比较明显的上升趋势，使用者的水平整体上相较于前几年有明显提高，可以预期的是，热分析联用技术在国内有很好的发展前途。

 全氟化合物(PFCs)或全氟烷基表面活性剂(PFAS)是人造化学品，半个多世纪以来常应用于表面活性剂、阻燃剂、不粘锅炊具涂料和纸包装用涂料中。由于其不易降解，在过去十年左右的时间里，全氟化合物开始受到了大量关注。自来水、食物甚至人体血液中存在全氟化合物的报道引起了人们对全氟化合物在人体健康风险方面的担忧。2023年，全氟化合物也被我国纳入《重点管控新污染物清单(2023 年版)》，因此，分析生物和环境基质中的全氟烷基表面活性剂对于了解它们的最终去向、持续性和毒性至关重要。  本文采用 QSight 220 液质联用系统建立了对于环境水中 17 种全氟类化合物快速的定性定量分析方法，根据保留时间及离子比率进行快速准确定性，通过定量离子色谱峰面积所制作的标准曲线进行准确定量，其检出限完全满足标准及相应的技术规范检测需求，轻松应对日常检测分析要求。    PART/1样品前处理✦✦✦样品制备将水样通过 0.45 μm 尼龙过滤器过滤并离心处理，然后取上清液进行分析。PART/2LC-MS/MS仪器方法✦✦✦珀金埃尔默 LX50 UHPLC 参数:色谱柱：Brownlee SPP C18,2.1x100mm,2.7μm延迟柱:Brownlee SPP C18,3x50mm,2.7μm表1 方法参考  (点击查看大图)质谱参数:  (点击查看大图)化合物质谱参数如下表：表2 化合物质谱参数情况及保留时间  (点击查看大图)PART/3结果与讨论✦✦✦提取离子谱图本方法采用一针进样，通过 Time Managed MRM 分段采集，获得优异的灵敏度和重复性。图1中展示了部分化合物的 MRM 谱图。各个化合物的峰型对称，并获得优异的色谱分离效果，保证每个色谱峰上有足够的采集点数，以便获得准确的结果及优异的重复性。  图1.17种全氟化合物的提取离子色谱图示例 (125ng/L)标准曲线及定量限情况图 2 中展示了部分化合物的标准曲线情况，线性相关系数均大于 0.995，具有优异的线性关系，保证结果的准确性。  图2.部分化合物的标准曲线示例表3采用定量限方法检测的水中全氟烷基表面活性剂的检测结果汇总(ng/L)  (点击查看大图)系统背景污染分析系统污染是 LC/MS/MS 分析全氟烷基表面活性剂的主要问题。是由液相色谱系统中使用的管路、过滤器、配件甚至溶剂引起的。例如，聚四氟乙烯(PTFE)是几乎所有液相色谱系统管路和过滤器常用的材料，它可能成为分析过程中全氟烷基表面活性剂污染的来源。为了解决这一污染问题，在混合阀和自动进样器之间插入延迟柱(Brownlee,SPP C18,50x3mm,2.7μm)以阻挡泵中的全氟烷基表面活性剂。图3显示了此类情况下 PFDoDA 和 PFTriA 检测中，LC 泵系统的背景污染示例，可见一个保留时间更长的小峰，这就是被延迟柱延迟的组分。这些间隔清晰的污染峰的特性可以通过定量离子和定性离子及其相应的离子比来确认。在本研究中，定性确认了PFHxDA、PFTA、PFUnDA、PFDA、PFOS、PFOA、PFHxS、PFPeA、PFBA 存在于背景污染中。  图3.延迟柱隔离的系统背景污染示例采用 LX-50 UHPLC 系统与 QSight 220 三重四极杆质谱仪联用，开发了简单而可靠的液相色谱质谱联用(LC/MS/MS)方法，用于在低ng/L(或 ppt)浓度水平的饮用水或地表水中进行 PFAS 分析。此方法的定量限低于许多地方法规所规定的限值，适用性非常广泛。本研究有效地利用了 Simplicity 软件的时间管理 MRM 模块对饮用水或地表水样品中的 17 种 PFAS 进行检测。此功能省去了质谱分析法在样品中多种分析物检测的最佳驻留时间方面的优化。从 ng/L 到 μg/L(或 ppt 到 ppb)水平条件下，定量限为 1-63 ng/L(或 ppt)的 17 种 PFAS 中大多数的校准曲线(R2>0.995)的线性良好。对于分析的几个真实水样，发现除了市售的瓶装饮用水样品之外，17种 PFAS 中至少有两种被明确检出。Summary珀金埃尔默的 QSight 三重四极杆液质联用系统具有其独特专利的 HSID 自清洁技术，应对各种复杂的环境水样品基质分析，无需清洗维护，即可完成大量样品分析，大大节省维护时间及成本。     关注我们       

 40多年来，美国环境保护署(EPA)一直通过方法8270监测废弃物、土壤/沉积物和地下水中的半挥发性有机化合物(SVOC)。该方法广泛应用于石油/煤烟(如多环芳烃)、塑料(如邻苯二甲酸盐)、防腐剂(如酚类、卤代苯)等其它样品中化学成分的检测。同时，QC列表中要求在方法学验证中也被广泛使用。这些标准包括前期性能检查(如初始校准验证)、12小时定期性能检查(如DTFPP调谐、联苯胺拖尾因子、DDT降解)和分批性能检查(如方法空白、基质加标、平行样以及实验室质控加标)。GC/MS：半挥发性有机物（SVOC）检测方法优化（符合EPA 方法8270E要求）本应用报告 SVOC 的分析结果是根据 EPA 方法 8270 的要求，由珀金埃尔默 GCMS 2400™ 系统搭配珀金埃尔默 Elite 5MS 色谱柱采集、处理获得。实验表明，通过优化标准方法，可以在满足分离度的情况下缩短分析时间，进而满足样品量大的实验室的要求。本实验展示了GC系统优秀的载气控制精度以及柱温箱温度控制精度，87种组分(包括目标物、替代物和内标物)重复性很好。珀金埃尔默 SimplicityChrom™工作站，操作简便，可高效的完成仪器控制、数据采集、数据处理一系列工作。    图1：珀金埃尔默 GCMS 2400系统。01实验SVOC分析仪器配置：    GC 2400系统，配有毛细管柱分流/不分流进样口、单四极杆质谱检测器；    色谱柱：珀金埃尔默 Elite 5MS(30m x 0.25 mm l.D. x 0.25 μm df)。表1：气相色谱仪配置和耗材。      表2：方法中使用的标准品列表。      表3：仪器操作条件。      向下滑动查看所有内容储备标准品制备配置校准曲线前，用HPLC级二氯甲烷(VWR，Radnor，PA)将目标组分母液分别稀释成100μg/mL和5.0μg/mL浓度的储备液。同样，将替代物稀释至100μg/mL浓度备用。2000μg/mL浓度内标无需稀释。标准用目标组分100μg/mL浓度的储存液配置浓度梯度为25、10、5.0、2.5、1.0μg/mL系列标准液；用5.0μg/mL浓度的储备液配置梯度为1.3、0.5、0.25、0.13、0.05μg/mL低浓度系列标准液。替代物添加浓度与目标物浓度一致，用于计算回收率，添加浓度系列为：25、10、5.0、2.5、1.0μg/mL。最后，每个小瓶中加标10 μL内标溶液。EPA 方法 8270E要求：检测结果响应银子(RF)的相对标准偏差(RSD)小于20%；校准曲线相关系数(R2)大于0.990。实验结果详见表4。表4：依据 EPA 方法 8270检测计算结果。保留时间为平局值以及精密度。其中 7个组分使用的标准曲线定量，未使用平局响应因子。            （点击查看大图）向下滑动查看所有内容样品制备待测样品NIST SRM 1991为二氯甲烷中煤焦油与石油的混合物(密度=1.33kg/L)。样品不稀释直接添加内标测试。替代物添加浓度为10μg/mL，与8270E要求保持一致。3次重复。02结果和讨论系统性能取50ng调谐液直接进样对仪器性能进行检测。对于调谐结果，方法8720对DTFPP碎片的离子丰度比有着严格要求。SimplicityChrom CDS 软件中的“EPA 报告”功能将结果与 EPA 标准自动进行比较，并以表格形式直观展示检测是否通过（见图 2）。  图2：DTFPP 离子比率通过 EPA 报告功能制成表格，直观展示检测结果合规和不合规。使用联苯胺和五氯苯酚的拖尾因子来评估样品流路的惰性。两个物质在10%峰高(TF10%)出的拖尾因子不可以超过2.0，才能通过测试。如图A2、B2所示，通过自动质谱解卷积和识别系统 AMDIS 软件中计算五氯苯酚(TF10%= 1.0)和联苯胺(TF10%= 0.8) 的峰形。  