液质联用仪
硝基酚类化合物(Nitrophenols)
硝基酚类化合物是一类重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用于炸药、医药、杀虫剂、染料、木材防腐剂和橡胶等生产中。伴随工业生产过程,含有该类化合物的废水随之排放至环境中。硝基酚类化合物容易在水体及土壤中残留累积,难以降解,污染环境,危害人类及动植物健康。今年4月24日起,中国环境保护标准《HJ1049-2019水质 硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》正式实施,标志着对硝基酚类污染物更严格的监测与控制。下面,请看岛津为您带来水中硝基酚测定的解决方案。
岛津解决方案
参照标准进行前处理,地表水采用直接进样法,工业废水采用酸碱分配净化法。上机分析使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统,建立了水中硝基酚类化合物的分析方法,5 min内即可完成三种硝基酚类化合物的分析。
岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050
01 仪器条件
表1. MRM参数
*代表定量离子对。
02 标准溶液配制及样品前处理
取三种硝基酚类化合物混合标准贮备液逐级稀释成系列标准溶液,并加入内标,混匀待测。对地表水样品,使用醋酸纤维滤膜(0.22 μm)过滤,取1.0 mL 滤液于棕色进样瓶中,加入10 μL内标使用液,涡旋混匀,上机分析。对工业废水,用氨水或甲酸调节样品pH值至7~9,取5 mL样品置于具塞离心管中,加入1 mL二氯甲烷-正己烷混合溶液,振荡5min,以4000 r/min的转速离心5 min。吸取3 mL上层水相溶液(有机相在下层),用醋酸纤维滤膜(0.22 μm)过滤,然后取1.0 mL滤液于棕色进样瓶中,加入10.0 μL内标使用液,混匀待测。
结果与讨论
线性与检出限
三种硝基酚在表2所示浓度范围内线性良好,方法检出限0.022-0.034 ng/mL,优于标准要求的0.4-0.6 ng/mL。
表2. 三种硝基酚线性范围、方法检出限和测定下限
精密度
对低、中、高三个浓度的标准溶液连续进样6针,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.10~0.20%和0.85~3.30%之间,仪器精密度良好。
表3. 精密度结果 (n=6)
实际水样测试与加标回收率
使用本方法分析了地表水和工业废水样品,结果见图1和表4。地表水样品三个不同浓度加标回收率在86.7%~94.5%之间,工业废水样品三个不同浓度加标回收率在87.0%~96.7%之间,满足标准要求,方法可靠。地表水加标回收样品色谱图见图2。地表水和工业废水加标回收结果见图3。
表4. 实际水样分析结果
图1. 地表水样品insight色谱图
图2. 地表水样品加标insight色谱图 (1.0 ng/ml)
图3. 地表水和工业废水三浓度水平加标回收率柱状图
结 论
使用岛津LCMS-8050建立了5 min内分析水中3种硝基酚类物质的方法,灵敏度比标准要求高一个数量级以上。无论是地表水还是基质复杂的工业废水,皆能轻松应对。客户的需求就是我们的使命,岛津的工程师们永远致力于为客户开发最新、最好的应用方法。
撰稿人:邝江濛 唐雪
[来源:岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司]
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