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香精制备研究

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  • 生物技术制备天然牛奶香精的研究

    奶香是人们最为熟悉和喜爱的香气之一,但由于奶制品加工过程中香味成分难免遭受破坏,乳制品的奶香需要补充,因此奶制品加香技术一直为人们所关注。现有先进生物制备技术,以无水奶油为基料,通过微生物发酵制得发酵底料,再添加 1%脂肪酶在温度 50℃条件下酶解 3h,制得牛奶香精基料,最后经科学配比加入 2%天然香兰素、1.5%天然丁位癸内酯及 1%天然丁位十二内酯,上述条件下制得的天然牛奶香精香气纯正自然,圆润饱满,可应用于各种各类食品加工或作为生产食品香精和食品配料的原料。通过不同菌种和酶的使用以及反应条件的变化,还可开发各种风味的天然奶味香精。

  • 【资料】－高效制备液相色谱柱技术的研究进展

    文件为caj格式的：[b]高效制备液相色谱柱技术的研究进展[/b]摘 要 本文概述了高效制备液相色谱柱的柱型结构、填料以及柱填充方法等研究的最新进展,讨论了制备柱与分析柱的不同特征,对目前普遍使用的压缩型制备柱的类型!结构及填充方法作了较为全面的评述,总结比较了工业化制备色谱填料不同于分析色谱填料的特点,探讨了高效制备液相色谱柱技术的应用和发展前景。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26347]高效制备液相色谱柱技术的研究进展[/url]

