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原子荧光光谱仪(AFS)

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十月

AFS-230E双道原子荧光光谱仪使用心得十月    氢化物发生- 原子荧光光谱法(HG-AFS)以其灵敏度高、选择性较好、操作简便快速等优点, 广泛应用于食品、水等样品中砷、汞、硒、铅、镉、锑等可形成挥发性氢化物元素的测定,为此类元素的测定提供了简便、灵敏、准确的方法。本实验室于2008年装备一台AFS-230E双道原子荧光光谱仪,主要用于食品、水中砷、汞、硒、镉、铅等元素的测定,除铅外其余四种元素测定结果的重现性、准确性、加标回收率等均令人满意。对于氢化物发生- 原子荧光光谱法(HG-AFS),要获得满意的实验结果除了要满足一些基本的要求诸如洁净器皿、用水和试剂的纯度、适宜的介质酸度和还原剂的浓度及用量、规范熟练的操作外,主要是要确立仪器的最佳工作条件,让仪器在最佳条件下运行。现就AFS-230E双道原子荧光光谱仪的最佳工作条件的确立(以水中砷和锑的同时测定为例)谈几点体会: 1 、灯电流的确定 采用砷和锑特种空心阴极灯,砷、锑相对荧光强度(荧光强度/空白荧光强度的比值)均随着灯电流的增加而增大,但当二者的灯电流达40mA时相对荧光强度基本达到最大值且分别在40~60 mA和40~55 mA范围内基本稳定,若再加大灯电流,其相对荧光强度不增反降,这可能与灯电流太大而发生自吸现象有关,同时考虑到太大的灯电流会影响空心阴极灯的使用寿命,故灯电流确定应综合考虑而选择最佳值,本例为50 mA,见表1。表1 砷、锑灯电流与相对荧光强度的关系灯电流(mA)203040505560657075砷1.441.671.761.791.741.731.651.541.45锑3.635.906.756.926.846.586.305.865.472、光电倍增管负高压的确定  光电倍增管负高压的高低与检出的砷、锑的相对荧光强度的大小密切相关。当负高压在280~320V范围内砷的相对荧光强度基本达稳定最大值,当负高压从320V增加至330V时,其相对荧光强度反而从1.44下降至1.42,而锑的相对荧光强度则随着负高压的增加而逐渐增大,兼顾砷和锑,光电倍增管负高压确定为310V,见表2。表2 光电倍增管负高压与相对荧光强度的关系负高压(V)250270280290300310320330砷1.341.411.431.451.461.451.441.42锑4.235.235.736.186.346.586.716.81原子化器高度的确定  试验结果表明原子化器高度分别在6~12mm和7~11mm范围内砷、锑的相对荧光强度基本稳定,故原子化器高度确定为8mm。载气流量的确定  在最佳仪器条件下,载气(Ar,纯度大于99.99%)流量在300~600ml/min范围内砷的相对荧光强度比较稳定,而锑的相对荧光强度则随着载气流量的增大而下降,这是由于较大的载气流冲淡了火焰中锑原子蒸气并使其在光路上停留时间较短的缘故。兼顾砷和锑载气流量确定为300ml/min,见图1。从图1可见,载气流量对不同元素的相对荧光强度的影响有比较大的差异,因此应该经试验确立各自的载气流量从而获得满意的试验结果。图1 载气流量对相对荧光强度的影响5、读数时间的确定  在10~15S范围内随着读数时间的延长砷、锑的相对荧光强度逐渐降低,试验选用10.0S。经试验优化确定的仪器最佳工作条件为:砷、锑空心阴极灯灯电流均为50mA,负高压均为310V;原子化器高度8mm;载气流量300ml/min,屏蔽气流量900ml/min;读数时间10S。

