推荐厂家
暂无
暂无
维权声明:本文为holiogodness原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。黄连中非洲防己碱色谱条件浅析背景介绍 黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云南黄连Coptis teetoides C.Y.Cheng的干燥根茎。以上三种分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。黄连苦、寒。归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。能够清热燥湿,泻火解毒。用于湿热痞满,呕吐,泻痢,黄疸,高热神昏,心火亢盛,心烦不寐,血热吐衄,目赤吞酸,牙痛,消渴,痈肿疔疮,外治湿疹,湿疮,耳道流脓。 黄连中生物碱是黄连中的主要活性成分,因此建立黄连中生物碱含量测定方法尤为重要, 为黄连及其制剂的工艺研究与质量控制提供评价指标与评价方法。在黄连属植物中发现的生物碱,绝大部分为苄基异喹啉类,如:原小檗碱类、阿朴菲类、双苄基异喹啉类、苯菲啶类等,其中原小檗碱类又包括有原小檗碱型、甲基原小檗碱型、假原小檗碱型、氧化原小檗碱型和四氢原小檗碱型等,这些大多是季铵型生物碱。 以下是黄连中含量较高生物碱的结构式(第4个为非洲防己碱): http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010191307_252215_2165312_3.jpg非洲防己碱色谱条件 非洲防己碱是黄连中分离得到的季铵型生物碱中的一个(第四个结构)。 此图为非洲防己碱三维液相分析图谱,色谱条件(乙腈:水=4:6;甲酸调PH=3) 色谱柱:YMC C18(250×4.6mm,5μm); 检测器:紫外 流速:1ml/min 温度:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010181250_252050_2165312_3.jpg谱图分析及改善 本人曾一度认为样品已变,之后查阅文献才分析得出结论:非洲防己碱为季胺型生物碱,其存在解离与游离两种不同的形式,若色谱条件不能满足,非洲防己碱只存在一种形式,就有可能一个化合物出现两个色谱峰。故季胺型生物碱色谱分析时要求流动相中加入离子对试剂SDS,使其只存在一种形式而呈现单峰。色谱条件: 流动相: 0.05mol ·L - 1 磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3.0)-乙腈( 60∶40,含SDS 1.0g/L); 流速: 1.0ml/min; 检测波长:345nm; 色谱柱: YMC C18(250×4.6mm,5μm); 检测器: 紫外 室温: 30℃ 下图为非洲防己碱二维分析图谱:(色谱条件如上所述)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010192207_252330_2165312_3.jpg小结与讨论 此色谱条件配制繁琐,且需现配现用。若长期放置会影响分析结果。SDS加入量会影响出峰时间,SDS增多,出峰时间提前,最佳浓度为1.5g/ml。SDS最好先加入到有机相中,否则可能会出现不溶.参考文献胡 敏,黄连的生药学鉴定,Strait Pharmaceutical Journal,2009,Vol21(14):89- 90
HPLC法测定防己黄芪方中粉防己碱的含量摘 要目的 建立HPLC法测定防己黄芪方中粉防己碱的含量的方法。方法 采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6mm×200mm,5µm)。流动相为甲醇:水(含0.03%二乙胺)=80:20,柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长282nm。结果 粉防己碱在6.25µg·mL-1~200µg·mL-1呈良好的线性关系(r = 0.9993),平均回收率为94.4%,RSD = 1.6%,三种方法测定防己黄芪方中粉防己碱的含量分别为0.506mg·mL-1 ,0.424mg·mL-1 和0.541 mg·mL-1 。结论 本法简便,准确,重现性好,可作为防己黄芪方中粉防己碱的含量测定方法。关键词:防己黄芪汤;粉防己碱;HPLC ;含量测定Determination of Tetrandrine in Stephania andAstragalus Combination by HPLCABSTRACTObjective: To establish a HPLC method for the determination oftetrandrine in Stephania and Astragalus Combination Method : A Hypersil BDS C18 chromatographic column (4.6mm×200mm,5µm)served as the solid phase;methanol-water(80:20)(0.03% diethylamine) was used as the mobile phase;the column temperature was at 30℃;the flow rate,1.0ml/min;UV detection wavelength[fo
18日早间,三全食品公告称,已第一时间将相关疑似批次产品从各销售渠道全部封存。2月15日,三全食品已将北京市场上的猪肉灌汤水饺全部下架。近百年全球未发生过人感染非洲猪瘟的情况“非洲猪瘟疫情不会影响猪肉及其制品的食用安全,可以放心食用猪肉及其制品。非洲猪瘟发现近100年来,全球范围内没有发生过人感染非洲猪瘟的情况。”王守伟说。中国动物卫生与流行病学中心副主任黄保续也表示,非洲猪瘟不是人畜共患病,不会感染人,同时它也不会感染除了猪之外的其他动物,不影响食品安全。世界卫生组织、联合国粮农组织、世界动物卫生组织等国际组织既没有把非洲猪瘟列入人畜共患病,也没有列入多种动物共患病。有关国家科研人员曾经将非洲猪瘟的病毒接种到犬、鼠、兔等10余种动物做感染实验,均未发生感染。“目前市场上销售的高温肉制品和低温肉制品,其加工条件均可使该病毒失活。而家庭烹饪鲜(冻)猪肉时,其温度往往在90—100℃,病毒更加容易失去活性,只要保证足够烹制时间就行。不必因为某个地方发生非洲猪瘟疫情就不吃猪肉,食堂暂停供应猪肉制品也是没有必要的。”王守伟介绍。中国有能力控制非洲猪瘟疫情2018年之前,我国一直没有非洲猪瘟。“非洲猪瘟于1921年在肯尼亚首次发现,截至2018年11月,已有60个国家先后发生非洲猪瘟疫情。但是,只有13个国家根除了疫情,根除时间为5至36年。”农业农村部畜牧兽医局副局长冯忠武说。“我国发生非洲猪瘟疫情以来,所有已发疫情均已得到及时有效处置,目前疫情呈点状发生,总体可控。但非洲猪瘟病毒在我国已形成了一定污染面,传统的生产、流通、消费方式短期内难以根本改变,疫情传播途径错综复杂,风险难以完全阻断,且目前尚无有效疫苗,以上因素共同决定了防控工作的复杂性和长期性。”农业农村部畜牧兽医局有关负责人表示。近日,农业农村部系统总结了非洲猪瘟疫病流行规律和近半年的应急处置经验,在原《非洲猪瘟疫情应急预案》和《非洲猪瘟防治技术规范(试行)》基础上,制定印发了《非洲猪瘟疫情应急实施方案(2019版)》,指导各地严格规范地做好疫情应急处置。