睿科AH-40全自动均质器

本文建立了分别采用全自动固相萃取仪分离富集水样中的9种硝基苯类化合物，避免萃取溶剂对分析人员造成健康威胁，气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测分析方法。通过饮用水样品的检测分析证明全自动固相萃取方法准确性好、精密度高、便于快速检测等特点。

本文建立了分别采用全自动固相萃取仪分离富集水样中的9种硝基苯类化合物，避免萃取溶剂对分析人员造成健康威胁，气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测分析方法。通过饮用水样品的检测分析证明全自动固相萃取方法准确性好、精密度高、便于快速检测等特点。

本文建立了分别采用全自动固相萃取仪分离富集水样中的9种硝基苯类化合物，避免萃取溶剂对分析人员造成健康威胁，气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测分析方法。通过饮用水样品的检测分析证明全自动固相萃取方法准确性好、精密度高、便于快速检测等特点。

本文建立了分别采用全自动固相萃取仪分离富集水样中的9种硝基苯类化合物，避免萃取溶剂对分析人员造成健康威胁，气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测分析方法。通过饮用水样品的检测分析证明全自动固相萃取方法准确性好、精密度高、便于快速检测等特点。

本文建立了分别采用全自动固相萃取仪分离富集水样中的9种硝基苯类化合物，避免萃取溶剂对分析人员造成健康威胁，气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测分析方法。通过饮用水样品的检测分析证明全自动固相萃取方法准确性好、精密度高、便于快速检测等特点。

本文建立了分别采用全自动固相萃取仪分离富集水样中的9种硝基苯类化合物，避免萃取溶剂对分析人员造成健康威胁，气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测分析方法。通过饮用水样品的检测分析证明全自动固相萃取方法准确性好、精密度高、便于快速检测等特点。

基于此本文采用SPE净化，在HPLC-MS/MS正离子模式下检测，建立化妆品中7种局部麻醉剂（苯佐卡因、利多卡因、丁卡因、辛可卡因、普鲁卡因、普鲁卡因胺、氯普鲁卡因）测试的一种新方案。建立霜和精油类前处理方法，使用MCX固相萃取柱进行净化，加标量为10 µg/kg，回收率在70-120%之间；液质中能达到对浓度为10 μg/kg的以上七种局麻药回收率70%以上，即对最低定量浓度回收率应达到以上标准的要求。

基于此本文采用SPE净化，在HPLC-MS/MS正离子模式下检测，建立化妆品中7种局部麻醉剂（苯佐卡因、利多卡因、丁卡因、辛可卡因、普鲁卡因、普鲁卡因胺、氯普鲁卡因）测试的一种新方案。建立霜和精油类前处理方法，使用MCX固相萃取柱进行净化，加标量为10 µg/kg，回收率在70-120%之间；液质中能达到对浓度为10 μg/kg的以上七种局麻药回收率70%以上，即对最低定量浓度回收率应达到以上标准的要求。

基于此本文采用SPE净化，在HPLC-MS/MS正离子模式下检测，建立化妆品中7种局部麻醉剂（苯佐卡因、利多卡因、丁卡因、辛可卡因、普鲁卡因、普鲁卡因胺、氯普鲁卡因）测试的一种新方案。建立霜和精油类前处理方法，使用MCX固相萃取柱进行净化，加标量为10 µg/kg，回收率在70-120%之间；液质中能达到对浓度为10 μg/kg的以上七种局麻药回收率70%以上，即对最低定量浓度回收率应达到以上标准的要求。

基于此本文采用SPE净化，在HPLC-MS/MS正离子模式下检测，建立化妆品中7种局部麻醉剂（苯佐卡因、利多卡因、丁卡因、辛可卡因、普鲁卡因、普鲁卡因胺、氯普鲁卡因）测试的一种新方案。建立霜和精油类前处理方法，使用MCX固相萃取柱进行净化，加标量为10 µg/kg，回收率在70-120%之间；液质中能达到对浓度为10 μg/kg的以上七种局麻药回收率70%以上，即对最低定量浓度回收率应达到以上标准的要求。

基于此本文采用SPE净化，在HPLC-MS/MS正离子模式下检测，建立化妆品中7种局部麻醉剂（苯佐卡因、利多卡因、丁卡因、辛可卡因、普鲁卡因、普鲁卡因胺、氯普鲁卡因）测试的一种新方案。建立霜和精油类前处理方法，使用MCX固相萃取柱进行净化，加标量为10 µg/kg，回收率在70-120%之间；液质中能达到对浓度为10 μg/kg的以上七种局麻药回收率70%以上，即对最低定量浓度回收率应达到以上标准的要求。

基于此本文采用SPE净化，在HPLC-MS/MS正离子模式下检测，建立化妆品中7种局部麻醉剂（苯佐卡因、利多卡因、丁卡因、辛可卡因、普鲁卡因、普鲁卡因胺、氯普鲁卡因）测试的一种新方案。建立霜和精油类前处理方法，使用MCX固相萃取柱进行净化，加标量为10 µg/kg，回收率在70-120%之间；液质中能达到对浓度为10 μg/kg的以上七种局麻药回收率70%以上，即对最低定量浓度回收率应达到以上标准的要求。