2023/10/08

yqfxy

【仪器心得】科创海光2100 原子荧光 使用心得最近查看大家对于原子荧光的使用心得很多,也跟风凑一下热闹。 原子荧光是毕业后接触的第一台设备。刚一毕业就能用到科创当时最新型号的设备,心情也是激动啊。我就把自己总结的使用经验和注意点分享给大家。元素灯是两位的,如果我们进行元素灯安装和拆卸时,记得一定先关闭主机电源。把灯插头上的定位销对准灯插座上的定位槽,垂直插入并插到底。然后打开灯架上盖,将元素灯放入、固定。这样安装完毕。在检测不同元素所需的原子化器高度不同,使用升降机调节原子化器高度。将调光器放在炉芯上,使调光器刻度面垂直于灯透镜镜筒。然后调节原子化器升降结构,使原子化器高度为要求高度。调节灯架上的灯位调节旋钮,四个旋钮配合使用,使光斑圆心与调节器垂直刻线和高度刻线的十字交叉点重合。调节完毕后,取下调光器。仪器预热,点击“检测”按钮,对载流进行连续测定,可对空心阴极灯和原子化器等各个部分进行充分预热,通常预热10~20min即可。测量结束后,倒出载流槽中剩余载流,将进样针和还原剂管放入去离子水中,执行软件上“清洗”功能。清洗干净后,将管路从水中拿出,继续“清洗”功能,排空管路中液体。单说缺点个人认为炉丝的材质应该改善一下,我们这台设备使用了将近10年,单单炉丝换了不止五次了。更换起来虽然不麻烦,但是没事更换都会碰到炉体,现在上面有缺口了。如果改善一下材质经久耐用会更好。期间也因为室内环境排查过设备的稳定性,在空白期间数值较高,但后期试剂改善也就不是大问题了。元素灯更换过几次,还好国产的价格相对较低。 设备在使用行业中的口碑还是很好的,售后也做的不错。每次老师都能详细的解答问题,每年都给我们做回访。整体很好国产设备中的代表产品。附的图片是当时做的做好的一次标准曲线,相关系数达到了1。

2023/09/01

检测人王大锤

北京海光AFS-8500原子荧光光度计使用心得原子荧光光度计是利用硼氢化钾(硼氢化钠也可以)作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性气态氢化物(汞被还原成原子态),在氩氢火焰中形成基态原子,在元素灯发射光的激发下产生原子荧光。在一定范围内,原子荧光强度与试液中元素含量成正比。原子荧光光度计一般用于样品中砷、汞的检测,本型号设备还适用于Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Cd、Ge、Zn、Au,仪器检出限基本在0.001μg/L~1.0μg/L范围内,灵敏度比较高,重复性比较好,常做项目(As、Hg)曲线一般都能到0.9995以上。从仪器设计角度讲,这款仪器比较紧凑,节省空间。 仪器具备开机自检、自动诊断、故障自动报警功能,工作站操作简单,布局清晰。配备有180位超大样品盘,整晚自动做样品。单次进样测定时间不到30s,效率高的很。 原子荧光光度计测汞存在普遍的一个问题,就是漂移,很多款仪器都有这种问题,测汞时信号强度会一直增大。本型号仪器有一个汞漂移实时校正功能,解决了漂移问题。这是这款仪器最大的优点了。这款仪器在许多方面都做了改善,比如配备的内置式断续流动蒸气发生系统,交替引入样品和载流,及时在线清洗,交叉污染程度降低,试剂用量较其他型号也有所节省;配备的屏蔽式石英炉低温原子化器,原子化率高,据说还是海光的专利;氩气消耗也比其他型号要小些,这个没有数据,只是凭感觉;据工程师说,仪器背面还留有接口,可直接升级为形态分析仪,我们这边做环境检测,用不到这个功能。总体来说,这款仪器全价不贵,性价比还是不错的,可应用于环境、食品等多领域。

