历经岁月，Magellen/Verios传承低压扫描电镜经典：上海硅酸盐所分析测试中心探寻之旅

随着科技的不断进步和应用领域的不断拓展，电子显微镜在材料科学、生物医学、工业制造等领域的应用日益广泛。中国电镜市场规模在近年来呈现出快速增长的态势，已成为电镜保有量的大国。在许多实验室，一些经过岁月洗礼的电镜仍然被作为重要的科研工具用于科研一线，见证着中国科学技术的不断变革和进步。此背景下，仪器信息网与知名电镜品牌赛默飞世尔科技携手，共同开启探寻扫描电镜瑰宝之旅，历经岁月，传承科学，通过系列采访相关领域知名专家，再现这些电镜背后的故事。

中国科学院上海硅酸盐研究所测试中心主任曾毅研究员

我们有幸采访到中国科学院上海硅酸盐研究所测试中心主任曾毅研究员。2002年，曾毅老师加入测试中心的扫描电镜组，一方面从事扫描电镜相关技术研究，包括成像技术、能谱仪与EBSD等电镜附件相关新方法研究等。另一方面利用扫描电镜获得的信息，对涂层材料工艺性能和显微结构关系进行研究。近年来，曾毅老师还承担了若干仪器研制项目，开展了系列扫描电镜相关附件的仪器研制工作。二十余年来，曾毅老师在扫描电镜及附件技术方法与应用方面积累了丰富经验。接下来，让我们一同走进硅酸盐所测试中心的扫描电镜实验室，踏上本次科学探索之旅。

走进上海硅酸盐研究所测试中心：不断走在电镜技术应用前沿

1997年，中国科学院上海硅酸盐研究所将当时的热学组、力学组、结构组、化学组等整合并成立了分析测试中心（以下简称“测试中心”）。测试中心主要从事各种材料的检测与表征，以及有关的理论和应用研究工作。中心成立之初便成为中国科学院系统最早通过CMA认证的实验室之一，随后也通过了ISO9001民用和军用的质量认证、CNAS等认证，并连续多年在科技部大型科研仪器开放共享评价考核中获得优秀成绩。

中国科学院上海硅酸盐研究所

测试中心的电镜实验室在二十余年的发展中，逐渐积累了自己的一些特色。首先，电镜实验室很重视先进仪器技术的引进，比如实验室的Magellen 400就是国内科研院所引进的第一台具备单色器的超高分辨扫描电镜。其次，实验室非常重视电镜方法的研究，包括图像本身的技术、低电压技术等，同时，除了电镜技术本身的研究，也在材料的结构工艺性能关系方面做了大量工作，近年来每年以实验室为一作的文章保持在10篇以上。再次，在提供公共服务方面，电镜的服务量很高，每年的使用机时都超过3000小时。

《低电压扫描电镜应用技术研究》 曾毅，吴伟，刘紫薇著

历经岁月：近十五年 Magellen低电压优势助力科研

曾毅老师见证了电镜实验室的不断发展，从自己刚加入实验室时组里只有一台电子探针，到后来陆陆续续购置十几台电子显微镜，目前硅酸盐所大致配置电子显微镜25台套，其中测试中心电镜实验室配置9套，这些电镜设备中扫描电子显微镜包括赛默飞的Magellen 400和Verios G4。

电镜实验室的Magellen 400（左）和Verios G4（右）

关于Magellen 400和Verios G4的购置背景，曾毅老师回顾道，当时所里开展介孔材料研究比较多，而介孔材料孔径很小，而且它要求在非常低的电压下来获得高清晰度的图片。在调研后发现了Magellen 400是国际上首款空间分辨率达到亚纳米的带单色器的扫描电镜，于是在2009年进行了购置，整体使用效果很好。接着，又在2018年购置了Magellen 400的升级产品Verios G4。

曾毅老师表示，使用十多年来，Magellen 400的两个应用特点让自己印象深刻。首先，其低电压性能很好，虽然十多年过去了，实验室目前还一直在使用150V、300V、500V等常见的低电压拍图片，且低电压下的空间分辨率依旧很好。其次，在设计方面，其分析工作距离比较短，保证了在进行能谱分析时分辨率较高。截至目前，Magellen 400配能谱一直是实验室进行实验比对和能力验证的最佳设备，这或许就得益于Magellen 400的设计优势。

