氯西诺嗪

问题: 各位亲，西诺沙星纯品用什么溶解？

如题，求《禽蛋和禽肉中氟喹诺酮类药物残留测定细则（鸡肉和鸡蛋中氟喹诺酮残留检测方法 液相色谱—质谱/质谱法,中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所自建方法）》，自治区推荐的方法，木有见过啊……哪位大神有，分享下。

禽肉中喹诺酮用哪种方法检测效果好

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文稿编号：0427-7104(2012)02-0000-06 王季陶（复旦大学 专用集成电路与系统国家重点实验室，上海200433） 摘 要：热力学是一门依靠大量科学实验的事实发展起来的近代科学学科。在19世纪经典热力学有过它的辉煌年代，曾经是当时科学发展的一个典范。卡诺定理和由此建立起来的经典热力学第二定律，其正确性不容任何形式的否定。但由于近百年的欠发展，如今热力学成为比较罕见的谬误相对集中的学术领域。当前对卡诺定理和经典热力学第二定律的否定，大体上可以分为两种：一种是比较直接的反对，或声称得到了第二类永动机；另一种是通过篡改或混淆热力学熵函数的定义，或利用根本不存在的“麦克斯韦妖”等（包括声称为“证明热力学第二定律”的形式）来进行否定。为驳斥谬误，通过一种改变内部热容的卡诺热机的详细描述，证明：卡诺定理和经典热力学第二定律不可能也不容否定。同时指明：它们必须正确地加以发展成为扩展卡诺定理和普适化热力学第二定律。关键词：卡诺定理；热力学第二定律；麦克斯韦妖；熵；信息熵中图分类号：O 414.1; TK 123 文献标志码：A 1 当前热力学学科面临的严峻形势和重大的发展机遇19世纪中期热力学第二定律的建立是热力学学科形成的标志，它打破了当时牛顿力学一统天下的局面，是近代科学发展中的一个里程碑进展。热力学也是很多自然科学和工程技术学科门类（如物理、化学、生物、材料、机械、动力、能源、制冷等）中不可或缺的基础理论。然而在此后的一百多年中，人们对热力学第二定律的认识普遍停滞在经典热力学的阶段，也就是停留在对简单体系的经验总结基础上，这严重地影响到很多科学和工程技术门类的进一步发展。如今热力学自身也成为比较罕见的谬误相对集中的学术领域。当前对卡诺定理和热力学第二定律的否定大体上可以区分为两种类型：一种是比较直接地进行反对或声称得到第二类永动机；另一种是通过篡改或混淆热力学熵函数的定义来加以否定（包括声称为“证明热力学第二定律”），或利用根本不存在的“麦克斯韦妖 (Maxwell’s demon)”和非热力学的“信息熵 (information entropy)”、“信息过程的反馈控制 (information processing of the feedback controller)”等来否定热力学第二定律的科学本质。但是，卡诺定理和由此建立起来的经典热力学第二定律其正确性是不容任何形式的否定的。现实世界中“麦克斯韦妖”和所谓的“单分子卡诺循环 (one-molecule Carnot cycle)”根本就不存在，所谓“信息熵”根本就不是热力学意义上的“熵”。通过对一种可以改变内部热容的卡诺热机工作原理的详细描述，本文证明了卡诺定理和经典热力学第二定律的正确，其科学本质不容否定；指明必须根据真实的宏观实验（如低压人造金刚石，化学振荡或循环反应等），对卡诺定理和经典热力学第二定律正确地加以发展，使其成为扩展卡诺定理和普适化热力学第二定律（包括经典热力学第二定律和现代热力学第二定律 ）。近代科学的发展，特别是新材料、生命科学和能源科学等的发展使热力学第二定律——这一人类宏观经验总结也有了进一步的发展，这一人类宏观经验总结的发展是不能通过其他更基础的定律的推导和证明来得到的，而是由扩展卡诺定理和普适化热力学第二定律的推论都与实际现象和实验数据相符合来证实的。2 可变热容卡诺热机的正确设计图1可变热容卡诺热机的正确设计Fig. 1 A correct design of Carnot heat engines with adjustable capacity按照“新型热机改变内部热容发现新的热动力原理”一文（以下简称“新”文）中的描述：“新型理想热机是在卡诺热机的内部增加了固体物质，因此可以随意改变卡诺热机的内部热容”等，这种可变热容的卡诺热机可以形象地画在图1中。在图1中本文引入了热阀结构，这样可以利用热容的大小和热阀的开（导热）和关（绝热），很方便地表达“改变卡诺热机的内部热容”的构思。假定图1中的气体桶壁和活塞都是绝热的。气体的热量交换只能通过开启的热阀进行，同时固体的热容大小也是可调的。而“新”文中没有提供正确的设计图，原来的“新型热机”设计图既粗糙又不合理。3 可变热容卡诺热机的工作原理图1所示的可变热容卡诺热机实际上是由热机R和热机[font=Times New

