激光粒度测试仪

1. 什么是光散射现象？光线通过不均一环境时，发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射，这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上，从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋，光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上，当一束光照在颗粒上，除部分光发生了散射，还有部分发生了反射、折射和吸收，对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时，这些散射光相干后形成了特定的衍射图样，米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形，在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时，会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中，通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测，将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算，就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪，由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点，该方法仪器使用最广泛，通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长（可见光激光波长在几百纳米）和颗粒尺寸的关系有以下三种情况：a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时，艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解，即夫琅和费衍射理论，老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时，颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加，可能表现出艾里斑的反常规变化，此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数，由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时，颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态（称作瑞利散射），且随粒径变化不明显，使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说，激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm，根据所搭配附件的不同，既可测量在液体中分散的样品，也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测（动态光散射）分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量，一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征，动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价，即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小，颗粒在介质中的布朗运动速率越快，仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而，当颗粒大至微米极后，颗粒的布朗运动速率显著降低，同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视，限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因，动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性，纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后，带电颗粒被驱动做定向地电泳运动，运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似，纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高，体系内颗粒互相排斥，更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多，电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征，包括：利用动态光散射测量纳米粒径，利用电泳光散射测量Zeta电位，利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪，激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪，而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是，由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光，而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时，会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径，即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时，它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述，在选购粒度分析仪时，基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍：a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下，激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析；纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析，这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径，Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽，即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品，可以根据质量评价的需求选择合适的仪器，例如要对纳米钙的分散性能进行评价，关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例，有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级，激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化，则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒，可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后，用纳米粒度仪测试，结果可能具有更好的指导性，当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒，如果只是定性判断，纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感，如果需要定量分析，则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品，我们经常需要合适的进行样品前处理，根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品，从分布图和数据重现程度上看，1um以下，纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪；1um以上颗粒的量的测试，激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪；同时对于这样的少量较大颗粒，动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感（测试的光能数据百分比更高）。在此案例的测试仪器选择时，最好根据质控目标来进行，例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪；如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸，或要优化工艺避免微米极颗粒的存在，则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试，纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试，对于颗粒物含量较高的样品及粉末，需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品，通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散，分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广，多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品，如果测试尺寸在两者都许可的范围内，优先推荐使用纳米粒度仪，通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定，通常需要根据颗粒在介质体系的状况，例如是否微溶，是否亲和，静电力相互作用等，进行测试方法的开发，例如，通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等，使得颗粒不易发生聚集且保持稳定，大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然，在对颗粒进行分散的同时，宜根据质量分析的目的进行恰当的分散，过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据，但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品，超声可能破坏颗粒结构，使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说，颗粒分散粒径越细越不容易沉降，因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时，则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外，选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位，是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关，任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析，要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量，可以将多种分析方法的结果进行综合分析，也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分，结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。

在粒度测试过程中，有时会出现数据异常的情况，如重复性不好、同一个样品结果与之前有差异等。这样的情况一般是由以下几个原因造成的。1、环境异常：粒度仪的使用环境应该满足以下条件，一是室温在10℃~30℃之间，并且介质温度要与室温相同或相近，若介质与室温温相差过大会导致样品池结雾而影响测试结果。二是实验台要稳固，周围无振动源。振动会使仪器测试过程中光路发生变化，导致测试结果不稳。三是电源电压要稳定且有良好的接地，电压不稳会影响仪器内部电路运行的可靠性和光源的稳定性，从而使信号不稳或完全错误，从而导致结果异常。下图为样品池结雾时测试窗口异常的状态：环境异常的解决办法是对症下药，消除异常，如加装空调、加固工作台、远离振动源、远离电磁干扰设备（如电炉）、加装稳压电源、加装接地等。2、折射率发生改变：现代激光粒度仪一般采用Mie散射理论，选择正确的折射率直接决定了测试结果的准确性，正确的折射率可以通过系统或测量来得到。下图是同一样品不同折射率时的测试结果差异。 折射率发生变化的原因是测试不同的样品时忘记把上一个样品的折射率修改成现在样品的折射率，解决办法是严格按操作规范进行操作，要认真细致，不马马虎虎。3、保养维护不当：激光粒度仪是精密仪器，日常使用要按照操作规程使用，日常保养和维护不当会产生样品池污染、样品池划伤、透镜污染、管路脏、光电探测器损坏、使用腐蚀性介质测试导致循环系统损坏等，这些原因都会导致仪器测试结果异常。下图为样品池或者透镜脏时测试仪器背景。解决方法是定期清洗样品池和管路，及时更换划伤的样品池、不在非耐腐蚀循环泵中使用腐蚀性介质、不用汽油擦仪器表面、不随便打开仪器上盖、不使杂物掉到循环池中等。4、样品制备原因：一是取样不具有代表性（包括从车间里取样和实验室缩分）。二是所用的介质不合适。三是分散剂的种类和用量不正确。四是超声分散时间和强度不一致等。下图是同一种样品分散前后的对比图像。 解决方法还是对症下药，一是从车间取样时要尽量从料流中取样而不要在堆积状态下取样，如果不得不在堆积状态下取样，必须进行多点取样（至少4点），即从不同位置、不同深度取样后混合到一起。二是从实验室样品中取测试样时，要先搅拌均匀，用小勺多点（至少4点）取样放到仪器中进行分散测试。三是悬浮液取样时，要先用电动搅拌器搅拌均匀，然后用液体取样器从中部抽取。对比重较大、较粗、粒度分布很宽的特殊样品，要先加很少量的介质制成膏状物，混合均匀后再取样。四是介质要纯净、不与颗粒发生物理和化学反应、对颗粒表面具有良好的润湿作用、使颗粒具有适当的悬浮状态、介质与室温的温差要尽量小等。五是干法粒度测试时对气体介质的要求是纯净、干燥、无油、压力适中等。六是选择合适的分散剂并控制好用量。七是确定并使用最佳超声功率和时间。以上四个方面讨论了激光粒度测试过程中出现数据异常的常见原因，并给出了相应的解决方法。但引起数据异常的原因很多，情况也不一样，本文无法一一列举，如出现类似问题，可求教于专业人士，丹东百特也愿意以“专业、迅速、热情、周到”的服务理念，为您排忧解难。 （本文作者：百特售后服务工程师 管青宇）

