液质联用(LC-MS)

液质联用仪选型心得 更多

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  液质联用仪使用心得

  液质联用仪使用心得及日常维护1、流动相    在使用之前，流动相要进行抽滤和超声。抽滤的目的一个是过滤掉气体，机相和水相混合的时，会产生很多气泡。这些气泡进入仪器就会堵住仪器和色谱柱，所以要除去。另一个目的就是过滤掉不溶性微粒。这部分主要根据色谱柱的规格选择合适的滤膜。滤膜的孔径要小于色谱柱的孔径，抽滤之后，流动相的颗粒杂质不会进入色谱柱。超声首要目的也是脱气，另外还助试剂溶液混合均匀。不过超声首要是为了去掉溶剂瓶瓶壁和瓶底的气泡。一般超声10分钟就足够了。抽滤和超声都是为了维护仪器和色谱柱，防气泡和杂质进入。2、溶液吸滤头的维护    吸滤头长时间使用不可避免的也会导致有杂质堵塞，特别是吸滤水相的滤头，实验结束后，不可将滤头放置在水相，一定要用有机溶剂冲洗管路，结束后将滤头保持在有机相。目的是水里易增生细菌，堵塞滤头，造成管路中出现气泡，影响分析。3、色谱柱的维护    如果流动相里有缓冲盐，实验前需要用不含缓冲盐的流动相（一般选择水和有机相以一定比例）冲洗色谱柱，冲洗过程中观察基线，直至基线平稳。这样做的目的是防止缓冲盐在色谱柱上沉积，堵塞色谱柱。再换用缓冲盐的流动相冲洗系统，直至系统稳定方可进行分析。实验结束后，用与分析时含水比例相同的流动相(用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min，直至基线平稳。然后换用高比例有机相的水溶液冲洗色谱柱，直至基线平稳。此处应注意，质谱上用的缓冲盐一般用甲酸盐、乙酸盐等挥发性的盐，磷酸盐等不能用于质谱。4、质谱的维护    离子源的维护；主要是对离子源的清洗。我们实验室用的是ESI离子源，首先要准备好无尘手套、无纺布、50%的甲醇水。将离子源拆下，用无纺布蘸取50%的甲醇水溶液，擦拭离子源腔体，注意不要碰触到喷针。然后用50%的甲醇水擦拭加热模块，DL管附近区域。擦拭完成后，将离子源原样装回。碰撞池及四极杆的位置由厂家工程师来维护，我们一般做好离子源的维护就好，后面出问题的可能性不大。防尘网的维护：质谱仪后面都配有空气过滤网，能有效地过滤空气中的灰尘颗粒物，时间久了，过滤网会布满灰尘，需要定期取出用清水清洗干净后晾干再安装回去。如果过滤网损坏掉，需要更换新的过滤网。空气过滤网若长时间未清洗或更换，积累灰尘将影响质谱仪电路板及其他部件的散热，影响数据的采集。5、机械泵的维护    机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色，正常情况下，泵油的颜色应该为无色或者浅黄色，如果泵油颜色变暗或呈深褐色，表明泵油需要更换，根据做样量的大小来确定更换泵油的次数。建议用公司原装泵油。机械泵需要定期进行震气，震气的目的是将捕集在回油装置的机械泵油重新抽回至机械泵内，同时震气也能将溶解在机械泵油里面的气体和溶剂尽量排出。震气时将震气阀打开保持20min左右，每周进行一次震气。  总之，为使液质联用仪达到最好的运行状态，除了做好以上维护保养之外，质谱要提前一天抽真空，24小时后能达到最好的真空度。同时，要养成良好的记录习惯，关注好液相压力。