[size=4] 喹诺酮为一类具有4一喹诺酮环结构的药物。第一代药物萘啶酸(1962)，第二代药物吡哌酸和氟甲喹(1974)，抗菌作用较弱，国内较少使用。第j代为氟喹诺酮类(具有6一氟一 7一哌嗪一4一诺酮环结构)。喹诺酮类药物结构相似，取代位点较多，抗菌谱较广，活性高，从其结构一活性关系上探索开发新品种己成为喹诺酮类药物的研究热点，因而发展迅速， [/size][size=4] 尤以人药领域的喹诺酮类药物发展为最陕。最近几年又推出了数十种之多的新品种，其中有些还未命名，只给出了试验编号。 [/size][size=4] 喹诺酮类药物广泛地用于畜禽的细菌、霉形体病防治，已投人使用或即将进人兽医领域的药物有10多种，主要有两类，一类从人医用移植转化而来，如诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星等。另一类是动物专用品种，己批准上市的兽医专用喹诺酮类药物有恩诺沙星(德国拜耳公司)、沙拉沙星(美国雅培公司)、单诺沙星(美国辉瑞公司)、二氟沙星(美国雅培公司)、倍诺沙星(日本武田制药)，奥比沙星(日本大日本制药)和麻保沙星(瑞士罗氏公司)，其中，后三种在我国还未见上市。 [/size][size=4] 诺酮类药物与细菌DNA复制所需的DNA一~rase的亚基A(Subunit)结合而抑制DNA复制化，此外由于细菌细胞具有强烈的穿透力，故具有强大的杀菌作用。这些药物的抗菌作用与疗效可与第j代头孢菌素媲美，已成为兽用抗菌药物中最活跃的研究领域之一，随之而来的这类药物的分析分析显得十分重要，相关文章也比较多，但大多数文章，例如彭六保等从四代喹诺酮类药物分类综述了该类药物的分析进展，其针对性不强；还有一些文章，如王玉忠、张加玲等从各种分析方法进行综述，与上面存在同样的问题。所以本文仅对兽医常用的九种喹诺酮类药物分析进展综述，以期对兽药临床及生产具有一定的帮助。现将常用的分析方法方法介绍如下。 [/size]

卡诺定律存在瑕疵详情请见 零势无限场主要观点：1微观纳米技术可以改变气体分子运动的概率取向 2宇宙微观离散，每次对未来的选择都输入熵，这个熵在不大的时空内(统计学作用不明显)被收集。 结论：纳米技术可能打破熵增规律，造福全人类。 由于作者缺乏条件，不能亲自试验。在此呼吁纳米学家，能源科学家的帮助，为此理论验身。也呼吁关注能源问题的网络朋友们帮忙宣传，增加该理论的知名度和影响力。群众创造历史，一个人的力量是渺小的，何况作者不是大学者。感谢谢大家无私的帮助！

6系圆铸锭铝合金的晶粒侵蚀后晶界显示不是很清晰，且不完整。我使用了不同比例的混合酸（氢氟酸、盐酸和硝酸）及氢氟酸侵蚀，都得不到理想的效果。我的侵蚀剂配比如下：1、2毫升氢氟酸+3毫升盐酸+5毫升硝酸+190毫升水；2、0.5毫升氢氟酸+99.5毫升水；3、5毫升盐酸+5毫升硝酸+10毫升氢氟酸+180毫升水。各位还有其他的侵蚀剂配比方式么？

中文名称: 阿尔弗雷德贝恩哈德诺贝尔 　 外文名: Noble，Alfred Bernhard 　 生卒年: 公元1833——1896 　 洲: 欧洲 　 国别: 瑞典 　 省: 斯德哥尔摩 　 阿尔弗雷德贝恩哈德诺贝尔于1833年10月21日出生于瑞典首都斯德哥尔摩。诺贝尔的父亲倾心于化学研究，尤其喜欢研究炸药。受父亲的影响，诺贝尔从小就表现出顽强勇敢的性格。他经常和父亲一起去实验炸药，几乎是在轰隆轰隆的爆炸声中度过了童年。母亲是以发现淋巴管（约1653年）而著名的瑞典博物学家Ｏ．鲁德贝克的后裔。他从父亲Ｉ．诺贝尔那里学习了工程学基础，也象父亲一样具有发明才能。诺贝尔到了８岁才上学，但只读了一年书，这也是他所受过的唯一的正规学校教育。诺贝尔一家于1842年离开斯德哥尔摩同当时正在圣彼得堡的父亲团聚。　　诺贝尔从小主要受家庭教师的教育。为了使他学到更多的东西，1850年，父亲让他出国考察学习。先是离开俄国赴巴黎学习化学，一年后又赴美国在Ｊ．埃里克森（铁甲舰“蒙尼陀”号的建造者）的指导下工作了4年。几年的时间里，他先后去过德国、法国、意大利和美国。由于他善于观察、认真学习，知识迅速积累。很快成为一名精通多种语言的学者（能流利地说英、法、德、俄、瑞典等国家语言）和有着科学训练的科学家。返回圣彼得堡后，在他父亲的工厂里工作，回国后，在工厂的实践训练中，他考察了许多生产流程，不仅增添了许多的实用技术，还熟悉了工厂的生产和管理。在这他一直工作到1859年该工厂破产。　　重返瑞典以后，诺贝尔开始制造液体炸药硝化甘油。在这种炸药投产后不久的1864年，工厂发生爆炸，诺贝尔最小的弟弟埃米尔和另外4人被炸死。由于危险太大，瑞典政府禁止重建这座工厂，被认为是“科学疯子”的诺贝尔，只好在湖面的一支船上进行实验，寻求减小搬动硝化甘油时发生危险的方法。在一次偶然的机会他发现：硝化甘油可以被干燥的硅藻土所吸附；这种混合物可以安全运输。上述发现使他得以改进黄色炸药和必要的雷管。黄色炸药在英国（1867）和美国（1868）取得专利之后，诺贝尔继续实验并研制成一种威力更大的同一类型的炸药爆炸胶，于1876年取得专利。大约10年后，又研制出最早的硝化甘油无烟火药弹道炸药。　　他曾要求弹道炸药的专利权要包括柯达炸药，但遭到法庭否决。诺贝尔在全世界都有炸药制造业的股份，加上他在俄国巴库油田的产权，所拥有的财富是巨大的，他因此而不得不在世界各地不停地奔波。诺贝尔本质上是一位和平主义者，希望他发明的破坏性炸药有助于消灭战争，但他对人类和国家的看法是悲观主义的。　　诺贝尔对文学有长期的爱好，在青年时代曾用英文写过一些诗。后人还在他的遗稿中发现他写的一部小说的开端。他对各种人道主义和科学的慈善事业捐款十分慷慨，把大部分财产都交付给了信托，设立了后来成为国际最高荣誉的奖金－－诺贝尔奖金，即和平、文学、物理学、化学、生理学或医学共5项诺贝尔奖金（其中，诺贝尔经济学奖金是瑞典国家银行在1968年提供资金增设的）。　　诺贝尔一生未婚，没有子女。一生的大部分时间忍受着疾病的折磨。他生前有两句名言：“我更关心生者的肚皮，而不是以纪念碑的形式对死者的缅怀”。“我看不出我应得到任何荣誉，我对此也没有兴趣”。　　1896年12月10日诺贝尔在意大利的桑利玛由于心脏病突然发作而逝世，终年63岁。研究领域：化学

