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链霉素标准品

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链霉素标准品相关的资讯

  • 蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法(BJS202103)解读
    链霉素和双氢链霉素(DHSTR)属于氨基糖苷类抗生素,对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果,可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病,在养蜂行业应用普遍,但由于管理和使用的不科学,会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品,会对健康产生一定的危害,尤其是听觉神经。因此,国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》(NY/T 752-2012)中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg;英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg;德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中,链霉素检出率较高。因此,建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法,对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景  原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项,这三个标准存在如下问题:(1)在流动相或提取剂中使用离子对试剂,离子对试剂的使用会污染色谱柱,且与质谱检测器不兼容,易造成离子源污染和信号抑制,甚至造成其他目标物无法检测;(2)净化方式均采用双柱串联,检测成本较高,步骤繁琐、耗时、检测效率低;(3)对花粉含量较高的蜂蜜,净化时易造成固相萃取柱的阻塞;(4)采用液相色谱法测定链霉素,需衍生化,重现性差,对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此,各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年,蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介  本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素,经离心和过滤后,HLB固相萃取柱净化,混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测,外标法定量。  本标准与原有检测标准相比,具有以下优势:(1)摒弃了离子对试剂,与质谱检测器更好地兼容;(2)突破常规的双柱串联固相萃取方式,采用单柱净化模式,提高了检测效率,节约了检验成本。技术要点  蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖,为了达到去除杂质的目的,需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势,虽不能直接保留目标物,但是借助一定的提取溶剂,两种化合物均能得到很好地保留。  链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物,易溶于水,难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂,因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大,文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法,以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底,对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染,因此,本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现,含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时,回收率较高且比较稳定,之后再增加溶液的pH,回收率逐渐下降。  在实际样品测定中,用2%TCA(pH 6.8)提取后,不同蜂蜜样品之间回收率差别较大,且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定,发现pH在3.5~6.2之间,这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸,而提取液无缓冲能力,经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题,研究人员在提取液中加入10 mmol/L~50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明,50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好,样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素,50 mmol/L磷酸盐缓冲液(含20 g/L三氯乙酸,pH 6.8)作为最终的提取溶剂。  研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察,甲酸-乙腈-水(2: 5:93,v/v/v)溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项  蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶,为保证分析结果的准确性和代表性,对无结晶的实验室样品,直接将其搅拌均匀;对有结晶的样品,检验前,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,分出0.5 kg作为待测试样用于检验。  在标准溶液配制过程中还需注意,若采用非本标准中形式的标准物质,需进行分子量折算后再进行标准品称量;若经常使用,建议将标准储备液分装成小包装,每次将小包装解冻使用。此外,氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附,实验过程中尽量使用塑料器皿;提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果,因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。  SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团,醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸,影响物质的保留时间与重现性,因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用  BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施,已列入2022年全国食品安全风险监测计划中,在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持,对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院 薛 霞
  • 台湾地区拟修订四环霉素等动物用药残留标准
    2013年8月27日,台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021350307号公告,预告“动物用药残留标准”第3条修正草案,预告终止日为10月28日。其修正重点如下:  一、增修订「氯四环霉素(Chlortetracycline) 、羟四环霉素(Oxytetracycline)及四环霉素(Tetracycline)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂及乳 家禽类脂等十八项残留容许量。  二、增修订「双氢链霉素(Dihydrostreptomycin)/链霉素(Streptomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等十八项残留容许量。  三、增修订「红霉素(Erythromycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂 家畜类乳及家禽类蛋等十项残留容许量。  四、增修订「健他霉素(Gentamicin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等九项残留容许量。  五、增订「人绒毛膜性腺激素(Human Chorionic Gonadotrophin)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。  六、增修订「左美素(Levamisole)及 Tetramisole」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂等四项残留容许量。  七、增修订「林可霉素(Lincomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等九项残留容许量。  八、增订「那宁素(Narasin)」 在牛、鸡的肌肉、肝、肾、脂等八项残留容许量。  九、增修订「新霉素(Neomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂、家畜类乳及家禽类蛋等十项残留容许量。  十、增订「孕马血清性腺激素(Pregnant Mare Serum Gonadotrophin)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。  十一、增订「黄体酮(Progesterone)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂等四项残留容许量。  十二、增修订「磺胺剂(Sulfa drugs)」 在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。  十三、增订「Thiabendazole」 在马的肌肉、肝、肾、脂及山羊乳等五项残留容许量。  十四、增订「托芬那酸(Tolfenamic acid)」 在牛及猪的肌肉、肝、肾、脂及牛乳等九项残留容许量。  十五、增订「泰拉霉素(Tulathromycin)」 在牛及猪的肌肉、肝、肾、脂等八项残留容许量。
  • 标准解读|化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法
    液相色谱-串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的方法,对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势,成为近年来化学分析中一种重要的检测技术。与高效液相色谱法、气相色谱法相比,高效液相色谱一中联质谱法前处理方法相对简单,基质干扰小,方法灵敏度高,定量和定性(分子结构信息)于一体,因而特别适用化妆品成分测定。 液相色谱-串联质谱法在化妆品行业中测定方法的汇总标准编号标准名称1GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法3GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法4GB/T 32986-2016化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法5GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法6GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法7GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法8GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸(凝血酸)的测定 高效液相色谱-串联质谱法9GB/T 34918-2017化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法10GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的测定 高效液相色谱-串联质谱法11GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法12GB/T 40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法13GB/T 40901-2021化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法14GB/T 37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 41710-2022《化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限:检出限均为0.1mg/kg,定量限均为0.3 mg/kg。 制定背景 林可霉素和克林霉素属于大环内酯类抗生素,由于其抗菌活性高,临床应用相当广泛。国家对化妆品中的林可霉素和克林霉素也做了详细规定,林可霉素和克林霉素禁止在化妆品中检出,部分不法商家为了追求产品短期功效,非法添加抗生素,导致抗生素滥用产生耐药性。 本标准中的林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质。规范中规定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 现状分析标准编号分析方法应用范围1SN/T 3585-2013液相色谱、液相色谱串联质谱海产品2GB 29685-2013气相色谱-质谱法动物性食品3GB/T 22946-2008液相色谱-串联质谱法蜂王浆和蜂王浆冻干粉4GB/T 20762-2006液相色谱-串联质谱法畜禽肉5GB/T 22941-2008液相色谱-串联质谱法蜂蜜 在现行的标准中,林可霉素和克林霉素的分析方法有液相色谱、液相色谱串联质谱和气相色谱-质谱法,液相色谱-串联质谱法前处理方法相对简单,基质干扰小,因而特别适用于基质成分复杂物质的测定。
  • 食品安全新标准,你准备好了吗?