图3：高活性化合物五氯苯酚(离子266)和联苯胺(离子 184)50ng 、Elite 5MS 色谱柱直接进样的峰形。体现了GC 2400 具有业界领先的样品流路惰性。第三项性能检查，DDT分解为DDE和DDD，用于评估进样器内样品降解情况。根据峰面积比进行评估，EPA容许最高20%的样品分解。图4显示了GC 2400的出色性能。总共仅1.69%的DDT分解，远低于EPA强制要求的限值。  图4：由于GC 2400系统进样口内的低反应性，观察到DDT极少分解为DDD和DDE。  样品校准结果见表4。GC 2400系统的气动装置和柱温箱温度控制非常精确。保留时间表现出优异的运行间重复性，在每个化合物的识别范围内，大多数化合物在平均0.003分钟内出峰。方法8270E通过响应因子(RF)来定量化学物质时，RSD限值高达20%。在超过80种目标分析物和替代物中，只有7种化合物超出该限值，并按照EPA方法8270E容许的方法通过线性校准进行定量，每种情况的相关系数(R2)均符合要求。图5为10 μg/mL标准品的色谱图需要注意的是三对组分：苯胺/双 (2-氯乙基) 醚、苯并[b]荧蒽/苯并[k]荧蒽和二苯并[a,h]蒽/茚并[1,2,3-cd]芘的分离度。EPA对结构异构体分辨率的要求规定定量离子峰谷≤平均峰高的50%；在约14分钟的洗脱时间内，以上三对组分均很容易满足这一标准。注意，苯胺/双 (2-氯乙基) 醚和二苯并[a,h]蒽/茚并[1,2,3-cd]芘不是结构异构体对，但是定量离子碎片相同，会干扰定量。  图5：10 μg/mL标准品的总离子色谱图(TIC，黑色)，该标准品含目标化合物、替代物和内标物，全部在14分钟内出峰。尽管运行时间很短，但是仍观察到关键对A)苯胺双(2-氯乙基)醚(m/z 93，棕色)，B)苯并[b]荧蒽/苯并[k]荧蒽(m/z 252，紫色)和C)二苯并[a,h]蒽/茚并[1,2,3-cd]芘(m/z 276，绿色；m/z 278，红色)具有出色的分离度。方法准确度使用NIST标准参考物质19912(经认证的石油和煤焦油混合物的二氯甲烷溶液)来测试GC 2400系统准确定量复杂环境样品中的化合物的能力。SRM 1991共测定3次，表3展示了优异的准确度和精密度。除了两种化合物测定在NIST值的25%范围内以外，每种化合物与NIST值的相对差异在20%范围内。此外，没有观察到高浓度/低浓度数据存在偏差。表5：NIST SRM 1991分析的定量结果(mg/kg，n=3)            注：计算%差异时的“实际”浓度是指NIST SRM浓度，而“观察”是指本研究中测定的浓度。2 使用苯并[b]荧蒽响应因子对苯并[a]荧蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽和苯并[k]荧蒽求和。向下滑动查看所有内容该方法需要基质加标和基质加标平行样。通过在NIST SRM 1991中加标校准标准品进行制备，并比较多环芳烃(PAH)的回收率。虽然基质加标和基质加标平行样并非通过样品提取获得，但它们的回收率证明了仪器和方法的准确度。平均计算后，基质加标和基质加标平行样的PAH回收率优异。MS回收率测得为96.8%±13.8%，MSD回收率为96.8%±13.4%。03结论在EPA方法8270E进行的半挥发性化合物(SVOC)分析方法的基础上，在珀金埃尔默 GCMS 2400系统搭配(Elite 5MS色谱柱)上将方法进行了优化，即使对于复杂基质，也能做到快速的得到稳定结果。使用本文优化的方法条件，每种半挥发性化合物可在14分钟内出峰，因此在每个12小时定期性能检查窗口中可以分析更多样品。依托稳定的气路控制、惰性的色谱柱和进样口以及宽线性的检测器，该实验方法可实现宽量程的准确定量。仪器的气动装置和柱温箱的高度重复性保证了在高度复杂的基质中，化合物在方法保留时间窗口内能够稳定地出峰。仪器灵敏度高，大多数化合物在溶液中可检测到低至十亿分之几的范围。所有性能检查标准，包括拖尾、离子丰度比、降解和关键组分的分离度均远超方法要求。实现了NIST标准参考物质SRM 1991(复杂样品基质)的准确定量；其相关基质加标和基质加标平行样的结果准确度相似。直观的SimplicityChrom CDS软件通过多功能性和可访问性选项提供实用、可定制的用户体验，在方法需要的情况下支持合规性和可追溯性。此外，分体式触摸屏提供了多功能性和便携性，最终优化了繁忙的实验室工作。参考文献向上滑动阅览1 Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/ Mass Spectrometry(GC/MS); Method 8270E;United Stated Environmental Protection Agency，Revision 4, June 2018.2 Certificate of Analysis: Standard Reference Material®1991 Mixed Coal Tar/Petroleum Extract in Methylene Chloride；National Institute of Standards & Technology，May 2021. 关注我们     

在CFS2024第十三届财经峰会上，珀金埃尔默凭借其在企业社会责任领域的卓越表现，荣获了2024企业社会责任典范奖。这一荣誉不仅是对公司在社会责任领域的杰出贡献的认可，也是对其持续推动社会进步和可持续发展的肯定。                    财经峰会：汇聚创新与活力7月25日至26日， CFS2024第十三届财经峰会暨Amazing 2024创新企业家节在北京成功召开。以"向新而行，新质生产力激发新活力"为主题，峰会汇聚了来自全球的商业领袖、经济学界翘楚、创业家及新青年代表，共同探讨和分享创新理念，激发经济新活力。                    珀金埃尔默的社会责任实践公司不仅在商业运营中追求卓越，更在环境保护、社会贡献和企业治理等方面展现了行业领导者的风范。珀金埃尔默通过其产品和服务，积极推动社会进步，特别是在环境监测、食品安全和医疗健康领域。公司致力于通过技术创新解决全球性问题，提高人们的生活质量。华东理工大学-珀金埃尔默化工青年教师奖教金          2022至24年，珀金埃尔默设立了“华东理工大学-珀金埃尔默化工青年教师奖教金”，这一举措体现了公司以人为本，支持青年教师开展源头创新的社会责任。该奖教金旨在充分调动青年教师参与化工学科建设的积极性、主动性和创造性，鼓励和支持青年教师开展源头创新、关键核心技术开发等工作。珀金埃尔默将全力支持高校教学和科研工作，担任起支持培养优秀青年教师的重要任务，双方将以此为契机探讨在人才交流、转化科研以及产业融合等领域的合作机遇。         珀金埃尔默公司全球分析服务与解决方案的领先提供商  珀金埃尔默是一家全球性的分析服务和解决方案提供商，是一家具有80多年历史的全球性技术公司，其业务范围包括领先的OneSource现场和实验室服务业务，服务于生物制药、生命科学、食品、环境、安全和应用终端市场，旨在加速科学成果的取得。自1937年以来，珀金埃尔默一直是实验室分析和管理的可信赖合作伙伴，如今通过广泛的原子吸收光谱、分子光谱和色谱仪器、耗材和试剂以及生命科学产品来完善其服务范围。公司拥有逾5,500名全职员工，为35多个国家的客户提供服务。 关注我们  

