液晶显示屏微量水分测定仪

液晶显示屏微量水分测定仪GB/T 7600-2014纯水:电导率不应大于0.10。

4.3含水标样:含水量为200 mg/1.,

5仪器

5.1微库仑分析仪，

5.2 注射器:0.5 pL.50zL;0.25 mL.1 mL,2 mL.5 mL.25 mL.50 mL,

6测定步骤

6.1按GB/T 7597的规定采集油样，

6.2电解池的清洗参见附录A.

6.3按仪器说明书调试仪器

6.4开启电磁搅拌器,开始电解电解池中所存在的残余水分，若电解液碘过量,用0.5y1.微量注射器

注入适量纯水,此时电解液颜色逐渐变浅,最后呈黄色进行电解。

6.5当电解液达到滴定终点.用注射器抽取一定量已知含水量的标样或用0.5μL.注射器抽取0.5pL.

纯水,按下启动按钮,通过电解池上部的进样口注入电解池,进行仪器标定。仪器显示数值与标准值的

相对误差应为±5%,当连续三次标定均达要求值,才能认为仪器调整完毕，超出此范围,应更换电

解液，

6.6当电解液难以达到滴定终点时,应先关闭搅拌器,停止滴定,拿起电解池,摇动数次,再重新开始搅

拌,滴定.使周围壁上的水分充分电解,可以如此反复几次,以便尽快达到终点。如果还是难以达到要

求,应更换电解液。再按6.5测试，

6.7仪器调整平衡后,用待测样品冲洗注射器不应少于三次,然后抽取待测样品1ml.(根据样品含水

量高低,可调整进样量的大小),

6.8 按启动按钮,待测样品通过电解池上部的进样口注入电解池。仪器自动电解至终点,记下显示数

值。同一试验至少重复操作两次以上,取平均值。

液晶显示屏微量水分测定仪溶剂清洗

电解池是由玻璃、铂金和聚四氟乙烯等材料制成,它们能耐强酸和绝大部分的溶剂。清洗电解池时

最好采用与分析样品相容的溶剂,比如丙酮、甲醇等溶剂。

把溶剂充入阴极室,用橡皮塞密封好干燥管的接口,充分摇晃以除去内部的沉淀(可以反复进行)。

然后把溶剂整个倒在阳极室冲洗,但不要冲到电极引线处。

A.2硝酸清洗

如果用溶剂不能清洗干净,则要依次使用硝酸、水、甲醇清洗，并用真空泵或其他类似的装置通过

滤板抽出酸液(可以反复进行),直至滤板上的孔被清洗干净，清洗应按下列具体步骤进行:

a)

首先取出阴极室,用水冲洗,在阳极室内加入约50ml.75%的硝酸,把阴极室慢慢放人阳极

室,使滤板浸入酸液,将真空泵接到阴极室上,抽取足量的硝酸通过滤板,使阴极浸入硝酸.沉

淀开始被硝酸溶解,硝酸的颜色会变深,倒掉后,再在阳极室内加入约50 ml.75%的硝酸,抽

取硝酸通过滤板,可以反复进行,直到酸不再变色为止。

b)

如果按步骤a)仍然不能清洗干净,需对硝酸加热后再按步骤a)清洗。

用水彻底清洗干净,再用甲醇冲洗。

液晶显示屏微量水分测定仪

微量水分测定仪采用卡尔—费休库仑法（电量法），选用国际知名品牌集成电路（原装进口），配置高分辨率的7英寸彩色液晶显示器，汉字显示，触摸屏控制，人机对话更直观，操作简便；测试精确；仪器最多可储存256条历史记录，为您提供更多便利。该仪器技术创新、操作简便、实验快速、结果可靠、性能稳定，广泛应用于石油、化工、电力、医药、农药、矿物、电池、塑胶、制冷、机械、电子等行业及科研院所。适用于大部分液体、气体、固体物质中水分的测定，是水分测定领域最理想的选择。前

