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对甲氧基苯乙腈

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对甲氧基苯乙腈相关的论坛

  • 【求助】2,3,4-三甲氧基乙酰苯

    由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯(2,3,4,-trimethoxyacetophenone,C11H14O4)的对照品,所以想求助大家有没有它的光谱图,有的请发一份上来好吗?谢谢大家帮忙啦,

  • 请教苯乙烯、苯甲醛、环氧苯乙烷TLC

    【求助】请教苯乙烯、苯甲醛、环氧苯乙烷TLC同时展开的展开剂和显色剂是什么?或者只展开苯乙烯,环氧苯乙烷的展开剂和显色剂。本人最近在做苯乙烯的环氧化,需用TLC跟踪,想请教各位上述问题。

  • 甲酰基苯乙酸甲酯色谱纯度分析

    [color=#444444]甲酰基苯乙酸甲酯的色谱含量测试中。由于甲酰基苯乙酸甲酯会有醇酮互变性质,在液相色谱(乙腈:水=50:50)下出现三个峰。但是在LC——MS下从第一个峰开始到第三个峰这之间所有的时间都出现了M+1峰(包括峰之间的)。谁能告诉我这是怎么回事。[/color][color=#444444]有哪个大侠做过甲酰基苯乙酸甲酯的含量测试的,求指导。[/color]

  • 联苯乙腈和联苯乙酸液相分离方法

    目前所做项目需要液相检测联苯乙腈(原料)和联苯乙酸(产物),但两者出峰时间一致,已尝试多种方法进行混合样分离,但始终只有一个尖峰显示,没有任何分离趋势,目前试过的方法有:甲醇:0.05%磷酸水=70:30(C-18长柱);乙腈:水=70:30;乙腈:0.1%氨水水溶液=70:30(NX-C18);甲醇:0.1%醋酸水=55:45(C18短柱)。求助是否有可行的方法能够较好的分离两种物质。谢谢。

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 偶氮3,3-二甲氧基联苯胺

    仪器走了10ppm 的,3,3二甲氧基联苯胺走的不好,啥情况呢?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427369784_1355_3971926_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427375863_7057_3971926_3.png[/img]

  • 市场惊现“瘦肉精”新品种 苯乙醇胺A拷问猪肉健康品质

    笔者获悉,近期市场上出现了“瘦肉精”的新品种—苯乙醇胺A,不法分子将这种物质添加到猪饲料当中,以期达到提高生猪瘦肉率的目的。据悉,2010年底,苯乙醇胺A已被农业部第1519号公告列为禁止在饲料和动物饮水中使用的物质。公告称,根据《饲料和饲料添加剂管理条例》有关规定,禁止在饲料和动物饮水中使用苯乙醇胺A等物质。各级畜牧饲料管理部门要加强日常监管和监督检测,严肃查处在饲料生产、经营、使用和动物饮水中违禁添加苯乙醇胺A等物质的违法行为。 那么,苯乙醇胺A是一种怎样的物质?作为“瘦肉精”的“新型”替代品,它对人体是否有着相似的危害呢?带着这些问题,笔者咨询了在食品检测领域具有丰富经验的第三方检测机构PONY谱尼测试。PONY谱尼测试专家告诉笔者,苯乙醇胺A又称为克伦巴胺,是一种人工合成的化学物质,具有同瘦肉精(克伦特罗)相同的作用和效果,属于β-激动剂的一种,具有营养再分配作用。这种物质是瘦肉精品种目录中的一种,与其他瘦肉精品种如莱克多巴胺等一样,可以用于猪肉、牛肉,刺激动物生长,加强蛋白质在动物体内沉积,提高基础代谢水平,使体脂趋于分解,促进生猪长速加快、皮红毛亮,提高瘦肉率。苯乙醇胺A对人体的危害较大。人食用了含这种瘦肉精的猪肉后,会出现恶心、头晕、四肢无力、手颤等中毒症状,特别是对心脏病、高血压患者危害更大。长期食用则有可能导致染色体畸变,会诱发恶性肿瘤。 苯乙醇胺A在生猪饲料中的大规模出现,不能不引起人们对猪肉市场的担忧,也再次把人们的目光聚焦到生猪饲料及在市场上销售的猪肉制品上。由此,PONY谱尼测试建议相关企业,一定要加强产品质量管理,并积极地到具有相关资质的第三方检测机构进行产品送检。只有保证了产品品质,才能赢得消费者的信任,才能使产品具有持久的生命力。

  • 【转帖】化学试剂--苯乙烯的国内供应现状!

