乳酸钠标准品

关于征求《食品安全国家标准 食品添加剂 乳酸》等2项标准（征求意见稿）意见的函详细的情况可见附件：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504291045_543961_1060664_3.png

聚乳酸改性材料中聚乳酸含量的测定方法摘要：随着绿色可持续发展观念的逐渐加强，可生物降解材料越来越受到重视。聚乳酸作为最典型的可生物降解塑料，应用更为广泛。本文采用青岛盛瀚色谱技术有限公司的CIC-D160离子色谱仪，绘制乳酸标准曲线，研究了适合测试聚乳酸含量的方法，最终给出了可生物降解材料中聚乳酸含量的测定方法。关键字：聚乳酸；离子色谱；含量测定1 前言 合成树脂多由煤、石油等珍稀的不可再生资源为原料制备而成，不仅消耗大量能源，且容易导致“白色污染”现象。随着环保意识的增强，塑料造成的环境污染问题愈发被重视，同时也给可生物降解新材料行业带来广阔的机遇。 吉林省在新年伊始正式实施“限塑令”，鼓励企业生产聚乳酸等生物基材料及下游制品。通过离子色谱方法，对聚乳酸含量进行测定，能够确保生产出绿色、安全的可生物降解聚乳酸制品，具有重要的意义。2 实验部分2.1仪器、样品和试剂离子色谱仪：CIC-D160，青岛盛瀚色谱技术有限公司，配备电导检测器、抑制器、串联泵、自动进样器。可生物降解材料：餐盒、购物袋，厂家送样；聚乳酸纯样：PLA 4032D，美国Nature Works；乳酸标样：乳酸含量99.9%，美国Supelco。2.2 离子色谱条件 色谱柱为Shodex IC SI-52 4E抑制法离子专用色谱柱，柱温和池温45℃，淋洗液为2.5mM NaOH，流速0.7 mL/min，进样体积50μL，电导检测器检测。2.3 标准溶液 取乳酸标准品100mg于100 mL 容量瓶中，用超纯水溶解，稀释至刻度，得浓度为1mg/ml 的乳酸标准贮备液；分别准确移取乳酸标准贮备液0.50、1.00、2.00、5.00、10.00 μL于100mL容量瓶中，用水稀释定容，得到质量浓度分别为5、10、20、50、100 mg/L标准工作溶液。2.4 样品的制备 取聚乳酸纯品0.5g，置于烧杯中并加入20ml氯仿，搅拌至溶解。然后加入20ml氢氧化钠溶液（50g/L），80℃水浴加热使氯仿全部挥发，再加入30ml氢氧化钠溶液（50g/L），盖上表面皿，100℃水浴条件下水解4h。用滤纸过滤，滤液用水转移到100ml容量瓶中，用水定容。用水稀释100倍后，0.45μm 微孔滤膜过滤，试液注入离子色谱仪测定。待测样按照上述条件和步骤同步进行测定。3 结果分析3.1 定量分析3.2.1色谱条件优化 分离型色谱柱推荐的淋洗液为3.6mM的碳酸钠，流量为0.8，mL/min，但是在该条件下乳酸阴离子无法得到有效的分离。通过实验得出氢氧化钠淋洗液对乳酸阴离子的分离效果明显，调节淋洗液的浓度得到最佳淋洗液浓度为2.5mM，最佳流量为0.7mL/min。3.2.2标准曲线 采用离子色谱仪对浓度5.0、10.0、20.0、50.0、100.0mg/L的乳酸标准工作溶液进行测定，在经过优化的试验条件下，以标准工作溶液的质量浓度（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标，绘制标准工作曲线，如图3所示。线性回归方程为：Y=1.602e+005+1.609e+005X，相关系数：r =0.99988。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509160936_566196_2984502_3.jpg图1 标准工作曲线的测定3.2.3样品的测定取试样水解液5ml，经C18预处理柱处理后装入样品瓶，置入自动进样器中，按预设参数进行测试，测试结果如图4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509160936_566197_2984502_3.jpg图2 待测样品离子色谱测试结果3.2 含量计算聚乳酸测定结果按下列公式（1）计算：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509160937_566198_2984502_3.jpg （1）式中： X ——试样中聚乳酸的含量，单位为克每百克（g/100g）；c ——试样溶液中乳酸的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V ——试液最终定容体积，单位为毫升（mL）；m ——最终样液代表的试样质量，单位为克（g）； ——聚乳酸标准物质中聚乳酸含量与其水解液中乳酸含量比值。测试结果与厂家提供数值的比较：表1企业提供聚乳酸含量与实测聚乳酸含量的比较 序号 样品类型 企业提供聚乳酸含量 (g/100g) 实测聚乳酸含量 （g/100g） 1 聚乳酸购物袋 35 35.81 2 聚乳酸餐盒 70 71.22 4 结论 采用青岛盛瀚色谱技术有限公司的CIC-D160离子色谱仪，测试乳酸标准工作曲线，再通过外标法得到待测物的含量，最终通过公司计算得出聚乳酸改性料中聚乳酸的含量，其结果在误差允许范围之内。参考文献 Yujiang Fan, Haruo Nishida, YoshihitoShirai. Thermal stability of poly (l-lactide): influence of end protection byacetyl group .Polymer Degradation and Stability,2004,84:143~149 任春华,郑跃君,周玮琪等.聚乳酸酯(PLA)纤维溶解性能及定量分析方法的研究. 检验检疫科学,2006,6(3):27~29 庄昌青,岳红,谢丽萍.离子色谱法测定聚乳酸（PLA）降解产物中3种有机酸阴离子. 中国无机分析化学,2012.9,2(3):58~59 DB22/T2105-2014,聚乳酸制品中聚乳酸含量测定离子色谱法.

