卡氏水分测定选型心得 更多
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DL28型卡尔费休滴定仪 使用心得
【仪器心得】DL28型卡尔费休滴定仪 使用心得 有兴趣的小伙伴可以结合前面写的DL-31仪器的使用心得一起查看。1.关于仪器的使用经验：处理好的样品装入配套的滴定杯中，旋开蓝色螺纹圈（四分之一到半圈即可），将滴定杯向上插入滴定架中，旋紧螺纹圈。按【Method】键，用▲键、▼键选择User methods，按【F3】键进入用户方法，用▲键、▼键选择所需要的方法，按【F3】键开始方法，输入样品量后按【F3】键开始滴定，滴定结束后按【F3】键返回到用户方法界面，重新操作平行样品。空白对照：按【Method】键，用▲键、▼键选择User methods，按【F3】键进入用户方法，用▲键、▼键选择所需要的方法，按【F3】键开始方法，输入空白量后可按样品滴定方法一样滴定空白。 滴定过程中，可按【F2】键显示滴定曲线；按【Values】键返回测定值；按【Abort】键来终止滴定。 2.仪器的优点和不足在性能方面这台设备的精密度很好，十年前这个型号的大多是实验室都是很好的选择。几乎不产生耗材。设备稳定，对环境的要求高，毕竟是精密分析。但遗憾的是售后的问题，这个型号的设备找不到售后。厂家都在推出新款的产品，对于之前的售后一般都是下线了，或者找不到备件，设备更新快也是主要的因素。3.总结这台设备在实验室服役了10年多，主要是滴定或者检测电位值用的。今天我们也购买了一台新的设备，在选用时有的品牌的设备现场实验室不能得到很高的精密度。这个牌子的设备很高，也希望售后也能做起啦。
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通标小菜鸟
水分测定之库伦滴定仪使用心得
水分测定之库伦滴定仪使用心得水分测定通常有两种方法，一种是滴定法，一种是库伦法，滴定法常常用于水分含量较高的样品，而库伦法则适用于水分含量比较低的样品。单位有一台瑞士万通水分测定仪，用的是是库伦法测定水分。1.使用前检查：检查内容包括电源是否连接，信号传输是否正常，因为水分测定仪不止一个模块，每个模块有自己的电源线与信号连接线，有时候不小心碰了电源或者连接线，结果打开软件发现某个模块未连接，所以从一开始使用前就进行检查。2.检查阳极液是否需要更换，器皿中装有100ml左右库伦法阳极液，样品测试次数多了以后，阳极液中含有的水量达到饱和后就会影响测试，我们可以从图中draft值进行判断，如果平衡过程中居高不下，那就是需要更换了。还有阳极液3.正常颜色为淡黄色，随着样品测试越来越多，其颜色也会越来越深，此时我们也可以进行更换。4.干燥硅胶更换，每次分析样品前检查仪器上的干燥硅胶是否变色，若果颜色都变了，那需要及时进行更换。否则会出现测试过程中系统一直难以稳定的情况。4.仪器平衡，刚开启仪器draft值会很高，我们需要等待较长时间让仪器平衡稳定，待仪器平衡完成后，仪器会显示状态OK的提示，代表此时可以开始加样测试。5.样品准备，对于分析的样品固体和液体均可，但要保证加入的样品能够在阳极液中完全溶解。如果出现不能完全溶解的情况，一来仪器很难稳定下来，二来即使仪器稳定下来了，那测试结果实际是偏小的，因为有水分会包夹在未溶解的样品里面。6.样品称量可以采用减量法，样品加样前归零，然后取完样加入仪器加样口后再次称量，天平显示的差值即为加入样品的质量，这一步要注意用来取样的称量勺或者其它器皿要和装有样品的样品瓶一起称重，否则称量结果是错误的。7.加入样品的时候要注意不要粘在加样口，对于液体样品还好一点，可以用滴管吸取样品，然后深入加样口，在器皿内液面上方进行滴加。对于固体样品，特别是粉末样品，由于加样口比较小，很容易在加样的时候粘在加样口，因此要特别小心。如果粘上了样品，需要快速将其掸入，否则会造成样品损失，导致最终测试结果偏低。8.加样速度是影响测试结果准确性的一个重要因素，加样的时候需要打开加样口磨口塞，此时外部空气会进入，然后溶解在阳极液里面，而空气中又含有水分，因而会造成结果偏高。加样时打开磨口塞的时间越久，那么溶解在阳极液里面的水分就越多，最后的结果就会越偏大。总结：库伦法水分测定虽然是一个很成熟的测试方法，其稳定性好，应用广泛，准确度高，但上述这些前提均需要操作人员严格执行操作步骤，清楚测试过程中的注意事项，这样测试才会又快又准。