如题，大家如何理解4.2 实验室应作出具有法律效力的承诺。。这个具体怎么操作？写个承诺书，最高领导签字、盖章么？还是。。。。希望听听大家的意见，谢谢！

在CNAS复评审申请表中看到以下内容，现在真的是这样了吗？ 合格评定机构廉洁自律承诺本机构承诺：1、 不给予CNAS工作人员、评审人员及观察员任何费用，包括有价票证、礼品券（因评审所发生的交通费用报销除外）；2、 不给予CNAS工作人员、评审人员及观察员礼品；3、 不安排过度的接待，包括食宿、旅游和其它娱乐活动；4、 不为评审人员和观察员在评审期间的就餐安排饮酒；5、 不为评审人员和观察员的任何亲友做任何接待安排；6. 不接受CNAS工作人员、评审人员及观察员针对上述方面及国家规定的有关廉政政策的无理要求，并向CNAS反映。

如题：GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法 能不能用于水产品的检测。本文件规定了动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量检测的制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定方法。本文件适用于牛、羊、猪和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中四环素类(四环素、金霉素、土霉素、多西环 素)、磺胺类(乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲 唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异 唑、磺胺甲 噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、 磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、酞磺胺噻唑)和喹诺酮类(诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星、 喹酸、氟甲喹)药物残留量的测定。