    食品安全新标准日前,农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布GB 31660.1~9-2019 食品安全国家标准,涉及畜禽产品、水产品、牛奶等动物性食品的检测,并将于2020年4月1日正式实施。 另外,海关系统已公布了SN/T 5111~5119-2019系列行业标准,针对进出口食用动物及饲料的检测,涉及多个兽药检测指标,并已于2020年3月1日正式实施。 为了帮助您轻松应对以上全新食品安全标准,岛津推出满足GB 31660.1~9-2019系列标准、SN/T 5111~5119-2019系列标准的前处理耗材、标准品及色谱柱配置方案,供您参考,为您的检测工作助力。 1.针对GB 31660.1~9-2019系列标准的前处理、色谱柱等配置方案 ★ GB 31660.1-2019 食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.2-2019 食品安全国家标准 水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、已烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的测定 气相色谱-质谱法★ GB 31660.3-2019 食品安全国家标准 水产品中氟乐灵残留量的测定 气相色谱法★ GB 31660.4-2019 食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.6-2019 食品安全国家标准 动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.7-2019 食品安全国家标准 猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.8-2019 食品安全国家标准 牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.9-2019 食品安全国家标准 家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的测定 高效液相色谱法2.针对SN/T 5111~5119-2019系列标准的前处理、色谱柱等配置方案 ☆ SN/T 5111-2019 进出口食用动物、饲料吡喹酮药物残留测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5112-2019 进出口食用动物、饲料丙二醇含量测定 气相色谱和气相色谱-质谱法☆ SN/T 5113-2019 进出口食用动物、饲料中呋喃测定 液相色谱-质谱/质谱和液相色谱法☆ SN/T 5114-2019 进出口食用动物、饲料氟苯尼考(氟甲砜霉素)测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5115-2019 进出口食用动物、饲料中卡巴氧测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5116-2019 进出口食用动物、饲料孔雀石绿、结晶紫测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5117-2019 进出口食用动物、饲料 链霉素类(链霉素、二氢链霉素)药物残留测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5118-2019 进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5119-2019 进出口食用动物中新霉素药物残留测定 酶联免疫吸附法和液相色谱-质谱/质谱法
  • 82项食品及食品相关标准于12月开始实施 !
    12月起有82项食品及食品相关标准开始实施。其中包括19项国家标准,59项行业标准和4项地方标准。  在19项国家标准中,《GB31641-2016航空食品卫生规范》、《GB18524-2016食品辐照加工卫生规范》等18项相关食品卫生规范的食品安全国家标准于12月23日开始实施。而推荐性国家标准《GB/T33807-2017玉米中转基因成分的测定基因芯片法》于12月1日起实施。  值得注意的是,《GB31641-2016航空食品卫生规范》是我国首个国家级航空食品安全标准。该标准的实施不仅填补了航空食品监管标准的空白,也使航空食品行业的生产有法可依,同时明确了航空公司应承担航空食品的安全职责,这对保证出入境旅客的健康安全,特别是对航空产业的长远发展有着极其重要的意义。  本月起实施的59项行业标准包括26项出入境检验检疫行业标准和33项粮食标准。据悉,这26项出入境检验检疫行业标准于12月1日开始实施,33项粮食标准于12月20日开始实施。  另外,4项地方标准均于12月1日开始实施。12月开始实施的食品及食品相关标准序号标准编号及标准名称实施日期代替标准1GB31641-2016食品安全国家标准航空食品卫生规范2017/12/232GB22508-2016食品安全国家标准原粮储运卫生规范2017/12/23GB/T22508-20083GB21710-2016食品安全国家标准蛋与蛋制品生产卫生规范2017/12/23GB/T21710-20084GB20941-2016食品安全国家标准水产制品生产卫生规范2017/12/23GB/T20941-2007,GB/T23871-20095GB20799-2016食品安全国家标准肉和肉制品经营卫生规范2017/12/23GB/T20799-2014,GB/T21735-2008,SB/T10395-20056GB18524-2016食品安全国家标准食品辐照加工卫生规范2017/12/23GB/T18524-20017GB17404-2016食品安全国家标准膨化食品生产卫生规范2017/12/23GB17404-19988GB17403-2016食品安全国家标准糖果巧克力生产卫生规范2017/12/23GB17403-19989GB13122-2016食品安全国家标准谷物加工卫生规范2017/12/23GB13122-199110GB12696-2016食品安全国家标准发酵酒及其配制酒生产卫生规范2017/12/23GB12696-1990,GB12697-1990,GB12698-199011GB12695-2016食品安全国家标准饮料生产卫生规范2017/12/23GB12695-200312GB12694-2016食品安全国家标准畜禽屠宰加工卫生规范2017/12/23GB12694-1990,GB/T20094-2006,GB/T22289-200813GB8957-2016食品安全国家标准糕点、面包卫生规范2017/12/23GB8957-198814GB8956-2016食品安全国家标准蜜饯生产卫生规范2017/12/23GB8956-200315GB8955-2016食品安全国家标准食用植物油及其制品生产卫生规范2017/12/23GB8955-198816GB8952-2016食品安全国家标准啤酒生产卫生规范2017/12/23GB8952-198817GB8951-2016食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒生产卫生规范2017/12/23GB8951-198818GB8950-2016食品安全国家标准罐头食品生产卫生规范2017/12/23GB8950-198819GB/T33807-2017玉米中转基因成分的测定基因芯片法2017/12/120SN/T0192-2017出口水果中溴螨酯残留量的检测方法2017/12/1SN0192-199321SN/T0868-2017出口甜叶菊中总糖甙含量的测定2017/12/1SN/T0868-200022SN/T0869-2017出口饮料中抗坏血酸的测定2017/12/1SN/T0869-200023SN/T3147-2017出口食品中邻苯二甲酸酯的测定方法2017/12/1SN/T3147-201224SN/T4546-2017商品化试剂盒检测方法金黄色葡萄球菌方法一2017/12/1SN/T1895-200725SN/T4547-2017商品化试剂盒检测方法大肠菌群和大肠杆菌菌方法一2017/12/1SN/T1896-200726SN/T4675.30-2017出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验SYBRGreenⅠ荧光PCR法2017/12/127SN/T4744-2017进出口食用动物性激素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法2017/12/128SN/T4747.1-2017进出口食用动物大环内酯类药物残留量的测定放射受体分析法2017/12/129SN/T4747.2-2017进出口食用动物大环内酯类药物残留量的测定微生物抑制法2017/12/130SN/T4747.3-2017进出口食用动物大环内酯类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法2017/12/131SN/T4756-2017生态原产地产品保护评定技术规范2017/12/132SN/T4759-2017进口食品级润滑油(脂)中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素的测定方法电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法2017/12/133SN/T4765-2017食品接触材料高分子材料中六氯-1,3-丁二烯的测定气相色谱-质谱法2017/12/134SN/T4777-2017出口茶叶中蒽醌残留量的检测方法气相色谱-质谱/质谱法2017/12/135SN/T4778-2017出口花粉中链霉素和双氢链霉素的测定方法液相色谱-质谱/质谱法2017/12/136SN/T4779.1-2017出口瓶装水中氟的测定流动注射离子选择电极法2017/12/137SN/T4779.2-2017出口瓶装水中氯的测定流动注射离子选择电极法2017/12/138SN/T4779.3-2017出口瓶装水中总硬度的测定流动注射可见分光光度法2017/12/139SN/T4780-2017出口食品腐败酵母菌实时荧光PCR检测方法2017/12/140SN/T4781-2017出口食品和饲料中产志贺毒素大肠埃希氏菌检测方法实时荧光PCR法2017/12/141SN/T4782-2017出口食品及调味品中罂粟成分检测方法实时荧光PCR法2017/12/142SN/T4783-2017出口食品中低聚三果糖、低聚四果糖、低聚五果糖的测定高效液相法2017/12/143SN/T4784-2017出口食品中诺如病毒和甲肝病毒检测方法实时RT-PCR方法2017/12/144SN/T4785-2017出口植物油中角鲨烯的测定2017/12/145SN/T4786-2017出口酱油中胱氨酸的测定2017/12/146LS/T6402-2017粮油检验设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则2017/12/2047LS/T6130-2017粮油检验粮食中伏马毒素B1、B2的测定超高效液相色谱法2017/12/2048LS/T6129-2017粮油检验粮食中玉米赤霉烯酮的测定超高效液相色谱法2017/12/2049LS/T6128-2017粮油检验粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定超高效液相色谱法2017/12/2050LS/T6127-2017粮油检验粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定超高效液相色谱法2017/12/2051LS/T6126-2017粮油检验粮食中赭曲霉毒素A的测定超高效液相色谱法2017/12/2052LS/T6125-2017粮油检验稻米中镉的快速检测固体进样原子荧光法2017/12/2053LS/T6124-2017粮油检验小麦粉多酚氧化酶活力的测定分光光度法2017/12/2054LS/T6123-2017粮油检验小麦粉饺子皮加工品质评价2017/12/2055LS/T6122-2017粮油检验粮油及制品中黄曲霉毒素含量测定柱后光化学衍生高效液相色谱法2017/12/2056LS/T3546-2017粮油机械物理检验用工作台2017/12/2057LS/T3545-2017粮油机械检验用分样器2017/12/2058LS/T3544-2017粮油机械检验用粉筛2017/12/2059LS/T3313-2017花椒籽饼(粕)2017/12/2060LS/T3312-2017长柄扁桃饼(粕)2017/12/2061LS/T3311-2017花生酱2017/12/2062LS/T3310-2017牡丹籽饼(粕)2017/12/2063LS/T3309-2017玉米胚芽粕2017/12/2064LS/T3308-2017盐肤木果饼(粕)2017/12/2065LS/T3307-2017盐地碱蓬籽饼(粕)2017/12/2066LS/T3306-2017杜仲籽饼(粕)2017/12/2067LS/T3257-2017生姜油2017/12/2068LS/T3256-2017大蒜油2017/12/2069LS/T3255-2017长柄扁桃油2017/12/2070LS/T3254-2017紫苏籽油2017/12/2071LS/T3253-2017汉麻籽油2017/12/2072LS/T3252-2017番茄籽油2017/12/2073LS/T3251-2017小麦胚油2017/12/2074LS/T3250-2017南瓜籽油2017/12/2075LS/T3220-2017芝麻酱2017/12/2076LS/T3219-2017大豆磷脂2017/12/2077LS/T3115-2017红花籽2017/12/2078LS/T3114-2017长柄扁桃籽、仁2017/12/2079DBS35/001-2017食品安全地方标准连城地瓜干系列产品2017/12/180DBS35/002-2017食品安全地方标准酿造用红曲2017/12/181DBS35/003-2017食品安全地方标准红曲黄酒2017/12/182DBS43/002-2017食品安全地方标准挤压糕点2017/12/1DBS43/002-2012
  • 2017年下半年实施的食品国家标准汇总!
    小编将2017年下半年实施的食品国家标准、食品进出口商检标准以及食品行业标准予以汇总,下半年实施的标准主要集中于7月、9月、10月和12月份。详细请见下表,如有不完善之处还请批评指正。一、食品及食品相关国家标准1、7月份实施的食品国家标准序号标准号标准名称实施日期1GB/T19000-2016质量管理体系基础和术语2017-07-012GB/T19001-2016质量管理体系要求2017-07-013GB/T33404-2016白酒感官品评导则2017-07-014GB/T33405-2016白酒感官品评术语2017-07-015GB/T33406-2016白酒风味物质阈值测定指南2017-07-016GB/T33456-2016工业企业供应商管理评价准则2017-07-017GB/T33467-2016全自动吹瓶灌装旋盖一体机通用技术要求2017-07-018GB/T33468-2016全自动一步法注拉吹成型机2017-07-019GB/T33470-2016金桔2017-07-0110GB/T33472-2016含气饮料灌装封盖机通用技术要求2017-07-0111GB/T14591-2016水处理剂聚合硫酸铁2017-07-0112GB/T15067.2-2016不锈钢餐具2017-07-0113GB/T33300-2016食品工业企业诚信管理体系2017-07-0114GB/T33305-2016易腐食品加工储运过程信息采集与工艺优化指南2017-07-0115GB/T33320-2016食品包装材料和容器用胶粘剂2017-07-012、9月份实施食品国家的标准序号标准代号标准名称实施日期1GB/T19343-2016巧克力及巧克力制品(含代可可脂巧克力及代可可脂巧克力制品)通则2017.09-012GB/T33526-2017转基因植物产品数字PCR检测方法2017.09-013GB/T33497-2017餐饮企业质量管理规范2017.09-014GB5009.138-2017食品安全国家标准食品中镍的测定2017.09-175GB2762-2017食品安全国家标准食品中污染物限量2017.09-176GB2761-2017食品安全国家标准食品中真菌毒素限量2017.9.173、10月份实施的食品国家标准序号标准代号标准名称生效日期1GB5009.12-2017食品安全国家标准食品中铅的测定2017.10.62GB5009.13-2017食品安全国家标准食品中铜的测定2017.10.63GB5009.14-2017食品安全国家标准食品中锌的测定2017.10.64GB5009.91-2017食品安全国家标准食品中钾、钠的测定2017.10.65GB5009.93-2017食品安全国家标准食品中硒的测定2017.10.66GB5009.182-2017食品安全国家标准食品中铝的测定2017.10.67GB5009.241-2017食品安全国家标准食品中镁的测定2017.10.68GB5009.242-2017食品安全国家标准食品中锰的测定2017.10.69GB9685-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准2017.10.1910GB4806.1-2016GB4806.1-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求2017.10.194、12月份实施的食品国家标准序号标准代号标准名称生效日期1GB8950-2016食品安全国家标准罐头食品生产卫生规范2017.12.232GB8951-2016食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒生产卫生规范2017.12.