  • 【原创大赛】甲钴胺精制过程的研究

    【原创大赛】甲钴胺精制过程的研究

    [align=center][b]甲钴胺精制过程的研究[/b][/align][align=left][b]摘要：目的[/b]甲钴胺作用与维生素B12（氰钴胺）类似，能够维持人体血细胞的正常形态与功能，并维持神经纤维功能的完整，促进轴索内轴流和轴索再生及髓鞘形成，因此对神经轴突传递延迟和神经传递物质的减少有很好的恢复作用。开展甲钴胺原料药工艺技术研究开发与生产，生产出成本低、质量高、对环境污染小的产品，满足临床用药需求，具有重大现实意义。[b]方法[/b]选用了甲钴胺专用精制介质及优化的生产工艺条件，[b]结果[/b]本课题选取了甲钴胺专用的精制介质，该介质对于甲钴胺精制具有较强的专属性，能够有效降低甲钴胺的有关物质，能够制备高纯度的甲钴胺。极大提高了临床用药的安全性。优化了大生产的工艺条件，提高了产品品质，降低了成本。[b]结论[/b]生产出的产品质量好、收率高，甲钴胺收率平均约93%，生产过程中污染物产生量小，拥有很高的实用价值。[/align][b]关键词：[/b]甲钴胺原料药；生产工艺；精制纯化 在氰钴胺的水溶液中，用还原剂进行还原，脱去CN[sup]－[/sup]生成VB[sub]12[/sub]的还原态，其中CN[sup]－[/sup]以甲氨（CH[sub]3[/sub]NH[sub]2[/sub]）的形式脱去。还原态的VB[sub]12[/sub]带有一个负电荷，用亲核的甲基化试剂进行甲基化反应，生成甲钴胺，反应式如下：[align=center][img=,425,133]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152018_02_1626619_3.png[/img][/align] 式中：R—Co—CN为氰钴VB[sub]12[/sub]，R—Co为VB[sub]12[/sub]还原态，R—Co—CH[sub]3[/sub]为甲钴胺国内多数药厂在甲钴胺生产工艺上都处于技术的一个更新阶段，生产厂家的生产质量参差不齐，多数较大生产厂商都能够达到药典的质量要求，但是对于小的药厂来讲，甲钴胺生产工艺还需要进一步改进。本研究将针对上述各种不足对大生产关键工艺条件进行优化。最终使得甲钴胺的合成工艺既高效，副产物又少，达到质量与收率都提高，同时又不产生固废与异味，减少环保压力。[b]1 甲钴胺精制介质的选择[/b] 现代医药技术要求原料药的色普纯度较高[sup][[/sup][sup]1[/sup][sup]][/sup]，对于维生素B12品种来说国际上一般要求其相关物质以高效液相色谱法检测不得大于2.0%。我们为了使得甲钴胺原料药在国际上更具有竞争力，将目标定为相关物质控制在1.0%以内。因此选取一种能够有效去除甲钴胺的相关物质的精制介质是我们这个课题中的重要内容。利用目前已有的精制介质，有50%的甲钴胺产品的有关物质不能达到这个要求。为此我们重点研究了甲钴胺的理化性质，根据它的特征基团的极性常数以及常见相关杂质的特征基团的极性常数，我们提出在一些常用的精制介质的单体中加入某些化学基团，利用甲钴胺和它的相关物质在这种特别的精制介质上的分配系数的不同，从而达到分离的目的。为此课题组与介质生产厂家合作生产了5种精制介质：JZ-1、JZ-2、JZ-3、JZ-4、JZ-5。对5种介质的精制性能进行了试验研究。试验方法如下： 在5个相同的精制柱中，分别加入等量的5种精制介质，取等体积的同一批次甲钴胺溶液，以相同流速通过5个精制柱，分别用等体积的展层剂以相同流速展层，再用等体积的解析剂以相同的流速解析，获得结晶原液，用高效液相色谱法测定其相关物质及甲钴胺的收率。试验情况见表2-1。[align=center]表1-1 精制介质的分离效果[/align][align=center][img=,650,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152015_01_1626619_3.png[/img][/align] 注：表中分离效果是指在精制介质上杂质色带与主色带的分离程度。 从表1-1可以看出，精制介质ZJ-3分离相关物质的能力最好。为进一步考察精制介质ZJ-3的分离能力，采用3批甲钴胺做验证试验，其结果见表1-2。[align=center]表1-2 精制介质分离效果表[/align][align=center][img=,660,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152018_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表1-2中数据可以看出：精制介质JZ-3对甲钴胺分离效果好、收率高（平均收率在96%以上）、可操作性强，因此，选取JZ-3作为该工艺的精制介质。 （1）专用精制介质的特性 目前国际上的VB12提取与精制行业普遍采用的层析介质是XAD1180大孔型树脂和三氧化二铝，这两种介质对所有的VB12品种均有效，但是其选择性不好，分离效果差。为了验证我们创制的专用精制介质良好的分离性能，我们做了对比试验。试验方法：用相同的甲钴胺料液，分别在专用精制介质、XAD1180树脂、三氧化二铝上进行展层精制，考察它们对相关物质去除的程度和收率。具体数据见表1-3。[align=center]表1-3 专用精制介质与其它介质的效果对比数据[/align][align=center][img=,690,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152022_01_1626619_3.png[/img][/align] 从上表数据可以看出，我们创制的甲钴胺专用精制介质的性能大大优于国际上普遍采用的分离介质。 （2）小试工艺的验证试验 选用同一批氰钴胺作为原料，分别用原生产工艺与本课题小试确定的工艺同时进行投料反应，重复进行三次，对本课题确定的工艺进行验证。试验数据见表1-4。[align=center]表1-4 验证试验数据 [/align][align=center][img=,650,231]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152023_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表1-4可以看出：小试在同一批原料进行的重复试验中，产品的有关物质去除率均比原生产工艺有较大提升，产品质量均达到并超过多国药典的要求，平均收率达到93%以上，超过了日本专利中报道的87%的水平及现有工艺90%的水平。