主题：【第二届原创大赛】气相色谱分析苯系物的方法

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汉痞

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发表于：2009/08/17 11:47:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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我现从事的部门主要从事行业职业危害检测与评价，在有毒有害有机气体方面以检测苯系物为主，也从事混合烃、芳香族胺类化合物等的检测。我最主要以苯系物的检测方法与大家讲探讨探讨。

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2009/8/17 11:49:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、所在地区：成都
分析的物质名称或大致样品组成：苯系物

2、分析方法名称：GBZ/T 160.42-2007《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》

3、短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以100ml/min 流量采集15min 空气样品。
长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。
个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h 空气。
样品空白：将活性炭管带至采样地点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品置冰箱内至少可保存14d。

4、前处理方法：将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

5、详细配置、相关参数、流路图、时间程序、相关图片
仪器型号:GC9790
检测器名称:氢焰离子化检测器，FID
色谱柱1:30m×0.53mm×0.2um，FFAP
色谱柱2：2m×4mm，邻苯二甲酸二壬酯（DNP）:有机皂土-34:Shimalite 担体=5:5:100。
柱温：80℃；
汽化室温度：150℃；
检测室温度：150℃；
载气:氮气
流量：40ml/min。
进样方式：手动进样
进样量：1ul；
数据处理：ZB-2020工作站
定性方法:保留时间定性
定量方法:外标法（峰面积）

6、完整的色谱图
这是用DNP柱子做的

7、故障情况：安装调试后有短时间没有用了，后来开机使用发现基线老是往下掉。
解决方法：老化柱子48h，并检查气路，发现载气有轻微漏气。

8、备注：测定时如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时（穿透容量一般是10mg），后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定，测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。（这是标准上的处理方法）
在处理数据时我是这样处理的：前后段均要解析并进行测定，如果后段含量低于前端含量的5%，则结果只报前段的含量；如果后段含量高于前端含量的5%，并低于50%，则结果报前段和后段的含量之和；如果后段含量高于前端含量的50%，表示前后段均穿透，则数据作废，需要重新采样。

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