低电压下获取高空间分辨率是Magellen 400和Verios G4扫描电镜的优势。关于低电压电镜的操作，曾毅老师表示，低电压电镜不可避免要用到减速模式和低电压条件，需要进行多个参数的调节，例如像散、焦距等。如何在低电压模式下得到高分辨率，需要对电镜技术人员进行特别培训，同时，技术人员也要多看、多想、多摸索，根据不同的材料选择着陆电压、工作距离、束流等，这些都对电镜操作者提出了比较高的要求，这也是电镜技术人员在操作超高分辨率扫描电镜时面临的挑战。

传承科学：Magellen见证扫描电镜技术不断发展

十多年来，Magellen 400见证了扫描电镜技术的不断发展，其独到的单色器技术对于扫描电镜技术的发展具有重要意义。关于单色器技术，曾毅老师表示，扫描电镜的分辨率主要取决于电子束斑直径的大小，在理想状况下，束斑直径与电子束流、电子能量、透镜孔径半张角等有关，但同时不可避免的存在着球差和色差。尤其在扫描电镜亚纳米尺度情况下，色差的影响会比较大。而色差与能量扩展范围ΔE密切相关，ΔE越小，由色差引起的束斑直径的弥散斑直径就越小，对应图像的分辨率就会更高。Magellen 400和Verios G4的单色器设计，便是让能量扩展范围变小从而进一步降低色差，进而提高图像的分辨率。

多年来，Magellen 400和Verios G4支撑了测试中心诸多科学研究。曾毅老师也分享了两个印象深刻的案例。其一，实验室刚配置了Magellen 400时，大家都特别兴奋，因为它可以将介孔材料拍的非常清楚。实验室人员花了很长时间来摸索拍摄技术，并在将介孔孔道拍的很清楚的基础上，大家做了另一个尝试，即把介孔材料里面的孔当作一个原子做了傅里叶变换，第一次在扫描电镜中获得了类似选区电子衍射的图，对介孔材料的结果进行了表征，并发表了不错的成果。其二，去年实验室利用Verios G4对热障涂层在高低温循环热冲击的过程中，裂纹产生的机制机理做了研究。相当于在Verios G4中先观察裂纹的情况，然后做了几十次1200度热冲击以后，再离位观察同一个位置裂纹扩展的情况。发现有些地方更容易产生裂纹，接着利用Verios G4图像和EBSD找到了为什么有些地方更容易产生裂纹、有些地方更容易阻止裂纹扩展的原因，相关研究热障涂层结合强度及寿命的提高提供了关键技术支撑。

SBA-15介孔颗粒表面、内部有序性对比图(Magellen 400)

热障涂层热冲击样品EBSD 花样衬度图与IPF图(Verios G4)

赛默飞电镜产品技术的更迭展现着电镜技术的发展历程，曾毅老师也谈了自己对扫描电镜技术发展趋势的看法。曾毅老师认为，接下来，扫描电镜会向这些方面不断发展：一是更高的空间分辨率；二是低电压下能力，也希望不远将来低电压的分辨率会更高；三是与更多的设备联用，除了与能谱、EBSD、原位拉伸、纳米压痕、拉曼、阴极荧光等技术联用获取更多的信息，相信后续还将有更多的联用技术不断呈现。

在采访结尾，曾毅老师回顾了与赛默飞的合作历程。从2009年购置第一台Magellen 400，到后面的FIB、Verios G4等，赛默飞一直是扫描电镜领域最大的创新者之一，比如首次引入单色器技术将扫描电镜分辨率提升到亚纳米尺度、采用多探头获取更多电子信号、使用恒定功率透镜、静电扫描线圈、固体背散射探测器进行多个CBS、ABS分区等创新技术。未来，也希望可以在扫描电镜与附件技术发展的方向上，与赛默飞有更多深入的合作。