1997年诺贝尔物理奖得主——朱棣文在获得诺贝尔奖的第二天，朱棣文说，他骑着自行车，朝着目标往山路上攀爬，达到了目的地。这种攀登高峰的踏实感受，也只有在努力过之后，才能真切地感受到。 掌声响起。在瑞典皇室、全球顶尖学者以及贵宾一千四百人的目光下，1997年诺贝尔物理奖得主华裔朱棣文正站在学术最高殿堂之上。此时此刻，尽管欧洲正飘飞着圣诞季节的白雪，朱棣文心里却是无比的炽热。从瑞典国王古斯塔夫十六世手中，他接下了荣耀，脑子里闪过的是许许多多在实验事里度过的日子——看着实验结果成功失败，起起落落……而今，他终于精精确确地以“光束蜜糖（雷射制冷捕捉技术，Laser Cooling Trapping)”抓住了原子，从而拥有了学士界最闪亮的光环，永远在世界物理学的史册上留名。 朱棣文，这位史丹福大学第一位华裔教授，学生喊他Steven。平日里习惯穿着淡色长袖衬衫，袖子整齐地卷得高过手肘，显得很是清爽自然。自从1997年10月14日凌晨那个划破宁静夜空的、来自斯得哥尔摩的电话传来喜讯，他和他的家人便开始不得清静。从那时起，他就被媒体包围着。但是，即使是这样，他仍是一身简单的休闲服装，在电视、报纸、杂志上出现。他还是一样的他。 朱棣文祖籍是中国江苏太仓。1948年2月生于美国密苏里州圣路易士市，1970年毕业于罗彻斯特大学数学及物理双学士，1976年获柏克莱加大学物理学博士，并在学校从事两年博士后研究。1978年，他到美国贝尔实验室担任电磁现象研究员，五年后，升为电子学研究部主任，并在1987年赴史丹福大学任教授至今，曾于1990年担任系主任。 1993年，他与另一名研究学者共得国际大奖沙乌地阿拉伯“国际科学奖”，两人合得奖金约十万美金。 同年又被选为美国科学院第130届院士。1996年，荣获古根汉研究奖，并获美国物理学会学术奖。这次诺贝尔物理奖，朱棣文是与马里兰州美国国家标准与技术研究所科学家菲利普斯以及法国科学家柯恩但诺吉一同分享这分殊荣。三人同时共分诺贝尔奖金约100万美金。 朱棱文是继1957年的杨振宁、李政道，1976年的丁肇中和11年前的李远哲之后，第五位获诺贝尔奖的华裔科学家。在他之后，还有一位华人——普林斯顿大学教授崔琦又获诺贝尔物理学奖。六位华裔获奖人中，除李远哲为诺贝尔化学奖外，其余皆是物理奖。 朱棣文的获奖研究，得追溯到十四年前。当时他还是贝尔实验室的一员。在低温物理的研究领域中，“光束密糖（Molasses）”这个物理学名词它让朱棣文“甜在心中，爱不择手”。原来“光束蜜糖”指的是利用雷射光达到冷却气体的效果。朱棣文他们所进行的“雷射致冷捕捉”，就是利用雷射冷却原子后，能够进行精确测量的研究。原子在室温中非常活泼，以百公里的速度活蹦乱跳，若利用雷射光达到冷却，气体冷却至几近绝对零度，原子一旦陷入，也在此时活动得非常缓慢，再利用光与原子交互作用的时间拉长了，便可用来精确测量物理量。 这个研究最重要的是如何应用。事实上，朱棣文最常引用的例子就是“重力测量”，这样的解析早已令学术界和科技业界感到惊喜乐观。利用原子在超低温状态时，科学家可进行重力分布研究，最佳的运用方式就是在油田勘探方面。这项应用将使得石油开采成本降低很多，己有不少石油公司对这项研究非常有兴趣。相同的应用还可能发现环宙间更多的秘密得以找到答案。另一重大应用则在生物物理，也是利用雷射致冷捕捉技术，可以解读DNA。 朱棣文的父亲朱汝瑾也是当代科学家，1949年自大陆来美，现在已有八十高龄。朱汝瑾是美国麻省理工学院化学工程博士，他的妻子是当年曾在同一大学念经济系的朱李静贞。朱汝瑾和朱棣文同属台湾的中央研究院院士“父子档”。朱父于1964年当选第五届院士，朱棣文则在父亲以及另四名院士崔琦、卓以和、顾毓秀以及田炳耕共同推荐下，于1994年以高票获选为院士。朱汝瑾曾在美国圣路易、维吉尼亚、纽泽西等多个大学任教授，还担任过美欧地区化工、石油、太空等六十多个企业公司的顾问。 朱棣文是家中的老二。他的哥哥朱筑文为麻省理工学院物理博士，哈佛医学院毕业，现在是史丹福大学医学院教授。弟弟朱钦文是哈佛法学博士，现为洛杉矾执业律师。这个家庭，真的称得上是一个“博士之家”。 作为一名成熟的科学家，朱棣文有着自己的人生皙学。他常说：“我们不一定要是天才，但我们知道自己的目标和计划；我们会时常受到挫折，但不要失去热情。” 虽然朱父和三个杰出的儿子都是顶尖科学人才，其实，当年朱父不太赞同朱棣文念物理，因为“这一行要出头太难了”。从小就爱画画的朱棣文，父亲觉得或许建筑对于他是个不错的出路。然而，身上满是物理细胞的朱棣文把绘画的天分用在绘制物理结构图上了。好在父亲后来并没有太刻意地阻拦他；而他，也终于以自己的努力，冲破了这条被视为崎岖的路。 在学生及友人眼中，朱棣文有着浓厚的科学家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，而且饶富幽默口才。他常常能即兴地发表学术演说，深度中还能穿插趣味。无论是在研究上、工作上，甚至是教学上，他都有一套“以退为进”的哲学。他对自己、对学生并不会定下过高的要求，他觉得从工作中得到成就，才会激起更旺盛的动力，使自己更有信心。他酷爱运动，每周五固定骑自行车到校园，并趁着实验空档“溜车”。在他，运动带来的爆发力正如同物理实验中击出的美丽火光一般，是物理之“力”与人生之“美”的结合。 朱棣文在研究中兢兢业业，悠游于物理的世界中。在他，获得全球的认同，是否是自己最大的心愿？朱棣文却答：视自己为一名科学家，最大的希望是无论在未来十年、二十年，甚至上百年以后，自己在斗大的实验室中的成果，能够对人类产生贡献，与人类的生活真正的结合在一起。

一、低倍检验 1、缺陷检查：试样经铣床加工后用清水冲洗干净，放入 20%NaOH水溶液中侵蚀一定时间（根据室内温度的变化，侵蚀时间可以延长或缩短)，取出放入30%HNO3水溶液中进行“中和”，去除表面氧化膜（时间不能太长，以样品表面无氧化膜为准）。检查样品表面缺陷。 2、晶粒度：检查缺陷后的样品用（5ml）HF+（25ml）HNO3+（75ml）HCl 的混合液进行擦拭样品表面，边擦边用清水冲洗，直到显示清晰晶粒为止。 二、高倍检验 1. 试样制备 在样品分析的部位用锯床截锯试样后用锉刀锉平，菱角也要打磨光滑，防止在磨制时会划伤手，锯断面较平齐时也可用粗砂纸逐渐整平，不能用力过大，以免形成较深的形变层，粗磨时注意切勿留下很深的划痕。由于铝合金质软，砂纸上的粗磨粒在磨制过程中会随时剥落，在磨制时应加水进行，以达到润滑的效果。 2. 试样抛光 粗抛：粗海军呢，氧化铝抛光粉水溶液，在粗抛时施加的压力大些。 精抛：细海军呢、丝绒，氧化铝抛光液，试样最好放在抛光盘的近中心部位，作往返移动，不要旋转，抛到样品表面像镜子一样光亮，肉眼看到无磨痕时先在显微镜下进行检查，能看到清晰的组织，方可进行腐蚀、再观察。

