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微波消解百科

微波消解
微波消解 简要介绍 微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化(也有敞开容器微波消解的,不予讨论)。密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全、快速、低空白的优点,但不可避免地带来了高压(可能过压的隐患)、消化样品量小的不足。高压(最高可达100-150bar)、高温(通常180-240℃)、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统,一般都有测温/测压甚至控温/控压技...   详细内容>>

微波消解



简要介绍


  微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化(也有敞开容器微波消解的,不予讨论)。密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全、快速、低空白的优点,但不可避免地带来了高压(可能过压的隐患)、消化样品量小的不足。高压(最高可达100-150bar)、高温(通常180-240℃)、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统,一般都有测温/测压甚至控温/控压技术,因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户(或用户),还是应该了解一些其特点,不光是为选择微波消解系统,也是为了更安全地使用


智能整合


  一键式智能整合: 自动识别反应腔中的反应罐类型、数量和位置,而且自动检测温压控制系统的安装。随后,根据样品的特性和当量,自动检索应用方法数据库,自动能量优化数据匹配计算,全过程智能控制无需设定,却同时实现温度、压力、功率调整曲线的全过程显示,0-40罐多目标跟踪实时温度状况显示。


安全泄压


  能否及时安全泄压关系到安全性,是最重要的。一般微波消解系统的控制方式,是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热,但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止,所以可能造成过压,必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式,消化罐的耐压必须远大于最大工作压力,才能保证有足够的安全系数。目前,主要几个进口微波消解制造商生产的微波消解罐都采取了相应的措施进行被动泄压保护,Anton Parr(奥地利)和Berghof(德国)采用的是金属防爆膜,PreeKem(屹尧)采用的是塑料防爆膜,Milestone(意大利)的反应罐为单一弹簧片自动泄压型,CEM(美国)采用的是防爆膜和弹片泄压,Sineo(中国)采用防爆膜和爆裂片泄压。

测温方式


测温方式按照与消化罐内部接触与否可分为:接触式(光纤测温)、非接触式(红外测温)和铂金电阻测温。三种方式各有利弊,用户可从检测准确性、样品检测的均一性、检测速度等因素分别考察。在测压方式上,分为接触式测压和非接触式测压。


容器材质


一般有氟塑料类TFM、PTFE、PFA和石英。TFM属于改性PTFE。熔点320-340℃。除了PTFE的所有优点外,还有一些值得注意的特性改进:高温高压下形变性更小、渗透性更小、高温下重压恢复性更好、很高的表面光洁度;。PFA尽管半透明,但其最高使用温度不如PTFE。因此,TFM是消化容器的首选材质。PTFE消解罐只能做中高压,而TFM消解罐可以做超高压微波消解。


器皿选择


组合罐的外壳(护套)和内插消化罐(insert)可以分开。一体罐可能是单一材料制成,但也可能有1种、2种或3种材质构成,但已组合为一体,不能拆开。组合罐一般有外壳、框架(中间层)、内插消化罐组成,也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维(CEM专利)、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100(Ultem材料基本已被淘汰)。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触,耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。
两者优缺点比较:组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高,内插消化罐可以取出更换(代价小)。但组合罐需要拆装,外壳耐酸性能总是不如氟塑料,有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装,但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE,耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料,不易爆裂。
内插消化罐材质,用作内插消化罐(或一体消解罐)的材质一般有4种,PTFE、TFM™ PTFE、PFA、石英,前三种都属于氟塑料类型。PTFE:聚四氟乙烯,熔点320-340℃;TFM™ PTFE(简称TFM):由PTFE添加不到1%的添加物制成,属于改性PTFE。熔点320-340℃。除了PTFE的所有优点外,还有一些值得注意的特性改进:高温高压下形变性更小、渗透性更小、高温下重压恢复性更好、很高的表面光洁度;PFA:即全氟代烷氧乙烯,半透明,熔点约308℃,表面光洁度高;石英:很好的热稳定性,熔点很高,但是在高压下易碎,也不能在使用HF制样的情况下。石英消化罐不能单独使用,要加护套。
对于最高实用使用温度,TFM和PTFE一样为260℃。PFA比前两者低10-20℃。石英的使用温度尽管可以很高,但受到密封件、托架等材料的限制,一般石英消解容器的最高使用温度为300℃。最高使用温度一般都是在使用硫酸时才能达到,通常的消解温度为170-220℃。
三种氟塑料相比,无疑TFM是最佳消化材质,所以目前一般进口微波消解系统高压消解罐的内插消化罐都是TFM材质。PFA、PTFE一般只能用作中低压消解容器。当然,如果一定要求有透明度,就只能用PFA了。


护套材质


一般有复合纤维材料、PEEK、陶瓷、Ultem-100,其强度均远大于TFM,但耐酸腐蚀性任何材质都无法与TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。

消化罐


最高温度

最高工作温度不可能超过消化容器材质的最高使用温度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的最高使用温度。虽然有些公司的产品可以达到300℃,但不能同时达到最高压力,300℃下对氟塑料消化容器的使用寿命肯定有影响。石英消化容器的最高工作温度可以很高,但受制于其护套或托架等,所以一般也只能达到300℃。通常,绝大部分微波消解在160-220℃即可完成。

最大压力

消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高,消化罐内压力越大。


消解用酸或者碱液


微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸和双氧水等。硫酸挥发性最小,最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到,但超过210℃后极容易损坏消化罐。有时,针对某些样品(硅铝合金)常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。


消解品量



不同种类的消化罐最大可消解样品量不同。最大可消解样品量决定于样品有机质含量、酸地种类、设定温度、消化罐体积、消化罐最大工作压力。对微波密闭消解,最大可消解样品量较少始终是所有微波消解系统的相对弱点。

微波炉


微波炉腔一般分为家用厨房改装型和工业级专业型,都需要防腐蚀涂层,最好是PTFE或PFA涂层。工业级专业炉腔相对更加安全,价格也颇贵一些;改装型微波炉相对便宜,基本性能也可满足。

行业应用


医药行业元素分析方法转换的成本是巨大的、包括仪器采购,微波消解方法和ICP方法开发、检测项目确定、培训和文档等。某些样品消解很容易,但像一些包含生物分子的原料样品就不那么容易了。CEM 公司的目标是让技术员走到微波消解仪前、安全快速的组装消解罐、添加适量的样品和酸试剂、并置入微波消解仪腔体中完成消解全过程。CEM公司分析化学产品线产品经理Jason Keith说:“CEM广泛丰富的内置培训教程和预编程方法可帮助实现这一目标。”[1] 
可用于工业,农业,环保,卫生检验,冶金,地质,医药,化工等部门各种试样的消解;特别适用于用原子光谱如原子吸收仪、ICP-发射光谱仪、原子荧光仪、ICP-质谱仪、以及阳极溶出仪等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。APL奥谱勒公司的微波消解仪器广泛应用在这些领域!
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2017/5/23 6:15:16