233GB8952-2016食品安全国家标准啤酒生产卫生规范2017.12.234GB8954-2016食品安全国家标准食醋生产卫生规范2018.12.235GB8955-2016食品安全国家标准食用植物油及其制品生产卫生规范2017.12.236GB8956-2016食品安全国家标准蜜饯生产卫生规范2017.12.237GB8957-2016食品安全国家标准糕点、面包卫生规范2017.12.238GB12694-2016食品安全国家标准畜禽屠宰加工卫生规范2017.12.239GB12695-2016食品安全国家标准饮料生产卫生规范2017.12.2310GB12696-2016食品安全国家标准发酵酒及其配制酒生产卫生规范2017.12.2311GB13122-2016食品安全国家标准谷物加工卫生规范2017.12.2312GB17403-2016食品安全国家标准糖果巧克力生产卫生规范2017.12.2313GB17404-2016食品安全国家标准膨化食品生产卫生规范2017.12.2314GB18524-2016食品安全国家标准食品辐照加工卫生规范2017.12.2315GB20799-2016食品安全国家标准肉和肉制品经营卫生规范2017.12.2316GB20941-2016食品安全国家标准水产制品生产卫生规范2017.12.2317GB21710-2016食品安全国家标准蛋与蛋制品生产卫生规范2017.12.2318GB22508-2016食品安全国家标准原粮储运卫生规范2017.12.2319GB31641-2016食品安全国家标准航空食品卫生规范2017.12.23二、食品进出口商检行业标准序号标准号标准名称实施日期1SN/T0860-2016出口食品中硒的测定方法2017-07-012SN/T1197-2016油菜中转基因成分检测普通PCR和实时荧光PCR方法2017-07-013SN/T4698-2016出口果蔬中百草枯检测拉曼光谱法2017-07-014SN/T4675.1-2016出口葡萄酒中甘油的测定酶法2017-07-015SN/T4675.2-2016出口葡萄酒中2,3-丁二醇的测定气相色谱法2017-07-016SN/T4675.3-2016出口葡萄酒中乙醇稳定碳同位素比值的测定2017-07-017SN/T4675.4-2016出口葡萄酒中乳酸的测定酶法2017-07-018SN/T4675.5-2016出口葡萄酒中有机酸的测定离子色谱法2017-07-019SN/T4675.6-2016出口葡萄酒中葡萄糖、果糖和蔗糖的测定2017-07-0110SN/T4675.7-2016出口葡萄酒中乙醛的测定气相色谱-质谱法2017-07-0111SN/T4675.8-2016出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定液相色谱法2017-07-0112SN/T4675.9-2016出口葡萄酒中二甘醇的测定气相色谱-质谱法2017-07-0113SN/T4675.10-2016出口葡萄酒中赭曲霉毒素A的测定液相色谱-质谱/质谱法2017-07-0114SN/T4675.11-2016出口葡萄酒中7种花色苷的测定超高效液相色谱法2017-07-0115SN/T4675.12-2016出口葡萄酒中溶菌酶的测定液相色谱法2017-07-0116SN/T4675.13-2016出口葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚残留量的测定气相色谱-质谱法2017-07-0117SN/T4675.14-2016出口葡萄酒中纳他霉素的测定液相色谱-质谱/质谱法2017-07-0118SN/T4675.15-2016出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸、对氯苯甲酸的测定液相色谱法2017-07-0119SN/T4675.16-2016出口葡萄酒中富马酸的测定液相色谱-质谱/质谱法2017-07-0120SN/T4675.17-2016出口葡萄酒中丁基锡含量的测定气相色谱-质谱/质谱法2017-07-0121SN/T4675.18-2016出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定顶空气相色谱法2017-07-0122SN/T4675.19-2016出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定2017-07-0123SN/T4675.20-2016出口葡萄酒中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法2017-07-0124SN/T4675.21-2016出口葡萄酒中可溶性无机盐的测定离子色谱法2017-07-0125SN/T4675.22-2016出口葡萄酒中总二氧化硫的测定比色法2017-07-0126SN/T4675.23-2016出口葡萄酒及葡萄汁中氨氮的测定连续流动分析仪法2017-07-0127SN/T4675.24-2016出口葡萄酒福林-肖卡指数的测定分光光度计法2017-07-0128SN/T4675.25-2016出口葡萄酒颜色的测定CIE1976(L*a*b)色空间法2017-07-0129SN/T4675.26-2016出口葡萄酒浊度的测定散射光法2017-07-0130SN/T4675.27-2016出口葡萄酒碱性灰分的测定2017-07-0131SN/T4675.28-2016出口葡萄酒中细菌、霉菌及酵母的计数2017-07-0132SN/T4675.29-2016出口葡萄酒中酒香酵母检验实时荧光PCR法2017-07-0133SN/T4676-2016出口食品中联二脲的测定液相色谱-串联质谱法2017-07-0134SN/T4677-2016出口食品中偶氮甲酰胺的测定方法高效液相色谱法2017-07-0135SN/T4678-2016出口食品中铀、钍的测定方法电感耦合等离子体质谱法2017-07-0136SN/T4679-2016进口猪肉及猪肉制品检验检疫监管规程2017-07-0137SN/T4716-2016进境粮食加工副产品湿热处理方法2017-07-0138SN/T4537.2-2016商品化试剂盒检测方法氯霉素方法二2017-07-0139SN/T4736-2016牛及其产品中特定转基因成分定性PCR检测方法2017-07-0140SN/T4737-2016猪及其产品中特定转基因成分实时定量PCR检测方法2017-07-0141SN/T4738-2016进出境动物检疫试剂盒质量评价工作通用程序和要求2017-07-0142SN/T0533-2016出口水果中乙氧喹啉残留量检测方法2017-07-0143SN/T0192-2017出口水果中溴螨酯残留量的检测方法2017-12-0144SN/T0868-2017出口甜叶菊中总糖甙含量的测定2017-12-0145SN/T0869-2017出口饮料中抗坏血酸的测定2017-12-0146SN/T3147-2017出口食品中邻苯二甲酸酯的测定方法2017-12-0147SN/T4546-2017商品化试剂盒检测方法金黄色葡萄球菌方法一2017-12-0148SN/T4547-2017商品化试剂盒检测方法大肠菌群和大肠杆菌菌方法一2017-12-0149SN/T4675.30-2017出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验SYBRGreenⅠ荧光PCR法2017-12-0150SN/T4744-2017进出口食用动物性激素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法2017-12-0151SN/T4747.1-2017进出口食用动物大环内酯类药物残留量的测定放射受体分析法2017-12-0152SN/T4747.2-2017进出口食用动物大环内酯类药物残留量的测定微生物抑制法2017-12-0153SN/T4747.3-2017进出口食用动物大环内酯类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法2017-12-0154SN/T4756-2017生态原产地产品保护评定技术规范2017-12-0155SN/T4759-2017进口食品级润滑油(脂)中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素的测定方法电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法2017-12-0156SN/T4765-2017食品接触材料高分子材料中六氯-1,3-丁二烯的测定气相色谱-质谱法2017-12-0157SN/T4777-2017出口茶叶中蒽醌残留量的检测方法气相色谱-质谱/质谱法2017-12-0158SN/T4778-2017出口花粉中链霉素和双氢链霉素的测定方法液相色谱-质谱/质谱法2017-12-0159SN/T4779.1-2017出口瓶装水中氟的测定流动注射离子选择电极法2017-12-0160SN/T4779.2-2017出口瓶装水中氯的测定流动注射离子选择电极法2017-12-0161SN/T4779.3-2017出口瓶装水中总硬度的测定流动注射可见分光光度法2017-12-0162SN/T4780-2017出口食品腐败酵母菌实时荧光PCR检测方法2017-12-0163SN/T4781-2017出口食品和饲料中产志贺毒素大肠埃希氏菌检测方法实时荧光PCR法2017-12-0164SN/T4782-2017出口食品及调味品中罂粟成分检测方法实时荧光PCR法2017-12-0165SN/T4783-2017出口食品中低聚三果糖、低聚四果糖、低聚五果糖的测定高效液相法2017-12-0166SN/T4784-2017出口食品中诺如病毒和甲肝病毒检测方法实时RT-PCR方法2017-12-0167SN/T4785-2017出口植物油中角鲨烯的测定2017-12-0168SN/T4786-2017SN/T4786-2017出口酱油中胱氨酸的测定2017-12-01三、食品行业标准序号标准代号标准名称生效日期1SB/T225-2017食品机械通用技术条件铸件技术要求2017-10-012SB/T226-2017食品机械通用技术条件焊接、铆接技术要求2017-10-013SB/T227-2017食品机械通用技术条件电器装置技术要求2017-10-014SB/T228-2017食品机械通用技术条件表面涂漆2017-10-015SB/T11190-2017果蔬净化清洗机2017-10-016SB/T10018-2017糖果硬质糖果2017-10-017SB/T10019-2017糖果酥质糖果2017-10-018SB/T10020-2017糖果焦香糖果2017-10-019SB/T10021-2017糖果凝胶糖果2017-10-0110SB/T10022-2017糖果奶糖糖果2017-10-0111SB/T10023-2017糖果胶基糖果2017-10-0112SB/T10104-2017糖果充气糖果2017-10-0113SB/T10347-2017糖果压片糖果2017-10-0114SB/T10279-2017熏煮香肠2017-10-0115SB/T10423-2017速冻汤圆2017-10-0116SB/T10418-2017软冰淇淋2017-10-0117SB/T10419-2017植脂奶油2017-10-0118SB/T11191-2017蚝汁2017-10-0119SB/T11192-2017辣椒油2017-10-0120SB/T11193-2017松肉粉2017-10-0121SB/T11194-2017方便面调味料2017-10-0122SB/T11195-2017调味食品配料精膏2017-10-01
  • 食品中杂色曲霉素的测定—免疫亲和柱净化+HPLC分析
    杂色曲霉素是一种霉菌毒素,因结构与黄曲霉毒素相似,其毒性和致癌性受到世界各国的高度重视。本报告参考食品安全国家标准GB 5009.26-2016,应用日立 Chromaster系统测定了食品中的杂色曲霉素。样品经免疫亲和柱处理后,通过反相色谱法分离,在紫外检测器325 nm波长下对样品中的杂色曲霉素进行了检测。 ■ 标准品测定例?杂色曲霉素标准溶液在5.0~100.0 μg/L浓度范围内r2 = 0.9999 ,线性关系良好;对75.0 μg/L的标准样品,进行6次连续测试,保留时间RSD= 0.06%,峰面积RSD=0.35%,重现性良好。■ 样品前处理根据食品安全国家标准GB 5009.26-2016进行样品前处理,具体操作流程如下图所示:?■ 样品测定例对市售的大米、花生、玉米和黄豆等样品进行了测定,在确认未检出杂色曲霉素后,对样品添加了杂色曲霉素的标准品后进行分析,结果确认检出了杂色曲霉素。杂色曲霉素的加标回收率符合GB 5009.26-2016要求。 综上所述,日立高效液相色谱仪Chromaster对食品中杂色曲霉素进行检测,在选定的条件下,对标准样品溶液进行连续进样测定(n = 6),重复性良好。标准溶液在5.0 μg/L ~ 100.0 μg/L浓度范围内有良好线性关系(r2 = 0.9999)。样品的加标回收率结果也满足国标要求。结果表明,该方法适用于食品中杂色曲霉素的测定。
  • 动物性食品中氯霉素残留量的测定
    01适用范围●适用于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼、虾可食组织中氯霉素残留量的测定。(本实验样品采用猪肌肉)参考标准:《GB-31658.2-2021食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》02提取步骤●称取试料5g(准确至±0.02g),加内标工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化钠溶液5mL,涡旋振荡2min,4000r/min离心10min,取上清液,残渣重复提取一次,合并上清液。加正己烷5mL,涡旋振荡1min,2000r/min离心10min,弃去上层液,正己烷重复提取一次。加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL,涡旋振荡1min,2000r/min离心10min,取上层液转移至另一离心管中,重复提取一次,合并提取液,氮气吹干,加水-乙腈(95:5)3mL使溶解,备用。03SPE净化步骤●SPE柱:月旭Welchrom C18E,规格:500mg/3mL。活化:10mL甲醇、10mL水,弃去;上样:取备用液全部过柱,弃去;淋洗:6mL水,抽干;洗脱:3mL 50%甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;复溶:在洗脱液中加入水饱和乙酸乙酯溶液8mL,涡旋振荡1min,2000r/min离心5min,取上清液,氮气吹至近干,用50%甲醇溶液定容至1mL,涡旋混匀,过0.22μm滤膜,供液相色谱-串联质谱仪测定。04色谱条件●UPLC条件色谱柱:Ultimate XB-C18,5μm,3.0×150mm。流动相:甲醇:水=75:25;柱温:30℃;流速:0.4mL/min;进样体积:2µ L。质谱条件离子源:电喷雾离子源(ESI);扫描方式:负离子扫描;检测方式:多反应监测(MRM)模式;离子喷雾电压:-4500V;离子源温度:500℃;气帘气(CUR)10psi;雾化气(GS1)55psi;辅助气(GS2)50psi。其他质谱参数见表105色谱图或者加标回收率结果06相关产品信息
  • 乳品黄曲霉素源头调查 检测结果延迟2个月公布
