库仑法卡尔费休测定仪

卡尔·费休库仑法水分测定仪的阳极液和阴极液大致由哪些有效成分组成？如何判断需要更换电解液？

[b]引言[/b][url=http://jjw.mei.gov.cn/doc/wenjian.asp?ID=149][size=2][color=red][/color][/size][/url]　　采用卡尔-费休（KarlFischer）法测定大部分有机和无机固、液体石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种传统的经典方法。国际标准化组织（ISO）和我国国家标准中有多项标准推荐使用该方法。常用的有GB6283-1986《化工产品中水分含量的测定》、GB7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》两个方法标准。以上两个标准，基础理论是一致的，但两个标准推荐使用的仪器差距较大。　　GB7600推荐使用的微库仑分析仪不论在整个系统的准确性上还是整个系统的自动化程度上明显优于GB6283推荐使用的仪器。本文以GB7600推荐的仪器模型为基础设计的WS-6型全自动微量水分测定仪为依据，并针对此模型国产原有仪器存在的不足探讨改进的方法，借此来减轻广大化学分析工作者的劳动强度，推动仪器的全自动化和网络化管理。　　[b]　1.采用卡尔-费休库仑法测定水分的原理[/b]　　其原理是基于有水时，碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下：　　H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N• HI C5H5N• SO3　　C5H5N• SO3 CH3OH→C5H5N• HSO4CH3　　在电解过程中,电极反应如下:　　阳极:2I－－2e→I2　　阴极:I2 2e→2I-　　2H 2e→H2↑　　产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等。　　依据法拉第电解定律，电解1克分子碘，需要二倍的96493C电量，即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按式（1）计算：　　式中:W－－-样品中的水分含量，μɡ 　　Q－－-电解电量，mC 　　18－－-水的分子量 　　[b]　2.仪器设计特点[/b]　　2.1 YS-2型微库仑仪系统原理图　　GB7600推荐的YS-2型微库仑仪系统原理见图1　　2.2 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理图　　WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理见图2。测量电极测得信号送至单片机Ⅰ。由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。仪器正常时，信号经片内A/D转换，再经过数字滤波，输出一个电压控制信号。此信号经压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号，输入到VF变换器。由单片机Ⅱ对VF变换后的频率信号进行累加积分。此积分结果Q=∫I• dt与公式（1）相对应，由此可以计算出W值，即水分含量。单片机Ⅱ还负责完成按键响应、液晶显示、打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能，控制单片机Ⅰ的启动、停止。　　图1和图2的比较可看出，随着电子工业的飞速发展，特别是新型集成电路和大容量单片机的推出WS-6型全自动微量水分测定仪在保证原有仪器基本功能的基础上，使得仪器构造更为简单，并且增加了功能，使操作更为舒适。

DL37卡尔费休库仑法水份测定仪校准规范1 主题内容与适用范围 本规范规定了梅特勒—托利多公司DL37卡尔费休库仑法水份测定仪校验的技术要求及校准程序。2 校准条件2.1主要技术规范可测量范围：在测试样品中的水含量10μg到100mg水。测出灵敏度：0.1μg水。准确度：（重现性）甲醇中测量1mg水的变异系数为0.3%。本底（漂移）：自动补偿。本底水平始终在显示器上显示。2.2校准条件 环境温度：20±10℃ 相对湿度：40%—80%3 校准方法3.1待仪器本底（漂移）稳定，并显示“Stable”（高准确测量准备好），才开始用纯蒸馏水校正。3.2用带橡皮帽的针头称取蒸馏水0.007~0.01g，迅速注入已按下〈START〉键的滴定池内，按〈SIZE〉键，水份测定仪显示器上显“Lot？”，按〈ENTER〉键确认，显示器上显现上次所称样品重量，按〈-〉转换键，显示器上输入天平上刚称的样品重量，按〈ENTER〉键确认。显示“Wt2？”，再用〈ENTER〉键回车，显示预滴定倒计时，待滴定反应结束，自动报警并显示结果和打印出来。4 校准结果的处理和校准周期4.1校准结果处理标定必须重复2~3次，测得值≤3%说明仪器工作正常，若测得值大于3%，应检查电解池是否密闭、电解池上使用的硅胶是否变色吸水、电解液是否失效、电极是否污染等。应及时更换硅胶和定期清洗电极。4.2校准合格的仪器应由技术组贴“准用证”， 准许使用，校准不合格的仪器应由技术组贴“禁用”标识并隔离存放，校准的原始记录应填写齐全并及时存档。4.3此校准工作要求每月2次。5 校准记录

