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液质联用(LC-MS)

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feixue1015

#液质联用(LC-MS)

液质联用仪使用心得

液质联用仪使用心得及日常维护1、流动相    在使用之前,流动相要进行抽滤和超声。抽滤的目的一个是过滤掉气体,机相和水相混合的时,会产生很多气泡。这些气泡进入仪器就会堵住仪器和色谱柱,所以要除去。另一个目的就是过滤掉不溶性微粒。这部分主要根据色谱柱的规格选择合适的滤膜。滤膜的孔径要小于色谱柱的孔径,抽滤之后,流动相的颗粒杂质不会进入色谱柱。超声首要目的也是脱气,另外还助试剂溶液混合均匀。不过超声首要是为了去掉溶剂瓶瓶壁和瓶底的气泡。一般超声10分钟就足够了。抽滤和超声都是为了维护仪器和色谱柱,防气泡和杂质进入。2、溶液吸滤头的维护    吸滤头长时间使用不可避免的也会导致有杂质堵塞,特别是吸滤水相的滤头,实验结束后,不可将滤头放置在水相,一定要用有机溶剂冲洗管路,结束后将滤头保持在有机相。目的是水里易增生细菌,堵塞滤头,造成管路中出现气泡,影响分析。3、色谱柱的维护    如果流动相里有缓冲盐,实验前需要用不含缓冲盐的流动相(一般选择水和有机相以一定比例)冲洗色谱柱,冲洗过程中观察基线,直至基线平稳。这样做的目的是防止缓冲盐在色谱柱上沉积,堵塞色谱柱。再换用缓冲盐的流动相冲洗系统,直至系统稳定方可进行分析。实验结束后,用与分析时含水比例相同的流动相(用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。然后换用高比例有机相的水溶液冲洗色谱柱,直至基线平稳。此处应注意,质谱上用的缓冲盐一般用甲酸盐、乙酸盐等挥发性的盐,磷酸盐等不能用于质谱。4、质谱的维护    离子源的维护;主要是对离子源的清洗。我们实验室用的是ESI离子源,首先要准备好无尘手套、无纺布、50%的甲醇水。将离子源拆下,用无纺布蘸取50%的甲醇水溶液,擦拭离子源腔体,注意不要碰触到喷针。然后用50%的甲醇水擦拭加热模块,DL管附近区域。擦拭完成后,将离子源原样装回。碰撞池及四极杆的位置由厂家工程师来维护,我们一般做好离子源的维护就好,后面出问题的可能性不大。防尘网的维护:质谱仪后面都配有空气过滤网,能有效地过滤空气中的灰尘颗粒物,时间久了,过滤网会布满灰尘,需要定期取出用清水清洗干净后晾干再安装回去。如果过滤网损坏掉,需要更换新的过滤网。空气过滤网若长时间未清洗或更换,积累灰尘将影响质谱仪电路板及其他部件的散热,影响数据的采集。5、机械泵的维护    机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色,正常情况下,泵油的颜色应该为无色或者浅黄色,如果泵油颜色变暗或呈深褐色,表明泵油需要更换,根据做样量的大小来确定更换泵油的次数。建议用公司原装泵油。机械泵需要定期进行震气,震气的目的是将捕集在回油装置的机械泵油重新抽回至机械泵内,同时震气也能将溶解在机械泵油里面的气体和溶剂尽量排出。震气时将震气阀打开保持20min左右,每周进行一次震气。  总之,为使液质联用仪达到最好的运行状态,除了做好以上维护保养之外,质谱要提前一天抽真空,24小时后能达到最好的真空度。同时,要养成良好的记录习惯,关注好液相压力。

2023/10/24

Ins_9381d16d

#液质联用(LC-MS)