2023/08/01

十月

AFS-230E双道原子荧光光谱仪使用心得十月氢化物发生- 原子荧光光谱法(HG-AFS)以其灵敏度高、选择性较好、操作简便快速等优点, 广泛应用于食品、水等样品中砷、汞、硒、铅、镉、锑等可形成挥发性氢化物元素的测定,为此类元素的测定提供了简便、灵敏、准确的方法。本实验室于2008年装备一台AFS-230E双道原子荧光光谱仪,主要用于食品、水中砷、汞、硒、镉、铅等元素的测定,除铅外其余四种元素测定结果的重现性、准确性、加标回收率等均令人满意。对于氢化物发生- 原子荧光光谱法(HG-AFS),要获得满意的实验结果除了要满足一些基本的要求诸如洁净器皿、用水和试剂的纯度、适宜的介质酸度和还原剂的浓度及用量、规范熟练的操作外,主要是要确立仪器的最佳工作条件,让仪器在最佳条件下运行。现就AFS-230E双道原子荧光光谱仪的最佳工作条件的确立(以水中砷和锑的同时测定为例)谈几点体会:1 、灯电流的确定  采用砷和锑特种空心阴极灯,砷、锑相对荧光强度(荧光强度/空白荧光强度的比值)均随着灯电流的增加而增加,但当二者的灯电流达40mA时相对荧光强度基本达到最大值且分别在40~60 mA和40~55 mA范围内基本稳定,若再加大灯电流,其相对荧光强度不增反降,这可能与灯电流太大而发生自吸现象有关,同时考虑到太大的灯电流会影响空心阴极灯的使用寿命,故灯电流确定应综合考虑而选择最佳值,本例为50 mA,见表1。表1 砷、锑灯电流与相对荧光强度的关系灯电流(mA)203040505560657075砷1.441.671.761.791.741.731.651.541.45锑3.635.906.756.926.846.586.305.865.472、 光电倍增管负高压的确定  光电倍增管负高压的高低与检出的砷锑的相对荧光强的大小有密切的关系。当负高压在280V~320V范围内砷的相对荧光强度基本达稳定最大值,当负高压从320V增至330V时,其相对荧光强度反而从1.44下降至1.42,而锑的相对荧光强度则随着负高压的增加而逐渐增大,兼顾砷和锑,光电倍增管负高压确定为310V,见表2。表2  光电倍增管负高压与相对荧光强度的关系负高压(V)250270280290300310320330砷1.341.411.431.451.461.451.441.42锑4.235.235.736.186.346.586.716.813、原子化器高度确定  实验结果表明原子化器高度分别在6~12mm和7~11 mm范围内砷、锑的相对荧光强度基本稳定,故原子化器高度确定为8mm。4、 栽气流量的确定  在最佳仪器条件下,载气(Ar)流量在300~600ml/min 范围内砷的相对荧光强度比较稳定,而锑的相对荧光强度随着载气流量的增大而下降,这是由于较大的载气流冲淡了火焰中锑原子蒸汽并使其在光路上停留时间较短的缘故。兼顾砷、锑载气流量确定为300ml/min,见图1。从图1可见栽气流量对不同元素相对荧光强度的影响有比较大的差异,因此应该经试验确立各自的载气流量从而获得满意的实验结果。图1 载气流量对相对荧光强度的影响5、读数时间的确定  在10~15s范围内随着读数时间的延长砷、锑的相对荧光强度逐渐降低,实验选用10.0s。经试验优化确定的仪器最佳工作条件为:砷、锑空心阴极灯电流均为 50 mA,负高压310 V;原子化器高度8 mm;氩气(纯度大于99.99%)流速:载气300 ml/min,屏蔽气900 ml/min;读数时间,10 s;

2023/08/01

yqfxy

1.基本原理:原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。原子荧光的产生:基态的原子蒸汽吸收了特定波长辐射能量后,原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级的激发态后经过约10-8s,受激发的原子又回到基态或低能级,同时发射出一定波长的辐射,称为原子荧光。2.科创海光原子荧光光度计使用经验载流槽位于进样针下方,要安装到位防止撞针,进样针为易碎的玻璃制品。本设备依靠蠕动泵进行样品的吸取,取样量为固定的2mL。本机带有硒和砷两种灯,日常监测不要去触碰灯。依靠线圈加热进行点火,可燃气体从中间孔路发出点燃,进行检测。3.使用感悟——工作站的使用操作1)将负高压等参数输入,设备给了参考值。2)设置灯电流后开灯,目前使用的还算稳定3)仪器至少预热半小时,这个大部分仪器都一样的4.使用感悟——硒时空白判别值设置成5,在个别物料砷的检测中设定值会因响应值过高而将其设置数值上调。.因为载流槽溶液为5%盐酸,与标准系列空白溶液制备方式不同才将其设置成1号位,但测量结果两者相差无几。及使用感悟5.使用感悟——清洗次数5次即可,目的为了管路中充满溶液,同时也要从窗口观察火焰是否正常点燃。两个判别值合格的结果会计算其平均值作为空白后续测得的标准曲线会自动扣除空白。6.使用感悟——关机后把管路从卡子上卸下,使其保持松弛状态,增加管路寿命。关机后记得关闭氩气并进行排气。7.总结每次开机使用前确认废液瓶是否需要处理。由于管路大部分为易损的硅胶材质,维护保养时要检查管路是否破损漏液。维护保养时要在蠕动泵触碰到的地方涂上硅油,起到润滑作用。管路和原子化器被污染导致空白高。这个问题经常出现。我的判断方法是,如果排除试剂问题后,粗脂测定仪将载流和还原剂都换成纯水进行测定,如果空白仍然高,那么说明有可能是管路或原子化器被污染,这时需要将所有管路及原子化器拆下后放在酸里浸泡,也可以用超声波清洗,最后用蒸馏水反复冲洗干净,晾干后再装上。国产的原子荧光海光设备还是很不错的,备件耗材耐用,价格也相对较低。最重要的是售后,我所在的辽宁地区的售后做的很好,老师有求必应。无论黑天白夜,只要有需要都第一时间给反馈,给老师点赞。