各位大侠么，我们想采购一台微量水测定仪，用卡尔费休库仑法，有没有推荐的呢？之前用的大庆日上的，试剂必须用他们家

1、主题内容与适用范围本规范规定了梅特勒-托利多公司DL37卡尔-费休库仑法水份测定仪校验的技术要求及校准程序。2、校准条件2.1主要技术规范可测量范围：在测试样品中的水含量10μg到100mg水。　　测出灵敏度：0.1μg水。　　准确度：（重现性）甲醇中测量1mg水的变异系数为0.3%。　　本底（漂移）：自动补偿。本底水平始终在显示器上显示。2.2校准条件环境温度：20±10℃　　相对湿度：40%～80%3、校准方法3.1待仪器本底（漂移）稳定，并显示“Stable”（高准确测量准备好），才开始用纯蒸馏水校正。3.2用带橡皮帽的针头称取蒸馏水0.007～0.01g，迅速注入已按下〈START〉键的滴定池内，按〈SIZE〉键，水份测定仪显示器上显“Lot？”，按〈ENTER〉键确认，显示器上显现上次所称样品重量，按〈-〉转换键，显示器上输入天平上刚称的样品重量，按〈ENTER〉键确认。显示“Wt2？”，再用〈ENTER〉键回车，显示预滴定倒计时，待滴定反应结束，自动报警并显示结果和打印出来。4、校准结果的处理和校准周期4.1校准结果处理　标定必须重复2～3次，测得值≤3%说明仪器工作正常，若测得值大于3%，应检查电解池是否密闭、电解池上使用的硅胶是否变色吸水、电解液是否失效、电极是否污染等。应及时更换硅胶和定期清洗电极。4.2校准合格的仪器应由技术组贴“准用证”，准许使用，校准不合格的仪器应由技术组贴“禁用”标识并隔离存放，校准的原始记录应填写齐全并及时存档。4.3此校准工作要求每月2次。5、校准记录

卡尔费休测定法有容量法和电量法　　1.卡尔费休容量法（滴定法）每测定一次样品，要进行以下5个基本的步骤：1、先向滴定池中注入一部分溶剂；2、滴定一部分卡尔费休试剂，使其平衡；3、注入被测样品；4、再向滴定池中滴定卡尔费休试剂；5、排放废液。简单的说，就是每测定一次要更换一次试剂。该方法是根据所注入的卡尔费休试剂的量和试剂的滴定度换算出水分含量，因为卡尔费休试剂受环境湿度、光照以及密封等因素的影响，滴定度是随时变化的，从而导致测定误差。在测定试验过程中，每测定一次，要把上次用过的废液排放掉重新滴定新的卡尔费休试剂，给环境造成污染，试剂的消耗量很大，操作很繁琐，测定精度低。自动型的容量法水分测定仪，也是需要以上5个基本步骤，只是增加了自动滴定、自动排废液等功能。 2. 卡尔费休库仑法（电量法）微量水分测定仪是在电解池平衡的情况下，只需要一个操作步骤，就是注入样品，仪器会根据样品中含水量的多少，自动的进行电解使其再次达到平衡后，根据电解所消耗的电量，换算出水分含量，并在仪器上数字显示出结果，所以精度、准确度更高，测定速度快。库仑法的试剂加上一次可以连续长期的使用，不需要频繁更换，试剂的用量省，测定成本低，操作简单。[font=&]得利特产品：微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]

1.1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。　　2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：　　H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3　　C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