我现在正在做磺胺氯吡嗪钠在鸡体内残留实验，在样品的前处理过程中，用过几种类型的固相萃取小柱，感觉回收效果都不太理想，有谁知道用什么类型的柱子效果比较好？

瑞典皇家科学院８日宣布，将２０１４年诺贝尔化学奖授予美国科学家埃里克·贝齐格、威廉·莫纳和德国科学家斯特凡·黑尔，以表彰他们为发展超分辨率荧光显微镜所作的贡献。 诺贝尔化学奖评选委员会当天声明说，长期以来，光学显微镜的分辨率被认为不会超过光波波长的一半，这被称为“阿贝分辨率”。借助荧光分子的帮助，今年获奖者们的研究成果巧妙地绕过了经典光学的这一“束缚”，他们开创性的成就使光学显微镜能够窥探纳米世界。如今，纳米级分辨率的显微镜在世界范围内广泛运用，人类每天都能从其带来的新知识中获益。 声明还说，黑尔于２０００年开发出受激发射损耗（ＳＴＥＤ）显微镜，他用一束激光激发荧光分子发光，再用另一束激光消除掉纳米尺寸以外的所有荧光，通过两束激光交替扫描样本，呈现出突破“阿贝分辨率”的图像。贝齐格和莫纳通过各自的独立研究，为另一种显微镜技术——单分子显微镜的发展奠定了基础，这一方法主要是依靠开关单个荧光分子来实现更清晰的成像。２００６年，贝齐格第一次应用了这种方法。因此，这两项成果同获今年诺贝尔化学奖。 今年诺贝尔化学奖奖金共８００万瑞典克朗（约合１１１万美元），将由三位获奖者平分。

建立一种快速测定恩诺沙星的新方法。利用鲁米诺- 铁氰化钾化学发光体系，结合流动注射技术，对恩诺沙星进行测定。实验结果表明，恩诺沙星对鲁米诺- 铁氰化钾化学发光反应具有显著的增敏作用，在最佳实验条件下，该方法的线性范围为6 × 10-11～6 × 10-7mol/L，检出限(3σ)为2.7 × 10-13mol/L，RSD 为1.2%(n=11)。该方法用于注射液中恩诺沙星含量的测定，结果令人满意。

请问大神们，请问什么叫做具有法律效力的承诺？保密性这一块怎么操作合适？

[em0804] [em0804] [em0804] 老板的想法真的是稀奇古怪啊，想知道可不可以用米诺地尔片的鉴别 鉴别】 (1) 取本品细粉适量（约相当于米诺地尔5mg ），加乙醇3ml ，振摇、滤过，滤液蒸干，取残渣，加醋酐1ml、枸橼酸10mg，置水浴中加热2 分钟，渐显红色。(2) 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在281nm与229nm 的波长处有最大吸收。 还是用纸色谱？？那要是纸色谱的话展开剂要用什么？就冰醋酸么？？非常困惑！！！！！！！有望指教[em0808]

