不知道楼主是按照那个标准做的哈，我就说说我之前做20756的一些心得，仅供楼主参考哈。
1.氨水和乙酸乙酯会反应吗？--------------------氨水不会直接和乙酸乙酯反应，但是氨水会促进乙酸乙酸分解（这个促进作用单纯是从化学反应角度触发，具体有多强不太清楚，应该是不会太强的），分解产生的乙酸会跟氨水反应。
2.5%氨化乙酸乙酯会分层吗？----------------------------会，乙酸乙酯的水溶解度很小，氨水大部分都是水，分层是必然的。取上清乙酸乙酸加就可以。20756是再样品中直接加，氨水，作用一样的。但是我感觉这个操作更简单，不存在楼主的疑惑哈。
3.鉴于1和2，氨化乙酸乙酯存放时间不能太久，我是觉得没这个必要，直接参考20756加氨水进样管里去提取就可，简单粗暴