液质联用仪
(superclean al-n)
本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,hplc 法作为分析方法,检测水产品中孔雀石绿含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。
孔雀石绿(cas:569-64-2)
本方法适用于鲜活水产品中孔雀石绿的检测的 hplc 检测及确证。四、参考标准
《gb/t 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》五、实验材料
nuanalytical superclean alumina-n 固相萃取柱 1000mg/3ml。六、实验方法
准确称取鱼肉样品 5.0 g 于 50 ml 离心管中,加入 10 ml 乙腈,超声波振荡提取 5 m
in,涡旋 1 min,4000r/min 离心 5 min,上清液转移至 50 ml 离心管中,残渣按照上述步骤
重复提取一次;合并两次提取液,用乙腈定容至 25 ml。
依次用 5 ml 乙腈活化
在中性氧化铝固相萃取柱上加入 5 ml 待净化样品,收集流出液,然后用 4 ml 乙腈洗脱,合并收集流出液。
流出液 45 ℃氮吹至近干,1 ml 乙腈定容,过 0.45 μm 滤膜,,供高效液相色谱测定。
色谱柱:superlu c18 (250×4.6mm, 5μm) 检测器:uv-vis@618 nm
流动相:a-乙腈 b-0.05 mol/l 乙酸铵缓冲溶液
流速:1.2 ml/min 进样体积: 50 μl
洗脱方式:梯度洗脱,洗脱程序如下:
时间/min | a/% | b/% |
0.0 | 60 | 40 |
3.00 | 60 | 40 |
3.10 | 80 | 20 |
10.00 | 80 | 20 |
10.10 | 60 | 40 |
13.00 | 60 | 40 |
1、0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果
表 1 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果
名称 | 1 | 2 | 3 | 平均回收率(%) | rsd(%) |
孔雀石绿 | 91.0 | 91.8 | 87.2 | 90.0 | 2.73 |
2、添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图
图 1 添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图
[来源:广州菲罗门科学仪器有限公司]
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