2023/08/01

joufe

第一次接触北京吉天仪器有限公司还是在读研期间,当时研究微流控,与他家有过接触。工作后,开始从事检验检测工作,最最初是进行重金属的检测,接触到铅、汞、砷等的检测,从那时开始使用原子吸收光谱仪和原子荧光光度计,使用的第一台原子荧光光度计就是北京吉天仪器有限公司生产的,经过不断地更新升级,现在出了Kylin型号原子荧光光度计。原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠溶液作为还原剂,将样品前处理溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物或原子蒸汽,挥发性共价气态氢化物或原子蒸汽借助载气导入原子化器,在火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收空心阴极灯的能量而变为激发态,激发态的原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,释放出来的荧光信号被检测器检测,信号的强弱与样品溶液中待测元素的含量成线性关系,因此通过检测荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。原子荧光技术室我国自主知识产权的一项检测技术,在国际上处于领先地位。Kylin型原子荧光光度计可用于食品、环境、地质等多领域,可检测的元素有铅、砷、汞、碲、锑、铋、硒、锡、锗、锌、镉、金等,可以检测痕量或超痕量样品。随着仪器的智能化,Kylin型原子荧光光度计具有可同时检测多种元素,灯位设计合理,杂光影响最小化,可不同元素检测自动切换,省去了人工和时间,避免因一种元素检测完成未及时人工切换,导致下一种元素不能开始检测,大大提高仪器的利用率;另外,仪器采用即插即用的高强度空心阴极灯,无需安装阴极灯后采用手动调节光源角度,省去人工操作和相应操作时间,同时也避免因人为操作不当,而造成检测灵敏度和稳定性降低的情况发生;第三,该仪器配备的自动进样针是采用碳纤骨架PTFE,与以往使用石英针相比,成功解决了石英针易碎、清洗不当样品或还原剂等挂壁造成的进样量不准或样品污染等情况。仪器使用之前尽量要参加正规的培训,了解掌握仪器的特点,操作注意事项,全方位掌握相关信息,然后使用起来才能游刃有余。以上信息供同行和欲采购仪器的老师参考。

2023/05/24

清风明月

#原子荧光光谱仪(AFS)

海光 HGF-V4使用心得体会

海光 HGF-V4使用心得体会——率先亮相,非你莫属初次认识海光是一次偶然的机会,2021 年 9月单位的原子荧光光度计仪器因为时间过长一下子突然坏了,在紧急而匆忙的时间之下,有 3 家仪器进入了单位的备选,2021年 10 月最后通过各种实验质控措施以及数据稳定性的的结果比对,海光 HGF-V4 系列原子荧光光度 计脱颖而出,最后本单位毫不犹疑的选择了海光。海光HGF-V4 产品采用多通道多灯位免调灯光源系统,检测系统具有较高的信噪比,三 维集成流路系统,解决了管路凌乱,汞容易残留、记忆效应严重的问题,微升级?性能顺序 注射进样系统,载气、辅助气和屏蔽气组成的三路毫升级高精度数字化气体质量流量控制系统,保证分析结果的长期稳定可靠;载气和屏蔽气分别独立控温的双区温控原子化器,确保 原子化效率的长期稳定可靠,高稳定度汞灯漂移校准系统,解决了长期测量过程中汞稳定性 差的问题。 此仪器的维护保养特别的简单,它采用维护水冷式自溢流三级气液分离系统,高效除湿, 抑制泡沫,自动排出废液,小小的废液桶设计让人觉得非常的暖心,减少了有毒液体的直接流出,对长期在泡在实验室的我们无疑是增加了一层保护屏障,海光 HGF-V4 完全免维护,无泵管消耗,实现分析和清洗过程的完全自动化与智能化。使用心得:讲究时间效率的今天,海光 HGF-V4全新一代智能化软件系统,自动完成测 量、保存、清洗、退出、关机计算机的全流程动作,就该系列的仪器拥有数十项技术专利, 通过使用该仪器后发现真的是值得拥有,稳定而精准的数据让人省时省力省心,希望以后的海光继续保持如此优秀的性能,再创辉煌。六盘水生态环境监测中心