说明生产工艺的稳定性高，可操作性强。[b][b][b][b]2 工艺参数的优化[/b][/b][b][b]2.1高纯氮气的通气量的确定[/b][/b][/b][/b] 据文献报道，反应液中氧的浓度大于0.1ppm时，反应液中的氧会将还原态的VB[sub]12[/sub]氧化为羟钴胺。反应式如下：[align=center][img=,458,39]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152025_01_1626619_3.png[/img][/align] 因此，必须控制反应时中氧的浓度。本研究采用向反应液中通入保护性气体，以脱除反应液中的氧，避免氧化反应的发生。试验方法：反应液中的氧主要来自于溶解原料的水，所以以水代料进行通气试验。对于通气的实际操作我们发现对于容积只有1m3的反应器，在搅拌状态下通入高纯氮气的最大流速只能固定在2000L/min左右，过大会使反应液逃液，为此我们以高纯氮气的流速和通入时间为考察对象，测定反应液氧气含量。因此，选择10组通气量，分别通入与反应液同体积的水中，在5、10、15、20、25、30、40、60 min 时测定水中氧的浓度。试验数据见表3-1。试验数据见表2-1：[align=center]表2-1 一定通气量时不同时间氧的浓度[/align][align=center][img=,650,463]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152028_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表2-1数据可以看出，通气时间在20分钟以内能够使水中的氧浓度低于0.1ppm的通气量为：大于600L/min 。将600、800、1000、1200 L/min的通气量作为进一步试验的通气量，以考察能使反应液中氧浓度达到0.1ppm以下的时间对甲钴胺转化率及羟钴胺含量的影响（在高效液相图谱中羟钴胺的百分比越高就说明反应液中氧气浓度越高）。试验数据见表2-2。[align=center]表2-2 不同通气量对转化率的影响[/align][align=center][img=,650,161]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152030_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表3-2数据可以看出甲钴胺的转化率并不能说明这个问题，这是因为生成的羟钴胺含量太小，而测定精度不够造成该数据不能有效表征这个问题；而从图谱中可以明显看到通气量与羟钴胺在图谱中的含量差异。根据羟钴胺的含量可知600L/min、800L/min的通气量比较合适，而通气量为1200L/min时，在通气时发生冲料现象，致使反应无法进行。通气量为1000L/min时，产生大量的泡沫，因此该研究选取的通气量为600~800L/min，且通气时间定为30min比较合理。[b][b]2.2搅拌形式的选取[/b][/b] 在该反应中，搅拌效果会在一定程度上影响甲钴胺的转化率。在相同搅拌速度下，我们以浆式、窝轮式及折叶式搅拌形式进行试验，考察搅拌方式对转化率的影响。试验数据见表2-3。[align=center]表2-3 搅拌形式对甲钴胺转化率的影响[/align][align=center][img=,650,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152031_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表2-3数据可以看出，选用折叶式搅拌形式较合适。[b][b]2.3精制介质展层速度的确定[/b][/b] 由于生产中使用的柱子高度在3米以上，塔板高度与理论板数不能与小柱子同日而语，所以展层速度对于生产展层工艺来说比较重要。其展层效果直接影响甲钴胺的色谱纯度与含量的高低。对于确定的精制介质，若展层剂比例一定，柱子填料一定，装量高度一定的情况下，则其展层速度对分离效果的影响较大，它们遵循范弟姆特动力学方程[align=center]H=A+B/U+C×U[/align][align=left] 其中：H为塔板高度 A为涡流扩展项 B为分子扩散项 C为传质阻力系数 U为展层速度[/align] 如果U过小，可认为C项不起作用，可忽略，这样因B/U值大而导致H值过大，分离效果降低；如果U过大，可认为B可忽略，因C×U 值增大，而导致H值过大，分离效果亦降低。为得到好的分离效果，对介质JZ-3的展层速度进行了试验研究，试验方法为：在相同的精制柱中，加入适量的的精制介质JZ-3，取等体积的反应液，吸附于这个精制柱中，分别用同一比例的丙酮水溶液以不同的10组流速进行展层，而后用同一解析剂以相同的流速解析，用高效液相色谱法测定结晶原液的相关物质及甲钴胺的收率。试验数据见表2-4。[align=center]表2-4 展层速度对甲钴胺有关物质的分离能力[/align][align=center][img=,600,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152037_01_1626619_3.png[/img][/align] 由表2-4中数据可以看出：展层速度为700 L/ h时有关物质最低，此时收率为93.8%，而展层速度为600 L/ h和800L/ h时其有关物质与收率也比较与之接近。因此将600~800L/ h的速度作为该工艺的展层速度。采用以上试验确定的工艺参数，设计并建设了甲钴胺生产性试验装置。稳定生产后。连续生产10批的数据见表2-5。从表2-5的数据可以看出：使用相关物质在2.3%以上的氰钴胺作原料生产的甲钴胺，相关物质全部在1.0%以下，收率平均达到93%以上，甲钴胺含量达到98.5%以上。