言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草

本标准代替GB/T 7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》,与GB/T 7600-1987

相比主要变化如下:

一一扩大了标准的适用范围,增加了汽轮机油:

一一增加了引用标准:

一删去原标准中卡尔费休试剂的配制和电解液的配制;

一-将原标准内容进行了适当的重新编排;

一-附录中增加了电解池的清洗。

本标准由中国电力企业联合会提出，

本标准由全国电气化学标准化技术委员会(SAC/TC 322)归口，

本标准起草单位;西安热工研究院有限公司、安徽省电力科学研究院。

本标准主要起草人;肖秀媛,冯丽苹、祁炯。

本标准于1987年首次发布,本次为第一次修订。范围

本标准规定了用库仑法测定运行中变压器油和汽轮机油水分含量的方法。

本标准适用于运行中变压器油和汽轮机油水分含量的测定。磷酸酯抗燃油水分含量的测定可参照

本方法。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 7597电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法

3方法原理

其原理是基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫

酸氢吡啶。反应式如下:

H,O+1,+SO,+3C。H。N→2C,H,N·HI+CHN.SO,

液晶显示屏微量水分测定仪

本标准与ISO 760:1978(水的测定卡尔·费休法(通用方法)》的一致性程度为非等效。

本标准代替GB/T 6283-1986《化工产品中水分含量的测定).

本标准与GB/T 6283-1986相比主要有以下差异:

一增加了“本标准不适用于能与卡尔·费休试剂的主要成分反应并生产水的样品以及能还原碘

或氧化碘化物的样品中水分的测定”的内容。

-卡尔·费休试剂的“水当量”改为“滴定度”;

--增加了“可依据样品性质选用市场上其他配方的卡尔·费休试剂”的内容;

一一对标准的附录顺序进行了重新编排。

本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为规范性附录。

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口.

本标准由中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司、中化化工标准化研究所负责起草。

本标准主要起草人:崔广洪、杨建海、魏静、毕晓霞、苏晓燕。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

GB/T 6283--1986.

液晶显示屏微量水分测定仪

化工产品中水分含量的测定

卡尔·费休法(通用方法)

1范围

本标准规定了用卡尔·费休目测法和电量法测定样晶游离水或结晶水含量的通用方法。

本标准适用于大部分有机和无机固,液体化工产品中游离水或结晶水含量的测定。

本标准不适用于能与卡尔·费休试剂的主要成分反应并生产水的样品以及能还原碘或氧化碘化物

的样品中水分的测定。

在某些情况下,样品需要预处理措施,它们均在相应的国家标准中作了规定，

当没有电量法的仪器时,可使用目测法,它是一种直接滴定法,但只能用于无色的溶液。电量法包

括直接滴定和反滴定两种方法,无论采用哪一种,都是较为准确的,因此,推荐用电量法。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件,其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准，

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,1SO 3696:1987,MOD)

3原理

存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知漓定度的卡尔·费体试剂(磷、二氧化硫、吡啶

和甲醇组成的溶液)进行定量反应。

注:甲醇可用乙二醇甲型代替。用此试剂,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些醛

和酮类化工产品的水分。

4反应式

H,O+L,+SO,+3C,H,N 2C,H,N·HI+C,H₃N▪SO,

C,H,N*SO, +ROH+CH,NH.OSO,OR

5试剂和材料

5.1水

实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,

5.2甲醇

分析纯。如试剂中水的质量分数大于0.05%,于500mL甲醇中加入5A分子筛约50g,塞上瓶

塞,放置过夜,吸取上层清液使用。

5.3乙二醇甲醚

分析纯，如试剂中水的质量分数大于0.05%,于500mL乙二醇甲醚中加入5A分子筛约50g,寒

上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。

5.4碘

分析纯，

5.5吡啶

分析纯，如试剂中水的质量分数大于0.05%,于500mL激喻中加人5A分子瞳约50g,塞上瓶