竟然五个版主出勤率都是零，出勤率这样计算确实很尴尬？

化学发光剂鲁米诺的合成 目的原理 了解鲁米诺化学发光的原理。许多化学反应都是以发热的形式释放能量，也有一些化学反应主要是以光的形式释放能量，鲁米诺(Luminol)在碱性条件下与氧分子的作用就是一个典型的化学发光例子。一般认为，鲁米诺在碱性溶液中转化为二价负离子，后者与氧分子反应生成一种过氧化物，过氧化物不稳定而生分解，导致形成一种具有发光的电子激发中间体。现已证实，发光体是3-氨基邻苯二甲酸盐二价负离子的激发单线态。当激发单线态返回至基态，就会产生荧光。激发态中间体也可将能量传递至激发能量较低的受体分子，受激发的受体分子再通过发出荧光释放能量恢复至基态。不同受体分子的激发态能量的差异使得其发出的荧光各不相同，这些现象在本实验中都可观察得到。仪器药品 3-硝基邻苯二甲酸：13g(0.0062mol)；10%水合肼：2.0ml(0.0063mol)；二缩三乙二醇：4ml；10%氢氧化钠水溶液：6.5ml；二水合连二亚硫酸钠：4g(0.019mol)；冰醋酸2.6ml；氢氧化钾15g；二甲亚砜25ml。过程步骤将1.3g3-硝基邻苯二甲酸和2ml10%的水合肼置入25ml吸滤管中，用酒精灯对吸滤管加热至固体溶解。然后加入4ml二缩三乙二醇，将吸滤管垂直固定在铁架台上，投入一粒沸石，插入温度计。将吸滤管的支口通过安全瓶与水泵相连接。打开水泵，用酒精灯对吸滤管直接加热，吸滤管内反应剧烈沸腾，蒸出的水蒸气由侧管抽出。大约5分钟后，温度快速升至200℃以上。继续加热，使反应温度维持在210～220℃约2分钟，打开安全瓶上活塞，使反应体系与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通，停止加热和抽气。让反应物冷却至100℃，加入20ml热水(加热后再冷却，所获粗产物容易过滤)，进一步冷却至室温，过滤，收集浅黄色晶休，即得5-硝基邻苯二甲酰肼中间体，中间体不需干燥即可用于下一步的反应。将5-硝基邻苯二甲酰肼中间体转入到试管中，加入6.5ml10%氢氧化钠的水溶液，用玻璃棒搅拌使固体溶解。加入4g二水合连二亚硫酸钠，然后加热至沸腾并不断搅拌，保持沸腾5min。稍冷却，加入2.6ml冰醋酸，继而在冷水浴中冷却至室温，有大量浅黄色晶体析出。过滤，水洗3次，再抽干，收集最终产物5-氨基-邻苯二甲酰肼(鲁米诺)。取少许样品经干燥后测定溶点。5-氨基邻苯二甲酰肼呈黄色晶体。mp.319～320℃。记录5-氨基邻苯二甲酰肼的红外光谱。在250ml锥形瓶中，依次加入15g氢氧化钾、25ml二甲亚砜和0.2g未经干燥的鲁米诺，盖上瓶塞。然后剧烈摇荡，使溶液与空气充分接触。此时，在暗处就能观察到从锥形瓶中发出的微弱蓝色荧光。继续摇荡并不时地打开瓶塞，让新鲜空气进入瓶内，瓶中的荧光会变得越来越亮。若将不同荧光染料(1～ml)分别溶于2～3ml水中，并加入到鲁米诺二甲亚砜溶液中，盖上瓶塞，用力摇动，在暗室里使可以观察到不同的荧光。部分结果如下无染料：蓝白色；曙红：橙红色；罗丹明B：绿色；荧光素：黄绿色。注意事项1.水合肼极毒并具有强腐蚀性，应避免与皮肤接触；2.停止加热前，一定要先打开安全瓶上的活塞，使反应体系与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通，否则容易发生倒吸。分析思考 1.鲁米诺的化学发光原理是什么?2.本实验在做鲁米诺发光演示时，为什么要不时打开瓶塞并剧烈摇荡?

做喹诺酮类的残留分析，用外标法测定。发现每个样品中环丙沙星都有一点响应，是整批污染了还是其他原因，很难定性。

源自科技创新导报2010年25期10页《新型热机改变内部热容发现新的热动力原理》本文作者是在没有任何假设条件下揭示新的热动力原理，读者首先要阅读“新”文内容，按照作者的思路理解才能认识新的热动力原理：热2律和卡诺热机研究的理想气体没有的自然复原或自发序化等特性，“新”文实质是联系到固体的自然复原或自发序化等特性作用于热机的循环过程。读者据此探索新型热机，可以成为诞生在中国的诺贝尔奖得主，这点不是主要的，主要在于人类从此在能源方面走向解放。 卡诺定理和热2律仅仅是分析气体膨胀压缩过程得出来的结论。卡诺热机的循环过程中其内部热容只有2种变化情形：其恒温膨胀或压缩过程其实就是让卡诺热机的热容变为无穷大的一种情形，而绝热膨胀或压缩过程就是让它的热容变为最小的一种情形。仅仅从这2种情形来分析，那么任意两条绝热线不可能相交。就在它的内部加入固体物质后，产生了随意改变它的热容的新情形，使得绝热过程从始态到终态的P—V线可以被任意改变，结果是2条绝热线能够相交，具体方式有二种： 方式（1）把固体物质放入热机之中然后从热机之中取出，这个方式还没有违背热2律。由此引出方式（2）直接利用热机中的固体物质的热涨冷缩循环来对外做功，只有这个方式能够证明热2律不成立。“新”文的讨论突破仅仅对气体分析的限制进而利用了固体的热涨冷缩对外做功——联系到固体的自然复原或自发序化等特性作用于热机的循环过程。新型热机内固体物质旁边的空腔可以想象是一个对外做功的齿轮装置。实际上固体的热胀冷缩可以释放很大力量，固体的升温热涨可以推动齿轮传动，固体的降温收缩复原还可以拉动齿轮传动——总是把热量转化为对外做功。理想气体没有固体物质那样的热涨冷缩——缺少自然复原或自发序化性质。当容器中的气体在没有外压（或大气压）时不论受冷与受热都会膨胀。气体降温之后不会冷缩复原（像固体热涨冷缩那样自然复原）。固体物质降温就要收缩。容器中的气体受外压时因为温度变化影响出现膨胀压缩平衡波动的收缩现象不是冷缩性质。气体的膨胀过程能够对外做功，如果要气体收缩复原必须靠外界克服气体的压力对气体做功来压缩气体才能复原，气体绝热膨胀然后压缩复原的循环在理想条件下的特征是具有可逆性。（根据查理定律P=nKT，针对一定密度(体积)的气体，当温度越高气体压力越大，这时，气体膨胀就可以对外界做更大的功。同样针对一定密度(体积)的气体，当温度越低气体压力越小，这时，外界只要对气体做更小的功就可以让气体压缩复原。高温膨胀、低温压缩就是形成卡诺热机效率η的思路。）气体的绝热膨胀过程和固体的热涨过程都能够把部分热量转化为对外做功，二者在收缩复原上有明显区别，固体物质冷缩过程是自然的复原还能够把热量转化为对外做功而不需要接受外功在此露出端倪——固体的热涨然后冷缩复原可以使部分热量转化为对外做功。比较单一热源的气体绝热膨胀然后收缩必须靠外功作用来完成（绝热压缩过程）才能够复原——气体的绝热膨胀然后压缩复原不可能有热量转化为对外做功。固体和气体的这个区别反映了固体物质遵守一个不同于气体的新的热动力原理。这就是“新”文的物理基础和根据。单一热源中热机内气体的绝热膨胀压缩复原和固体的热涨冷缩复原的热功转化差别：单一热源中气体的绝热膨胀然后压缩复原时热量不可能转化为功，然而固体的热涨然后冷缩复原可以使部分热量转化为对外做功。这个区别是否存在决定“新”文真伪。因为单一热源的卡诺热机的绝热循环过程是不留痕迹的升温和降温，因此，固体物质必须放入卡诺热机之中，在理想条件下固体就随热机的循环过程也出现不留下任何痕迹的升温和降温，实现热涨冷缩循环。这样，如果利用热机内部固体物质的热涨冷缩循环来对外做功，固体可以使部分热量转化为对外做功，同时，还有改变卡诺热机的内部热容的效果——产生绝热膨胀过程和绝热压缩过程这2条绝热线相交,并且在改变它的内部热容的贡献中不留下任何痕迹。所以:热力学第二定律结论不成立。分析这一个改变热机内部热容方式的结论是：新型热机进行循环工作的4个过程中，同时利用热机内部固体物质的热胀冷缩等物理性质对外做功，这时，新型热机的循环工作不仅能够把热量完全转化为功输出，同时

