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气相色谱（GC）

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主题：【第二届原创大赛】气相色谱（FID）检测器——喷嘴污染的简易处理

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儒雅凤

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发表于：2009/08/13 14:44:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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气相色谱（FID）检测器——喷嘴污染的简易处理
一、先简单介绍（FID）检测器的结构
色谱检测器是一种将色谱柱分离后的各试样组分按其特性和含量转变成电信号的装置。根据检测原理的不同，可将检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。
浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分的浓度成正比，而峰面积与载气流速成反比，如热导池检测器，电子捕获检测器等。
质量型检测器测量的是载气中某组分的质量变化速度，检测器的响应值与单位时间内某组分进入检测器的质量成正比，峰面积与载气流无关，如氢火焰检测器和火焰光度检测器。
下面主要介绍氢火焰离子化检测器（FID）Flame Ionigation Detector：
1. 特点：
（1）质量型检测器；
（2）结构简单，灵敏度高，响应快，稳定性好；
（3）对大多数有机化合物有很高的灵敏度，比热导池检测器高几个数量级，能检测至ng / mL级的痕量物质。

2. 主要部件
从上图可以看到，一个不锈钢制成的离子室，包括气体入口、火焰喷嘴、发射极和收集极、点火线圈、外罩等部件。
3. 工作原理
通过在发射极和收集极之间施加极化电压，形成直流电场，有机组分在高温下电离成正负离子，在极化电场作用下向两极定向移动形成微电流，电流大小与进入离子室的被测组分量成正比，再经高阻转变成电压信号，放大后由记录仪记录下来。
在上述工作过程中，可以清楚的看到喷嘴的作用和使用环境，所以它必须耐高温，耐腐蚀，不易和化合物反应（惰性），容易受到污染等。
二、喷嘴的类型及其优缺点
不同型号的仪器，其喷嘴也不同，所使用的材质一般为陶瓷白金喷嘴、石英喷嘴、陶瓷喷嘴等，其形状也不一样（见图）。但是，其基本组成是差不多的，由支座和喷嘴组成，沿其轴心线开有一小孔，支座上有螺纹，通过密封垫可与检测器座紧密连接，以防止漏气。
山东鲁南瑞虹分析仪器有限公司 SP-6890

岛津Shimadzu GC

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儒雅凤

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新手级：新兵

2009/8/13 14:52:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上海精密科学仪器有限公司 GC112A：

安捷伦GC：

岛津，海欣，福立，科晓等的气相色谱（FID检测器）喷嘴是一样的，是石英喷嘴，其优点是灵敏度高，不容易碳化，缺点是容易断裂，安装拆卸是需要加倍小心。
上分，鲁南，北分的气相色谱（FID检测器）喷嘴是铂金金属喷嘴，其优点是灵敏度较高，不容易断裂，安装拆卸方便，缺点是容易碳黑，容易污染。
安捷伦的GC喷嘴，不锈钢材质，镀铂金金属喷嘴，不易被污染，安装拆卸方便。
三、喷嘴被污染或堵住时的简单处理
因为喷嘴所处的位置，故它极易被污染。当喷嘴孔中有残留物时，在色谱图上会表现出基线不稳，噪音大，毛刺多，甚至会进样熄火或不易点火等。
当喷嘴只是轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增加检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。因为，FID检测器所检测的对象，大多为有机化合物，喷嘴上的残留也是有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水（气态）和二氧化碳（气体）被赶走。
若喷嘴污染较严重，但还未完全堵住时，可以用专用工具小心拆下，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中（溶剂需浸没喷嘴），于超声波中超声清洗。如果超声清洗后，还不行，可以用通针（见注）小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出（这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除）。然后，再次重复上述超声波清洗操作，用超声波清洗。
最后，将清洗后的喷嘴基本晾干，按原样小心装上，检查有无漏气，若不漏气，即可开机试车了。

注：通针，可以用1微升微量注射器中的钢丝代替。将1微升微量注射器小心旋开，抽出注射杆内部的细钢丝即可。
以上只是本人处理喷嘴污染的一点体会，如有不当之处，欢迎指教。

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