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通标小菜鸟
了解这些细节，让你的卡尔费休法水分测定越来越准！
了解这些细节，让你的卡尔费休法水分测定越来越准！通标小菜鸟水分测定常被应用于石油、化工、医药、农药行业，它是化合物纯度鉴定过程中的一个重要补充手段。目前最常用的水分测定方法为卡尔·费休法，该方法是1935年由卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。其原理是利用仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止。（注：卡尔费休滴定法双组分试剂种类很多，由于吡啶会对人体造成生殖毒性，因而很多厂家在研制的时候会用其它试剂代替，比如咪唑等等）。该方法优势明显，在测定物质水分的各类化学分析方法中，对水最为专一、最为准确。而且经过多年改进，在原有基础上不仅提高了准确度，还扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。费休法一共分为两种方法，其中的滴定法最为经典，应用最广泛，它适用于许多无机化合物和有机化合物中水分的测定。虽然该方法最经典，也很可靠，但在实际测定过程中依然会出现测不准的问题，这些问题往往都是由一些不惹人注意的细节造成的。下面主要分三个方面进行阐述：一、仪器准备1、每次在测定样品前都要对设备进行检查，由于其测定的对象是水分，因而该仪器对水敏感，设备上各个部件处会装有变色硅胶吸附管，里面的变色硅胶需要定期更换，保持设备干燥。2、管路排气填充，该方法是滴定法，与传统的滴定管滴定原理相同，不同的地方在于不是人工滴定，而是由设备内部的泵抽取滴定液进行滴加，因而设备上会有一段管路，我们需要做的就是定期查看管路内是否有气泡，如有气泡需要排空气泡，并且用滴定液填充满管路，否则滴定出来的体积会有误，造成最终结果不准确。二、滴定液准备与校准1、准备滴定液：滴定液购买是市售现成的，而且带有具体浓度，当我们需要更换设备上的滴定液时，尽可能将原先管路内的滴定液排空并且用新的滴定液充分置换，否则会造成平行性不好。测定样品时，尽可能使用同一瓶滴定液，因为开瓶后的滴定液浓度随着时间的推移会越来越低。2、标定校准：不管是新开瓶的滴定液还是装在仪器上有一段时间的滴定液都要进行标定，因为滴定液是有机试剂，挥发性强，浓度一直在变化，所以每次测定实际样品前不要怕麻烦，都要用水标进行标定，这样标定得出的浓度才是滴定液在此刻的真实浓度，而不是一味的沿用瓶身上标注的出厂浓度。三、样品准备1、固体样品：对于固体样品也是可以直接测定的，但是要注意固体样品的溶解度，溶解度好不好我们可以自己事先拿溶剂进行验证一下，对于那些溶解度不好，需要超声或者加热溶解的不建议直接进行滴定。因为固体样品溶解度对测定有影响，溶解度差的固体样品事先用溶剂溶解，然后当成液体样品进行滴定。2、液体样品：液体样品可以直接滴加测试，对于滴加的量，最好事先尝试滴加一个评估一下大概的水分含量，然后根据评估值确定加入的样品量，加入的量太少，滴定液体积误差比较大，加入的量太多，滴定液体积太大，滴定时间很长，难以到达滴定终点，所以选择合适的样品量也很重要。注：上述两种样品加入量建议用差量法，差量法比较准确，加入样品的时候注意不要洒落或者沾到壁上，以免影响测定结果。总而言之，卡尔费休法测水分原理其实很简单，操作也不难，但是要想做准确不容易，需要注意的细节很多，了解了以上这些细节，平时多注意，相信你会对你的测定结果越来越有信心。