TQ-XS液质联用培训心得

TQ-XS液质联用培训心得2023年7月20日-21日,我有幸参加了Xevo系列三重四极杆液质操作培训班。本次培训的主要内容是TQ-XS三重四极杆液质联用仪的结构、基本原理、控制软件的基本操作、方法开发的流程、数据处理及仪器的维护保养。现将培训学习所学总结如下:理论学习,夯实基础。理论知识就好比盖房子打的地基一样,需要相当的牢固、扎实。我们学习了液质联用的基础知识,工程师详细介绍了每个结构部件,并根据质谱的特点,详细的阐述了LC-MS的使用注意事项,比如因为质谱仪有记忆效应,进样量大不仅会导致仪器污染,还会使色谱柱过载,引起峰拖尾,所以要控制样品的进样量;流动相要现配现用,最好不要过夜,不能用难挥发的酸或盐,如磷酸盐和硼酸盐,在离子源会沉淀并堵塞毛细管等,要更换为可挥发的有机缓冲盐,如甲酸铵、乙酸铵;液相常用的TFA会抑制离子电离,也不建议使用;表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据,因此,作液质联用仪,不要使用洗涤剂清洗玻璃器皿等容器;对于不同性质的样品要选择不同的色谱柱以及对色谱柱的维护,如果流动相用缓冲盐,一定要先用高比例的水来置换掉里边的盐,然后再用有机溶剂来冲洗,最后使系统保留在有机相中等。这些知识有助于我们试验方案的设计以及避免绕弯路。实际操作,事半功倍。学习的目的在于应用,在实际工作中,做到知行合一,学以致用。Waters工程师演示了TQ-XS工作站的基本操作,讲解了仪器的校正、待测物的质谱检测参数的优化方法,以及定量定性数据处理流程和报告输出模式。随后,我们便趁热打铁,开始上机操作,对仪器进行校正,并用磺胺作为待测物,优化参数,建立方法,数据处理和报告编辑等,实践过程中也遇到了问题和疑惑,但最终顺利解决,也积累了经验,使我们对液质专业理论知识有了更深的理解和认识,实际操作能力得到了进一步的提升,为我们更好的胜任自己的工作,打下坚实的基础。维护保养,高效长远运行。定期科学有效地维护仪器,及时对出现的简单故障进行排查,能极大地提高仪器的使用寿命和使用效率。由于关注点不同,对大型仪器,一般的实验人员对仪器的基本操作和后期的数据分析非常重视,而忽视仪器维保及简单的故障排除。在实际工作中,要认识到仪器维护保养的重要性。如质谱待机时将切换阀置于waste状态,避免刚开液相时将流动相打入离子源;机械泵的泵油需要定期更换,一般半年更换一次,更换泵油的时候需将泵油全部倒出,再更换新的泵油,不同品牌的泵油不能混用;定期清洗样品锥孔,关闭隔断阀,小心取下样品锥孔(切记:避免手碰触到锥孔尖以免影响灵敏度),先用甲醇:水:甲酸(45:45:10)的溶液超声清洗10 min,然后再分别用超纯水和甲醇超声清洗10 min,待晾干或者用氮气吹干后再安装到仪器上。任重道远,更需策马扬鞭。“生活不止眼前的苟且,还有诗和远方”。食品检验技术日新月异,检验人员既要脚踏实地,也需仰望星空。多“走出去”博采众长,开拓视野,“引进来”学以致用,运用先进的技术和经验,才能避免思维狭隘,才能驾驭新的挑战。在今后的检验工作中,我会把所学应用到实际检验,勤动手、多用心、常思考。通过这次的培训,我们将不断学习专业知识、不断完善自我,提高自身综合能力,将所学知识应用于实际工作当中,为食品检验工作奉献自己的一份力量。

2023/08/01

xiaolanzi5

岛津液相色谱串联质谱仪LC-MS 8040使用心得岛津液质LC-MS 8040购置于2013年,到现在也10年了。主要应用于农产品中农药残留的测定。该型号仪器在农药残留测定方面是不错的。但由于是冷源,在兽残测定方面受基质干扰,定性定量显得不足。而8045及以上型号是热源,遗憾的是8040不能升级为相近款8045。启示是:仪器在迭代研发过程中,要考虑到升级的便利和需求。该型号仪器在整个使用过程中只出现了2次问题,都是由于操作不当引起的。分享给大家以避免出现类似情况。一是APCI源更换时A图描红部分碰掉了压在电子元器件(B图)上的金属片,导致仪器无法识别安装的APCI源。更换了电子器件花了几十块钱。二是方法运行时进样器不要控温,特别是夏天时空气湿度大,如果勾选了控温(冷却),进样器会出现冷凝水,容易出现温度传感器故障,我们就出现了这个问题,工程师更换了除湿帕尔帖后OK。该仪器到目前为止,整体性能还是不错的,经历过多次突然断电的情况,在没有安装UPS和空气开关的情况下,仪器没有出现故障。日常维护当中出现最多的问题是喷雾针堵塞,在能找到堵塞的喷雾针的情况下,将喷雾针在酒精灯上烧一烧,是能继续使用的,利用该方法已成功挽救了多根喷雾针。喷雾针堵塞主要是实验习惯不好,建议在使用缓冲盐后,用水和甲醇充分冲洗体系。另外就是水相和有机相隔一段时间互换一下,一是防止细菌滋长,二是延长泵密封圈的使用寿命,同时建议不要长时间用超高压,这对密封圈的使用寿命也是有帮助的。利用该仪器已圆满完成了10年的能力验证考核,完成了多项政府紧急任务和项目,岁寒,然后知松柏之后凋也。好的实验习惯、留心观察和不断钻研是维护好仪器的必要条件。虽然这台仪器使用已有10年,但仍然感觉刚刚入门,很多新技能还没解锁,很多知识还是不懂,学习一直在路上。只是期望利用这些分析手段在探索未知的路上不断有新的收获和发现。抛砖引玉,如有不妥,欢迎拍砖。