卡尔费休水分仪库仑法测微量水分时，进样开始后，阴极和阳极此时具体发生什么变化，阴极液和阳极液具体发生什么变化，铂金双电极内部发生什么变化，隔膜此时起什么作用？阴极液和阳极液有什么不同？

我们知道卡尔费休水分滴定仪的方法有库仑法与容量法，这两个区别是什么呢？如果实验室要配水分滴定仪是该选库仑法配置的还是容量法配置的？

库仑法水分测定仪出现的问题问：水分测定仪，使用有吡啶卡尔-费休试剂，现在这台仪器检测水分的结果偏高且不稳定，电解池内壁有液珠，干燥剂失效很快。请问熟悉这类仪器的老师：产生这种现象的原因会有哪些，如何解决呢？　　答：　　　　1、水分值偏高是不是你的电解池密封不好？最近像我们西安这属于高温高湿季节，最好去湿机、空调同时开着，这样有利于水分测试，夏天水分是不怎么好测，而且测定值偏大！你看一下你的仪器对温度湿度有没有要求，最好在要求范围之内。　　　　2、检查一下仪器的气密性，或用CCL4清洗一次，再装上试试看。　　　　3、如果密封条件很好的话，一般环境湿度影响不大，但是滴定池不是完全密封的，还是应该控制一下湿度。

谁有日本COM-1600自动电位滴定仪、AQ-2100库仑法水份测定仪、AQV-300容量法卡尔费休水份测定仪、AQV-2100容量法卡尔费休水份测定仪的电子版中文手册啊？有的话给我传一份，或者发送到我的邮箱里，我将赠送1000积分给提供资料的人。我的邮箱是zhwaisw@163.com

卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5NHI+C5H5NSO3C5H5NSO3+CH3OH→C5H5NHSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量.样品中水分含量按（1）式计算： 式中：W---样品中的水分含量，μg； Q---电解电量，mC；18---水的分子量；

苯胺中的水可以用卡尔费休库仑法测吗？有做过的吗？少打了几个字 ，robinxin(robinxin)、面对面想你(jackcong)、小多(emoc98311)、zhengzhongnan(zhengzhongnan)会加得两分

卡尔费休库伦法测定水分的时候，有隔膜类计量反应所需的碘是在阳极产生的，那么阴极的作用是什么？为什么一般阳极液比阴极液高后漂移值会小？求前辈指点！

GB / T 18619.1-2002天然气中水含量的测定－卡尔费休库伦法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/047898.shtml

库伦法卡尔费休有隔膜的好还是无隔膜的好？望老师不吝赐教

库伦法微量水分测定仪的电解池如何清洗、干燥？　　新购买的库伦法微量水分测定仪的电解池不需要清洗，当您使用中的卡尔费休试剂失效【判断试剂失效的具体表现为：①使用一个月以上；②卡尔费休试剂颜色变深（非过碘状态下）；③电解过程很难达到终点】，需要更换时，我们建议您对电解池进行清洗、干燥：　　电解池的清洗：清洗时，请把电解池所有配件分别用无水乙醇、无水甲醇等试剂清洗干净（注意：电解电极和测量电极绝对不能用水清洗，否则会造成测量误差，并且不要清洗到电极引线处）。　　电解池的干燥：放在大约60℃的烘箱内烘干4小时，然后使其自然冷却。SF101全智能卡氏水分测定仪SF-3微量水分测定仪SF-5微量水分测定仪http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932636250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932662250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932682156.jpg1、快速水分测定仪，水分仪，水份测试仪，卤素水分测定仪，水份检测仪 http://www.jingtaiyiqi.com/2、快速水分仪，水分测定仪，水份测量仪，水分检测仪，快速水份测试仪 http://www.shuifenyi.cn/3、水份仪，水分测试仪，回潮率测定仪，塑胶水分测定仪，卤素水分仪 [font