    中国的食品业又一次丰富了公众的化学、生物学以及医学知识。2011年12月24日,国家质检总局发布《液体乳产品质量国家监督抽查结果》公告,称已对21个省、自治区、直辖市128家企业生产的200种液体乳产品进行了抽查,发现有包括蒙牛在内的2种产品黄曲霉毒素M1项目不符合标准。  每天一杯奶,强壮中国人。这个耳熟能详的广告语,已经被中国奶企自己击碎。随着各种各样的问题的相继暴露,牛奶,喝还是不喝,已经成为中国很多人每天萦绕在心头的难解之困。2011年岁末,当人们都以为2011年年末的大事已告终结,可以放心盘点当年各大新闻的时候,奶业又爆出黄曲霉素超标的特大新闻,这让2011年注定成为新世纪以来大事最多的一年。  检测结果延迟2个月公布  “总局此次处理的意见已经在网站公布,欢迎大家浏览。”在面对本报记者关于问题奶企的整顿情况的提问时,国家质检总局新闻办陈熙同处长这样答复。  据国家质检总局官网介绍,被检出问题的蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司的产品都是位于福州的国家加工食品质检中心发现的。蒙牛乳业(眉山)有限公司的纯牛奶黄曲霉素M1实测为1.2μg/kg,较0.5μg/kg的国家标准超标140%,另一款福建长富乳品有限公司生产的长富纯牛奶(精品奶)实测值为0.9μg/kg,超标80%。  这200份抽查样本的生产日期最晚为2011年10月20日,也就是说,在酝酿了两个多月之后,国家质检总局才最终将其发布。三聚氰胺之后,奶业又一次与致癌物质联系起来,稍有不同的是,此次的黄曲霉素M1基本属自然生成,人工添加的可能性较小。  在1960年代,英国东南部的10万只火鸡发病死亡事件让人们认识到了黄曲霉素(Aflatoxin)的存在。研究结果表明,黄曲霉素有剧毒,是目前发现的最强致癌物之一,其毒性为氰化钾的10倍,为砒霜的68倍。  “在牧场中,黄曲霉素主要来源于饲料。如玉米、棉籽、草料等,如果堆放时间过长,遇到潮热的环境就容易发生霉变,产生黄曲霉素B1,而奶牛吃了问题饲料后会将大部分的B1毒素排出体外,少量B1会在体内积淀,进入血液循环后在奶汁中出现,这时的黄曲霉素就是毒性较小的M1了。”奶业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉对时代周报记者介绍。  但尽管牛奶中的黄曲霉素M1毒性只有B1的十分之一左右,在1993年,黄曲霉素M1同样被世界卫生组织(WHO)癌症研究机构划定为一类致癌物。由于各类黄曲霉素均能直接诱发肝脏疾病,在肝病毒传播最为广泛的东亚,其毒害尤为值得警示。  早在2011年11月27日,国家质检总局就签发了给各省市质监局的“特急明电”—《关于立即对乳制品中黄曲霉毒素M1超标问题开展处置工作的通知》,其中提到,发现部分省份的个别批次的乳制品黄曲霉素M1超标,决定在全国范围开展专项督查检查。  不过,国家质检总局网站如今并没有这份通知,但在多个省份的质监公告中对这份文号为国质检明发〔2011〕30号的通知多有提及。  “黄曲霉素比三聚氰胺要好检得多。”来自青岛新希望琴牌乳业有限公司的检测员刘威曾对青岛的一家媒体演示了检测黄曲霉素的整个过程。  这位从业者称,检测的基本流程是首先在每个样品中会加入一种名为黄曲霉素单克隆抗体的物质进行孵育,大约需要孵育2个小时,之后,便可以使用一台名为酶标仪的仪器进行检测,黄曲霉素的具体数值几分钟后就能在仪器中显示。  至于国家质检总局为何在延宕2月之久才公布这个几分钟就可以测出的数值质,有内部人士在回答时代周报记者这个问题时说:“其中利益关系错综复杂,一言难尽。”  黄曲霉素连过三个检测关  “本来,在问题牛奶进入奶企之前,有三道关口能够发现黄曲霉素。”资深乳业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉说,“首先是饲料,无论是大型牧场还是个体奶农,都知道霉变饲料对牛只的毒害,一般而言,牧场的饲料堆放到一定时间会进行清储,将问题饲料排除,奶农没有这样的条件,但也能够凭经验将霉变的饲料分辨出来。”  据王丁棉介绍,农业部负责,农业部、各省的农业厅、各地市的农业局下面都设有专门的饲料管理办公室,负责饲料的质量安全,会定期地抽查饲料厂的质量安全。  值得关注的是,根据相关规定,乳制品企业和牧场在购买饲料时,会要求对方出具检测报告,包括饲料的营养情况和质量安全情况。而蒙牛致癌门事发后,至今相关方并未公布相关批次饲料的检测报告。  据王丁棉介绍,检测项目主要包括蛋白、水分、酸性纤维、碱性纤维、农药残留、黄曲霉素等,由于一般饲料都是大宗商品买卖,存储期有半年之久,保存不当可能会出现受潮霉变,因此饲料使用前应该进行再次检测。  “最大的可能是有人通过关系低价购入粮仓的霉变粮食,加工成饲料出售,牧场或者牧户有时会购入这种饲料,但并不知道其含有黄曲霉素。”王丁棉这样认为。  “奶源是第二道关,如果牧场,在运出牛奶前会进行检测,如果是奶农,则收奶站会进行检测。上面两个过程主要由地方畜牧局进行监管。”王丁棉凭经验认为,畜牧局的监管也许并未能起作用,“畜牧局的检查通常是两三个月一次,连牧场都难以覆盖,更不用说牧户了。”  对于生产环节,主要靠企业自检,而且应该做到批批检测。“奶企是第三道关,但往往也是虚设。”王丁棉说,“很多奶企的检测工作室基本就是堆放杂物用的,在恶性竞争下,为了争夺奶源,更快地进货出货,奶企更愿意省去检测鲜奶的过程。”  按照《生鲜牛乳收购标准》,“抗生素残留”和黄曲霉素M1都是必备检测项目,《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》也规定,乳制品生产企业需要检测项共有37项,其中黄曲霉素M1也是明确要求为“必检项”。  也就是说,无论是原料奶还是成品奶,在产前产后都要进行检测,而这次是由国家质检总局抽检出来的,按照常规,国家质检总局抽检的都是企业自行检测合格之后的成品奶。  广东省一位基层质监人士说,奶企通常是将牛奶送检,同时还有从国家到省地市不同级别的抽检。“抽检原则上不会被奶企所知道,只要严格执行,一般不会出问题。”该名人士说。  在食品中要有就有害  事实上,肆虐的不仅仅是牛奶中的黄曲霉素M1,在如玉米、花生、大米等谷物、坚果类食品中,黄曲霉素B1有着更广泛的存在。  据质检总局日前的公布,在广东省云浮市云城区富盛粮油厂、云城区满意花生油厂、高要市宝油有限公司生产的部分产品被检出致癌物质黄曲霉素超标。  这并不让人意外,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所曾从各省市市面采集284份样本检测,发现玉米中黄曲霉毒素的检出率为70.27%,并有14.86%的玉米样品中黄曲霉毒素B1含量超出国家限量标准 花生中黄曲霉毒素的检出率为24.24%,其中3.03%的花生样品中黄曲霉毒素含量超出国家及国际食品法定限量标准。  在蒙牛黄曲霉素事件爆发后,中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波教授在博客上对黄曲霉素的危害以及防控向公众作了提醒。  “黄曲霉素是强致癌物质,它在食品中只要有就是有害的。不像有些东西,定个量,在什么数值以上是有害的,多少数值以下是无害的。”罗云波对本报记者说,“黄曲霉素就是不能有,但是又做不到不能有,所以现在又有些标准,这个叫技术标准。”  所谓技术标准,就是在技术条件下可以达到的最低的限量。比如说黄曲霉素的含量,在奶制品中是0.5μg/kg,而在大米里头就是10μg/kg。  “这是因为大米里黄曲霉素含量的控制比较难。所以我说,奶里面其实就是一点点,真正多的还是在其他里面。”罗云波说。  罗云波认为,只要人吃东西就有可能接触到黄曲霉素,但要能理性分析,尽可能的少伤害。“现在说不好听的话,你把母乳拿来检测,都有可能检测出黄曲霉素。特别是在农村,如果你吃了陈化粮或者发了霉的棒子面,那你肯定跑不掉的。还是要从监管上看,管好源头控制,尽可能减少其可能性。”他建议说。  而在王丁棉看来,作为一种能在人体沉淀的致癌物质,黄曲霉素本身就不应该在食品中存在,而不能简单地认为量小就毒性不大。他说:“1.2μg/kg跟0.5μg/kg相差十多倍,何况还有将婴幼乳品M1标准定为0.025的,光看数值就知道差别了,为什么还认为差别不大?”  食品安全存在三套标准  “这个很奇怪,你说汽车,每年召回汽车多少啊。这个牌子一点不受影响 为什么到了食品就不行了呢,就不能出一点问题呢?人们看待汽车和食品的看法不一样。”中国工程院院士陈君石如此感慨。  陈君石向时代周报记者介绍:“总体来说,食品安全问题还是少数,光靠监督也还是不行的,企业自己也得更严格地查,这一次就是因为蒙牛自己遗漏了。按说这是一个常规检查,又不是很贵。没有什么技术难度。不能说蒙牛没有责任。”  近来,陈君石正在为媒体对他的讲话断章取义而头疼。在2011年12月初,他参加了食品安全国家标准审评委员会第六次主任会议,该会议的主题之一就是研究食品安全国家标准规划(2011-2015)征求意见稿。在2011年12月底,他接受了媒体采访,但他认为,该媒体刊登的报道将其讲话断章取义,导致公众对他产生不满。  “我确实讲过‘标准是妥协的产物’这句话,但掐头去尾作为标题,误导性很强。”陈君石对本报记者说,“大众会认为‘妥协’是指不顾人民健康,向企业利益妥协,向差劲的国情妥协,这根本不是我的原意,在保障健康方面,标准绝无妥协。”  陈君石认为,一个标准的制定是基于科学依据,在能够保障健康安全的前提下,以兼顾国情和协商的方式确定的,这是标准制定的原则,国内国外都是如此。  “在我国,往往各部门、各位专家之间的看法不一,在是否制定某些标准和指标方面存在分歧,最后通过协商的方式达成一致,即为妥协。所谓的安全和不安全就是个量的问题。”陈君石表示。  “现在食品安全国家标准的问题,已经讨论得差不多了。我们根本的问题是,这个标准是本来不该有的,这个跟食品安全一点关系也没有,这是一个质量问题,不是安全问题。”陈君石这样告诉时代周报记者。  陈君石认为,在《食品安全法》颁布之前,中国是世界上唯一有多套国家级食品标准的国家。就同一食品而言,有食品卫生标准,根据的是食品卫生法,主管部门是卫生部 其次有产品质量标准,根据的是产品质量法,主管部门是国家质检总局 还有农产品质量安全标准,根据的是农产品质量安全法,主管部门是农业部。  “这三套标准都具有国家强制性,其间矛盾显而易见。比如,同一食品测定铅含量,若按这个标准是合格,按那个标准就不合格了。”陈君石认为,“由于存在多套执法标准,给企业和执法都造成了不必要的困难。所以,2009年颁布的《食品安全法》规定,今后我们国家只有一套国家级强制性的食品安全标准。”  据陈君石讲述,从2009年开始,国家开始清理整顿,所遵循原则是只有一套国家强制性食品安全标准。据其透露,整顿过程中最大的困难就是清理整顿标准中,各部门、各位专家之间的看法不一,存在分歧。“不过,最后总能通过妥协达成一致意见。”张君石补充说。  据上述地方质监局人士透露,由于标准不同,各质量监督部门不得不围绕在各自的标准和领域内各自为政。“如果单提奶源这一块,质监局基本管不了。”他说,“因为按照分工划分,牛奶进入奶企前属于农业口,由地方农业部门负责,到了奶企生产阶段交给质监,到上了货架则是工商的事情了。”
  • 现代食品安全检测中的抗生素残留检测仪【莱恩德】
    抗生素残留检测仪是一种用于快速检测食品、药品、动物源性产品等中抗生素残留的重要仪器。其可能检测的内容主要包括以下几类:    1.抗生素类残留:    四环素类    硝基呋喃类    磺胺类    沙星类(如氟沙星类)    喹诺酮类    氯霉素    庆大霉素    链霉素    喹乙醇代谢物    硫酸链霉素    羧苄西林    硫孢菌素钠    阿莫西林   氨苄西林    红霉素    以及其他多种抗生素,如金霉素、土霉素、大观霉素等    2.兽药残留:    包括一些特定用于动物的抗生素和药物,如潮霉素B、安普霉素、杆菌肽等    3.激素类残留:   盐酸克伦特罗    沙丁胺醇    莱克多巴胺    己烯雌酚等    4.毒素类残留:    黄曲酶毒素B1   呕吐毒素    玉米赤霉烯酮    赭曲霉毒素A等    5.化学类残留:   氨丙琳    甲基吡啶磷    阿灭丁    双甲脒    阿散酸    阿维菌素    氮哌酮    苄青霉家    头孢噻呋    克拉维酸    氯羟吡啶等    此外,抗生素残留检测仪还具有以下特点和技术优势:   高精密:采用先进的无损检测技术,可以实现对样本中抗生素残余的精准测量。    智能化程度高:具有开机自检和调零功能,以及重复性自动检测功能。    多种检测方式:支持色度检测、CT比值检测等多种拟合方式。    数据分析与导出:可对检测结果进行多种形式的汇总分析,并支持USB数据导出。   总之,抗生素残留检测仪在现代食品安全检测中发挥着重要作用,能够确保食品、药品等产品的质量和安全。点击此处可了解更多产品详情:抗生素残留检测仪
  • 牛奶中土霉素,四环素,金霉素,强力霉素残留量的测定
    四环素类抗生素是一类广谱抗生素,包括土霉素,四环素,金霉素和强力霉素等。奶牛饲养中经常使用四环素类抗生素用于疾病的治疗及预防,但四环素类药物的滥用,会造成牛奶中这类药物残留量超标,如果人们长期饮用了这类奶制品,会使人体产生对四环素类药物严重的耐药性,影响疾病治疗。因此四环素类药物残留的检测也越来越受到人们的重视。本文参考GB/T 22990-2008中的检测方法,应用日立Primaide高效液相色谱系统,对牛奶中四环素类抗生素进行了分析。标准样品的测定例 仪器配置:Primaide 1110泵,1210自动进样器,1310柱温箱,1410紫外检测器。结果表明:四环素类抗生素在62.5~2000μg/L的浓度范围内线性关系良好,R2≥0.9997。重现性良好。样品的测定例n 样品前处理用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取试样中四环素类抗生素残留,SPE柱净化。n 样品测定结果 对牛奶样品进行测定,未检出土霉素,金霉素和强力霉素。对牛奶样品进行加标回收率实验,在50~100μg/kg的添加浓度下,牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85%~98%之间,符合GB/T 22990-2008规定的回收率要求。
  • 安徽5批次食品不合格 永辉超市鸭全翅检出氯霉素
    p  近日,安徽省食品药品监督管理局组织了糕点、酒类、食用农产品3类食品的监督抽检,5批次样品检出不合格,其中永辉超市销售的鸭全翅检出氯霉素。/pp  据悉,不合格鸭全翅span style="font-size: 14.4px "(生产日期/批号:2017/9/5)/spanspan style="font-size: 14px "由安徽永辉超市有限公司马鞍山万达广场分公司销售,供货商为柯峰,检出氯霉素0.422μg/kg。/spanbr//pp  氯霉素是一种广谱抗生素,曾在养殖业中广泛使用,用于预防和治疗动物疾病。农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》规定,动物性食品中不得检出氯霉素。造成该项目不合格的原因可能是养殖过程中,为达到除虫防害、防治疾病、提高产量的目的而违规使用。br//pp  由不合格名单提供的信息来看,检出不得检出成分的产品不止这一种,合肥悦家商业有限公司马鞍山湖东店经销的供货商:余小宝提供的黑鱼(生产日期/批号:2017/9/5),检出孔雀石绿9.1μg/kg。br//pp  孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿,因其外观颜色呈孔雀绿而得名。孔雀石绿主要是为鱼类保活保鲜,可在鱼体内长时间残留,通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。根据我国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》和我国《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)通知》规定,所有食品动物禁止使用孔雀石绿,是全国重点打击的违法添加非食用物质和滥用食品添加剂之一。br//pp  另外,安庆市新皖韵食品有限公司康熙河大卖场经销的合肥三河四子同乐酒业有限公司生产的三河米酒(生产日期/批号:2017/5/3)和三河红(黄酒)(生产日期/批号:2017/4/17)检出甜蜜素。br//pp  甜蜜素,其化学名称为环己基氨基磺酸钠,是食品生产中常用的添加剂。它属于非营养型合成甜味剂,其甜度为蔗糖的30倍,而价格仅为蔗糖的三分之一。 GB2760-2014《食品安全国家标准 strong class="keylink"食品添加剂使用标准/strong》中规定,除配制酒外,酒类在生产中不得使用甜蜜素。br//pp  还有,金寨县世纪华联超市有限公司经销的合肥米老爷食品有限公司生产的糯米锅巴(原味)(生产日期/批号:2017/4/19),复检过氧化值(以脂肪计)为0.41g/100g。br//pp  《GB 7099-2015 食品安全国家标准 糕点、面包》 中规定,糕点中过氧化值应不超过0.25g/100g。过氧化值超标的原因可能是产品用油已经变质,或者产品在储存过程中环境条件控制不当,导致油脂酸败;也可能是原料中的脂肪已经氧化,原料储存不当,未采取有效的抗氧化措施,使得终产品油脂氧化。br//pp  对抽检中发现的不合格产品,生产经营企业所在地食品药品监管部门应依法进行调查处理,查明不合格产品的批次、数量和成因,制定整改措施。安徽省食药监局提示广大消费者,购买食品时要通过正规可靠渠道并保存相应购物凭证,要看清外包装上的相关标识,如生产日期、保质期、生产者名称和地址、成分或配料表等信息;查看真空包装是否漏气涨袋、有没有变质;不要购买无厂名、厂址、生产日期和保质期的产品,不要购买超过保质期的产品。凡购买不合格产品应停止食用,及时与生产企业或经销商联系。在市场上发现上述不合格产品请拨打12331热线电话进行投诉或举报。br//ppbr/br//p
  • 氨基糖苷类抗生素检测新方案 样本富集净化新选择——AGs免疫亲和柱!