[align=center]表2-5 生产结果统计[/align][align=center][img=,650,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152039_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表2-5大生产的批次统计结果可以看出，小试确定的试剂及工艺条件，在大生产中可以生产出稳定的高品质的甲钴胺产品，同时又可以做到清洁生产，降低环保压力的目的。[b]3 质量研究[b]3.1 各国药典标准及产品内控标准[sup][[/sup][sup]3][/sup][/b][/b][align=center] 表3-1 国内市场标准（CP）[/align][align=center][img=,650,317]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152045_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]表3-2 日本市场标准（JP）[/align][align=center][img=,650,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152046_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]表3-3美国市场标准（USP）[/align][align=center][img=,650,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152055_02_1626619_3.png[/img][/align][b][b]3.2新工艺开发前后产品主要质量指标对比[/b][/b][align=center]表3-4 工艺开发前后产品结果对比[/align][align=center][img=,650,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152057_01_1626619_3.png[/img][/align] 以新工艺制备的三批样品的HPLC图谱及色谱纯度结果见图3-1，图3-2，图3-3。[align=center][img=,650,468]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152059_01_1626619_3.png[/img] [/align][align=center]图3-1 甲钴胺样品-1HPLC图谱[/align][align=center][img=,619,471]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152101_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图3-2甲钴胺样品-2HPLC图谱[/align][align=center][img=,650,456]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152101_02_1626619_3.png[/img] [/align][align=center]图3-3甲钴胺样品-3HPLC图谱[/align] 综上结果，本课题开发工艺所生产的产品质量在有关物质项明显优于开发前工艺。[b][b]3.3 稳定性试验[/b][/b] 为进一步确定开发后工艺所生产产品的质量稳定性情况，按照相关法律法规要求，将前三批大生产产品列入了长期36个月及加速6个月稳定性考察研究。参照已上市产品的储运条件为10-30℃，参照相关指导原则在温度25±2℃，相对湿度60±5% 的条件下进行，避光保存。以第0个月，3个月、6个月、9个月、12个月、18个月、24个月、36个月为考察时间点，进行重点项目检测。[b][b]3.4 稳定性考察结果统计与分析[/b][/b] 比较重点考察项目，包括性状、含量、有关物质、水分等相关指标不同考察时间节点的变化是否存在显著性差异，其差异的变化范围应在药典质量控制范围之内。[align=center]表3-5甲钴胺加速试验结果[/align][align=center][img=,650,422]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152102_01_1626619_3.png[/img][/align] 表3-5结果表明，按照开发的新工艺生产的产品在重要质量指标：性状、含量、有关物质、水分都符合相关药典要求。目前该项研究仍在进行中。在已完成的加速稳定性考察过程中，产品重点质量指标均符合各相关药典规定；[b][b]4 结果与讨论[/b][/b] (1) 本课题选取了甲钴胺专用的精制介质，该介质对于甲钴胺精制具有较强的专属性，能够有效降低甲钴胺的有关物质，能够制备高纯度的甲钴胺。极大提高了临床用药的安全性。 (2) 优化大生产工艺条件，提高产品质量，降低成本。 总之，以本课题研发的生产工艺生产的甲钴胺原料药具有收率高、质量好、成本低、清洁污染少等优点。在满足患者临床用药安全性、提高公司市场竞争力方面具有重大意义。[b]参考文献[/b]AKAIKEA, TAMURAY,SATOY, YOKOTAT. Protective Effectsofa Vitamin B12 Analog, Methylcobalamin,Against Glutamate Cytotoxicity in Cultured lortical Neurons. EurJPharmacol, 1993,241(1)：1-6.石山忠似等， 高纯度B12的制备方法 Chemistry and Biochemistry of B12. Published simultaneously in Canada. Edited by RUMA BANERJEE ,Department of Biochemitry, University of Nebraska Lincoln,NE. 367-379. 国家食品药品监督管理局.[color=#333333] 《[/color]已上市化学药品变更研究的技术指导原则（一）[color=#333333]》[/color]，国食药监注242号:7-15.