本文参考2020年版《中国药典》四部通则中《2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法》第一法，试样经过70%甲醇水提取，提取液经稀释、离心后，使用Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪，滤液自动化经过含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱净化和富集后，目标化合物通过带有三重四级杆质谱检测器的高效液相色谱仪进行测定，建立了中药材中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法，并进行三种常见中药材（陈皮、人参、当归）中黄曲霉毒素的加标回收验证，平均回收率在84.5~101.3%之间，RSD小于10%。

本文参照2020版《中国药典》2341通则农药残留量测定法新增第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》中的固相萃取法，使用乙腈对金银花试样进行均质提取，经盐析和离心后，GC-MS/MS组化合物采用GCB/NH2柱净化，LC-MS/MS组化合物采用HLB柱净化，最后上机检测。本方法采用睿科AH-30均质器进行批量提取，提取液经MPE高通量真空平行浓缩仪进行浓缩，然后用Fotector Plus全自动固相萃取仪对提取液进行净化，最后再用MPE高通量真空平行浓缩仪对洗脱液进行浓缩，实现了金银花前处理过程全流程自动化。在40 ug/kg的加标水平下GC-MS/MS法中33种化合物的回收率在71.5-118.4%之间，RSD值小于10%；在20 ug/kg的加标水平下LC-MS/MS法中30种化合物的回收率在72.1-120.5%之间，RSD值小于10%，满足实验要求。

枸杞试样用1%的冰醋酸水溶液进行浸泡使其充分浸湿，再用乙腈进行提取，以无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶、石墨化碳黑的混合粉末进行分散式固相萃取净化，最后用EVA-20Plus全自动氮吹仪对提取液进行浓缩。实验结果表明，33种禁用农药在20-200ppb内线性关系良好，相关系数（R2>0.990）。除了杀虫脒和氟虫腈砜之外，其他化合物的回收率均在70-120%之间，RSD在15%以内。该方法简单、快速、高效，且准确度和精密度均符合农药多残留的检测要求，可用于枸杞中多农残的快速筛查和测定。

当归属于根茎类药材，是最常用的中药之一。使用乙腈对当归试样进行均质提取，经盐析、离心后，将上清液浓缩、定容，即可对当归中的农药残留进行测定。本方法参考2020版《中国药典》2341通则农药残留量测定法新增第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》中的直接提取法，采用睿科AH-30均质器进行提取，提取液用MPE高通量真空平行浓缩仪进行浓缩。在20 ug/kg的加标水平下LCMSMS法中30种化合物的回收率在81.3-115.7%之间；在40 ug/kg的加标水平下GCMSMS法中33种化合物的回收率在82.5-108.2%之间，满足禁用农药的检测要求。该方法操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好，可作为当归中多种农残前处理和分析检测的有效解决方案。

本方法参考2020版《中国药典》2341通则农药残留量测定法新增第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》中的直接提取法，采用睿科AH-30全自动均质器进行提取，提取液用MPE高通量真空平行浓缩仪进行浓缩。

参考2020年版《中国药典》四部通则中《2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法》第一法，试样经过70%甲醇水提取，提取液经稀释、离心后，使用Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪，滤液自动化经过含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱净化和富集后，目标化合物通过带有三重四级杆质谱检测器的高效液相色谱仪进行测定，建立了中药材中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法，并进行三种常见中药材（陈皮、人参、当归）中黄曲霉毒素的加标回收验证，平均回收率在84.5~101.3%之间，RSD小于10%。

但农药残留也造成了很大的负面影响，如人体食用有残留农药的蔬菜后会对体内的胆碱酯酶有抑制作用，阻断神经递质的传递，引起肌肉麻痹造成中毒而引起的毒性作用。

本文参考《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》用乙腈提取莴苣中的有机氯及拟除虫菊酯类农药，加入氯化钠使提取液中乙腈与水分离，取乙腈层浓缩后用正己烷溶解，用睿科Fotector Plus全自动固相萃取系统进行净化，洗脱液经浓缩后供GC/MS检测，外标法定量。当加标浓度为0.05 mg/kg时，回收率在80~110%之间，RSD值小于15%。说明本方法能够准确、有效地测定莴苣中的29种有机氯及拟除虫菊酯类农药。

本方法参考了GB19857-2005和GB 20361-2006两种国标的前处理过程，采用不加入还原剂对样品进行前处理，加入内标物质后采用中性氧化铝固相萃取柱净化目标物，洗脱目标物后浓缩经液相色谱-质谱/质谱联用检测4种目标化合物。

针对于水产品中大环内酯类药物的检测，GB 31660.1-2019采用液相色谱-质谱联用的方法对大环内酯进行了定性和定量的测定。试样中大环内酯类药物的残留经乙腈提取，正己烷除脂、中性氧化铝柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，然后采用外标法定量。 本方法参考了上述国标的前处理过程，采用中性氧化铝固相萃取柱净化目标物，洗脱目标物后浓缩并复溶，经液相色谱-质谱/质谱联用检测水产品中9种大环内酯类药物的残留量。

对于糖皮质激素的检测现主要是依据农业部1031号公告－2-2008, 主要检测泼尼松、泼尼松龙、氢化可的松、甲泼尼松、地塞米松、倍他米松、倍氯米松、醋酸氟氢可的松等8种糖皮质激素。 本方法参考上述标准，样品用乙酸乙酯提取，硅胶柱净化，最后用20%的乙腈水溶液复溶，经高效液相色谱-串联质谱进行检测。

本方法参考上述标准，样品用乙酸乙酯提取，硅胶柱净化，最后用20%的乙腈水溶液复溶，经高效液相色谱-串联质谱进行检测。