    氨基糖苷类化合物(AGs)是由两个或两个以上氨基糖通过糖苷键与氨基环醇骨架连接而成的碱性低聚糖抗生素。这类抗生素包括:链霉素、新霉素、卡那霉素、庆大霉素、壮观霉素等。他们共同特点是水溶性好、性质稳定、抗菌谱较广,又因其价格低廉,在兽药领域应用广泛。AGs存在一定程度的耳毒性、肾毒性和神经肌肉阻滞作用。目前世界多个国家和组织建立了AGs在动物源食品中的相关限量标准,我国GB 31650-2019规定AGs在动物源食品中的限量如下所示:AGs检测方法及制约因素AGs分子中因富含氨基和羟基而呈强极性,其分子中缺少发色团和荧光团,反相色谱保留较差,因此动物源食品中 AGs的检测比其他抗生素更为复杂。目前 AGs的检测方法主要有免疫分析法、高效液相色谱-质谱/质谱法(HPLC-MS/MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS),其中免疫分析法方便快速更适合定性筛查检测,HPLC-MS/MS、LC-MS-MS定量准确、灵敏度高更适合确证检测。在乳及乳制品中,GB/T 22969-2008《奶粉和牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量》,虽然只规定了链霉素、双氢链霉素和卡那霉素3种氨基糖苷类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定的确证方法,但GB 31650-2019《食品中兽药最大残留限量》中还规定了其他氨基糖苷类药物包含大观霉素、安普霉素、庆大霉素、新霉素等,这些项目也是实验室对乳及乳制品安全检测过程的必检项目。目前HPLC-MS/MS、LC-MS-MS方法可对多种AGs进行同时检测,但是一次性不能对多种氨基糖苷类药物富集净化是提高检测效率的主要制约因素之一!在动物组织中,GB/T 21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法》规定了动物组织中大观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素和新霉素10种氨基糖苷类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定的确证方法。但此检测AGs的方法前处理过程使用C18富集净化,检测限仅为20-100μg/kg。美正氨基糖苷类免疫亲和柱美正通过多年的积累,开发出一种使用氨基糖苷类免疫亲和柱前处理的方法,解决了动物源性食品中氨基糖苷类抗生素检测过程中前处理富集净化的难点。使用氨基糖苷类免疫亲和柱的前处理方法,可以将动物源食品中11种氨基糖苷类抗生素进行一次性特异性富集净化,能够更好地消除基质干扰,既提高了前处理富集净化效率又提高了分析的准确度和灵敏度。药物种类壮观霉素潮霉素B双氢链霉素链霉素丁胺卡那霉素卡那霉素安普霉素妥布霉素庆大霉素新霉素巴龙霉素产品特点特异性强:免疫学原理,对样本中AGs选择性高、特异性结合能力强;操作简单:可穿透式柱塞,使用便捷;性能优异:AGs加标回收率80-120%,准确度高样本类型动物源性食品,包括乳制品、动物组织及水产品等。药物残留类免疫亲和柱免费试用!美正在药物残留检测领域有更多的前处理富集净化方法,值美正十五周年之际,意向用户可对我司药物残留类免疫亲和柱进行免费试用。
  • 婴幼儿乳粉中胆碱的测定等7项国家标准审查会召开
    12月20日,受全国食品安全管理技术标准化技术委员会(SAC/TC313)、全国乳制品标准化技术委员会SAC/TC433和全国食品工业标准化技术委员会食品通用检测技术分技术委员会(SAC/TC64/SC8)的委托,吉林省质量技术监督局在长春主持召开了婴幼儿乳粉中胆碱的测定等7项国家标准(送审稿)审查会。  会上,标准审查委员会听取了标准编制组国家标准送审报告和征求意见稿反馈意见的处理意见汇报,查看了送审资料,并对标准送审稿中重要内容的编制依据和成熟度进行了认真审查,经充分讨论和协商,专家一致认为这7项标准的编制工作符合国家标准编制程序,提供的审查资料齐全、内容翔实,试验验证数据准确,送审稿达到了科学性、先进性、协调性和可操作性的要求,并在诸多方面具有重要创新。  据专家介绍,这7项标准项目主要涉及婴幼儿乳粉、燕窝等食品主要营养成分测定、植物源性食品农残含量测定、植物毒素含量测定、动物源性食品药残含量测定等食品质量和食品安全检测方法国家标准的研究制定,具有技术含量高、采标率高、覆盖范围广等特点,部分标准技术指标达到甚至超过国际标准,达到了国际先进水平,填补了国内空白。这些标准的发布和实施将为提高我国食品检测效率,及时应对食品安全突发事件,维护广大消费者的利益,保护消费者身体健康,提供科学依据和技术支撑。同时,也将促进食品工业技术进步,为我国农产品、食品生产企业应对国外技术性贸易壁垒,提升出口产品质量,提高产品国内外市场竞争力提供强有力的技术保障。  同时,这7项国家标准的制定也对完善我国的食品检测标准体系具有积极意义。不仅填补了国内食品质量安全检测方法标准空白,而且部分标准技术指标达到甚至高于国际标准,达到了国际先进水平。  相关链接  《婴幼儿乳粉中胆碱的测定-离子色谱法》《食品中胆碱的检测-液相色谱法》《燕窝及其制品中唾液酸含量的测定-液相色谱法》《大豆和花生中稀禾定的测定液相色谱/液相色谱-质谱/质谱法》《粮食、水果中戊唑醇残留量的测定—气相色谱-质谱法》《动物源性食品中庆大霉素、链霉素的测定液相色谱柱后衍生荧光法》《豆类食品中胰蛋白酶抑制剂活性的测定》7项国家标准项目2007年列入了国家标准制修订项目计划。  根据国家计划,这7项标准的起草制定工作由国家农业深加工产品质量监督检验中心暨吉林省产品质量监督检验院承担。  项目承担单位经过充分的调研、试验论证等前期工作,起草并形成了国家标准征求意见稿,在相关归口的国家专业标准化技术委员会、分技术委员会的支持下,在全国范围内进行了广泛的征求意见,完成了这7项国家标准送审稿。  审查会后,编制组将依据审查会专家提出的意见和建议,作进一步修改后形成报批稿。
  • 从“红曲风波”认识软毛青霉酸、桔青霉素和红曲色素
    软毛青霉素及相关青霉菌毒素近期,日本著名药企小林制药被推上了风口浪尖,部分消费者在服用该公司含有红曲成分的保健品后,出现肾脏等方面的健康问题,导致小林制药已撤回8种红曲保健品作为功能性标识食品的备案,其中3种商品已经召回。图片图片来源:财经网一般情况下,红曲类保健食品会检测是否含有已知的真菌毒素—桔青霉素。小林制药表示,他们选择的红曲菌不携带能产生桔青霉素的基因,在原材料测试报告中也的确没有检测到桔青霉素。3月29日,小林制药公司向日本厚生劳动省报告,其红曲产品中导致问题的成分可能为“软毛青霉酸(Puberulic acid)”。软毛青霉酸是在发酵过程中由青霉菌产生的天然毒素。据文献报道,从青霉菌发酵液中已分离出软毛青霉酸(Puberulic acid)、密挤青霉酸(Stipitatic acid)及其三种类似物Viticolins A–C等环庚三烯酚酮类(Tropolone)毒素。青霉菌毒素具有耐高温和侵害实质器官的特性,加热烹调也很难使其毒性减弱。目前,有关软毛青霉酸等青霉菌毒素导致的肾脏毒性报道较少,仍需进行相关研究。由于红曲菌在发酵过程中并不能产生软毛青霉素,有专家推测小林制药的红曲产品可能因为原料受到了青霉菌的污染而产生了软毛青霉酸,但具体原因还需后续的调查确认。相信该事件的发生将进一步促进红曲类食品检测的加强,相关检测标准将在不远的将来应运而生。红曲及其用途图片来源:财经网红曲也叫红曲红、红曲霉、红曲米,其作为一种天然发酵产物,成分复杂,包括多种具有生物活性的物质。红曲可应用于制药、酿酒、食品着色等方面,具有悠久的历史和公认的保健价值,特别是在降血脂、降胆固醇方面具有积极效果。目前,国内生产的红曲主要有三类,分别是酿酒红曲、色素红曲和功能红曲。▶ 酿酒红曲的糖化力高、酯化力强、有独特的曲香,广泛用于各种黄酒、白酒、醋、酱的酿造;▶ 色素红曲的色价很高,是纯天然的食品着色剂,通常用于肉制品、腐乳等食品的着色。▶ 功能红曲是指以大米为原料,用纯培养的红曲菌发酵生成的莫纳可林K(又称洛伐他汀,结构式见下图)等生物活性物质的红曲,常被用作防治心血管疾病的保健品和药品的原材料。各大厂商包括小林制药已将红曲米类食品开发为具有降血脂、降胆固醇功能的保健食品。我国对红曲类产品的使用要求红曲色素,属于复合色素,常用红曲添加剂为大米的红曲酶发酵产物或其提取物,为多种天然色素的混合物。目前, 已确定出化学结构的红曲色素主要有6种,包括黄色素、橙色素和红色素,结构如下:随着科学认识的不断深入和对食品安全要求的提高,我国对红曲及其制品的应用和管理日趋严格。国家食品药品监督管理局在《关于以红曲等为原料保健食品产品申报与审评有关事项的通知》中规定,红曲推荐量每日暂定不超过2g,产品中洛伐他汀应当来源于红曲,总洛伐他汀推荐量每日暂定不超过10mg,且不适宜在少年儿童、孕妇、哺乳人群使用等;《GB 2760-2024食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》红曲米及红曲红作为着色剂可用于腐乳、碳酸饮料、果冻、糕点、配制酒等多种食品中,其中风味发酵乳中的最大使用量不得超过0.8g/kg,糕点中的使用量不得超过0.9g/kg,焙烤食品馅料及表面用挂浆不得超过1.0g/kg;另外,《GB 5009.150-2016食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》规定了对风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品等食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素的测定方法。值得注意的是,红曲色素(又称红曲红)是发酵产生的多种天然色素的混合物,由于发酵工艺的不同,市售红曲色素所含的色素成分及其含量不尽相同,也并非上述所有常见成分均可检出。另外,GB 5009.150-2016和SN/T 3843-2014标准中将红曲红胺的CAS号3627-51-8写为126631-93-4,而后者对应的名称为N-芴甲氧羰基-8-氨基辛酸(N-Fmoc-8-Aminooctanoic acid),对应的结构式见下图。尽管该化合物的分子式和分子量与红曲红胺完全相同,导致二者在一级质谱的分子离子峰完全相同(均为[M+H]+ = 382, [M-H]- = 380),然而二者的化学结构却差别巨大,因此其核磁谱图和二级质谱上的碎片离子峰有显著差别,在HPLC上的出峰时间和UV吸收也有明显的区别。检测人员在标准物质选择、采购和使用中应多加注意,避免产生错误的检测结果。红曲在发酵过程中可能因菌株变异或污染产生桔青霉素,其有很强的肾脏毒性,摄入过量会导致肾损害,因此桔青霉素是红曲类产品必检项。《GB 1886.181-2016食品安全国家标准 食品添加剂 红曲红》中规定红曲红中桔青霉素的限量为0.04 mg/kg。《GB 1886.66-2015食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素》中规定红曲黄色素中桔青霉素的限量为1.0 mg/kg。阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商,根据科研单位检测热点,快速响应,积极研发软毛青霉酸、桔青霉素、红曲色素及其相关产品,助力食品安全检测,为守护广大消费者的身体健康保驾护航。 红曲发酵过程可能产生的相关毒素标准品:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们
  • 美瑞泰克科技提供黄曲霉素解决方案