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    【序号】：1【作者】：姜绍通 罗蕾蕾 潘牧 聂胜德 【题名】：菜籽粕分步酶解制备水解产物的研究【期刊】：《食品科学》【年、卷、期、起止页码】：2009年10期【全文链接】：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-SPKX200910010.htm

  • 什么是制备色谱，制备色谱的构成如何？

    1.什么是制备色谱？很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱，换句话说，将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质（馏分）的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。2.制备色谱的构成传统的制备色谱一般由一台可以连续输送液体的恒流泵、紫外检测仪与色谱柱构成，其中最重要的部件是价格不一，款式多样的色谱柱，这也是影响最终制备效果的关键性环节。柱子有多种类型，不仅材质不一，填料也有很多学问，下面简要的说说关于柱子的一些情况：　　各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。　　不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。　　硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。　　1 制备色谱到底是什么?　　(1)分析色谱的目的，是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。　　为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。　　然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。　　(2)样品的前处理：　　制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。　　(3)制备色谱柱的材质及其特点　　下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。　　各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。　　不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。　　有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。　　(4)固定相的选择　　硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。　　(5)装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30-40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。　　(6)流动相的选择　　除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。　　如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。　　(7)加样的方法　　可以采用以下方法之一进样。-用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样　　(8) 泵的选用　　生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。　　(9)检测器的选用　　一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。　　(10)组分保留时间的估计　　用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后，按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。　　分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。　　(11)产品的收集　　手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。　　(12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用　　在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。　　(13)柱转换技术　　通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。　　(14)比较新的制备色谱技术　　模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。　　迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用3.制备色谱的全新方法　　高速逆流色谱★（ high-speed countercurrent chromatography ， HSCCC ）是 20 世纪 80 年代发展起来的一种连续高效的液—液分配色谱分离技术， 它不用任何固态的支撑物或载体。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。　　由于不需要固体支撑体，物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现，因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等，不仅使样品能够全部回收，回收的样品更能反映其本来的特性，特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触，使得样品的制备量大大提高，是一种理想的制备分离手段。　　它相对于传统的固—液柱色谱技术，具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。目前 HSCCC 技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术，已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域， 特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技 术；适合于中小分子类物质的分离纯化。　　我国是继美国、日本之后最早开展逆流色谱应用的国家，俄罗斯、法国、英国、瑞士等国也都开展了此项研究。美国 FDA 及世界卫生组织（ WHO ）都引用此项技术作为抗生素成分的分离检定， 90 年代以来，高速逆流色谱被广泛地应用于天然药物成分的分离制备和分析检定中。

  • 制备色谱技术研究进展

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31321]制备色谱技术研究进展[/url]

  • 喷雾干燥法制备耐高温型微胶囊化甜橙油

    [font=微软雅黑][size=10.5000pt]喷雾干燥法制备香精香料微胶囊应用最为广泛的一种方法，利用喷雾干燥法制备的微胶囊化香精或香料在保存期间内不容易被氧化，香料物质挥发性下降，产品的货架期延长。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]微胶囊化香精或香料产品的质量和性能在很大程度上取决于产品壁材的选用，壁材的理化性质决定了产品的表现。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]香精或天然香料物质中含有大量的易挥发性物质和不饱和物质，这些物质在高温处理过程中，挥发损失增加，不饱和物质会发生热降解或氧化降解，从而降低了产品的香[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]因此，在一些需要经高温加工食品的加香过程中，应该提高香精产品的耐高温性能，否则香精产品的用量会显著增加，提高了食品的成本；[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]另一方面，在高温的作用下，香精的香料通常都是采用油质香精来提高产品的耐温性，取得了一定的效果，但还有很大的提高空间。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]从提高香料物质的耐高温性能角度出发，选择具有不同理化性质的壁材物质来包覆甜橙油，制备耐高温微胶囊化甜橙油。[/size][/font]

