主题:【第二届原创大赛】气相色谱分离条件选择

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1005ling
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该帖子已被独钓寒江雪设置为精华; 奖励积分记录: 独钓寒江雪(10分)
接触色谱的时间有两年了,绝大多数实验都按照已有的常规进行分析(有些已经形成相应的标准),另外一小部分样品中含有的物质大部分已经能确定,只需要根据已知的化学物质特性进行相应的分析,所以分析难度是大大降低了。虽然如此,我还是仔细思考了以往的实验的过程,回忆当时条件选择的原因,写出这段文字,希望大家不吝赐教。
1、样品处理
我常用的气相检测器是FID,要求样品中不能含有水分。对于微量的水分,要加入无水硫酸钠并搅拌,待无水硫酸钠均结晶成粉状结晶体表示已除去上清液中的水分。对含水量较多的样品,要进行萃取后才能进行色谱分析。
2、色谱柱选择
a、色谱柱极性
通常情况下,根据被分析物质的物化性质及相似相溶原理,选择合适的柱子。现阶段最常用的是毛细管色谱柱。选择与被测物相近极性的固定液通常有效,但不一定是最佳的分离固定相。但在分离同等情况下,最好选择低极性的固定液。原因是低极性的柱子有较高柱效,并且有较高的抗氧化能力及较高的使用温度。在一般情况下,可以使用一些常用柱子进行试验,比如SE-30。如果效果不太理想,再按上述规则按极性由高到低的顺序选择色谱柱。
b、色谱柱直径
内径越小,柱效越高。内径大,允许进样量就越大。
c、色谱柱柱长
一般使用30m的柱子,当10-15m柱子能满足分离要求时,尽量使用短柱子,可以减少分离时间。50-60m长的柱子适合分离含有多各组分的混合物,分析时间也相应增长。
d、色谱柱膜厚
薄液膜常用于分析含量较高的组分,而厚液膜常用于痕量组分分析。
3、汽化温度
进样口温度应高于样品中含量最大的组分的沸点20℃左右,以保证样品快速汽化,但温度过高又可能使样品分解,所以对于未知的样品要将进样口温度设置高一些进行试验。
4、柱温
柱温应接近样品中含量最大的组分的沸点,开始试验初始温度可以用恒温,运行时间长些,然后根据实验结果调整柱温,在适当的位置加入程序升温,减少分析时间。
5、检测器温度
对于FID检测器,一般250-300℃即可满足分离要求。对于特殊样品,可适度调整。
6、分流比
不分流的情况适用于痕量分析和沸程较宽的样品分析。分流进样用于大部分可挥发的样品,只在灵敏度太低的情况下才考虑不分流进样和其它进样方式。
7、载气流速
载气流速过高或过低都影响分离效果。氮气做载气时,流速一般为20-70mL/min。
8、进样量
因衬管体积有限,分流进样的进样量不超过2微升,具体进样量可根据样品的浓度调节。
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独钓寒江雪
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建议楼主能根据自己单位的分析案例,并增加部分铺图
阿宝
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写的不错,一看就是原创!不过要是加些实例就更好了!
另:楼主关于膜厚柱子的应用方面的观点,我不同意!厚液膜主要用于保留弱的物质,而不一定是痕量分析!个人观点!
1005ling
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原文由 lpr20 发表:
写的不错,一看就是原创!不过要是加些实例就更好了!
另:楼主关于膜厚柱子的应用方面的观点,我不同意!厚液膜主要用于保留弱的物质,而不一定是痕量分析!个人观点!

谢谢!有时间我再改改,争取拿个奖!
seo_0401
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