    黄曲霉素全套解决方案-美瑞泰克科技黄曲霉素(Aflatoxins)黄曲霉素存在于花生、棉籽粉、玉米、干辣椒粉等食品中。霉菌的生长并不一定表明黄曲毒素的存在,因为黄曲毒素只有在湿度、温度适合及通风良好才会生成。黄曲霉素B类具有蓝色荧光,G类具有绿色荧光。除了蔬菜中常见的(B1,B2,G1,G2),还有存在喂食了有毒饲料的奶牛的牛奶中的黄曲霉素M,其中毒性最高的M的代谢物为4-羟基化的产物Bs.1993年黄曲霉毒素被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,是一种毒性极强的剧毒物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时,可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中以黄曲霉毒素b1最为多见。其毒性和致癌性也最强。 1根据国标《GB/T 18979-2003》,使用柱后衍生方法可以在一次测定过程中,在同一荧光发射波长下同时检测出这六种黄曲霉素。(Pickering公司提供)经过黄曲霉素免疫亲和柱净化,经过柱后后衍生荧光检测。纯化回收率基质B1B2G1G2玉米(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)107%91%103%75%大米(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)107%93%98%85%麦芽(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)98%99%97%70%葡萄干(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)99%106%101%69% 分析条件:色谱柱:MYCOTOX柱,1612124。温度:42℃流速:1.0mL/min流动相:MeOH,CH3CN,H2O 22:22:56,柱后衍生条件:柱后衍生系统:Pinnacle PCX 1.4mL反应器温度:95℃试剂:I2 100mg/L 水溶液检测:荧光检测,氙灯激发波长:365nm 检测波长:430nm 仪器与耗材货号名称品牌规格46300-U黄曲霉素混合标准品Supleco溶于苯:乙腈(98:2) 1mL×5个46323-U黄曲霉素B1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)46324-U黄曲霉素B2标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)46325-U黄曲霉素G1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)46326-U黄曲霉素G2标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)12058黄曲霉素免疫亲和柱AflaAflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box1827-00110玻璃纤维滤纸Whatman11cm孔径1.5um80665液相进样针Hamilton100ul1153-1032柱后衍生系统Pickering反应体积1.4mL1612124MYCOTOX反相柱PickeringC18,4.6×250 mm18ECG001保护柱夹套Pickering带3个保护柱 2. 根据国标《GB 5413.37—2010》食品安全国家标准乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定 (摘自Sigma-Alchrich 公司)色谱柱:Ascentis Express C18, 2.7um, 2.1×100mm柱压:230bar 流 速:0.3ml/min柱 温:35℃试液温度:20℃进样量:10ul流动相:A液,0.1%甲酸溶液; B液,乙腈-甲醇溶液(1+1)时间(min)流动相A%流动相B%梯度变化曲线068.032.0 4.2555.045.0线性5.000.0100.0线性5.700.0100.0即时6.0068.032.0线性 仪器与耗材货号名称品牌规格46319-U黄曲霉素M1标准品Supleco10ug/ml, 溶于乙腈12058黄曲霉素免疫亲和柱AflaAflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box53823-UAscentis Express C18Supleco2.7um, 2.1×100mmAP-SE-12B固相萃取装置Ameritech方形12孔AVP-7120真空系统Ameritech抽气速度:20L/min 真空度:200mbar532122N针式过滤器Ameritech水系微孔滤膜13mm 0.22um 200个 3 高效光化学反应法测定黄曲霉素B1(摘自LcTech)此法检测成本低,可用等度HPLC直接测定 流动相:水/甲醇/乙腈:60/30/15 (v/v/v)流速:1.2mL进样量:100uL色谱柱:RP C18荧光检测:发射波长:365nm,接收波长:460nm 光化学衍生是一种简单、便宜、灵活的技术,可提高很多分析物质检测的灵敏度和选择性。黄曲霉素B1可在8分钟以内出峰,且检测信号明显增强 货号名称品牌规格46323-U黄曲霉素B1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)12058黄曲霉素免疫亲和柱AflaAflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box1100-3348UVE 光化学反应器Pickering光化学反应器单元,240V10522黄曲霉毒素分析柱RP C18Lctech150×4.6mm10523RP C18保护柱芯Lctech3个/包10750保护柱套Lctech1个 4根据《 GBT 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法》(LcTech公司提供)LCTech AflaREAD ELISA试剂盒能够定量检测黄曲霉素B1,即使是浓度很小的黄曲霉素B1,也能够定量检测。ELISA试剂盒能够快速、容易的从多种产品中分析出黄曲霉素B1,如坚果、杏仁、大米、玉米、香料或动物饲料。AflaREAD 的检测限非常低,为0.1 ppb. 货号名称品牌规格11139AflaREAD ELISA试剂盒LcTechELISA 96孔板, 标准溶液1-8(0-5 ng/mL) 检测溶液 洗液 呈色溶液 终止液 稀释缓冲液 46323-U黄曲霉素B1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)
  • 农业农村部:《食用菌中粗多糖的测定 分光光度法》等74项农业行业标准发布
    《畜禽品种(配套系) 澳洲白羊种羊》等74项标准业经专家审定通过,现批准发布为中华人民共和国农业行业标准,自2023年8月1日起实施。标准编号和名称见附件。该批标准文本由中国农业出版社出版,可于发布之日起2个月后在中国农产品质量安全网(http://www.aqsc.org)查阅。特此公告。附件:《畜禽品种(配套系) 澳洲白羊种羊》等74项农业行业标准目录农业农村部2023年4月11日相关标准如下:序号标准编号及标准名称代替标准号1NY/T 129-2023 饲料原料 棉籽饼NY/T 129-19892NY/T 1676-2023 食用菌中粗多糖的测定 分光光度法NY/T 1676-20083NY/T 2316-2023 苹果品质评价技术规范NY/T 2316-20134NY/T 4326-2023 畜禽品种(配套系)澳洲白羊种羊5NY/T 4327-2023 茭白生产全程质量控制技术规范6NY/T 4328-2023 牛蛙生产全程质量控制技术规范7NY/T 4329-2023 叶酸生物营养强化鸡蛋生产技术规程8NY/T 4330-2023 辣椒制品分类及术语9NY/T 4331-2023 加工用辣椒原料通用要求10NY/T 4332-2023 木薯粉加工技术规范11NY/T 4333-2023 脱水黄花菜加工技术规范12NY/T 4334-2023 速冻西兰花加工技术规程13NY/T 4335-2023 根茎类蔬菜加工预处理技术规范14NY/T 4336-2023 脱水双孢蘑菇产品分级与检验规程15NY/T 4337-2023 果蔬汁(浆)及其饮料超高压加工技术规范16NY/T 4338-2023 苜蓿干草调制技术规范17NY/T 4339-2023 铁生物营养强化小麦18NY/T 4340-2023 锌生物营养强化小麦19NY/T 4341-2023 叶酸生物营养强化玉米20NY/T 4342-2023 叶酸生物营养强化鸡蛋21NY/T 4343-2023 黑果枸杞等级规格22NY/T 4344-2023 羊肚菌等级规格23NY/T 4345-2023 猴头菇干品等级规格24NY/T 4346-2023 榆黄蘑等级规格25NY/T 4347-2023 饲料添加剂 丁酸梭菌26NY/T 4348-2023 混合型饲料添加剂 抗氧化剂通用要求27NY/T 4349-2023 耕地投入品安全性监测评价通则28NY/T 4350-2023 大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定气相色谱-串联质谱法29NY/T 4351-2023 大蒜及其制品中水溶性有机硫化合物的测定 液相色谱-串联质谱法30NY/T 4352-2023 浆果类水果中花青苷的测定 高效液相色谱法31NY/T 4353-2023 蔬菜中甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸和硒代半胱氨酸的测定 液相色谱-串联质谱法32NY/T 4354-2023 禽蛋中卵磷脂的测定 高效液相色谱法33NY/T 4355-2023 农产品及其制品中嘌呤的测定 高效液相色谱法34NY/T 4356-2023 植物源性食品中甜菜碱的测定 高效液相色谱法35NY/T 4357-2023 植物源性食品中叶绿素的测定 高效液相色谱法36NY/T 4358-2023 植物源性食品中抗性淀粉的测定 分光光度法37NY/T 4359-2023 饲料中16种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法38NY/T 4360-2023 饲料中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的测定 液相色谱-串联质谱法39NY/T 4361-2023 饲料添加剂 α-半乳糖苷酶活力的测定 分光光度法40NY/T 4362-2023 饲料添加剂 角蛋白酶活力的测定 分光光度法41NY/T 4363-2023 畜禽固体粪污中铜、锌、砷、铬、镉、铅汞的测定 电感耦合等离子体质谱法42NY/T 4364-2023 畜禽固体粪污中139种药物残留的测定 液相色谱-高分辨质谱法43NY/T 4365-2023 蓖麻收获机 作业质量44NY/T 4366-2023 撒肥机 作业质量45NY/T 4367-2023 自走式植保机械 封闭驾驶室 质量评价技术规范46NY/T 4368-2023 设施种植园区 水肥一体化灌溉系统设计规范47NY/T 4369-2023 水肥一体机性能测试方法48NY/T 4370-2023 农业遥感术语 种植业49NY/T 4371-2023 大豆供需平衡表编制规范50NY/T 4372-2023 食用油籽和食用植物油供需平衡表编制规范51NY/T 4373-2023 面向主粮作物农情遥感监测田间植株样品采集与测量52NY/T 4374-2023 农业机械远程服务与管理平台技术要求53NY/T 4375-2023 一体化土壤水分自动监测仪技术要求54NY/T 4376-2023 农业农村遥感监测数据库规范55NY/T 4377-2023 农业遥感调查通用技术 农作物雹灾监测技术规范56NY/T 4378-2023 农业遥感调查通用技术 农作物干旱监测技术规范57NY/T 4379-2023 农业遥感调查通用技术 农作物倒伏监测技术规范58NY/T 4380.1-2023 农业遥感调查通用技术 农作物估产监测技术规范 第1部分:马铃薯59SC/T 1135.8-2023 稻渔综合种养技术规范 第8部分:稻鲤:(平原型)60SC/T 1168-2023 鳊61SC/T 1169-2023 西太公鱼62SC/T 1170-2023 梭鲈63SC/T 1171-2023 斑鳜64SC/T 1172-2023 黑脊倒刺鲃65SC/T 1174-2023 乌鳢人工繁育技术规范66SC/T 2001-2023 卤虫卵SC/T 2001-200667SC/T 3058-2023 金枪鱼冷藏、冻藏操作规程68SC/T 3059-2023 海捕虾船上冷藏、冻藏操作规程69SC/T 3060-2023 鳕鱼品种的鉴定 实时荧光PCR法70SC/T 3061-2023 冻虾加工技术规程71SC/T 4018-2023 海水养殖围栏术语、分类与标记72SC/T 6106-2023 鱼类养殖精准投饲系统通用技术要求73SC/T 9443-2023 放流鱼类物理标记技术规程74SC/T 9444-2023 水产养殖水体中氨氮的测定 气相分子吸收光谱法
  • 食药总局:Vega One Vanilla Chai等保健品可能受到氯霉素污染
    国家食品药品监督管理总局提醒关注Vega One Vanilla Chai等加拿大几种可能受到氯霉素污染的天然保健品  近日,国际食品安全当局网络(INFOSAN)通报,加拿大公司自愿召回几种可能受到氯霉素污染的天然保健品(包括Sequel Naturals Ltd.公司的Vega One Vanilla Chai和Vega Sport Performance Chocolate等产品),目前加方正在调查污染原因,INFOSAN建议提醒消费者关注加拿大几种可能受到氯霉素污染的天然保健品。  经核,截至目前,我国未批准过产品名称为Vega One Vanilla Chai和Vega Sport Performance Chocolate的进口保健食品以及加拿大Sequel Naturals Ltd.公司生产的进口保健食品。通过正常贸易途径,我国也从未进口过上述产品。如消费者发现违法违规经营上述产品,可及时向所在地食品药品监管部门投诉举报。