2022/11/21

默之

#原子荧光光谱仪(AFS)

我和原子荧光的情缘

我和原子荧光的情缘                    ——中国冶金地质总局第三地质中心实验室  刘桀佳算一算和你也有十四年的情缘了忘不了零八年初次和你相遇的瞬间师傅坐在你的身边左右逢源左顾右盼都顾不上和我说句话看着师傅和你同心协力的配合胜过和我的默契我心中有种酸溜溜的失落但看到师傅满意的笑容我就知道你肯定能力非凡深讨师傅的喜欢和你慢慢相处后我发现你越来越多的优点不娇柔做作不无理取闹性格沉稳心思灵敏慢慢的我也爱上了你我记得你的爱好熟悉你的味道我了解你的心情关注你的健康我愿意给你配制新鲜的硼氢化钾甘愿给你用优级纯的盐酸用蠕动泵来输送血液供养你我还特地给你输入氩气一是将我的爱雾化成你喜欢的方式二是点燃心中爱你的火焰三是保护你的小心脏怕被我炽热的情感烫伤爱之深情之切为了证明你爱我我经常用标准物质来验证你为了证明你对我的始终如一我每年都对你进行期间核查看看你的心思是不是还那么灵敏看看你的性格是不是还那么沉稳看看你的爱是否有所偏差看见你的情是否有所波动你终究没让我失望十四年了爱依旧情如初你散发的还是那幸福而熟悉的味道你的名字AFS-2202E已成为我生命的密码无可替代的眷恋我一直不明白为什么单纯善良的你要选择摄入有毒有害的砷锑铋汞却没有一丝的抱怨和不满经过十几年的朝夕相处我终于明白一个道理尝透世间百毒方能百毒不侵尝尽人间苦痛方能淡定从容

2022/10/20

mxl2699

                                          [仪器心得]实验室原子荧光光度计使用心得砷、汞、硒、镉、锌等元素的含量是我们农产品检测的必测项目,以前我们的实际测量方法还停留在化学分析或光度分析的阶段,存在着操作繁琐、费时费力等不足,即使是使用较为先进的原子吸收法进行测量,由于一般光度计波长范围的限制,对这些吸收波长处于紫外区的元素,不论是灵敏度、检出限、重现性等等都无法满足越来越高的质量控制要求。2018年,我们检测中心购买了北京吉天AFS-933顺序注射进样氢化物发生的原子荧光光度计,它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点,具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,是一种优良的痕量分析仪器。吉天AFS-933原子荧光光度计的一般使用步骤:1.打开灯室盖,将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。将各种管按要求连接。开启气瓶,使次级压力为0.2MPa~0.3MPa之间。在确认电源正确后,开启微机、原子荧光光度计主机电源。2运行仪器操作软件。在其中可以选择仪器的型号和自动进样器的型号(根据选配的自动进样器型号选择相应的型号)。3.将调光器放在石英炉原子化器上,调节原子化器高度旋钮,使调光器侧面十字线中心与光电倍增管光栏中心位置一致(目测),然后分别将调光器侧面十字线对准A、B灯源,观测阴极灯光斑,用灯位调整钮调节灯位,使光斑十字线中心对准,取下调光器,将原子化器调到适当高度(推荐值8mm)。4. 打开原子化器室前门,由去水装置的开口用注射器或滴管打入少量水保持水封。点燃点火炉丝,预热30min。5. ,仪器使用中观测排液是否正常,不要有积液。如果运行有问题,可调节压块螺丝。如无法调节,检查泵管是否破裂或压扁,进行更换。准备好标准系列及样品,按软件操作进行测量。在实验室使用原子荧光光度计的过程中,我发现一些使用中需要注意的问题:1.在开启仪器前,一定要注意开启载气,并检查原子化器下部去水装置中水封是否合适,可用注射器或滴管添加蒸馏水。2.元素灯的预热必须是在进行测量时点灯的情况下,才能达到预热稳定的作用。只打开主机,元素灯虽然也亮,但起不到预热稳定的作用。Hg、Sb灯,特别是双阴极灯和新灯,要预热的时间长些。3.调节光路要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方,使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。      吉天AFS-933原子荧光光度计的进样组件为新型的顺序注射系统,其采样精度及自动化程度均非常高,可实现单标在线自动配置标准曲线功能,不仅大幅度地减少了分析人员的工作量,而且还可以最大限度的避免由于试剂纯度不高、玻璃器皿污染等非仪器系统误差引起的测试结果准确度下降,极大的提高了实验室的工作效率。