2023/05/24

hujiangtao

#液质联用(LC-MS)

Waters XEVO TQ-S使用心得

Waters XEVO TQ-S使用心得Waters XEVO TQ-S是单位自筹资金于2014年购置的,由于单位承担的农产品检测任务越来越多,一台TQ MS已经满足不了这么多的样品检测,而且一些兽药限量要求非常低,迫切需要一台更高灵敏度的液质联用,经过考察最终选定了TQ-S。与上一代TQ MS采用的传统六极杆离子聚焦传输不同,XEVO TQ-S采用了新型StepWave离轴离子聚焦技术,提供了更高的灵敏度和稳定性。大多数同一浓度的组分在TQ-S上峰面积是TQ MS的几十倍到几百倍,灵敏度得到了大幅度提升。高灵敏度仪器的好处之一是可以通过稀释很大程度减小基质效应,比如某组分检出限是1 ug/kg,用TQ MS检测需要对目标物浓缩,待测组分浓缩的同时样品里很多干扰基质也会进入到上级溶液中,有时会产生很强的基质效应,而用TQ-S就不需要浓缩,甚至可以适当稀释,这就大大降低了基质效应的影响,数据更加稳定,同时进入离子源的样品基质也减少了(特别是对离子源、色谱柱很不友好的畜禽样品中前处理不能完全去除的脂肪、蛋白、磷脂等基质),降低了离子源清洗频次,延长色谱柱的使用时间。但凡事都有两面性,TQ-S的高灵敏度主要是通过加大进入仪器内部的样品离子数量来实现的,目标离子增加的同时背景值也会相应增大(TQ MS的背景值一般在103,TQ-S则在104以上),这就导致个别离子通道可能会出现背景值过高导致湮灭目标离子的情况。例如克伦特罗277-259离子对(流动相添加0.1%甲酸)在TQ MS上正常,但在TQ-S上背景值直接到了106数量级,导致该离子看不到明显特征峰,不加甲酸又恢复正常。Waters XEVO TQ-S在单位服役也已经8年了,在历年的各种能力验证中发挥了巨大作用,由于该仪器检测畜禽样品比较多导致六通阀容易堵,期间已经换了两个,电路板也换过一块,目前仪器状态还不错,能很好应对现阶段农兽药检测标准要求,当然性能和现在主流的TQ-XS、6500+等三重四极杆液质还是有差距的。个人感觉目前四级杆质谱灵敏度已经接近极致了,再大幅度提升灵敏度意义也不太大,现在农产品中未知物风险筛查研究热度非常高,高分辨质谱应该有更大的发展空间。

2022/11/09

hujiangtao

#液质联用(LC-MS)

Waters TQ MS使用心得

Waters XEVO TQ MS使用心得Waters ACQUITY UPLC XEVO TQ MS型超高效液相色谱——串联质谱仪是Waters公司大概在2008年推出的一款质联用仪,我们单位是在2009年购进的,在当时来说算是Waters最先进的三重四极杆类型的液质了。我2008年来单位工作,接触的第一台质谱仪就是它,到现在已经陪我度过了整整13个春秋,我也从一名分析检测领域的菜鸟逐渐成长为单位农兽药检测团队的核心成员,可以说我在工作中的进步与这台仪器有很大关系,所以虽然这台仪器即将成为“古董”,但我依然对它有很深的感情。Waters XEVO TQ MS液质联用仪在当时也属于业内翘楚,特别是Waters 公司的ACQUITY UPLC超高效液相更是公认的行业标杆,与普通HPLC相比大大提高了分离度和检测效率,可以说UPLC和MS是绝配。给我印象最深的是2009年之前我们单位参加β-受体激动剂考核用的都是气质法(那时单位还没有液质),用气质需要对目标物衍生,这个过程对回收率影响很大,而且能力验证的浓度相对气质来说比较低,每次考核都备受煎熬。自从2009年底安装调试完这台液质,之后的β-受体激动剂考核都是用液质法,相对气质法少了衍生步骤,灵敏度更高,回收率稳定性更好,都顺利通过了能力验证,直到现在我们仍然用这台仪器做β-受体激动剂检测,灵敏度和10年前相差不大,按理说液质电子倍增管检测器最佳状态使用寿命也就10年,这台仪器检测别的参数灵敏度或多或少有下降,但β-受体激动剂10年来灵敏度始终保持在一个很高水准,确实很神奇。目前这台仪器在我们单位还在发挥着重要作用,每年仍承担着大量的农产品、畜禽产品等农兽药检测任务,13年间已经完成进样近50000次,相当皮实耐用,当然这期间也换过大件——六通阀(进样太多堵了)、电路板一块,总体来说这些维修还在可接受范围。在今后的工作中,只要满足检测要求,我还会让这台仪器继续发光发热,向着20年的使用目标迈进!