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         食源性兴奋剂是指来源于食品中的兴奋剂，包括一般性食品及保健食品中从生产到加工过程中天然存在或故意添加而残留的兴奋剂成分。运动员食用含有兴奋剂成分的食品，不仅会对比赛公平性和个人名誉造成损害，还可能对国家的形象及食品安全声誉造成负面影响。目前，来源于肉类食品的饮食污染、其他食品或药物误服而导致的食源性兴奋剂困扰事件层出不穷。兴奋剂禁用清单的修订与更新始终是WADA（世界反兴奋剂机构）及我国体育运动管理部门的重要工作内容，禁用清单上所列的兴奋剂种类与检测方法不断丰富和变化。由WADA颁布的《禁用清单 国际标准》（Prohibited List）包括S1～S9的9大类具有镇静、抑制或掩蔽功能的禁用药物和3类禁用方法。2008年，北京奥运会组委会根据WADA制定的标准，依据国家认监委规定的检测项目将食源性兴奋剂划分为4类：β2-受体激动剂类、合成类固醇类、糖皮质激素类和玉米赤霉醇类，分别对应WADA禁用清单分类的S1.蛋白同化制剂、S3. β2-激动剂和S9.糖皮质激素类。    本文采用 QSight 210 液质联用系统建立了对48种食源性兴奋剂的快速定性定量分析方法，根据保留时间及离子比率进行快速准确定性，通过定量离子色谱峰面积所制作的标准曲线进行准确定量，其检出限完全满足标准及相应的技术规范检测需求，为检测食源性兴奋剂提供完整解决方案。1实验方法样品处理    从全部样品中取出有代表性样品可食部分500g，用高速粉碎机粉碎均匀，均分成两份作为试样和留样，分别装入洁净容器中，密封并标记，于-18℃保存。准确称取2 g（精确至0.01 g）试样置于50 mL具塞离心管中，加入混合同位素内标液，涡旋混匀。加入2 mL2%甲酸水溶液和陶瓷均质子高速匀浆2 min，加入8 mL甲醇:乙腈 (6:4) 涡旋震荡5 min，4℃低温 9000r/min离心5 min。取5 mL上清液，加入到SWCX小柱中重力自流并收集，待液体流干后加入2 mL2%甲酸水：乙腈（2:8）洗脱，抽干小柱，收集所有洗脱液。40℃氮吹至干，准确加入1 mL水超声复溶，过0.22 μm针式过滤膜，滤液上机待分析。2LC-MS/MS仪器方法珀金埃尔默 LX50 UHPLC参数    色谱柱：Quasar SPP C18， 2.1×100mm，2.6μm柱温：35℃流速：0.3 mL/min进样量：5 μL表1 48种兴奋剂化合物的液相色谱梯度洗脱表  质谱参数    采用珀金埃尔默 QSight 210TM 三重四极杆质谱仪进行分析，离子源参数及目标化合物质谱参数见表2和表3。表2 质谱离子源参数      表3 正离子模式下的兴奋剂类化合物及内标质谱参数列表            向下滑动查看所有内容    表4 负离子模式下的兴奋剂类化合物及内标质谱参数列表    向下滑动查看所有内容3结果与讨论本方法采用一针进样，通过Time Managed MRM正负切换模式同时测定48种兴奋剂化合物，图1中展示了48种化合物的MRM叠加谱图。各个化合物的峰型对称，并获得优异的色谱分离效果，保证每个色谱峰上有足够的采集点数，以便获得准确的结果及优异的重复性。  图1 48种兴奋剂类化合物的MRM叠加谱图（10ng/ml）采用上述前处理步骤，用空白基质稀释48种化合物的混合标准溶液，制成 1ng/mL‒100 ng/mL 的系列校准标准溶液，并绘制标准曲线，采用内标法进行定量分析。其中各个化合物在线性范围内，线性关系均较好，相关系数R2均大于0.990。同时考察了检出限、定量限及6针重现性测试（见表5），实验结果表明，该仪器方法对于测定48种化合物具有优异的线性及重现性。    表5 48种化合物的线性相关系数、重现性及检出限结果        向下滑动查看所有内容结论本方法通过简单、方便、可靠的固相萃取前处理方法，对样品进行提取和净化。采用软件已设置的兴奋剂筛查方法，一键式实现兴奋剂筛查和定量分析。经实验表明，本方法具有良好的线性关系，灵敏度高，重现性好等特点完全满足食源性兴奋剂的筛查和定量定性分析要求。珀金埃尔默 QSight 液质联用仪：采用创新的离子源，保证最大的离子化，从而保证仪器的灵敏度。结合离子源主动排废气设计、专利的HSID质谱接口以及反吹气设计，确保仪器处于洁净状态，大大提高仪器的抗污染能力，从而获得高灵敏度，重现性好的实验数据。      ↓↓↓朋友圈分享这个海报↓↓↓   关注我们           点击“阅读原文”填写收件信息并上传截图

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         各个领域的QA/QC分析师和实验室技术人员——制药和生物制药、应用材料、光学、食品和学术界——均需要通过UV/Vis系统，以更理想的周转时间、结果置信度和生产率来快速、准确、轻松地分析样品。这也正是我们LAMBDA® 365+系统的驱动力所在。更重要的是，随着全球劳动力转向混合工作环境，LAMBDA 365+系统可以帮助实验室在全球范围内安全地进行远程协调和协作，直观且大大减少了培训量。所有这一切，都是为了提供长期、真实的价值。从QA/QC的分析方法开发到新候选药物的基础研究，再到溶出度测试——制药实验室需要灵活地进行广泛的分析。应用于DNA和蛋白质的定量，DNA熔解实验、酶动力学、USP方法遵从性、溶剂分析以及生物分子和生物医学植入物表征。LAMBDA 365+系统在所有上述应用中大放异彩——符合21 CFR Part 11要求 ，可满足严格的政府和行业规章制度。    01LAMBDA 365+系统：快速、简单、合规的生物制药分析✦•✦制药实验室需要分析各种样品的灵活性，无论是用于QA/QC的分析方法开发、验证新型候选药物特性的基础研究，还是溶出度检测。LAMBDA® 365+紫外/可见光系统可灵活用于各种应用：► 研发分析方法开发► 最终产品组成► 疫苗和治疗原料组合物► 温控实验► 以及其他更多应用          系统的大样品室可以容纳各种附件，包括多吸收池转换器（水和珀尔帖温控）、用于透射和反射的固体样品附件、用于远程测量的光纤探头、用于颜色和漫反射测量的积分球以及多个吸收池槽。如果应用强调高稳定性和低杂散光，那么采用双光束技术的LAMBDA 365+是正确的选择。我们的UV WinLab™增强安全性（ES）软件平台提供了确保数据完整性和合规性所需的一切。✦•✦02简化的工作流程 更好的遵从性✦•✦现代、直观、易于使用的UV WinLab™软件旨在简化和高效地收集和处理数据，同时生成准确的结果。该软件经过优化，可在配备触摸屏的设备上使用，使用户可以选择在触摸屏设备上使用以提高工作效率，也可以选择在电脑上使用以实现最大依从性。只需轻轻一点，UV WinLab软件就可以将结果和方法存档到一个安全的数据库中，将单个结果的数据转化为有价值的知识，有助于用户更快地做出决策。智能查询选项允许您即时回答客户和审计人员的问题，并识别潜在的问题。UV WinLab软件的增强安全性（ES）版本遵循了21 CFR Part 11标准，并消除了法规依从性漏洞，同时不会影响工作效率或数据完整性。✦•✦03所有的生物制药应用一体化✦•✦DNA和蛋白质的定量►简化构建校准曲线和测量未知样品的工作流。微量吸收池可用于分析低至2μl的小样品量。DNA熔解实验 ►使用将数据导出到其他软件平台进行进一步处理。新的软件控制珀尔帖附件轻松进行温控实验。酶动力学►使用UV WinLab中的TimeDrive实用程序进行时间分辨实验。获取有关酶促过程的强大信息。USP方法遵从性►有了珀金埃尔默USP工具包和UOQ，遵从药典要求变得很简单。✦•✦    扫码左侧二维码即刻获取相关资料 关注我们       

仪器信息网讯 初夏时节，第五届珀金埃尔默全国热分析和联用技术交流会在吉林省延吉白山大厦成功举办，会议由安徽省高校分析测试研究会、江苏省分析测试协会热分析专业委员会、河北省化学会热力学与热分析专业委员会、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司联合主办。会议围绕热分析和联用技术、最新的应用成果、创新技术和仪器的维护使用等展开交流，吸引一百余位来自全国各地的热分析技术学者及应用专家代表齐聚延吉。会议现场据介绍，珀金埃尔默全国热分析和联用技术交流会自2016年开始，分别在合肥、西宁、贵阳、银川成功举办四届会议。会议期间，仪器信息网就会议背景、热分析联用技术发展情况、应用现状等问题，现场采访了珀金埃尔默副总裁、大中国区销售与服务总经理朱兵，中国科学技术大学教授级高级工程师丁延伟，珀金埃尔默中国区材料产品线应用支持郭然，采访内容欢迎关注仪器信息网后续报道。珀金埃尔默副总裁、大中国区销售与服务总经理朱兵致辞 朱兵博士首先表达了对与会代表的热烈欢迎，回顾了珀金埃尔默自1978年进入中国市场以来的发展历程。珀金埃尔默始终致力于推动热分析与联用技术的发展，在中国设立了多个客户体验中心、研发中心和生产基地。非常重视与客户的合作与交流，希望通过此次会议，与各位专家学者共同探讨热分析与联用技术的最新研究成果和发展趋势。公司将加大对热分析与联用技术的研发投入，以更好地服务于中国市场和客户。