  • 牛奶中抗生素的检测方法汇总
    一、 牛奶中抗生素的种类β-内酰胺类属于此类的抗生素的有青霉素类和头孢霉素类,常用于奶牛等家畜的个体临床治疗,残留在牛乳中。四环素类常见种类有四环素、金霉素、土霉素、强力霉素等,是一类广谱抗生素。氨基糖苷类常见种类有庆大霉素、链霉素、二氢链霉素、新霉素、壮观霉素等,是常用于家畜的氨基糖苷类抗生素。氯霉素类包括以下三种化合物:氯霉素,甲砜霉素,氟甲砜霉素。这类药物都是严格限制使用的兽药,有些国家禁止使用。大环内酯类常见种类有红霉素、秦乐霉素、林可霉素、螺旋霉素和盐霉素等。磺胺类常见种类有磺胺二甲嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺嘧啶等,甲氧苄啶是磺胺增效剂,不单独使用。二、抗生素残留的危害抗生素的残留对人体的健康、生态平衡、奶制品价格及奶制品的国际贸易均有不同程度的危害。三、牛奶中抗生素检测方法1.传统的微生物检测法微生物检测法出现较早,从出现至今,大大改善了我国抗生素检测手段的发展,其测定原理是基于抗生素对微生物的生理机能、代谢具有一定的抑制效果,与临床应用保持一致,相对而言,其耗费的时间久,且存在着较大的误差,目前最常应用的是TTC法、戴尔沃检测(Delvotest SP)法、BY法等。2.国际通用的检测法相对而言,其是国际上应用较早的通用测定方法,也是我国制定的监测方法,其原理是:如果牛奶中含有抗生素,则加入菌种(嗜热链球菌)经培育2.5-3h后,加入TTC指示剂(三苯基四氮唑)不发生还原反应,所以样品呈无色状态。如果牛奶中不含抗生素,则样品呈红色。相对而言,这一方法费用较低,但是耗时,因此应用不算太广,发展受到一定的限制。3.蓝黄检测法该方法是一种广谱的微生物抑制法,相对而言,耗时短,可以在短时间内检查出抗生素的残留情况,只要通过颜色对比既可以得出结论,通过这一检测方法得到的检测结果存在着一定的误差,容易造成误检,但是耗时短,费用低。4.现代仪器分析法这一方法主要是借助现代仪器进行检测,测定其残留的抗生素种类,最常用的是色谱法、荧光法、毛细管电泳、色谱质谱联用技术等。运用不同的理论,采用不同的手段进行检测,提高检测的标准,加强检测的质量。相对而言,该方法分离速度快,高效,实现自动化控制,可以检测出抗生素的具体含量,其结果更加准确,但待检样品需经一系列的预处理,繁琐费时,还必须有相应的价格昂贵的仪器设备。一般在大型实验室使用,适合于精确测定。5.生化免疫法这是近年来随着新科技的发展而逐渐发展起来的,其是以抗原与抗体的特异性与可逆性进行结合,是一种分析就技术。基本原理家就是抗原体的竞争性结合,可分为酶联免疫测定法(ELISA)、荧光免疫测定法(FIA)、免疫分析技术与常规理化分析技术联用的方法等。几种方法各有优缺点,必须注重其综合使用,提高检测的质量与准确度。从其实践的结果来看,其对抗生素的残留现状检测效果良好,灵敏度极高,达到ng级水平 检测快速、专一性强。相对而言,此法具有高度的专一性,每检测一种抗生素就要制备或购买相应的抗原或抗体,导致检测费用较高。因此生化免疫检测法不可能取代色谱或光谱等常规分析方法,只能作为其重要的补充。6.专一试剂盒法所谓的专一试剂盒法就是根据含有芽孢杆菌的琼脂培养基和PH指示剂在一定的温度下进行培养,一般维持在65℃左右,孢子发育生长,降低培养基pH值,在pH指示剂的作用下,蓝(紫)色变为绿-黄色。生鲜牛乳中的抗生素残留使微生物生长和酸的产生受到抑制,由于没有酸生成,颜色将不会改变。天津兰博现 诚征省市分销商招商电话:022-23592982  24小时服务热线:13920418181、400-616-1607
  • 果汁中未检出“棒曲霉素”
    26日从安徽省食品药品监督管理局获悉:针对媒体日前曝光多家果汁饮料生产企业涉嫌使用腐烂&ldquo 瞎果&rdquo 加工果汁的问题,该局日前对安徽砀山海升果业有限责任公司、北京汇源集团皖北果业有限公司产品进行了抽检。抽检结果为:&ldquo 棒曲霉素&rdquo 未检出,表明果汁原料不含有腐烂成分,其他检测指标均符合标准要求。目前药监部门已同意上述两家企业恢复生产。  据食品药品监管部门专家介绍,果汁是否使用腐烂水果加工,可以通过对果汁特征指标&ldquo 棒曲霉素&rdquo 的检测来认定,烂果率达到5%时,&ldquo 棒曲霉素&rdquo 会超过50ppb的欧盟标准规定。  24日,安徽省食药监部门调查组依法从两家企业抽取了产品样品,送国家农副加工食品监测中心监测,检查组重点查看了企业检验记录&ldquo 棒曲霉素&rdquo 指标,结果为&ldquo 棒曲霉素&rdquo 未检出。而当地监管部门平时的巡查记录也表明,日常巡查中未发现清洗、分拣环节存在不符合作业规范,有腐烂果进入加工环节的现象。  检查组经检查认定,原料输入企业之前,由于收购、装卸、转运等原因,的确存在部分破损、腐烂水果。但食药监部门相关人员到厂检查发现,上述两家企业对腐烂水果的控制和处理均有较严格的操作规范。
  • 北京预防医学会批准发布《蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等12项团体标准
    北京预防医学会批准发布《蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等12项团体标准,发布之日起实施。现予公布。标准编号、名称和主要技术内容见附件。
  • TDM实战 | 二维液相色谱法进行万古霉素/去甲万古霉素的治疗药物监测
    万古霉素与去甲万古霉素均为三环糖肤类抗生素,为快效杀菌剂,临床上主要用于严重革兰阳性菌感染,特别是对严重耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)和耐甲氧西林表皮葡萄球菌(MRSE)所致的感染。由于其治疗窗窄(有效剂量和中毒剂量较为接近),因此提出了需要进行治疗药物监测(therapeutic drug monitoring,TDM),及时调整给药方案。目前已有较多指南推荐万古霉素应进行治疗药物监测,并给出监测方案及剂量调整方案。医院限于抗生素总品种数限制,通常只会保留万古霉素和去甲万古霉素的其中一种,那么去甲万古霉素的临床应用如何呢?今天就来聊一聊,如何通过二维液相色谱法进行万古霉素和去甲万古霉素的血药浓度监测。为什么要进行TDM?万古霉素/去甲万古霉素同属于糖肽类抗生素,结构相似。对MRSA、耐甲氧西林表皮葡糖球菌、肠球菌属等有较强抗菌作用。两者都存在潜在的耳毒性、肾毒性,且治疗窗很窄。有证据表明万古霉素血药浓度<20mg/L,为治疗作用;>20mg/L,肾毒性风险增加。开展TDM可显著提高治疗有效性,并降低肾毒性发生风险。因此有必要进行TDM。需要对哪些人群进行TDM?对于危重症、肥胖、烧伤、同时接受肾脏毒性药物治疗以及肾功能受损的患者,推荐进行万古霉素TDM。对于儿童、新生儿和接受肾替代治疗(RRT)的患者,建议进行万古霉素TDM。对于肾功能不稳定的患者,建议进行万古霉素TDM。对于老年患者(年龄>65岁),推荐进行万古霉素TDM。对于中度至重度心力衰竭、肾脏清除率增加(ARC)或体重过轻的患者,推荐进行万古霉素TDM。如何进行TDM?TDM的指标推荐监测谷浓度或24小时血药浓度-时间曲线下面积(AUC24)。推荐成人患者的稳态谷浓度维持在10-15mg /L。对于严重MRSA感染的成人患者,建议万古霉素稳态谷浓度维持在10-20 mg/L。建议儿童患者或新生儿的稳态谷浓度维持在5–15 mg/L 。建议AUC24维持在400–650 mg × h/L。TDM的时间开始TDM的时间对于肾功能正常的患者,推荐在第3天(万古霉素首次给药48h)开始进行万古霉素TDM。对于肾功能不全的患者,推荐初始应用万古霉素72 h 开始进行万古霉素TDM。重复TDM的时间当首次TDM后调整剂量时,建议在4-5次剂量后重复进行万古霉素TDM。对于入住ICU的患者、接受血管升压药物治疗者、接受RRT的患者以及严重MRSA感染的患者,建议至少每周重复进行TDM。重症患者万古霉素血药浓度推荐评估时间对于重症患者,如需要在达稳态血药浓度前进行评估,则可在开始治疗后的48~72小时内进行检测以及评估,详见下表。万古霉素给药方案如何确定及调整?建议应用PK工具进行万古霉素个体化给药。(药代动力学工具可用于TDM初始剂量计算和剂量调整。经过验证的PK和人群PK模型可以帮助计算初始用药剂量。)负荷剂量对于严重MRSA感染的患者,建议给予负荷剂量。当处方负荷剂量时,成人单次剂量为25-30mg /kg,儿童单次剂量为30 mg/kg。肾功能不全患者中的初始给药方案新生儿/儿童中的初始给药方案万古霉素标本采集注意事项采血时间:万古霉素进行血药浓度检测的是谷浓度,一般首次采血时间为第5剂给药前30分钟;肾功能不全的患者,推荐第7剂给药前30分钟内采样;采血量:每次每人抽血2~3mL(静脉滴注给药时,不能从留置针采血,应从对侧静脉采血);样本采集:血样置于EDTA-2K抗凝管或者血清生化管去甲万古霉素血药浓度监测及调整意见使用去甲万古霉素同样需要进行TDM,有文献报道认为去甲万古霉素血药谷浓度范围应在10-20mg/ml内。但也有文献认为使用AUC0-24/MIC(血药浓度曲线图0-24h曲线下面积与最小抑菌浓度的比值)作为TDM监测指标较为合适。目前来看,我们需要更多的关于去甲万古霉素药代 / 药效动力学数据。采用什么方法进行TDM进行万古霉素/去甲万古霉素的TDM是必要的,那么应该采用何种方法进行快速且精准的血药浓度监测呢?推荐采用二维液相色谱法万古霉素、去甲万古霉素的血药浓度监测主要方法有常规液相色谱法、荧光偏振免疫法( fluorescence polar-ization immunoassay, FPLA)、酶免疫法( enzyme multi-plied inmmunoassasy technique, EMIT),据文献报道采用EMIT和FPLA法测定时测定值受万古霉素的代谢降解产物的干扰而偏高,常规液相色谱法的前处理较复杂,时间长,一致性较差,而使用二维液相色谱法,采用在线SPE,进行富集除杂,并中心切割进入二维柱中洗脱分析,该方法人为干扰少,操作方便,回收率高,重复性优异,因此采用二维液相色谱测定的方法更便捷和可靠。血样处理对于万古霉素与去甲万古霉素的血样提取方法文献报道有固相提取方法、乙腈-异丙醇沉淀蛋白后用二氯甲烷萃取法、高氯酸直接沉淀后用二氯甲烷萃取法等,但在处理血样时,操作较为繁琐。本文优化了流动相组成与比例,同时将血样提取方法优化为高氯酸沉,然后通过二维系统进样测试,简化了前处理步骤,提高了检测效率。血样分析本文采用了科诺美二维液相色谱系统,配套对应的色谱柱、试剂及标准品质控品,建立了血清中万古霉素和去甲万古霉素的含量测定方法。本方法前处理简单易操作(可采用手工法处理,或采用科诺美前处理设备进行处理),两种物质分离度均大于2.0;定性重复性在0.54%-1.08%、定量重复性在1.22%-4.51%之间;线性关系良好;转移性能大于95%;携带污染小于0.1%。采用科诺美二维液相色谱系统可以完成血清中万古霉素和去甲万古霉素的含量测定。图1:血清中去甲万古霉素、万古霉素的典型谱图图2:血清中去甲万古霉素、万古霉素的线性叠加谱图二维液相色谱法检测原理检测方法样品制备把待测采血管,放入Epostar 200,进行前处理后,取出96孔板,待测检测物万古霉素、去甲万古霉素色谱柱Chromai 一维柱Chromai 专用捕集柱Chromai 二维柱检测波长万古霉素、去甲万古霉素的特征波长仪器型号Chromai Voyager全自动二维液相色谱系统主要检测流程和设备1) 自动化的样本处理流程: 待测血样放入样本架,试剂位放入前处理试剂样本处理位放入接收板和前处理板开机自检,选择前处理方法,一键“运行”拿出接收板,放入Voyager全自动二维液相色谱系统的自动进样器中进样分析2)试剂盒:方法配套的试剂组分,包括校准品、质控品、流动相、前处理试剂等;3)耗材包:配套齐全,包括适配的枪头,前处理板、接收板、色谱柱等;4)分析检测设备:Voyager全自动二维液相色谱系统,方法经过严谨的优化和验证。使用Chromai自动前处理设备联用二维色谱的解决方案,可快速检测血清中的万古霉素/去甲万古霉素;该方案样品前处理自动完成,回收率高,交叉污染低,预内置方法一键操作,更多减少人为因素干扰,检测更快捷,准确,能有效和及时的为医生提供精准的给药依据,更好的为患者进行个性化治疗。
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布《饲料中大观霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》(公开征求意见稿)
    相关附件下载:《饲料中大观霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》农业行业标准(公开征求意见稿)《饲料中大观霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》农业行业标准编制说明(公开征求意见稿)公开征求意见反馈表