2022/10/21

joufe

#液质联用(LC-MS)

WATERS TQD使用心得

工作之后使用的第一台液相色谱-质谱联用仪就是WATERS TQD,这款仪器比较耐用,灵敏度可以满足食品检验检测工作中所涉及的常规检测项目。该仪器主要分为流动相储液器、柱温箱、样品管理器、串联四级杆质谱检测器、机械泵、气源等。该仪器的一些优势:1、仪器自带常用检测项目的检测条件参数,可以在对应的软件模块中搜索,加载调用到仪器中,但需要提醒的是方法包中包括色谱部分条件,如实际使用的色谱柱流动相等条件与方法包不一致时,建议进行手动修改和优化。2、查找和优化质谱条件时,该仪器具有自动优化功能,将所要查找质谱条件的化合物化学式或分子量等信息输入对应模块,让仪器自动优化查找质谱条件即可,之后会生成网页版的优化结果和优化得到的质谱方法,且每次可以同时优化4种化合物,在一定程度上提高了工作效率,节省了工作时间。3、该仪器可以实现ESI源和APCI源的快速切换,在采购仪器时或后续使用中,如有APCI源的工作需求,可以采购他们APCI源的电晕针,无需泄真空,将电晕针插入,即可进行APCI源工作。4、软件采用控制台的模式,在控制台界面,可以了解到仪器的状态、各部分相关参数情况等等。5、在样品序列表的编辑和使用中,该软件也非常方便,可以随时增加样品和删除样品。

2022/05/16

Haibarason

一、品牌简介以前经常听我的导师提四大仪器公司(安捷伦,赛默飞,沃特世,AB SCIEX),当然大牌子还有很多,诸如岛津、珀金埃尔默等等。而AB SCIEX后来改名为SCIEX。SCIEX以质谱技术闻名,质谱产品质量稳定,深受行业信赖。SCIEX在质谱技术领域拥有50年的创新经验,从1981年成功推出第一台商业化三重四极质谱系统开始,SCIEX一直致力于开发突破性的技术和解决方案,从而影响和推进可以改变生活的科学研究和临床研究诊断。SCIEX拥有质谱系统前端要求的各类液相系统,从毛细管电泳系统、纳升流速液相、微升流速液相到超高压系液相系统,SCIEX独有的差分离子淌度技术(SelexION);同时还有品种齐备的三重四极杆质谱系统(Triple Quad、三重四极杆线性离子阱复合型质谱系统(QTRAP)、高分辨质谱系统(QTOF)等质谱产品。相关应用领域广泛,包括临床诊断和临床研究、食品和饮料安全检测、环境安全检测、法医毒物检测、生命科学研究、药物与生物技术药物解决方案等。二、设备性能QTRAP 4000 LC-MS/MS系统,在同一台质谱上能提供超高灵敏度的定量分析和定性分析功能。串联四极杆的扫描方式和线性离子阱的扫描方式相结合,使其成为药物发现、ADME/毒理研究、代谢组学、法医学、临床研究、环境和食品安全的超微量分析等诸多领域的利器。它是超低含量组分的快速、自动化定量、定性分析的最理想工具。此系统功能强大,包括:1、可进行高灵敏度的全扫描MS、MS/MS和三级质谱扫描(MS3),以及高选择性的、真正三重四极杆式的母离子(PI)扫描和中性丢失(NL)扫描;2、使用高灵敏度的三重四极杆进行多反应监测(MRM)定量;3、兼顾定性和定量,在三重四极杆进行多反应监测(MRM)定量基础上,trap提高了全扫描二级质谱的灵敏度,使鉴定、表征和定量代谢物更方便快捷。图1. QTRAP 4000设备外观图2. 安捷伦1290 Infinity图3. 设备所连接的真空泵三、使用心得本单位的QTRAP 4000购于2013年,主要可检测项目为兽药残留、农药残留、β受体激动剂等兴奋剂物质。以下是几点细节方面的介绍和心得。1、所搭配的液相为安捷伦Infinity 1290(非超高压液相),需要用安捷伦诊断工具进行purge等操作,并且不能与Analyst软件同时打开,否则会卡机……毕竟是老型号,搭配的其他家的液相。这一点不如安捷伦或赛默飞的液质平台方便。一些莫名的bug往往都是因为液相和质谱不一个厂家。2、与很多液质一样,设备房间需要开空调降温。氮气发生器和真空泵的声音很大,现在已经做了人机分离,但仍然有声音,检测人员不可能长期在屋里待着,我们一般都是等进样成功后就离开,按时过来看看。3、之前检测氯霉素等兽药,检出限要比国标低很多,做国标的检测项目完全是足够的。近期计划在这台液质上进行农残扩项(23200.121),刚买了标准品和新柱子。还希望和大家共同学习进步。