中国科学技术大学教授级高级工程师丁延伟致辞 丁延伟老师首先感谢了主办方和各位同行的支持。他指出热分析技术已相对成熟，而热分析联用技术则如同数十年前的北大荒，亟待开拓和发展。热分析联用技术目前缺乏统一的标准和规范，导致数据可靠性受到质疑。呼吁业内专家和学者共同努力，推动相关标准的制定和完善。丁老师还提出了一系列建设性的意见和建议，包括创立专注于热分析与联用技术的学术期刊、加强产学研合作等，希望通过大家的共同努力，将热分析与联用技术推向新的高度。 此次会议汇聚了众多相关领域专家，多位行业内专家做了精彩演讲。会议集中展示了热分析技术在多个学科领域的应用现状和未来潜力，从材料科学到环境监测，从生物医药到能源转化，热分析技术正以其独特的优势，为科研和产业发展提供着强有力的支持。会议深入探讨了热分析联用技术的历史发展和未来趋势。自上世纪中叶以来，该技术已经从单一的分析方法发展成为一种多技术联动的复杂体系。随着自动化和人工智能的融入，热分析技术的操作变得更加简便和高效，其应用领域也在不断拓展。在纺织纤维鉴别领域，热重联用技术通过结合热分析和红外光谱等手段，提供了一种更为准确的鉴别方法。这不仅简化了传统繁琐的鉴别流程，还提高了鉴别的准确性，为纺织行业带来了创新的解决方案。环境保护方面，热分析技术在土壤微塑料分析中的应用引起了广泛关注。微塑料污染已成为全球性的环境问题，而热分析技术在快速、准确地识别和测定微塑料方面展现出巨大潜力，为环境保护提供了新的技术手段。医药领域中，热分析技术的应用同样令人瞩目。从药物的纯度测定到晶型鉴定，从稳定性研究到新药研发，热分析技术为药物的质量和安全性提供了重要保障。会议涉及了热分析技术在新材料研究中的应用，以及热分析联用软件的使用技巧。这些内容不仅为与会者提供了实际操作的指导，也为热分析技术的进一步发展指明了方向。会议中特别设立的圆桌会议互动研讨环节，为与会者搭建了面对面深入交流的桥梁，共同探讨热分析技术在材料科学、化学、生物医学、石化等领域的最新突破。这种直接的交流方式极大地促进了知识的共享与思想的碰撞。珀金埃尔默全国热分析与联用技术交流会是一个展示技术成果、促进学术交流、推动技术进步的重要平台。众多来自于中国用户的论文涵盖了热分析及联用技术的创新方法、国内外最新发展趋势的研究，以及在实际检测与分析中的案例分析。这些优秀论文的展示，不仅赢得了同行的高度评价，更深化了大家对该领域最新科研成果的认识。通过交流，与会者对热分析技术有了更深入的了解，对其在未来科研和产业发展中的作用充满了期待。随着技术的不断进步和应用领域的拓展，热分析技术必将在促进社会可持续发展中发挥更加重要的作用。此次会议已圆满落幕，其带来的深远影响将持续发酵。让我们共同期待，在不远的将来，热分析领域能够取得更加辉煌的成就，为科技进步和社会发展作出更大的贡献。“春种一粒粟，秋获千钟米”，我们满怀期待，迎接硕果累累的明天。

稀土元素 (REE) 包括17种元素，包括从镧(La：原子序数57) 到镥 (Lu：原子序数71) 的镧系元素，以及钪和钇。现代技术对稀土元素的需求不断增加，稀土元素被广泛应用于电子设备、永磁体、汽车催化剂、冶金添加剂和玻璃/陶瓷添加剂等各个行业1-5。随着稀土元素在日常使用中的重要性日益凸显，以高准确度和高精密度对稀土元素浓度进行高通量分析的能力在各个领域变得越来越重要。氧化铽 (Tb4O7) 是一种重要的稀土元素化合物，具有多种用途。在核工业中，Tb4O7是一种重要的核燃料添加剂，可提高核燃料的稳定性和耐腐蚀性，并作为控制棒和反应堆堆芯的保护层。此外，Tb4O7还是一种重要的陶瓷材料，用于光学和电子学。因此，氧化铽的纯度越高越好，这就要求准确测定Tb4O7中超低水平的其他稀土杂质。电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 能够测定低浓度的元素，长期以来一直被视为分析高纯稀土氧化物中杂质的首选技术。然而，基体元素 (MO+、MOH+、MH+、MOH2+) 的多原子光谱干扰让ICP-MS分析具有挑战性。例如，Li等人6报告了一种使用ICP-MS分析6N纯度CeO2的方法，需要进行数学校正以消除干扰。准确测定杂质另一个解决干扰的办法是通过溶剂萃取将其分离再进行测试，但该工艺耗时耗力。Ma7-10报告，采用珀金埃尔默的NexION® 5000多重四极杆ICP-MS，使用纯反应气体 (氨[NH3]和氧[O2]) 可以成功分析痕量元素，从而消除基体中的多原子光谱干扰，以满足6N (99.9999%) 要求。本文考察了使用NexION 1100分析高纯Tb4O7的可能性和局限性。NexION 1100是一种独特的单一ICP-MS分析仪，采用三重四极杆设计和单一反应气体。它主要在5N级Tb4O7适用的应用场景中用作一种具有成本效益的替代品。                                                                                                                                                                                                                    01在500 ppm Tb4O7溶液中, 主要受干扰元素是Yb和Lu。所有受干扰元素及其Tb4O7干扰列于表1。可以选择171Yb用于分析，因为它对质量数171没有干扰。最难测定的稀土元素是Lu，因为它受到159TbO和159TbOH的干扰。由于176Lu的丰度较低，因此使用175Lu进行分析。表1. 500 ppm Tb4O7中的受干扰元素‍由于干扰物具有相对较高的浓度或质量，我们无法使用He碰撞模式进行充分的干扰校正。Ma7-10报告，通过使用NH3作为反应气体，可以消除在等离子体中形成的所有REEO和REEOH干扰。然而，高浓度的基体干扰需要更高的碰撞反应气 (纯NH3) 流速 (>2 mL/min) ，以完全消除干扰物。这同样适用于NexION 5000和NexION 1100。这两款光谱仪的区别在于，在NexION 1100中，Tb+也进入反应池并与反应气体NH3形成新干扰Tb (NHx)+，而在NexION 5000中，第一分析四极杆阻止了这种情况的发生。因此，Lu的测定不受Tb团簇的干扰,  并且可以容易地优化NH3气体流速，以达到最佳信噪比。在NexION 1100中, 去除159TbO和防止159Tb (14NH2) 、159Tb (15NH) 对目标质量(175Lu) 的干扰要求非常仔细地优化反应池设置。如图1所示，Tb+与NH3强烈反应形成Tb (NHx)  (NH3) y型团簇，其中x=1-3，y=0-5。产物光谱受到NH3气体流速的显著影响。较高的NH3流速会产生较少的Tb+和Tb (NH) +，并增加Tb (NH) (NH3) 5+ 的形成。Lu+与NH3的反应比Tb+11弱得多，因此可以使用NH3在反应模式下进行质量测定。‍‍图1. Tb和Lu的NexION 5000产物离子扫描比较  (1 μg/L REE，NH3流速：0.8 mL/min和1.2 mL/min，RPq : 0.4)‍‍02样品和标准溶液制备称取约0.200 g  (精确到0.0001 g)  二氧化铈  (99.999%，中国吉林长春应用化学研究所) 至50 mL PFA瓶中，然后加入2 mL 55% HNO3 (TAMAPURE-AA-10，55%，日本Tama Chemicals) 和6 mL 30% H2O2 (中国江苏苏州金瑞化工有限公司) 。通过热板将混合物在120℃下加热60分钟，盖上瓶盖但不要盖紧，然后冷却至室温。在稀释至50 mL后，需要再次稀释 (8X) 以在溶液中获得500 ppm的Tb4O7。使用标准加入法 (MSA) 测定高纯Tb4O7样品溶液中的痕量稀土元素。MSA校准标准品由500 ppm Tb4O7中浓度为1.25、5.0和10.0 μg/L的10 ppm多元素稀土元素标准品 (珀金埃尔默，Shelton，Connecticut，USA)  制备。将铯 (Cs) 用作内标。内标使用1000 ppm Cs储备标准品 (珀金埃尔默) 制备，并在线添加到所有标准品和样品中，无需手动添加。