《中国药典》新增原子荧光光谱法用于砷盐检查

2024年4月23日，中国药典委发布《0822 砷盐检查法公示稿（第一次）》。本草案在目前0822 砷盐检查法的基础上进行修订，新增原子荧光光谱法作为砷盐检查第三法。主要分为三部分，包括测定条件、标准砷溶液和供试品溶液的制备、测定法，并在附注里提出了其他需关注的问题。

《中国药典》0822 砷盐检查法收载了古蔡氏法、二乙基二硫代氨基甲酸银法。目前各国药典砷盐检查法逐渐由非定量方法向定量方法，传统化学检查法向现代仪器分析法转变。因此，0822 砷盐检查法新增原子荧光光谱法作为第三法。 此外，为解决三氧化二砷试药剧毒且不易购买的问题，增加用砷单元素标准溶液制备标准砷溶液的方法。

测定条件的内容由调研市面上主流仪器结合具体实验结果汇总得出。通过不同厂家型号间的仪器对实验结果相互比较，明确了原子荧光仪在测定砷元素时，常选用的载流液、还原剂类型及推荐浓度，并详细列出了原子化器、负高压、灯电流等关键仪器参数范围值，提供指导性意见。

供试品溶液的制备部分分为标准砷对照液的制备和供试品溶液的制备两部分内容，标准砷对照液的制备参考了 GB 5009.11-2014 中的氢化物发生原子荧光光谱法的制备方法，供试品溶液的制备参考了《中国药典》通则 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法的原子吸收分光光度法中的供试品溶液制备 A 法和 B 法。本部分主要介绍了标准砷对照液和供试品溶液制备的具体实验步骤。因不同类型药品基质的多样性和复杂性，本草案仅对基质较为简单的样品前处理进行了统一规定。对于基质更为复杂的样品，可根据样品各自的基质特性，在各品种项下详细列出更为适合的消解条件。

测定法部分采用了单点法、标准曲线法和标准加入法三种方法。标准曲线法和标准加入法参考了《中国药典》通则0406原子吸收分光光度法的测定方法。对于干扰少、基质简单的品种可采用单点法，满足其项下所规定的限度值即可；新增的标准曲线法及标准加入法，可根据测定具体品种选用合适的测定方法。