2022/05/16

Haibarason

一、品牌简介赛默飞世尔公司(Thermo Fisher Scientific)长期以来一直在仪器行业处于领导者地位,其前身为成立于1956年的热电公司(Thermo Electron Corporation),总部位于美国马萨诸塞州。赛默飞世尔致力于帮助客户使世界更健康,更清洁,更安全。公司年营业收入超过200亿美元 ,在全球拥有约65,000名员工。主要客户类型包括医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。二、设备性能介绍Thermo Scientific Q-Exactive 组合型四极杆Orbitrap 质谱仪,能够快速可靠地对更多化合物进行鉴定、定量测定和确认。本台式 LC-MS/MS 系统将四极杆母离子选择与高分辨率准确质量数(HRAM)Orbitrap 检测相结合,提供出色性能和多功能性。Q-Exactive 质谱仪特别适用于非目标或目标化合物筛查,也能够实现广泛的定性和定量应用,可广泛用于药物发明、蛋白质组学、环境和食品安全、临床研究和法医毒理学。图1. Thermo Q-Exactive 四极杆轨道离子阱质谱仪外观图2.设备拆卸维护图图3.离子源维护★技术特点1.HRAM 和全扫描能力可以自始至终捕获所有样品数据,从而实现回顾性数据分析而无需再次扫描样品2.分辨率高达 140,000 FWHM,可消除同量异序同分异构化合物的干扰,在分析复杂基质中的样品时,提高结果可靠性3.全扫描和全离子裂解 (AIF) 模式的质量准确度均优于 1 ppm,可以确保可靠的化合物鉴定4.12 hz 的快速扫描和光谱多通路技术特别适合 UHPLC 应用5.快速极性切换可以获得尽可能多的信息6.AIF 和多种解离技术——源内 CID 和 HCD,可以辅助化合物鉴定7.扩展的质量数范围达到 6000 m/z,可以提高对单电荷小分子和生物分子的检测能力8.超过四个数量级的扫描动态范围以及飞克级灵敏度,可以在一次扫描中同时检测痕量级和高丰度化合物★主要领域及优势·更加可靠地应用于药物发明和代谢组学研究1.和三重四极杆质谱相当的定量能力不仅可用于定量分析母体化合物和代谢物,而且在识别确定化合物同时提供更高通量2.快速 HRAM Orbitrap 技术可以消除干扰,实现高可靠性的代谢物结构鉴定,并可对代谢组学和脂质组学样品进行大规模谱图分析3.MS 和 MS/MS 模式中均可进行现快速“扫描到扫描”极性切换,可以在单次进样中完成尽可能多的代谢物检测和鉴定·获得更多蛋白质组学信息1.与 CID 相比,HCD 进行更出色的裂解并获得更高质量的 MS/MS 谱图,从而提高鉴定能力2.高谱图质量和宽动态范围可以对其他仪器无法发现的蛋白质进行鉴定和定量测定。3.定量/定性分析能力使蛋白质组学发现实验轻松转换为目标蛋白质定量分析·高度特异性的环境和食品安全分析1.由于该质谱仪的特异性超过三重四极杆 Q-TOF 或 Q-Trap 的水平,使其成为定量/定性筛查平台的首选2.数据依赖的全扫描 MS/MS 能力及 HRAM 数据确保每次鉴定都具有极高可靠性3.为临床研究和法医毒理学的定量确证提供高度可靠性4.SRM 与 HRAM 功能结合在一起,使得能够以高度可靠性轻松定量测定内源性类固醇、违禁药物和镇痛剂。★用于提高通量的应用特定软件Thermo Scientific? ExactFinder?、LCQuan?、Mass Frontier?、MetQuest?、MetWorks?、SIEVE? 和 TraceFinder? 软件可用于加速数据分析。三、使用心得本人研究生期间的方向为脂质组学技术应用,主要做鞘脂类的液质分析方法。当时经常与学院中心实验室的这台仪器打交道,所以比较了解。可以说,没有它我就无法顺利毕业。以下简单分享一些经验心得。1.配备的液相为Dionex Ultimate 3000型超高效液相色谱仪,模块上有触摸屏,配备触控笔。自动进样器是圆形分3个区域(蓝、绿、红),变色龙软件的操作界面很简洁很漂亮,操作简单,与安捷伦的MassHunter的风格不太一样。2.当时做组学,定性、定量基本都涉及,定性时采用Full MS扫描模式,QE的灵敏度十分高,浓度低的碎片基本都能扫到;定量的话分两种方法,一种是Full MS模式扫描后,用官方数据库LipidSearch进行匹配再分析;另一种方法是选择平行反应监测模式(PRM)靶向扫描,然后用TraceFinder软件自建数据进行定量,结果相比更准。我后期主要做鞘脂,所以方法2用的多。3.QE是高分辨质谱,相比QQQ和Q-TOF等,QE的调谐周期比较长,m/z能精确到后四位,检测结果比较稳定。质量分析器Orbitrap结构紧凑、体积小,几乎无需维护,这一点很方便。除常规ESI离子源以外,可选择搭配MALDI源做质谱成像。4.QE的功能很强大,很多还有待开发,3年来其实我也只学到了皮毛,知道怎么配流动相、操作软件、处理数据、冲洗保护柱子等等。学无止境,仍需努力。