仪器所有分析均使用珀金埃尔默的NexION 1100 ICP-MS进行，仪器参数见表2。NexION 1100配备通用池技术 (UCT) ，样品可以在标准、碰撞和反应模式下运行，从而提供可减少/消除光谱干扰的通用解决方案。全基体进样系统 (AMS) 流动注射进样模块12在雾化室出口和中心管底部之间添加小流量氩气。该气流能稀释和风干气溶胶并提高等离子体温度，产生更稳定的等离子体，从而更好地处理所制备的Tb4O7溶液的高基体含量。表2. NexION 1100 ICP-MS的仪器参数‍仪器优化在进行样品分析之前,  仪器已按照最佳灵敏度和氧化物以及双电荷离子比进行了调整。应该注意的是，新的或新清洁的截取锥需要在优化前进行调节。在本文中，通过吸入500 ppm Tb4O7溶液来调节锥体，并监测不同模式下的内标响应，直到信号稳定。为了达到最佳性能，在标准(STD)和反应 (DRC)两种模式下与氨气反应。表3显示没有观察到干扰的最终分析模式和同位素。表3. 元素和分析模式03动态反应池中的产物可能受到三个反应池参数的影响：反应气体的流速、用于设置低质量截止值的RPq和用于控制离子在反应池中的停留时间的轴向场技术 (AFT) 电压。在本文中，RPq值在反应模式中保持默认值0.45不变。干扰物TbO+已在等离子体中形成，并以与Lu相同的质量进入反应池中。最重要的反应池参数是NH3气体流量。该参数必须足够大，以便TbO+能够与NH3完全反应。与NexION 5000相比，NexION 1100还将Tb离子输送到反应池中。因此，还必须考虑到在175Lu+上形成159Tb (14N1H2）+和159Tb (15N1H) +的情况。较高的NH3气体流量有利于形成较多的氨气团簇,  例如Tb(NH) (NH3) 4+和Tb (NH) (NH3) 5+，以避免Tb (NH2) +的产生 。图2显示了当RPq=0.45时，500 ppm Tb4O7和500 ppm Tb4O7中10 ppb Lu的NH3气体流量优化。由于获得的BEC较低，选择3 mL/min的NH3气体流量用于分析。图2. 在具有不同NH3气体流量500 ppm Tb4O7溶液中10 μg/L Lu的BEC（点击查看大图）AFT电压是高纯REE干扰校正中的一个重要反应池参数。高AFT电压导致离子在反应池中的持续时间较短，而低AFT电压则延长其持续时间。对于Tb+和TbO+，在反应池中较短的停留时间足以进行反应。这还能防止分析物Lu+与NH3形成团簇。图3显示，高AFT电压能够维持分析物的灵敏度。图3. 500 ppm Tb4O7溶液中10 μg/L Lu的AFT优化曲线，其中RPq=0.45，NH3=3 mL/min（点击查看大图）图4是500 ppm Tb4O7和加入10 ppb Lu的500 ppm Tb4O7的质谱。在500 ppm的Tb4O7溶液中，质量数175处的峰几乎消失，这意味着159Tb+和159TbO+与NH3完全反应，并且在质量数175处没有明显的峰。500 ppm Tb4O7溶液加标10 ppb Lu时，质量数175处出现一个强峰，对应离子175Lu+。图4.用NH3=3 mL/min，RPq=0.45和AFT=500  V分析的500 ppm Tb4O7 (上图) 和加标10 ppb Lu的500 ppm Tb4O7  (下图)  的质谱（点击查看大图）方法开发过程中使用的加标溶液均使用Lu单元素标准溶液制备。为了确保其他稀土元素不会造成干扰，考察了加标1.25 ppb Lu (质量数为175) 的500 ppm Tb4O7的加标回收率，结果如表4所示。加标回收率为99%，表明不存在其他干扰，混合稀土标准溶液可用于实际样品分析。表4. 加标1.25 ppb Lu (质量数为175) 的500 ppm Tb4O7的加标回收率使用建立的方法对500 ppm Tb4O7溶液进行分析，结果如表5所示。稀土杂质总量为3.26 μg/g，小于10 μg/g，符合99.999%的要求。表5. 500 ppm Tb4O7溶液的分析本文的结果表明，NexION 1100 ICP-MS能够直接测定 500 ppm Tb4O7溶液中的13种痕量稀土元素。通过联合使用能够控制反应的真正四极杆通用池以确保不形成新干扰，则纯氨反应气体可用于消除基体对Lu的多原子干扰，确保结果准确。NexION 1100 ICP-MS稳定的仪器设计可以分析浓缩和具有挑战性的基体，例如高纯稀土氧化物。所用耗材参考文献1.Binnemans K.et al,“Recycling of rare earths:A critical review”.J.Clean.Prod,Vol. (51)1-22,2013.2.Deboer M.A.et al,“Scarcity of rare earth elements”,ChemSusChem, Vol.(6)2045-2055, 2013.3.Du X.et al,“Global in-use stocks of the rare earth elements:A first estimate”, Environ.Sci.Technol, Vol.(45)4096-4101,2011.4.Humphries M.,“Rare Earth Elements:The Global Supply Chain”, (Congressional Research Service, 2010).5.Naumov A.V.,“Review of the world market of rare-earth metals”, Russ.J. Non-Ferrous Met,Vol. (49)14-22, 2008.6.Li B.,“Determination of Trace Amounts of Rare Earth Elements in High-purity Cerium Oxide by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry After Separation by Solvent Extraction”, Analyst, Vol. (122) 543-547, 1997.7.Ma X., “Direct Determination of Trace Rare Earth Impurities in High-Purity Praseodymium Oxide with the NexION 5000 ICP-MS”, PerkinElmer Application Note, 2021.8.Ma X., “Direct Determination of Trace Rare Earth Impurities in High-Purity Europium Oxide with the NexION 5000 ICP-MS”, PerkinElmer Application Note, 2021.9.Ma X., “Direct Determination of Rare Earth Impurities in High-Purity Cerium Oxide with the NexION 5000 ICP-MS in Accordance with Chinese Method GB/T 18115.2-2020”, PerkinElmer Application Note, 2022.10.Ma X., “Direct Determination of Trace Rare Earth Impurities in High-Purity Gadolinium Oxide with the NexION 5000 ICP-MS”, PerkinElmer Application Note, 2022.11.https://resources.perkinelmer.com/lab-solutions/resources/docs/gde-nexion-icp-ms-series-reaction-table-referencesheet.pdf.12.“All Matrix Solution System for NexION ICP-MS Platforms”, PerkinElmer Technical Note,2023.