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]上次写[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]了乳酸乙酯、甲醇、组合三会擦出怎样的火花？https://bbs.instrument.com.cn/topic/7632278，有人就问乳酸乙酯线性怎么样？这次继续讨论乳酸乙酯发生了反应，标准曲线会是怎么样的?会不会是虽然发生反应不过标准曲线每个点都反应掉相同的量比如反应掉一半，结果还是线性?带着这个疑问继续实验。[/font][/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑]按照HJ734-2014标准给的低浓度标准曲线配制24种混合标准溶液，溶剂是农残级甲醇，标准溶液浓度分别为5,10,20,50,100μg/ml。分别进1[font=微软雅黑]μl标准溶液到[/font]组合三吸附管氮气吹扫后热脱附进样。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 标准曲线数据：[/font][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [img=,300,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241404422139_1939_2103464_3.png!w300x140.jpg[/img][/font][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 线性拟合：产生了比较大的负截距，与x轴的交点甚至大于标准曲线最低点！R平方0.9828 不到0.99不能满足标准要求！[/font][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [img=,690,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241405150741_8433_2103464_3.png!w690x438.jpg[/img][/font][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] HJ734-2014标准里也提到了平均响应因子法，用平均响应因子RF法，如图：浓度越大响应因子越高，曲线各个点的平均相对响应因子RRF相对标准偏差达40.8%，不满足标准里RSD≤30%的要求。[/font][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241406545528_6933_2103464_3.png!w690x426.jpg[/img][/font][/font][/font][font=微软雅黑] 浓度越大，响应因子越高这是为什么呢？因为乳酸乙酯在热脱附过程中反应比较复杂，酯交换是主要反应，为了简化只考虑这一主反应[/font][font=微软雅黑] 根据勒夏特列原理[/font][font=微软雅黑]：可逆化学反应平衡 乳酸乙酯+甲醇[/font][font=&]⇌ [/font][font=微软雅黑] 乳酸甲酯+乙醇。甲醇是溶剂所以是过量的，随着乳酸乙酯含量的减少，甲醇大大过量反应平衡更容易向右进行。所以标线各个点的反应程度是不一致的！在大浓度范围内线性是不成立的！ [font=微软雅黑] [/font][/font][font=微软雅黑] 选用二次曲线，得到非常好的拟合 R平方0.9996，显然优于线性拟合。[/font][font=微软雅黑] [img=,690,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241427385055_5861_2103464_3.png!w690x433.jpg[/img][/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑]本人标准曲线做了20多次都是类似的曲线，乳酸乙酯的标准曲线真的变成了曲线！[/font][/font][font=微软雅黑] 结论：乳酸乙酯、甲醇、组合三在热脱附过程中的反应使得在较大浓度范围内线性不成立！二次曲线可能是更好的选择，欢迎大家继续讨论。[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7632278][font=微软雅黑][color=#000000][font=微软雅黑][/font][/color][/font][/url]

混乱一：喝一罐味全乳酸菌等于吃了18块方糖 乳酸菌饮料含糖量过高的微博近日引发公众的广泛关注。微博指出，虽然味全乳酸菌饮品在宣传上打出0脂肪概念， 但0脂肪不等于0热量，喝下一罐400多毫升的乳酸菌饮料相当于吃下去了15块方糖。 法治周末记者走访了北京多家大型超市，在对比了多种乳酸菌饮料的营养成分后发现，产品标注含糖量为16.2g/100ml。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308011756_455415_2227357_3.png以下是部分饮料的含糖量汇总http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308011757_455417_2227357_3.png混乱二：乳酸菌饮料清理肠道有助健康引争议 有专家指出只有活菌才具有相应清理肠道等功能，而乳酸菌中的有效菌群会随着存放时间的延长自然衰亡，相比于出厂时的活菌数，销售时可能连十分之一都没有了，这样消费者等于白白喝了糖水。各个厂家高喊益生菌清理肠道系炒作。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308011803_455418_2227357_3.gif混乱三：包装外部看不懂 消费者选择产品时往往会看看外包装上的说明 但是由于其菌种名字很长，于是他们就用英文字母代表的缩写来表示，但这个菌种究竟是什么，很多时候只有企业自己清楚，甚至连搞研究的专家都看不懂，更别说消费者了。这一点也国家标准的空子。这一方面也亟需整治，另外一些控制性标准也需完善。