2022/05/13

疯狂的小金鱼

【仪器心得】+ AB SCIEX Triple Quad? 5500 LC/MS/MS system经常使用SCIEX仪器,有5500和6500+,分享一下5500款仪器使用的体验:1、正负离子的灵敏度提高:QJet-2离子透镜用于聚焦来自离子源的离子,在四极杆上只加RF射频电压;大孔径设计使更多离子能进入质量分析器;用气动学原理和RF射频电压将离子捕获,并聚焦进入质量分析器的高真空区域。2、仪器有更好的重现性和精确性:脉冲离子计数器与模拟检测器相比,不需要对信号进行消除和过滤,因此背景噪声的干扰更小,灵敏度提高的同时,重现性和准确性均得到了很大的提升。同一浓度的变异系数低于5%,因此仪器具有较好的重现性,因此仪器在准确定性的情况下,仍然能够实现准确定量,而且稳定性更好。 3、ESI正负切换速度快:正负极性切换速度约50ms。SCIEX有创新的eQ?Electroics电子系统,这个设计能够提高四级杆扫描速度提高近4倍,但是灵敏度并没有显著性降低,是由于碰撞室内采用了动态轴向设计。4、MRM采集速度快:MRM的速度跟扫描速度、驻留时间、正/负离子切换速度等相关。5500在2ms的驻留时间、2ms的MRM切换速度下,数据采集质量不下降。同时一次实验可检测2500对MRM离子,一个时间段内可检测1000对MRM离子,采集数据的质量不会下降。因此在农兽药及非法添加的高通量快速筛查分析中应用很广泛。SCIEX仪器,不仅在准确定量检测还是在高通量快速筛查分析中都能满足实验要求,虽然对标型号有点老,但鲜明的特点注定很长一段时间仍然不会被淘汰。     