  • 求购制备液相设备

    由于工作需要，欲购买制备液相仪器一套。有意厂商请将仪器资料及报价寄到广西桂林市三金药业中药研究所孔小姐收。

  • 制备色谱技术与操作及实验经验

    制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质，即，分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物，以满足研究和其它用途。制备色谱的出现，使色谱技术与经济利益建立了联系。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中，气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱纯样品制备。1. 制备色谱到底是什么？(1)分析色谱的目的：分析出混合物中一(或者，几个)纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。(2)样品的前处理制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。(3)制备色谱柱的材质及其特点下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点：各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气(或氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决个问题。不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。(4)固定相的选择硅胶、键合固定相(如，C18)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。(5)装柱方法根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20～30μm的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。当柱直径大于20mm，所加压力为30～40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。(6)流动相的选择除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。(7)加样的方法可以采用以下方法之一进样。用注射器进样、用旋转阀进样、通过六通阀进样、通过主泵进样、通过辅泵进样、固体上样。(8)泵的选用生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。(9)检测器的选用一般的分析池的最大允许流速仅为5mL/min或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。(10)组分保留时间的估计用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后，按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。(11)产品的收集手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。(12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。(13)柱转换技术通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。(14)比较新的制备色谱技术模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。

  • “纳米香精”我们的GC-MS 该怎么去分析呢？？（链接打不开，截了图片）

    “纳米香精”我们的GC-MS 该怎么去分析呢？？（链接打不开，截了图片）

    刚才看了分报道，上海应用技术学院完成新型香精制备与香气品质控制关键技术及应用，获得国家科技进步二等奖 辣么，问题来了，这样的香精用GC-MS 该怎么分析呢？请看链接： http://www.sriffi.com/Info/View.Asp?id=315 还有： http://www.sriffi.com/Info/View.Asp?id=313 链接打不开 发截图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501161305_532510_2651621_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501161305_532511_2651621_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501161305_532512_2651621_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501161306_532513_2651621_3.jpg

  • 制备型液相色谱固定相的选择

    最经在做细胞内辅酶Ⅰ提取研究，想通过制备型液相来纯化经高压均质机破壁和粗提取的辅酶。但是不知道该制备型液相固定相怎么选择，选择哪种填料好

  • 【求助】高效液相制备色谱

    我有一个有机混合的液体，想用高效液相制备色谱分离出来，想问一下天津那所高校或者研究所有高效液相制备色谱，谢谢！

  • 制备型液相色谱固定相的选择

    最经在做细胞内辅酶提取研究，想通过制备型液相来纯化经破壁和粗提取的辅酶。但是不知道该制备型液相固定相怎么选择，选择哪种填料好

  • 羧甲基壳聚糖的制备工艺研究

    【序号】：6【作者】： 丁振中1张超1曾哲灵【题名】：羧甲基壳聚糖的制备工艺研究【期刊】：当代化工研究. 【年、卷、期、起止页码】：2017(04)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7iAEhECQAQ9aTiC5BjCgn0RkFnCMgT--3xSKLJ7TgeL85qJ-W7AXK2rIpUr_nb_c3g&uniplatform=NZKPT

  • 【求助】找专家,研究制备农残级的甲醇

    我们的项目想从分析纯的甲醇,制备农残级的甲醇,研究精馏工艺.我们急需找些化工教授和专家来参加本项目,是有报酬的.达标要求是:甲醇在旋转蒸发仪上浓缩1000倍之后,使用GC-ECD检测时，在γ-六六六的保留时间的一半至60min内出峰都不高于2 ppb（以γ-六六六为外标定量）。（条件：炉温200°C，色谱柱：HP-5）现在的问题是:(1)分析纯的甲醇,结果是有3个杂质.不达标.(2)我们试过加入高锰酸钾与硫酸,将甲醇中的杂质氧化,然后蒸馏,结果ECD上没有峰,但是在GCMS会产生一个杂质, CH2OCH2OCH3.(3)我们减少了高锰酸钾与硫酸的用量,结果ECD上出了很多峰,比上面(1)的还多.请问有什么办法解决.如果你对类似的问题,有经验的话,可以联系我. huangtinggd@126.com

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