 使用差示扫描量热法 (DSC) 可获得有关聚合物关键热特性的信息，包括对玻璃化转变、熔点、重结晶和固化等方面的测定。珀金埃尔默 Pyris™ DSC 9 提供了一种用于表征聚合物的简单而强大的解决方案，可根据已知的热特性区分同一聚合物的不同等级。本文将证明如何使用DSC轻松测定再生聚乙烯样品的等级，以及检测再生聚乙烯样品中是否存在低浓度聚丙烯。    1实验将 5 mg (+/- 0.5 mg) 聚乙烯样品切割成扁平形状，为 DSC 分析提供理想的热接触。在使用 DSC 9 差示扫描量热仪进行分析之前，将样品压入标准铝锅 (02190041) 中 (图1)。所有样品均使用以下温控程序进行测量:在 50°C 下保持1分钟以 20°C/min 的速度从 50℃ 加热至 180℃在 180°C 下保持1分钟以 20°C/min 的速度从 180°C 冷却至 50°C在 50 °C 下保持1分钟以 20°C/min 的速度从 50 °C 加热至 180°C该方法首先将所有样品加热至超过其熔解温度，然后以受控、一致的冷却速度将其冷却。这个过程涉及两个关键要点。一是确保样品与秤盘之间的最佳热接触。二是基本上“抹去”样品因先前处理而可能产生的任何热痕迹。这提供了比其他方法更具有可比性的结果。    图1.珀金埃尔默 Pyris™ DSC 9 差示扫描量热仪可用于快速判定待测样品的级别    2结果和讨论新制备的低密度聚乙烯 (LDPE) 和高密度聚乙烯 (HDPE) 的 DSC 分析结果如图 2 所示。对于这两种样品，使用 Pyris™ 软件计算熔解起始温度以及熔解峰值温度。    图2.聚乙烯新料样品的 DSC 结果（点击查看大图）该数据可用作参考，以确定未知聚乙烯样品的等级。图 3 显示了未知等级聚乙烯样品所获得的数据。    图3.再生聚乙烯样品的 DSC 数据（点击查看大图）Pyris 软件允许用户设置公差测试限值。在这种情况下，可以设定限值，使得熔解起始温度高于 117°C (依据原始聚合物的分析结果) 的任何物质都可以被视为高密度聚乙烯。这为快速确定聚乙烯的等级提供了一种简单流线型方法。另一种可用于再生聚乙烯的测试是检测聚丙烯。图 4 显示了从疑似含有少量 (约2%) 聚丙烯的样品中采集的 DSC 数据。    图4.从疑似含有少量聚丙烯的再生聚乙烯样品中采集的 DSC 数据（点击查看大图）从这些数据中，我们可以通过观察熔化起始温度 (低密度聚乙烯的熔化起始温度为 101°C) 来确定聚乙烯的等级，并清楚地识别出熔点为 162°C 的峰值。  总结珀金埃尔默 Pyris DSC 9 为聚合物分析提供了一种稳定且高效的解决方案。Pyris 软件可用于数据自动分析，以给出有关样品鉴定的明确答案。此外，DSC的高灵敏度甚至可以检测到低浓度的杂质聚合物。     关注我们  

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在化学分析的广阔天地中，珀金埃尔默携其卓越的GC气相色谱柱系列，为您的实验探索之旅添上精准与效率的双翼！ 一 Clarus® 590/690 GC 二 Clarus® SQ 8 GC/MS 三 TurboMatrix热脱附仪 四 TurboMatrix™顶空和顶空捕集阱顶空进样器和带捕集阱顶空进样器 1 通用型GC色谱柱：一柱在手，分析无忧 Elite-1：烃类化合物的分析专家 Elite-1 100%二甲基聚硅氧烷色谱柱是一种高度通用的非极性、交联通用相，其坚固耐用，使用寿命长，流失率低，最高工作温度高。 Elite-5：捕捉挥发性与半挥发性化合物的能手 Elite-5是5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷固定相。它被视为一种通用型低极性相，是最普遍的GC固定相，用于各种各样的应用中。 Elite-17 & Elite-35：极性化合物的分离艺术大师 Elite-17是通用型色谱柱，中等极性，(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷固定相，采用交联技术，具有柱流失非常低，寿命较长的特点。 Elite-624：多化合物分析的全能选手 Elite-624色谱柱是一种经过特殊设计的，低至中等极性(6%-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷相。该相的独特极性使其成为分析挥发性有机污染物的理想选择，美国EPA方法中推荐使用。 Elite-WAX：高沸点与强极性化合物的专属解析者 Elite-WAX为极性聚乙二醇(PEG)固定相色谱柱，是一种通用型极性PEG相，通常用于分析极性化合物，如烯醇、乙二醇和醛类工作温度范围高达250℃，有利于分析挥发性范围广泛的化合物。 2 GC/MS专用色谱柱：质谱检测的黄金搭档 Elite-1ms：低流失，质谱分析的精准之选 Elite-1ms相为非极性相(交联二甲基聚硅氧烷)，设计用于稳定的质谱应用。热稳定性改善以及超低流失，提高了灵敏度。 Elite-5ms：环境污染物追踪的隐形猎手 Elite-5ms相(1.4-二(二甲基硅氧基)亚苯基二甲基聚硅氧烷)聚合物主链中加入了一个苯基，提高热稳定性，减少流失，使相不易氧化。 Elite-17ms：复杂样品中的极性化合物分析专家 Elite-17ms为通用型色谱柱，中等极性，具有交联(50%-二苯基)-二甲基聚硅氧烷涂层，设计为极低流失，以满足灵敏的MS检测器要求。 Elite-35ms：高温下的稳定质谱分析伙伴 Elite-35ms为通用型、中等极性色谱柱，在较高温度下的流失极低。 Elite-624ms：高分辨率质谱分析的明星柱 Elite-624ms采用独有的氰丙基和甲基硅氧烷专有混合物，使该柱具有超高惰性、极低柱流失，和高度热稳定性。 感谢您关注珀金埃尔默气相色谱柱系列。我们期待与您携手，共创精准分析的未来。若您对产品有更多疑问或需求，欢迎随时联系我们。 扫码左侧二维码 开启您的高效分析之旅  关注我们

HOT 商用涂料中VOC含量分析 顶空-气相（FID）法 制备涂料和油漆等CASE化学品(即使为水基涂料或油漆)时，颜料、粘合剂和添加剂溶解在载体溶剂中，该溶剂通常为挥发性有机化合物(VOC)或水。这种溶剂的作用是降低混合物黏性，使其能够轻松均匀地涂覆表面。一旦涂覆于表面上，VOC就会挥发，留下不挥发的涂料部分。涂料配方中会使用到多种VOC化合物，包括醇类、酮类和芳香烃类等。 由于VOC暴露对健康的负面影响，许多国家政府对释放到大气中的VOC进行监管1,2。例如，关于环境中VOC对健康影响的研究显示，儿童会出现哮喘和呼吸道症状，并且船舶和家具涂料的职业油漆工患癌风险更高3,4。由于上述原因或其他原因，许多涂料生产商已经开始使用水作为载体溶剂。然而，对于依赖VOC溶剂的涂料，强大的定量分析方法是计算排放、暴露、环境风险和法规合规性的重要工具。 为了应对这些潜在风险，许多国家和地区已针对涂料中的VOC含量制定了监管限值或行业标准。例如，美国环境保护署(USEPA)颁布了40 CFR第59部分：“消费者及商业产品的挥发性有机化合物排放国家标准”，其中确定了许多含VOC的产品(包括涂料)的标准5。此外，欧盟指令2004/42/CE定义了因在某些涂料和清漆以及车辆修补漆面中使用有机溶剂而导致的挥发性有机化合物排放的限值6。 HS-GC-FID： 商用涂料中VOC含量的分析 生产商通常使用ASTM国际标准D268-22，“涂料及相关涂层和材料用挥发性溶剂和化学中间体的取样和检测标准指南”进行产品质量控制分析7。