卡尔费休水分测定仪采用卡尔费休库仑滴定方法，人机界面友好，128*64蓝屏液晶显示，全中文菜单，检测电路采用了数字处理，克服了传统仪器存在的温度漂移和电源电压波动对测试过程的干扰，测试的精度和灵敏度。整机采用的无继电器工艺设计，记忆继电器触点氧化带来，仪器的使用寿命。可检测物质种类包括：1．汽油，水压油、绝缘油、变压器油、透平油、抗燃油。2．戊烷、己烷、二甲基丁烷、辛烷、十二烷、二十碳烷、二十八烷、环十二烷、癸基环己烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、十四烯、石油醚、环己胺、甲基环己胺、环庚 烷、乙烯环己胺、二环戊二烯、二甲基萘、 基苯乙烯、联苯、二氢苊、芴、亚甲基菲、异甲基异丙基苯等。3．酚类 苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等4．醚类5．醇类、卤代烃类、脂类

公司有部分产品是冻干品，主要成分是蛋白质。想用库伦滴定法测冻干品的水分，用的仪器是卡尔费休水分测定仪。之前是用甲醇溶解的，发现有点溶解不完全，不知道哪位高手有没有类似经历，用的是什么试剂复溶冻干品比较好呢？尽可能不要破坏蛋白质

[color=#000000][size=6][size=5]在使用微量水库伦法测定仪时，出现了一个奇怪的现象。[u][b]电解池中的电解液呈过碘状态，但是测量显示数据还一直跳动，没有终点的时候[/b][/u]。我用的是含吡啶的卡尔费休试剂，而且把电解电极和测量电极短路时的状态都正常。各位大侠又没有遇到过这种情况，出现这种现象的原因是什么，有什么好的解决办法没有？请诸位大侠帮帮忙[/size]。[/size][/color]

标准号：GB/T 11133-2015标准名称：石油产品、润滑油和添加剂中水含量的测定　卡尔费休库仑滴定法英文名称：Standard test method for determination of water in petroleum products,lubricating oils,and additives—Coulometric Karl Fischer titration method标准状态：现行首发日期：1989-03-31发布日期：2015-12-31实施日期：2016-06-01出版语种：中文简体

我们有一上海安亭的ZSD-2水分测定仪，现需要测定羟苯丙酯钠水分，要求按照费休氏-库伦滴定法滴定，不知上海安亭的ZSD-2水分测定仪可否能用？

用卡费休（库仑法）测定水分，测定时间在什么范围内好，有什么规定吗？

在仪器销售过程中，我们经常会遇到样品含水量较高的客户指定购买库伦法水分测定仪，他们认为库伦法仪器精度高，测量结果更精准。然而，这是一个错误的认知。库伦法水分测定仪精度比较高，但只适合测低含水量的样品，并不适合测高含水量的样品，这是为什么呢？因为卡尔费休水分测定仪测定一个样品的时候，对于水分的绝对值有个线性范围，一般来说，库伦法水分测定仪测定一个样品时候，要求水的绝对值控制在100-500微克之间，过高或者过低，仪器都会有测试误差，假设一个高含水量的样品，例如10%的含水量，要求进样量控制在5毫克左右，这对目前大多数实验室的天平精度来说，会产生称量误差，样品进样量有误差，自然会产生结果误差，虽然库伦法可以测高含水量的样品，但是这个测试是建立在称重没有误差的情况下的，这也是从理论上看可行但是实际当中很难达到的。所以，对于高含水量的样品检测，还是比较推荐容量法水分测定仪。

刚刚看到库仑法水分测定仪能够测定微量或痕量的水分，现在使用的就是这种，马上我们要测定水分比较高的样品，是否可以继续使用，完全满足要求，还是有必要再配备一台呢？

卡氏水份测定仪,容量法与库仑法的区别有哪些?应用范围,操作方法,工作原理,等谢谢回复!

请教各位大侠，卡尔费休法水分测定仪哪个厂家的哪个型号的好用啊？价位大约多少?

各位版友，谁有梅特勒C30库仑法水分测定仪的电子版说明书，能给我一份吗？对这个仪器我有好几个问题想知道，哪个版友对这个仪器熟悉啊！

卡式水分仪，库仑仪，卡尔费休库仑仪，都是同一仪器么