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  TQ-XS液质联用培训心得

  TQ-XS液质联用培训心得2023年7月20日-21日，我有幸参加了Xevo系列三重四极杆液质操作培训班。本次培训的主要内容是TQ-XS三重四极杆液质联用仪的结构、基本原理、控制软件的基本操作、方法开发的流程、数据处理及仪器的维护保养。现将培训学习所学总结如下：理论学习，夯实基础。理论知识就好比盖房子打的地基一样，需要相当的牢固、扎实。我们学习了液质联用的基础知识，工程师详细介绍了每个结构部件，并根据质谱的特点，详细的阐述了LC-MS的使用注意事项，比如因为质谱仪有记忆效应，进样量大不仅会导致仪器污染，还会使色谱柱过载，引起峰拖尾，所以要控制样品的进样量；流动相要现配现用，最好不要过夜，不能用难挥发的酸或盐，如磷酸盐和硼酸盐，在离子源会沉淀并堵塞毛细管等，要更换为可挥发的有机缓冲盐，如甲酸铵、乙酸铵；液相常用的TFA会抑制离子电离，也不建议使用；表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据，因此，作液质联用仪，不要使用洗涤剂清洗玻璃器皿等容器；对于不同性质的样品要选择不同的色谱柱以及对色谱柱的维护，如果流动相用缓冲盐，一定要先用高比例的水来置换掉里边的盐，然后再用有机溶剂来冲洗，最后使系统保留在有机相中等。这些知识有助于我们试验方案的设计以及避免绕弯路。实际操作，事半功倍。学习的目的在于应用，在实际工作中，做到知行合一，学以致用。Waters工程师演示了TQ-XS工作站的基本操作，讲解了仪器的校正、待测物的质谱检测参数的优化方法，以及定量定性数据处理流程和报告输出模式。随后，我们便趁热打铁，开始上机操作，对仪器进行校正，并用磺胺作为待测物，优化参数，建立方法，数据处理和报告编辑等，实践过程中也遇到了问题和疑惑，但最终顺利解决，也积累了经验，使我们对液质专业理论知识有了更深的理解和认识，实际操作能力得到了进一步的提升，为我们更好的胜任自己的工作，打下坚实的基础。维护保养，高效长远运行。定期科学有效地维护仪器，及时对出现的简单故障进行排查，能极大地提高仪器的使用寿命和使用效率。由于关注点不同，对大型仪器，一般的实验人员对仪器的基本操作和后期的数据分析非常重视，而忽视仪器维保及简单的故障排除。在实际工作中，要认识到仪器维护保养的重要性。如质谱待机时将切换阀置于waste状态，避免刚开液相时将流动相打入离子源；机械泵的泵油需要定期更换，一般半年更换一次，更换泵油的时候需将泵油全部倒出，再更换新的泵油，不同品牌的泵油不能混用；定期清洗样品锥孔，关闭隔断阀，小心取下样品锥孔（切记：避免手碰触到锥孔尖以免影响灵敏度），先用甲醇：水：甲酸（45：45：10）的溶液超声清洗10 min，然后再分别用超纯水和甲醇超声清洗10 min，待晾干或者用氮气吹干后再安装到仪器上。任重道远，更需策马扬鞭。“生活不止眼前的苟且，还有诗和远方”。食品检验技术日新月异，检验人员既要脚踏实地，也需仰望星空。多“走出去”博采众长，开拓视野，“引进来”学以致用，运用先进的技术和经验，才能避免思维狭隘，才能驾驭新的挑战。在今后的检验工作中，我会把所学应用到实际检验，勤动手、多用心、常思考。通过这次的培训，我们将不断学习专业知识、不断完善自我，提高自身综合能力，将所学知识应用于实际工作当中，为食品检验工作奉献自己的一份力量。

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  岛津液相色谱串联质谱仪LC-MS 8040

  岛津液相色谱串联质谱仪LC-MS 8040使用心得岛津液质LC-MS 8040购置于2013年，到现在也10年了。主要应用于农产品中农药残留的测定。该型号仪器在农药残留测定方面是不错的。但由于是冷源，在兽残测定方面受基质干扰，定性定量显得不足。而8045及以上型号是热源，遗憾的是8040不能升级为相近款8045。启示是：仪器在迭代研发过程中，要考虑到升级的便利和需求。该型号仪器在整个使用过程中只出现了2次问题，都是由于操作不当引起的。分享给大家以避免出现类似情况。一是APCI源更换时A图描红部分碰掉了压在电子元器件（B图）上的金属片，导致仪器无法识别安装的APCI源。更换了电子器件花了几十块钱。二是方法运行时进样器不要控温，特别是夏天时空气湿度大，如果勾选了控温(冷却)，进样器会出现冷凝水，容易出现温度传感器故障，我们就出现了这个问题，工程师更换了除湿帕尔帖后OK。该仪器到目前为止，整体性能还是不错的，经历过多次突然断电的情况，在没有安装UPS和空气开关的情况下，仪器没有出现故障。日常维护当中出现最多的问题是喷雾针堵塞，在能找到堵塞的喷雾针的情况下，将喷雾针在酒精灯上烧一烧，是能继续使用的，利用该方法已成功挽救了多根喷雾针。喷雾针堵塞主要是实验习惯不好，建议在使用缓冲盐后，用水和甲醇充分冲洗体系。另外就是水相和有机相隔一段时间互换一下，一是防止细菌滋长，二是延长泵密封圈的使用寿命，同时建议不要长时间用超高压，这对密封圈的使用寿命也是有帮助的。利用该仪器已圆满完成了10年的能力验证考核，完成了多项政府紧急任务和项目，岁寒，然后知松柏之后凋也。好的实验习惯、留心观察和不断钻研是维护好仪器的必要条件。虽然这台仪器使用已有10年，但仍然感觉刚刚入门，很多新技能还没解锁，很多知识还是不懂，学习一直在路上。只是期望利用这些分析手段在探索未知的路上不断有新的收获和发现。抛砖引玉，如有不妥，欢迎拍砖。