2022/03/21

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  • feixue1015

    液质联用仪使用心得

    液质联用仪使用心得及日常维护1、流动相    在使用之前,流动相要进行抽滤和超声。抽滤的目的一个是过滤掉气体,机相和水相混合的时,会产生很多气泡。这些气泡进入仪器就会堵住仪器和色谱柱,所以要除去。另一个目的就是过滤掉不溶性微粒。这部分主要根据色谱柱的规格选择合适的滤膜。滤膜的孔径要小于色谱柱的孔径,抽滤之后,流动相的颗粒杂质不会进入色谱柱。超声首要目的也是脱气,另外还助试剂溶液混合均匀。不过超声首要是为了去掉溶剂瓶瓶壁和瓶底的气泡。一般超声10分钟就足够了。抽滤和超声都是为了维护仪器和色谱柱,防气泡和杂质进入。2、溶液吸滤头的维护    吸滤头长时间使用不可避免的也会导致有杂质堵塞,特别是吸滤水相的滤头,实验结束后,不可将滤头放置在水相,一定要用有机溶剂冲洗管路,结束后将滤头保持在有机相。目的是水里易增生细菌,堵塞滤头,造成管路中出现气泡,影响分析。3、色谱柱的维护    如果流动相里有缓冲盐,实验前需要用不含缓冲盐的流动相(一般选择水和有机相以一定比例)冲洗色谱柱,冲洗过程中观察基线,直至基线平稳。这样做的目的是防止缓冲盐在色谱柱上沉积,堵塞色谱柱。再换用缓冲盐的流动相冲洗系统,直至系统稳定方可进行分析。实验结束后,用与分析时含水比例相同的流动相(用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。然后换用高比例有机相的水溶液冲洗色谱柱,直至基线平稳。此处应注意,质谱上用的缓冲盐一般用甲酸盐、乙酸盐等挥发性的盐,磷酸盐等不能用于质谱。4、质谱的维护    离子源的维护;主要是对离子源的清洗。我们实验室用的是ESI离子源,首先要准备好无尘手套、无纺布、50%的甲醇水。将离子源拆下,用无纺布蘸取50%的甲醇水溶液,擦拭离子源腔体,注意不要碰触到喷针。然后用50%的甲醇水擦拭加热模块,DL管附近区域。擦拭完成后,将离子源原样装回。碰撞池及四极杆的位置由厂家工程师来维护,我们一般做好离子源的维护就好,后面出问题的可能性不大。防尘网的维护:质谱仪后面都配有空气过滤网,能有效地过滤空气中的灰尘颗粒物,时间久了,过滤网会布满灰尘,需要定期取出用清水清洗干净后晾干再安装回去。如果过滤网损坏掉,需要更换新的过滤网。空气过滤网若长时间未清洗或更换,积累灰尘将影响质谱仪电路板及其他部件的散热,影响数据的采集。5、机械泵的维护    机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色,正常情况下,泵油的颜色应该为无色或者浅黄色,如果泵油颜色变暗或呈深褐色,表明泵油需要更换,根据做样量的大小来确定更换泵油的次数。建议用公司原装泵油。机械泵需要定期进行震气,震气的目的是将捕集在回油装置的机械泵油重新抽回至机械泵内,同时震气也能将溶解在机械泵油里面的气体和溶剂尽量排出。震气时将震气阀打开保持20min左右,每周进行一次震气。  总之,为使液质联用仪达到最好的运行状态,除了做好以上维护保养之外,质谱要提前一天抽真空,24小时后能达到最好的真空度。同时,要养成良好的记录习惯,关注好液相压力。