2022/04/02

原子荧光光谱选型心得 更多

  • 十月

    AFS-230E双道原子荧光光谱仪使用心得

    AFS-230E双道原子荧光光谱仪使用心得十月    氢化物发生- 原子荧光光谱法(HG-AFS)以其灵敏度高、选择性较好、操作简便快速等优点, 广泛应用于食品、水等样品中砷、汞、硒、铅、镉、锑等可形成挥发性氢化物元素的测定,为此类元素的测定提供了简便、灵敏、准确的方法。本实验室于2008年装备一台AFS-230E双道原子荧光光谱仪,主要用于食品、水中砷、汞、硒、镉、铅等元素的测定,除铅外其余四种元素测定结果的重现性、准确性、加标回收率等均令人满意。对于氢化物发生- 原子荧光光谱法(HG-AFS),要获得满意的实验结果除了要满足一些基本的要求诸如洁净器皿、用水和试剂的纯度、适宜的介质酸度和还原剂的浓度及用量、规范熟练的操作外,主要是要确立仪器的最佳工作条件,让仪器在最佳条件下运行。现就AFS-230E双道原子荧光光谱仪的最佳工作条件的确立(以水中砷和锑的同时测定为例)谈几点体会: 1 、灯电流的确定 采用砷和锑特种空心阴极灯,砷、锑相对荧光强度(荧光强度/空白荧光强度的比值)均随着灯电流的增加而增大,但当二者的灯电流达40mA时相对荧光强度基本达到最大值且分别在40~60 mA和40~55 mA范围内基本稳定,若再加大灯电流,其相对荧光强度不增反降,这可能与灯电流太大而发生自吸现象有关,同时考虑到太大的灯电流会影响空心阴极灯的使用寿命,故灯电流确定应综合考虑而选择最佳值,本例为50 mA,见表1。表1 砷、锑灯电流与相对荧光强度的关系灯电流(mA)203040505560657075砷1.441.671.761.791.741.731.651.541.45锑3.635.906.756.926.846.586.305.865.472、光电倍增管负高压的确定  光电倍增管负高压的高低与检出的砷、锑的相对荧光强度的大小密切相关。当负高压在280~320V范围内砷的相对荧光强度基本达稳定最大值,当负高压从320V增加至330V时,其相对荧光强度反而从1.44下降至1.42,而锑的相对荧光强度则随着负高压的增加而逐渐增大,兼顾砷和锑,光电倍增管负高压确定为310V,见表2。表2 光电倍增管负高压与相对荧光强度的关系负高压(V)250270280290300310320330砷1.341.411.431.451.461.451.441.42锑4.235.235.736.186.346.586.716.81原子化器高度的确定  试验结果表明原子化器高度分别在6~12mm和7~11mm范围内砷、锑的相对荧光强度基本稳定,故原子化器高度确定为8mm。载气流量的确定  在最佳仪器条件下,载气(Ar,纯度大于99.99%)流量在300~600ml/min范围内砷的相对荧光强度比较稳定,而锑的相对荧光强度则随着载气流量的增大而下降,这是由于较大的载气流冲淡了火焰中锑原子蒸气并使其在光路上停留时间较短的缘故。兼顾砷和锑载气流量确定为300ml/min,见图1。从图1可见,载气流量对不同元素的相对荧光强度的影响有比较大的差异,因此应该经试验确立各自的载气流量从而获得满意的试验结果。图1 载气流量对相对荧光强度的影响5、读数时间的确定  在10~15S范围内随着读数时间的延长砷、锑的相对荧光强度逐渐降低,试验选用10.0S。经试验优化确定的仪器最佳工作条件为:砷、锑空心阴极灯灯电流均为50mA,负高压均为310V;原子化器高度8mm;载气流量300ml/min,屏蔽气流量900ml/min;读数时间10S。