[font=仿宋_GB2312][size=21px]畜禽养殖企业监管是基层执法的重要组成部分，基层环境执法部门在办案过程中遇到规模以上畜禽养殖企业“涉水”违法案件时，经常因考虑法律位阶适用效力更高的《水污染防治法》；也有部分案件因考虑《水污染防治法》罚则过重、“过罚不当”而选择适用《畜禽规模养殖污染防治条例》。相比较而言，《大气污染防治法》《固体废物污染环境防治法》关于畜禽养殖在大气污染、固体废物污染方面与《畜禽规模养殖污染防治条例》的罚则相差不大，但《水污染防治法》和《畜禽规模养殖污染防治条例》在畜禽养殖“涉水”环境违法行为的罚款幅度规定上相差太大，这种法律适用冲突一直困扰着环境执法部门。[/size][/font][align=center][font=黑体][size=21px]基本案情[/size][/font][/align][font=仿宋_GB2312][size=21px]某生猪养殖公司于2019年8月开始建设，2020年9月编制完成生猪养殖项目环境影响报告书并取得某市行政审批局的审批批复，《报告书》中关于污染物排放的要求为：“养殖废水经厂区污水处理站处理达到《农田灌溉水质标准》（GB5084-2005）中旱作标准及《畜禽养殖业污染物排放标准》（GB18596-2001）标准后用于灌溉周边山林，不外排”。2021年3月该公司建成并投入生猪养殖，2022年11月属地环境执法人员在现场检查中发现该公司在养殖污水处理站沼液收集调节池内安装1台1.1KW潜水泵，自2022年8月底起从污水处理站直接抽取未经有效处理的养殖废水对周边栽种的树木及农作物进行浇灌施肥，天气干旱的时候每天浇灌1次，雨季的时候2天浇灌1次，每次浇灌的时间大概10分钟、浇灌水量约为1立方。经采样检测，该公司连接沼液收集调节池的塑料软管内残留废水化学需氧量、氨氮、总磷、悬浮物等浓度均超过相应灌溉标准。经进一步调查，该公司于2018年起将生猪养殖项目周边150余亩的山地及农田全部租赁下来，用于消纳生猪养殖生产产生的废水。而该公司环评《报告书》中载明：“……消纳项目废水量所需山林面积约44145m2（约66亩），项目厂区周边均为大片山林，项目废水可全部用于山林灌溉”。[/size][/font][align=center][font=黑体][size=21px]法律适用争议[/size][/font][/align][font=仿宋_GB2312][size=21px]本案在基层环境执法过程中具有较为典型的代表性，关于“法律适用”问题有多种观点：一种观点认为本案采样数据显示超标排放，灌溉区域属于外环境，应适用《水污染防治法》第八十三条第二项关于“水污染物超标排放”的规定，罚款10—100万元；另一种观点认为本案在养猪污水处理站安装潜水泵的行为属“私设暗管”的行为，涉嫌不正常运行污水处理设施、以逃避监管的方式排放水污染物，应适用《水污染防治法》第八十三条第三项的规定，罚款10—100万元，同时应根据《行政主管部门移送适用行政拘留环境违法案件暂行办法》的相关规定将企业负责人移送行政拘留；第三种观点认为本案是畜禽养殖污染物未经有效处理、超标灌溉的违法行为，违反了《畜禽规模养殖污染防治条例》第二十条的规定，与《畜禽规模养殖污染防治条例》第四十一条规定的责任相适应，应适用此“条例”，罚款5万元以下。[/size][/font][align=center][font=黑体][size=21px]观点阐述[/size][/font][/align][font=仿宋_GB2312][size=21px]笔者认为本案应适用《畜禽规模养殖污染防治条例》的相关规定，理由如下：[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]1、从法律责任的构成要件来分析，《水污染防治法》第八十三条第二项关于“水污染物超标排放”的规定中包含了“超标”和“排放”两个要件，本案虽然采样数据显示超标，但“灌溉超标”的标准不等同于“超标外排”的标准，该公司的环评报告书并没有相应的对外排放标准，且根据环评报告对项目废水排放的要求以及该公司的实际排放情况，该公司有权向周边山林灌溉养殖废水，“灌溉行为”亦不等同于“排放行为”，本案在灌溉废水未超过周边土地消纳能力的情况下，并无“污染物排放到外环境”的事实；《水污染防治法》第八十三条第三项关于“逃避监管排放水污染物”的规定以当事人具有“主观故意”为要件，在本案中，该公司在养殖污水处理站安装潜水泵抽水浇灌的行为虽有“私设暗管”的事实，但当事人是根据环评要求将污水抽取灌溉、不外排，排放水量与地点均符合要求，尽管灌溉的水质不符合要求，也不足以认定当事人具有逃避监管的主观“排放”故意。