该标准对涂料及相关产品生产中使用的VOC的取样和检测提供了详细的流程。 本应用文献使用配备火焰离子化检测器(FID)和顶空自动进样器(HS)的珀金埃尔默GC 2400™系统对商用涂料中VOC溶剂进行定量分析。该系统中，顶空自动进样器完全由珀金埃尔默SimplicityChrom™色谱工作站(CDS)软件控制，集成到整个GC工作流程中。GC 2400平台拥有分体式触摸屏，可实现实时数据采集监测，并提供出色的软件界面，可在公司网络内任何位置使用。 PART 01 · 实 验 · 本方法中使用的耗材、硬件和软件将在以下各节中详细介绍。 材料与试剂 使用的耗材列于表1。 表1.耗材。 硬件和软件 采用配备FID检测器和HS 2400顶空进样器的珀金埃尔默GC 2400系统对涂料中的溶剂进行分析。根据《珀金埃尔默毛细管柱快速维护指南》中的推荐程序对珀金埃尔默Elite-5色谱柱进行老化。采用SimplicityChrom CDS软件完成仪器控制和数据分析。 图1.带有HS 2400顶空进样器的珀金埃尔默GC 2400系统 PART 02 · 方 法 · 本方法中使用的仪器参数、标准品和空白样品在以下各节中描述。 仪器条件 本方法使用的HS-GC-FID条件如表2所示。 表2.仪器操作条件。 标准品 甲醇、丙酮、甲基乙基酮(MEK)、乙酸丁酯、甲苯和对氯三氟甲苯(PCBTF)纯标准品购自Millipore Sigma(Burlington , MA)。1,2-二氯苯稀释剂也购自该供应商。按照体积制备储备标准品1：六种溶剂各占体积的10%，其余40%为稀释剂。以1:1的体积/体积比进行连续稀释，制备剩余储备标准品，直到制得总共8份储备液。最后，使用每种化合物的标准密度将体积浓度转换为μg/ml。 移取每种储备液各5 μL，置于22 mL压盖式钳口顶空瓶中。采用全蒸发技术，在顶空柱温箱内将每个小瓶加热到每种分析物的沸点以上。这样可以使用较小的样品量，从而节约使用的样品和溶剂，同时实现所需的准确度水平。 实际样品和空白制备 从本地供应商处采购市售涂料。使用1,2-二氯苯稀释该样品至10%体积百分比，共制备3份样品。每份样品取5 μL加入22 mL压盖式钳口顶空瓶中。在标准样品之后对实际样品进行测试，在浓度最高的标准品进样完成之后，在实际样品进样前添加空白样品，空白样品为5 μL的1,2-二氯苯。 PART 03 · 结果和讨论 · 以下章节为标准品和样品的结果。 系统性能  所有六种溶剂的校准结果如图2所示。对于所有分析物，GC 2400系统和HS 2400顶空进样器均达到出色的线性，所有线性相关系数R2均达到或超过0.999。使用各相应的回归方程计算化合物浓度。 图2.使用HS 2400顶空进样器和GC 2400系统分离目标化合物。（点击查看大图） 样品结果 市售涂料样品含有三种目标分析物：丙酮、甲苯和乙酸丁酯。表3提供了样品的三个平行样结果。该方法实现了高水平精密度，每种分析物的相对标准偏差(RSD)小于2%。根据供应商的产品规格表，甲苯重量占25-50%，乙酸丁酯重量占10%或以下。该方法获得的数值与配方一致。供应商没有在其规格表中列出预期的丙酮浓度。 表3.涂料样品的三个平行样分析结果，显示高分析精密度并符合供应商规格。 *注：使用MSDS中涂料密度1.08g/ml计算质量百分比含量。 梯度6的标准品的色谱图如图2A和2B所示，并随附目标化合物的插图。对于Elite 5色谱柱上的所有化合物(包括分子量低的极性分析物)均获得了出色的峰形。图3为表3样品的色谱图，突出显示了目标化合物和非目标峰。 图3.市售涂料样品的色谱图。（点击查看大图） 本文结论 使用珀金埃尔默GC 2400系统，珀金埃尔默 Elite 5 30 mX0.25 mm ID X0.25 μm色谱柱和HS 2400顶空进样器，成功分析CASE化学品(如市售涂料)中的VOC。准确定量了市售样品中的目标分析物。三个平行样的结果证明，GC 2400系统达到了高水平精密度。得益于集成的工作流程，HS 2400顶空进样器与GC 2400系统可保持持续通信，根据GC获得的反馈信号持续优化载气压力数值。从而最终确保GC保留时间的精密度。高通量的顶空自动进样器和GC-FID的配置是一种稳健、可靠和精密的方法，可用于分析涂料中的溶剂。HS 2400顶空进样器拥有压力平衡专利技术，可对涂料样品进行全蒸发检测，因此在线性范围内具有高度稳健性。采用较快的升温速率(40°C/min)，突出显示了GC 2400系统柱温箱在最苛刻的方法条件下也具有出色的重复性。 此外，SimplicityChrom CDS软件的数据采集和分析符合监管数据要求的合规性，并提供多功能和各种访问选项以及实用、可定制的用户体验。分体式触摸屏提供实时信息，功能强大且方便携带，可大大提高实验室工作效率。 参考文献 上下滑动查看全部内容 1. United States Code of Federal Regulations，40：Chapter 1，Subchapter C, Part 51,  Subpart F，51100. 2. European Union, Directive 2004/42/EC. 3. James H. Ware, John D. Spengler, Lucas M. Neas, Jonathan M. Samet, Gregory R. Wagner, David Coultas, Haluk Ozkaynak, Margo Schwab, Respiratory and Irritant Health Effects of Ambient Volatile Organic Compounds：The Kanawha County Health Study,  American Journal of Epidemiology, Volume 137, Issue 12, 15 June 1993, Pages 1287-1301, https://doi.org/10.1093/oxfordjournals.aje. a116639 4. Ziwei Mo, Sihua Lu, Min Shao, Volatile organic compound (VOC) emissions and health risk assessment in paint and coatings  industry in the Yangtze River Delta, China, Environmental  Pollution, Volume 269, 2021, 115740, ISSN 0269-7491, https://doi.org/10.1016/j.envpol.2020.115740 5.https://www.ecfr.gov/current/title-40/chapter-I/subchapter-C/part-59?toc=1 6.https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=CELEX%3A32004L0042&qid=1663846975952 7.https://www.astm.org/d0268-22.html  关注我们