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    TQ-XS液质联用培训心得

    TQ-XS液质联用培训心得2023年7月20日-21日,我有幸参加了Xevo系列三重四极杆液质操作培训班。本次培训的主要内容是TQ-XS三重四极杆液质联用仪的结构、基本原理、控制软件的基本操作、方法开发的流程、数据处理及仪器的维护保养。现将培训学习所学总结如下:理论学习,夯实基础。理论知识就好比盖房子打的地基一样,需要相当的牢固、扎实。我们学习了液质联用的基础知识,工程师详细介绍了每个结构部件,并根据质谱的特点,详细的阐述了LC-MS的使用注意事项,比如因为质谱仪有记忆效应,进样量大不仅会导致仪器污染,还会使色谱柱过载,引起峰拖尾,所以要控制样品的进样量;流动相要现配现用,最好不要过夜,不能用难挥发的酸或盐,如磷酸盐和硼酸盐,在离子源会沉淀并堵塞毛细管等,要更换为可挥发的有机缓冲盐,如甲酸铵、乙酸铵;液相常用的TFA会抑制离子电离,也不建议使用;表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据,因此,作液质联用仪,不要使用洗涤剂清洗玻璃器皿等容器;对于不同性质的样品要选择不同的色谱柱以及对色谱柱的维护,如果流动相用缓冲盐,一定要先用高比例的水来置换掉里边的盐,然后再用有机溶剂来冲洗,最后使系统保留在有机相中等。这些知识有助于我们试验方案的设计以及避免绕弯路。实际操作,事半功倍。学习的目的在于应用,在实际工作中,做到知行合一,学以致用。Waters工程师演示了TQ-XS工作站的基本操作,讲解了仪器的校正、待测物的质谱检测参数的优化方法,以及定量定性数据处理流程和报告输出模式。随后,我们便趁热打铁,开始上机操作,对仪器进行校正,并用磺胺作为待测物,优化参数,建立方法,数据处理和报告编辑等,实践过程中也遇到了问题和疑惑,但最终顺利解决,也积累了经验,使我们对液质专业理论知识有了更深的理解和认识,实际操作能力得到了进一步的提升,为我们更好的胜任自己的工作,打下坚实的基础。维护保养,高效长远运行。定期科学有效地维护仪器,及时对出现的简单故障进行排查,能极大地提高仪器的使用寿命和使用效率。由于关注点不同,对大型仪器,一般的实验人员对仪器的基本操作和后期的数据分析非常重视,而忽视仪器维保及简单的故障排除。在实际工作中,要认识到仪器维护保养的重要性。如质谱待机时将切换阀置于waste状态,避免刚开液相时将流动相打入离子源;机械泵的泵油需要定期更换,一般半年更换一次,更换泵油的时候需将泵油全部倒出,再更换新的泵油,不同品牌的泵油不能混用;定期清洗样品锥孔,关闭隔断阀,小心取下样品锥孔(切记:避免手碰触到锥孔尖以免影响灵敏度),先用甲醇:水:甲酸(45:45:10)的溶液超声清洗10 min,然后再分别用超纯水和甲醇超声清洗10 min,待晾干或者用氮气吹干后再安装到仪器上。任重道远,更需策马扬鞭。“生活不止眼前的苟且,还有诗和远方”。食品检验技术日新月异,检验人员既要脚踏实地,也需仰望星空。多“走出去”博采众长,开拓视野,“引进来”学以致用,运用先进的技术和经验,才能避免思维狭隘,才能驾驭新的挑战。在今后的检验工作中,我会把所学应用到实际检验,勤动手、多用心、常思考。通过这次的培训,我们将不断学习专业知识、不断完善自我,提高自身综合能力,将所学知识应用于实际工作当中,为食品检验工作奉献自己的一份力量。

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    岛津液相色谱串联质谱仪LC-MS 8040

    岛津液相色谱串联质谱仪LC-MS 8040使用心得岛津液质LC-MS 8040购置于2013年,到现在也10年了。主要应用于农产品中农药残留的测定。该型号仪器在农药残留测定方面是不错的。但由于是冷源,在兽残测定方面受基质干扰,定性定量显得不足。而8045及以上型号是热源,遗憾的是8040不能升级为相近款8045。启示是:仪器在迭代研发过程中,要考虑到升级的便利和需求。该型号仪器在整个使用过程中只出现了2次问题,都是由于操作不当引起的。分享给大家以避免出现类似情况。一是APCI源更换时A图描红部分碰掉了压在电子元器件(B图)上的金属片,导致仪器无法识别安装的APCI源。更换了电子器件花了几十块钱。二是方法运行时进样器不要控温,特别是夏天时空气湿度大,如果勾选了控温(冷却),进样器会出现冷凝水,容易出现温度传感器故障,我们就出现了这个问题,工程师更换了除湿帕尔帖后OK。该仪器到目前为止,整体性能还是不错的,经历过多次突然断电的情况,在没有安装UPS和空气开关的情况下,仪器没有出现故障。日常维护当中出现最多的问题是喷雾针堵塞,在能找到堵塞的喷雾针的情况下,将喷雾针在酒精灯上烧一烧,是能继续使用的,利用该方法已成功挽救了多根喷雾针。喷雾针堵塞主要是实验习惯不好,建议在使用缓冲盐后,用水和甲醇充分冲洗体系。另外就是水相和有机相隔一段时间互换一下,一是防止细菌滋长,二是延长泵密封圈的使用寿命,同时建议不要长时间用超高压,这对密封圈的使用寿命也是有帮助的。利用该仪器已圆满完成了10年的能力验证考核,完成了多项政府紧急任务和项目,岁寒,然后知松柏之后凋也。好的实验习惯、留心观察和不断钻研是维护好仪器的必要条件。虽然这台仪器使用已有10年,但仍然感觉刚刚入门,很多新技能还没解锁,很多知识还是不懂,学习一直在路上。只是期望利用这些分析手段在探索未知的路上不断有新的收获和发现。抛砖引玉,如有不妥,欢迎拍砖。