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]2、从案件的违法事实来分析，本案的基本违法事实是畜禽企业污水处理站未保持正常运行、养殖废水未经有效处理即超标灌溉的行为。养殖废水与生产废水具有不同之处、存在一定的利用价值，如果该公司利用私设的水泵或者管道向周边消纳范围内的山林排放经过有效处理的废水，则不涉及违法行为。如果本案调查的证据指向污水处理设施未保持正常运行，即使在当事人不具有逃避监管的主观故意前提下，可以适用《畜禽规模养殖污染防治条例》第三十九条“未建设污染防治配套设施或者自行建设的配套设施不合格，也未委托他人对畜禽养殖废弃物进行综合利用和无害化处理，畜禽养殖场、养殖小区即投入生产、使用，或者建设的污染防治配套设施未正常运行的，由县级以上人民政府环境保护主管部门责令停止生产或者使用，可以处10万元以下的罚款。”的规定，此条款关于“污染防治配套设施未正常运行的”规定不同于《水污染防治法》第八十三条第三项的规定，更侧重于畜禽养殖行业的特殊性、概括性责任，并未包含“逃避监管”的主观故意要件。如果本案在取证上侧重于证明当事人“畜禽养殖废水未经有效处理即直接浇灌”的事实，采样检测的数据是作为补充支撑“废水超标灌溉”的事实，则与《畜禽规模养殖污染防治条例》第四十一条“排放畜禽养殖废弃物不符合国家或者地方规定的污染物排放标准或者总量控制指标，或者未经无害化处理直接向环境排放畜禽养殖废弃物的，由县级以上地方人民政府环境保护主管部门责令限期治理，可以处5万元以下的罚款。……”的法律责任规定相适应。当然，假设本案灌溉废水超标严重或违法行为持续时间过长、水量过大有可能会超过周边山林等灌溉区域的消纳能力，对地下水等环境造成危害后果，待进一步补充地质勘察、鉴定以及其他关联性证据后，本案则有可能定性为“超标排放至外环境”。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]3、从法律效力位阶原理来分析，《水污染防治法》是全国人大制定的法律，适用于地表水体和地下水体污染的防治，《畜禽规模养殖污染防治条例》是国务院为了防治畜禽养殖污染，推进畜禽养殖废弃物的综合利用和无害化处理，保护和改善环境而制定的行政法规。根据《畜禽规模养殖污染防治条例》第十五条、十六条的规定可以看出，采用种植和养殖相结合、在与土地消纳能力相适应的前提下将粪肥还田是国家鼓励的畜禽养殖废弃物利用模式。部分执法人员在办理畜禽“涉水”污染案中会以“法律的效力高于行政法规”为指导原则，而一概直接选择适用《水污染防治法》，忽视了畜禽养殖行业污染防治的特别规定。笔者认为“法律适用”应以具体案件事实符合抽象法律规范规定为前提，具体问题具体分析，如在本案中，除已分析的《水污染防治法》第八十三条外，该畜禽养殖公司没有向水体排放污染物的事实，从《水污染防治法》中找不到对应的责任条款。同时可以看到，《水污染防治法》第五十六条规定：“国家支持畜禽养殖场、养殖小区建设畜禽粪便、废水的综合利用或者无害化处理设施。畜禽养殖场、养殖小区应当保证其畜禽粪便、废水的综合利用或者无害化处理设施正常运转，保证污水达标排放，防止污染水环境。”该条款对畜禽养殖场排放废水的行为作了专门规定，但《水污染防治法》的法律责任里并没有明确直接和对应的罚则，在没有明确条款的情况下，可以依据其他相关条款实施处罚。《畜禽规模养殖污染防治条例》是对畜禽规模养殖的污染防治以及法律责任作出的特别规定，在《条例》没有与上位法相抵触的情况下，畜禽规模养殖造成环境污染的问题，适用该特别法的规定与本案的违法事实相符，也符合法律适用的原则。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px][/size][/font]

[font=&][color=#333333]3,6-二氯-4-异丙基哒嗪 [/color][/font][font=&][color=#666666]沸点[/color][/font][font=&][color=#333333]278.7±35.0 °C，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]适合分析吗？另外[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的分析条件如何设置？[/color][/font]