  • yqfxy

    科创海光2100 原子荧光 使用心得

    【仪器心得】科创海光2100 原子荧光 使用心得最近查看大家对于原子荧光的使用心得很多,也跟风凑一下热闹。 原子荧光是毕业后接触的第一台设备。刚一毕业就能用到科创当时最新型号的设备,心情也是激动啊。我就把自己总结的使用经验和注意点分享给大家。元素灯是两位的,如果我们进行元素灯安装和拆卸时,记得一定先关闭主机电源。把灯插头上的定位销对准灯插座上的定位槽,垂直插入并插到底。然后打开灯架上盖,将元素灯放入、固定。这样安装完毕。在检测不同元素所需的原子化器高度不同,使用升降机调节原子化器高度。将调光器放在炉芯上,使调光器刻度面垂直于灯透镜镜筒。然后调节原子化器升降结构,使原子化器高度为要求高度。调节灯架上的灯位调节旋钮,四个旋钮配合使用,使光斑圆心与调节器垂直刻线和高度刻线的十字交叉点重合。调节完毕后,取下调光器。仪器预热,点击“检测”按钮,对载流进行连续测定,可对空心阴极灯和原子化器等各个部分进行充分预热,通常预热10~20min即可。测量结束后,倒出载流槽中剩余载流,将进样针和还原剂管放入去离子水中,执行软件上“清洗”功能。清洗干净后,将管路从水中拿出,继续“清洗”功能,排空管路中液体。单说缺点个人认为炉丝的材质应该改善一下,我们这台设备使用了将近10年,单单炉丝换了不止五次了。更换起来虽然不麻烦,但是没事更换都会碰到炉体,现在上面有缺口了。如果改善一下材质经久耐用会更好。期间也因为室内环境排查过设备的稳定性,在空白期间数值较高,但后期试剂改善也就不是大问题了。元素灯更换过几次,还好国产的价格相对较低。 设备在使用行业中的口碑还是很好的,售后也做的不错。每次老师都能详细的解答问题,每年都给我们做回访。整体很好国产设备中的代表产品。附的图片是当时做的做好的一次标准曲线,相关系数达到了1。

  • 检测人王大锤

    北京海光AFS-8500原子荧光光度计使用心得

    北京海光AFS-8500原子荧光光度计使用心得原子荧光光度计是利用硼氢化钾(硼氢化钠也可以)作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性气态氢化物(汞被还原成原子态),在氩氢火焰中形成基态原子,在元素灯发射光的激发下产生原子荧光。在一定范围内,原子荧光强度与试液中元素含量成正比。原子荧光光度计一般用于样品中砷、汞的检测,本型号设备还适用于Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Cd、Ge、Zn、Au,仪器检出限基本在0.001μg/L~1.0μg/L范围内,灵敏度比较高,重复性比较好,常做项目(As、Hg)曲线一般都能到0.9995以上。从仪器设计角度讲,这款仪器比较紧凑,节省空间。 仪器具备开机自检、自动诊断、故障自动报警功能,工作站操作简单,布局清晰。配备有180位超大样品盘,整晚自动做样品。单次进样测定时间不到30s,效率高的很。 原子荧光光度计测汞存在普遍的一个问题,就是漂移,很多款仪器都有这种问题,测汞时信号强度会一直增大。本型号仪器有一个汞漂移实时校正功能,解决了漂移问题。这是这款仪器最大的优点了。这款仪器在许多方面都做了改善,比如配备的内置式断续流动蒸气发生系统,交替引入样品和载流,及时在线清洗,交叉污染程度降低,试剂用量较其他型号也有所节省;配备的屏蔽式石英炉低温原子化器,原子化率高,据说还是海光的专利;氩气消耗也比其他型号要小些,这个没有数据,只是凭感觉;据工程师说,仪器背面还留有接口,可直接升级为形态分析仪,我们这边做环境检测,用不到这个功能。总体来说,这款仪器全价不贵,性价比还是不错的,可应用于环境、食品等多领域。