    从2005年开始,国产苯乙烯供应增长速度,超过国内需求的增长速度,进口量下降,近两年维持了这一趋势。 产业发展重心应由扩能转向提高竞争力 国内苯乙烯市场受国际原油和纯苯价格波动影响较大。2007年国际油价一直高位徘徊,为苯乙烯价格提供有力支撑。同时,下游ABS等增长依然强劲,对苯乙烯市场起到拉动作用。 由于2007年我国苯乙烯新增产能仅为16万吨,且新增产能尚未有效释放,因此产量基本与2006年持平。同年上海高桥20万吨/年ABS装置、扬子石化金浦橡胶有限公司10万吨/年SBR装置、台湾台塑石化公司20万吨/年PS装置等几套苯乙烯下游装置投产,使我国苯乙烯供应紧张的形势加剧。2007年我国苯乙烯市场仍以卖方市场为主导,高位行情成主流。同时,供应紧张也使我国2007年苯乙烯的进口量在近年逐年下降的趋势下又创新高,达310万吨。 苯乙烯是苯用量最大的衍生物,也是最基本的芳烃化学品。苯乙烯主要用于生产聚苯乙烯(占其需求量约2/3),也可用于制取苯乙烯—丁二烯(丁苯)橡胶(SBR)、ABS和苯乙烯—丙烯腈(SAN)树脂、不饱和聚酯等,此外,苯乙烯也是生产涂料、染料、合成医药的重要原料。 供应结构已发生变化 长期以来,我国苯乙烯产不足需,缺口较大,每年需大量进口,并呈逐年增加趋势。1995年我国苯乙烯的进口量只有30.58万吨,进口量从1996年~1997年40万吨/年上升到1999年103万吨、2000年116万吨、2001年150万吨、2002年179.8万吨,2003年进口量达266.06万吨,2004年和2005年进口量分别达到288.90万吨和281.2万吨。进口/表观消费量比例由2002年66.92%增加到2003年73.85%、2004年74.70%,2005年进口依存度开始下降至69.44%,产量仍满足不了国内对苯乙烯的需求。1999年~2005年进口年均增长率达到23%。在苯乙烯大量进口的同时,还有较多的苯乙烯下游产品进口,对国内市场冲击较大。 近年来,随着一批大型苯乙烯装置的投产,我国苯乙烯供应紧张的形势有所缓解。进入2006年后,我国苯乙烯进口量继续减少,而且下降幅度越来越大,全年进口量为234.3万吨,比2005年同期下降16.7%,这表明我国苯乙烯供应格局已经悄然发生变化,即从2005年开始我国自身的苯乙烯供应增长速度首次超过需求的增长速度,进口出现下降,并维持了这一发展趋势。预计未来几年,随着我国一些大型苯乙烯新扩建装置的陆续建成投产,进口量还会逐渐减少。 近期内扩能趋势 2007~2010年仍是我国苯乙烯产能的大规模增长期,一些新建和扩建项目仍将陆续进行。预计到2008年我国苯乙烯总生产能力将达到约400万吨/年,2010年将达到约600万吨/年,届时我国苯乙烯市场供需矛盾将得到根本缓解。 苯乙烯需求的持续强劲增长,是我国苯乙烯生产不断扩能的原动力。2007年~2008年是我国苯乙烯产能的大规模增长期,而经过新一轮扩能高峰后,预计到2010年,我国苯乙烯市场供需矛盾将得到根本缓解,供需将基本平衡或略有缺口。 将重心由扩能转向提高竞争力 世界苯乙烯的生产能力已经出现过剩的态势。按照目前我国的扩能计划,2010年供需矛盾将得到根本缓解,因此,目前我国苯乙烯产业应该开始将重心由扩能转向提高竞争力。 一是要实现规模化生产,降低成本。我国现已建成上海赛科50万吨/年和惠州中海壳牌56万吨/年规模化装置,但我国大多数苯乙烯装置能力仍偏小,未达到规模生产的要求,加上有些装置生产技术相对落后,生产成本高,经济效益差,缺乏竞争力。 二是应尽快采用先进技术对现有装置进行技术改造,逐步提高装置的生产规模和工艺技术水平,增加产量,降低生产成本,进一步增强我国苯乙烯产品在国内外市场的竞争力。

  • 苯氧基苯甲酸测定方法(3-PBA)液相测定方法? 求助!

    最近作菊酯类农药的降解试验,其降解产物苯氧基苯甲酸需用液相测定,但我以前是作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的,对液相不熟悉,查阅资料看到,液相测定的方法有用甲醇在土壤中提取的,有用乙腈提取的,柱子有用SB-CN、C18(ods)、及苯基柱的。但我只有ODS柱,检测波长210~230,标准物用乙腈溶解后,ods柱能出峰,流动相用乙腈/水,比例低时,信号很弱,80%时信号还可以。岛津机器。我想请教一下问题。 土壤中提取,过22um虑膜,出峰有干扰,梯度洗脱也不好,咋办啊? 酸性条件下乙腈稳定马? 0.01 20 b 7.01 70 b 12.01 70 b 13.01 20 b 15.01 20 b 这个梯度设置对吗? 谢谢了!!!

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