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共有 11 人回复了该问答如何微波消解ABS材料
 回复caihuanjie发表于:2020/9/29 22:12:31悬赏金额:13积分 状态:未解决
近期购买了一台微波消解仪(最大设置参数分别为235℃,60atm,1000w*2,30min)。

消解ABS材料(已经用液氮研磨成小颗粒),测试镉、汞、铅、铬,结果均不理想,详细如下:

备注:加酸后,微波消解前,静置2h。

一、消解程序(6个罐:3样品、3空白):

150℃-15atm-3min-600w*2

180℃-20atm-3min-600w*2

200℃-30atm-3min-600w*2

220℃-35atm-15min-600w*2

235℃-40atm-20min-600w*2

二、加酸及消解情况(④、⑤、⑥为空白):

①6HNO3+2HF :较透明,淡黄色液体,但有针状晶体

②5HNO3+2H2O2:微黄色液体,有絮状沉淀,加水稀释后有白色较多沉淀(怀疑是硅酸盐)

③5HNO3+1.5HF+1.5H2O2+1H2O:较透明,淡黄色液体,但有少量絮状沉淀

问题:

1.消解时间不够?

2.功率不够?(厂家工程师提示:每个罐可吸收200w,设置功率时,x个罐就设置x00w*2,如6个罐:600w*2,第一次用消解仪,不太清楚,值这样吗?意思是不是功率700w*2,每个罐最多也就吸收200w,多余的200w没被吸收)

3.加酸量不够?

4.加酸不对?上次用6HNO3+2HCl(210℃-20min,220℃-3min,35atm)也是有絮状物。加硫酸又怕铅损失,难道要加高氯酸,这个太危险不敢用。

求解,各位版友们说说自己的经验,谢谢了!
 回复  1# zsj201204  回复于:2020-09-30 12:56:31
透明了应该就可以了吧,絮状沉淀可能是不溶物吧
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