  • 河北省检验检疫学会发布《兽药制剂中非法添加3种氯霉素类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》等24项团体标准
    各有关单位:根据《河北省检验检疫学会团体标准管理办法》的相关规定,河北省检验检疫学会批准发布《兽药制剂中非法添加3种氯霉素类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》(T/HBIQA 0001.1-2023)等24项团体标准,自2024年5月1日起正式实施,现予以公告。河北省检验检疫学会2024年2月23日河北省检验检疫学会关于发布《兽药制剂中非法添加3种氯霉素类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》等24项团体标准的公告.pdf
  • 洋蜂蜜掺糖 洋机构回应检测标准“陈旧”
    在超市里,你可能因看到一罐售价四五百元的进口蜂蜜而吃惊,但是如果它们被怀疑“掺糖”,这就显得有些匪夷所思了。日前,中国香港消委会的一项蜂蜜检测,把“贵价”蜂蜜推向风口浪尖上:55款蜂蜜样本中有14款掺杂了糖分。对此,有新西兰蜂蜜巨头激烈反驳,对本报指香港本次检测方法“过时”造成了 “假阳性”,新西兰有关行业协会也已在结果发布后作出了类似表态。  昨日,记者在中国香港消委会的官方网站上,找到了这份落款为本月15日的《蜂蜜检出掺糖及残余抗生素》的报告。测试显示,掺杂了糖分的14 款样本中,12款声称是天然或纯正蜂蜜,当中7款声称100%天然或100%纯正。  其中,掺杂糖分的问题在价钱较贵(价格每100克由39.6港元至151.2港元不等)的“麦芦卡”(新西兰独有的桃金娘科灌木)蜂蜜样本中情况更为普遍:在15 款“麦芦卡”蜂蜜样本中,有8款被检测出掺杂糖分。  报告还指出,有6款样本验出小量的残余抗生素,包括链霉素类、磺胺类药、四环素类等,有6款蜂蜜样本检出微量除害剂(俗称农药)双甲脒。不过报告称,它们的含量不会对人体健康构成风险。  业内说法:蜂蜜必须天然纯正  记者昨日走访广州超市,发现进口蜂蜜产品尤其“麦芦卡”蜂蜜越来越多地出现在货架上,而且价格昂贵。在珠江新城的一家友谊商超,记者看到了至少3家新西兰公司生产的“麦芦卡”蜂蜜,售价最贵的一小瓶突破600元。  一家知名的内地蜂蜜企业负责人昨日在接受本报采访时表示,蜂蜜主要是由果糖和葡萄糖组成的。除此之外,内地的标准还允许有少量蔗糖,“国外一般强调无添加、无提取”至于残余抗生素,他指出主要是采蜜的果树被喷了农药、蜂药当中残余下来的。  “蜂蜜必须天然纯正,人为加入食品添加剂后只可能是‘蜂蜜制品’而非‘蜂蜜’。”昨日,广东省制糖产品质量监督检验站站长郭剑雄称,根据蜂蜜的新国标《食品安全国家标准 蜂蜜GB14963-2011》的规定,蜂蜜只能是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜物质。”其中,果糖和葡萄糖含量至少要达到60%,蔗糖含量不得超过10%。  企业回应:产品暂时不会下架  “我们的产品没有任何问题。”昨日,有份产销“麦芦卡”蜂蜜的新西兰康维他公司在内地的一位联系人告诉本报,在得知香港消委会的结果后已对其检测过程进行了解,认为这次检测方法陈旧,该方法已不能正确地判断“麦卢卡”这种新西兰独有蜂蜜含糖量的特殊性。  该联系人说,中国内地检验检疫部门早在2011年起就有关检测技术与新西兰国家实验室进行技术交流,“可以确认的是,产品是完全天然的。进入中国内地时也要获得卫生证书后才能销售。”  至于有小量双甲脒残余,上述联系人指因蜜蜂可能长小螨虫而导致其死亡,需要用到双甲脒。它是一种低害杀虫剂,香港消委会专家已指出该物质对人体没有特别害处,并不影响蜂蜜食用。  昨日,一家进口蜂蜜经销商负责人李先生告诉本报记者,新西兰UMF蜂蜜协会(即“麦芦卡”蜂蜜)已出面指香港的检测方法过时,他暂时不会对涉及的产品下架。  四招选蜂蜜  看色泽。纯正的优质蜂蜜透光性强,颜色为白色、淡黄色至琥珀色,且均匀一致 而劣质蜂蜜颜色黑红或暗褐色、无光泽、蜜液混浊而有杂质。  晃气泡。如果蜂蜜发酵变质,会因含水量增多而导致表面产生大量气泡,而纯正的蜂蜜表面则无大量气泡。  闻香气。品质好的蜂蜜香味浓而持久,开瓶后便能嗅到,用手掌搓揉会有粘腻感,而劣质的蜂蜜往往因掺入香精而过于浓郁。  拉细丝。用筷子挑蜂蜜,优质的蜂蜜弹性佳,可拉成丝状,且不易拉断,而劣质的蜂蜜浓度较低,黏性小,难以拉成细丝。  【原标题】贵价洋蜂蜜竟掺糖?新西兰蜂蜜公司称检测方法“陈旧”
  • 兽药分析大讲堂丨青霉素类新标实施,一起解锁分析难点!
    导读兽药残留是影响动物性食品安全的主要化学因素之一,尤其是兽用抗生素残留会进一步加速细菌耐药性进程。青霉素类作为最早应用的抗生素,历经九十余年,已发展三代,曾为增进人类健康做出过巨大贡献。青霉素价格低廉、抗菌性强,在水产养殖上被广泛用于鱼、虾细菌感染的防疗。然而,此类抗生素的不合理使用,会给食品安全带来隐患,其产生的耐药性问题或将导致人类进入无药可用的后抗生素时代或可怕的“耐药时代”。近期,农业农村部发布实施《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,青霉素类含有β-内酰胺环,是一类化学性质非常活泼的物质,容易在高温、水或酸碱条件下发生降解,一度给分析检测带来挑战。针对该难点项目,我们推出了岛津最新的应用解决方案,来一起看看!水产品中青霉素类分析相关法规GB 31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定,在鱼虾中青霉素G、阿莫西林、氨苄西林残留限量(MRLs)为50 μg/kg,氯唑西林、苯唑西林MRLs为300 μg/kg。近期,农业农村部发布的《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,对《GB/T 22952-2008 河豚鱼和鳗鱼中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准进行了更新,增加了阿洛西林和甲氧西林,并增加了固相萃取和超滤管离心的净化步骤,修改了方法的检出限和定量限。青霉素类分析难点β-内酰胺类抗生素的基本结构如下图,β-内酰胺环易光解,或与水、醇发生反应。β-内酰胺类抗生素的基本结构(左:青霉素类、右:头孢菌类)[1]因此,实验过程中需注意:• 宜采用粉末标品,现配现用,前处理避光,配制后尽快分析;• 考虑到溶解性和溶剂效应,标准品母液推荐30%乙腈水配制,-18℃避光存储,保质期5d,工作液则现配现用,尽快上机分析;• 有机相为甲醇时,青霉素G与甲醇生成了青霉酸甲酯,如下图所示,青霉素甲酯MRM通道有色谱响应,且响应强度比青霉素G更高。为了保证定量准确,流动相、前处理试剂应该避免接触醇类试剂。岛津解决方案• 分析仪器岛津三重四极杆液质联用仪• 目标物青霉素类抗生素药物的化合物信息11种青霉素类抗生素在2~300 ng/mL范围内,线性良好,相关系数R均大于0.999。部分代表性青霉素类抗生素的校准曲线• 样品加标分析结果对市售南美白虾进行分析,未检出青霉素成分,并且在出峰区域无杂峰干扰。以下是在南美白虾样品中添加5 μg/kg青霉素得到的加标样品MRM色谱图。青霉素加标样品MRM色谱图(5 μg/kg)结语看了本期的难点项目经验分享,相信大家都有所了解,β-内酰胺类化合物稳定性差,分析测试过程尤其注意光照、pH等的影响。除此之外,岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列,聚焦难点项目,陆续发布检测关键点小贴士及解决方案,帮助大家共克食品安全难关。“兽药分析大讲堂系列”后续预告四环素分析篇多肽类抗生素分析篇硝基呋喃分析篇… … 参考文献[1] .刘创基.动物性食品中β-内酰胺类药物及其代谢物检测方法的研究[D].北京化工大学,2010.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 土耳其制订部分食品中黄霉素等农兽药的最大残留限量
    2023年5月4日,土耳其官方公报发布32180号公告,修订土耳其食品法典《残留限量条例》,制订部分食品中黄霉素(Flavophospholipol )等农兽药最大残留限量,自发布之日实施。主要内容如下表所示。农兽药名称食品种类制订的最大残留量(mg/kg)黄霉素(Flavophospholipol )禽肉、脂肪0.1肝脏3肾脏20吡虫啉(Imidacloprid)鱼肉0.6
  • EFSA就食品与饲料中柄曲霉素的健康风险发布意见
    据欧盟食品安全局(EFSA)消息,6月7日应欧盟委员会(EC)要求,欧盟食品安全局(EFSA)就食品及饲料中柄曲霉素(STC)对公众的健康风险发布了意见。  EFSA共计对247件食品样品及334件饲料样品数据进行了分析,其中仅4个饲料样品具有量化数据。相关研究表明,STC通过食品途径暴露量较低,其主要影响器官为肝脏及肾脏。STC经口服、腹腔注射、皮下注射后具有致肿瘤性,可致肝细胞癌变,肝细胞、褐色脂肪组织血管肉瘤及肺腺瘤。  针对柄曲霉素对动物的风险,专家组指出,STC对家禽、猪具有肝毒性,对家禽、鱼类具有肾毒性。  由于缺乏相关暴露数据,EFSA无法应用暴露边界值方法评估STC的基因毒性及致癌性,专家组无法完成对人及动物的健康风险评估。仍需要继续对STC在食品、饲料中的暴露数据进行收集,并且需要在食品检测过程中应用定量限低于1.5?g/kg的检测方法。  原文链接:  http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3254.htm
  • 岛津水产品中氯霉素类药物残留LCMSMS检测方案
    氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素(氟苯尼考)同属于氯霉素类(CAPs)药物,甲砜霉素和氟苯尼考是新型氯霉素类广谱抗菌药物,其结构和药理活性与氯霉素类似,具有广谱抗菌能力并被广泛应用于动物养殖业。但氯霉素类药物用于食用性动物很容易导致在动物源性食品中残留量超标,具有导致人体产生再生障碍性贫血和溶血性贫血等毒副作用,对人体产生严重危害,因此引起了国内外的广泛重视。 目前,大多数国家已经严格限制其使用,并对食品中氯霉素类药物的最高残留限量(MRL)做了规定:欧盟规定氯霉素不得检出,甲砜霉素为50 &mu g/kg;对有鳍鱼类氟苯尼考为 1000 &mu g/kg;我国GB/T 20756-2006规定氯霉素检出限0.1 &mu g/kg,甲砜霉素和氟苯尼考检出限为1 &mu g/kg。纵观国内外文献报道氯霉素类药物的检测方法主要采用气相色谱法、气相色谱-质谱联用法(GC/MS)和液相色谱-质谱联用法(LC/MS)等,这些方法主要是测试一种氯霉素药物残留的分析方法,而三种药物同时检测的方法报道较少。目前国内在水产品中测定这三种药物的测定方法主要参考GB/T 20756-2006(液相色谱-串联质谱法)和农业部958号公告-14-2007(气相色谱-质谱法),但是多数国家检测甲砜霉素、氟甲砜霉素、氯霉素三种药物比较精密的方法还是首推液相色谱-串联质谱法。因此,本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用,建立了水产品中氯霉素类药残留的分析方法,借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析,因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明:其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间,仪器精密度良好;甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 &mu g/L,定量限分别为0.41、0.17和0.15 &mu g/L;样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。 岛津三重四极杆质谱仪 此方案快速、选择性强和灵敏度高,供相关检测人员参考。 了解详情,请点击超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中氯霉素类药物残留。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • ISO:奶酪中那他霉素测定技术修改
    ISO发布有关奶酪中那他霉素测定国际标准技术修改单投票通告  2010年6月4日,ISO/TC34/SC5秘书处向其所属的各成员国发出通告,对国际标准《奶酪.奶酪外皮和融化奶酪中那他霉素含量的测定》技术修改单进行投票,截止日期为2010年9月5日。主要修订了原有标准中部分一和部分二的测定方法,涉及应用分子吸附光谱测定奶酪外皮内容以及应用高效液相色谱测定奶酪、奶酪外皮及融化奶酪等内容。
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