碘化物和碘酸盐是存在于水中的两种碘。碘是人类健康必需的微量元素，但摄入过量或不足都会引起甲状腺疾病。碘也可以作为消毒剂或消毒副产物引入水中。因此，碘分析对于监测饮用水的质量和安全至关重要。 GB/T-5750《生活饮用水标准检验方法》是中国环境与健康相关产品安全所和中国疾病预防控制中心发布的系列标准。这套全面的标准包括水质检验的一般原则和要求，以及物理指标、化学指标、有机物指标、微生物指标和放射性指标等各种指标的具体检验方法。它以GB5749《生活饮用水卫生标准》为依据，并会定期更新以反映最新的科技发展。在最新版本GB 5749-20221中，碘化合物被列为目标分析物，元素碘的触发量规定为0.1 mg/L。其最新版本为GB/T-5750-20232，于2023年3月17日批准，并于2023年10月1日开始实施。 GB/T-5750.5《生活饮用水标准检验方法第5部分：无机阴离子和无机非金属》规定了饮用水中以下无机阴离子和无机非金属的浓度测定方法，如氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐、溴酸盐、碘酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴化物、碘化物、氰化物、硫化物和硅酸盐。第13.4节概述了使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术测定饮用水中碘的分析方法。 与其他分析技术相比，ICP-MS具有灵敏度高、多元素检测、检出限低、动态范围宽、分析速度快、易于自动化等优点。在本文中，我们报告了一种使用珀金埃尔默NexION® 1100 ICP-MS仪器分析各种饮用水样品中碘的方法。根据GB/T-5750.5评价数据质量。 Part.Ⅰ 实验 1.试剂和样品 碘是一种挥发性元素，在酸性介质中很容易转化为元素形式，并可产生显著的记忆效应。根据GB/T-5750.5-2023第13.4节，使用0.25%（w/w）的四甲基氢氧化胺（TMAH）基础溶液制备校准空白、校准标准品、内标、高通量系统（HTS）载体溶液和清洗液。TMAH基础溶液通过在超纯水（UPW，电阻率>18.2MΩ）中100倍稀释（v/v）浓缩的高纯度TMAH（25 wt.%，Tama Chemicals，Moses Lake，Washington，USA）来制备。 水样包括自来水、咖啡机供水管道中的水、当地井水（地下水）、两瓶纯水和三瓶泉水，涵盖了各种硬度。将水样碱化至0.25% TMAH并直接测定，无需预先稀释。 2.校准标准品 通过在碘浓度为0.1、1.0、10、50、100、250和500μg/L的0.25% TMAH溶液中稀释1000 ppm碘化钠溶液（珀金埃尔默 TruQ MS定制标准品）来制备校准标准品。浓度为10 μg/L和 50μg/L的标准品也用作持续校准验证（CCV）样品。 3.内标（ISTD） 内标由400 μg/L的Te组成，通过在0.25% TMAH中稀释珀金埃尔默的单元素标准品（参见表格“所用耗材”）来制备。将内标溶液连续引入高通量系统（HTS）切换阀的指定端口，并与载体溶液/样品在线混合。 4.QC样品 QC样品包括两种加标水样（自来水和井水）以及CCV。 5.仪器 使用配备S20系列自动进样器和高通量系统（HTS）的NexION 1100 ICP-MS（珀金埃尔默，Shelton，Connecticut，USA）进行所有测定。使用氦碰撞（KED）模式测定碘-127。仪器组件、工作条件和数据采集参数如表1所示。 表1. NexION 1100 ICP-MS仪器参数和工作条件 Part.Ⅱ 结果和讨论 1.线性度和检出限 在内标校正和空白扣除后绘制校准曲线。如图1所示，在校准范围内获得的相关系数（R2）为0.9998。 图1.0.25% TMAH中127I的校准曲线 方法检出限（MDL）的确定方法为：校准空白的10次重复测定的标准偏差乘以10。在本文中，测得的MDL为0.007 μg/L，远低于GB/T-5750.5-2023规定的检出限0.6ug/L。 2.清洗效率 在本文中，碱性条件的利用显著增强了碘（I）的稳定性，从而减轻了记忆效应。此外，通过实施高通量系统（HTS），甚至实现了更高的清洗效率。HTS包括一个高流量真空泵、一个7端口切换阀和一个样品定量环。真空泵迅速将样品输送到样品定量环中，有效地冲洗基于PFA的无金属流路3。如表2所示，在500 μg/L校准标准品后测定的空白的剩余碘浓度仅为0.12 μg/L，这与1/4000的极高清洗效率相符合。 表2.检查清洗效率 3.准确度 在缺乏饮用水中碘的有证标准物质（CRM）的情况下，通过检查加碘饮用水的回收率来评估该方法的准确度。该评估使用了两种饮用水样品：一种是从当地商店购买的瓶装泉水，另一种是从居民水井中获取的井水。将每个样品分别加标至10、50和100 μg/L三个浓度，并进行三次测定。对未加标的水进行六次重复测定，并将平均值用作计算的减数。加标回收率计算为加标和未加标样品浓度之间的差值除以加标浓度。如表3所示，两种水源的所有加标浓度的回收率均在±10%以内，符合GB/T-5750.5-2023规定的80%-120%的范围。 表3.加碘试验结果 4.精密度 通过重复测定的相对标准偏差（RSD）来评估精密度。使用各种饮用水进行精密度试验，包括自来水、咖啡机供水管道中的水、井水和瓶装泉水。每个样品重复测定5次，以计算RSD。如表4所示，该方法的RSD为1.9%~3.2%，符合GB/T-5750.5-2023规定的 表4.精密度试验结果 （点击查看大图） 5.稳定性 为了评估长期稳定性，在10小时的较长时间内重复分析了各种饮用水样品，包括自来水、当地井水、两瓶纯水和三瓶泉水。在整个分析过程中，监测浓度为10 μg/L和50 μg/L的两个持续校准验证（CCV）样品和内标的回收率。 CCV回收率：如图2所示，两种浓度的回收率均在原始读数的±10%范围内。在运行过程中没有观察到明显的趋势，这验证了在10小时的样品运行中校准的有效性。这对于提升高通量实验室的整体效率和生产率非常重要，因为它能避免校准标准品的频繁重新运行。 图2.在各种饮用水样品的10小时分析过程中 获得的CCV回收率 内标回收率：将内标（IS）归一化为校准空白，时间分辨图如图3所示。总的IS回收率在80%-120%范围内，证明该方法和系统具有出色的稳定性和稳健性，并且适用于较长时间的样品运行。 图3.在各种饮用水样品的10小时分析过程中 获得的内标回收率(归一化为校准空白) 结论  /Summary 根据GB/T-5750.5-2023中概述的指南，使用NexION 1100 ICP-MS测定各种饮用水样品中的碘。评价该方法的线性度、检出限、清洗效率、准确度、精密度和稳定性。 相关系数（R2）为0.9998，表明在高达500 μg/L的校准范围内具有良好的线性度。方法检出限（MDL）为0.007 μg/L，远低于0.6 μg/L的标准。通过两种水样的加标试验验证了该方法的准确度。两种样品的回收率均在±10%以内，完全在±15%的标准范围内。各种饮用水样品的相对标准偏差（RSD）为1.9%~3.2%，均低于要求的5%，证明了本文所述的精密度。通过在各种饮用水样品的10小时分析过程中获得的CCV和内标的一致回收率验证了稳定性。 本文表明，NexION 1100 ICP-MS能够满足和/或超过GB/T-5750.5-2023推荐的关于饮用水中碘测定的要求。本应用文献介绍的方法具有可靠性和一致性，并且适合其预期目的。 所用耗材 （点击查看大图）     参考文献  1.GB 5749-2022：《生活饮用水卫生标准》;中国国家卫生健康委员会。 2.GB/T 5750-2023：《生活饮用水标准检验方法第5部分:无机非金属指标》;中国国家标准化管理委员会。 3.用于ICP-MS/OES的高通量系统，技术说明，铂金埃尔默，2020年。  关注我们