德国新帕泰克有限公司是专业的激光粒度分析仪制造商，首部国际激光粒度仪制造标准ISO13320的主要技术内容就是根据德国新帕泰克公司的技术指标来制定的。该公司研发生产出了世界第一台专利干法激光粒度测试仪HELOS-RODOS，被全球粉体工程界誉为粒度测试领域中的里程碑式的创新 之后，又不断地推出了一系列的模块化设计的各种粒度粒形分析仪。新帕泰克公司提出并形成了 &ldquo 干样干测，湿样湿测 瞬时分散，瞬时测量 " 的测试理念 依据此理念给客户提供最精良的粒度仪。　　2015年6月24日，在&ldquo 第十五届世界制药原料中国展(CPhI China)，暨第十届世界制药机械、包装设备与材料中国展(P-MEC China)&rdquo 于上海召开之际，仪器信息网(以下简称instrument)就激光粒度仪主要的应用领域、测试方法技术等方面的问题采访了德国新帕泰克有限公司苏州代表处首席代表耿建芳博士。　　德国新帕泰克有限公司苏州代表处首席代表耿建芳博士　　Instrument：请您介绍一下哪些领域会用到激光粒度仪?　　耿建芳：粒度检测是物料最基本的物理性质检测，在制药、水泥、化工、食品、冶金、磁性材料、矿业、陶瓷、电池等行业有广泛的应用。例如，近几年粒度仪在电池行业的应用也是一个热点，相同的物料生产出的电池，表面看上去没有什么区别，但是实际测出来的电量、循环次数等性能不一样，这与原料的粒度大小和粒度分布、以及颗粒的形状有很大关系 在水泥行业，粒度大小分布不合适，会影响到混凝土的强度和开裂等性能 在牙膏行业粒度仪的应用就更常见了，磨料颗粒的大小和形状会显著影响刷牙效果和牙齿的健康。　　对于新帕泰克来说，医药、化工、水泥，金属材料，高校研究所等领域是我们的主要客户。在国内，激光粒度仪在食品方面的应用还处于刚刚起步阶段，已经有越来越多的厂商开始重视原料的粒度检测。例如一些进口的巧克力之所以口感特别好，控制研磨过程中的粒度是重要因素之一 在国外很多的食品企业，例如雀巢，可口可乐，好利友等都是我们的客户。　　随着人们对生活品质要求越来越高，激光粒度仪的应用会越来越广泛。　　Instrument：在此次制药原料展会上也有众多粒度仪厂家参展，那么请您谈谈粒度仪在制药行业的应用情况。　　耿建芳：在国内，粒度仪在制药行业的应用还处于起步阶段。坦白地讲国内做原研药物研发的单位较少，而做仿制药的单位比较多。在进行新药研发的时候会用到很多新的检测手段、使用最好的仪器来测试原料药和制剂，包括做出的配方等。而仿制药已经形成一种成熟的工艺了，当时由于受限于检测技术的发展水平，国外研发用到的粒度检测方法大多是用湿法激光粒度仪，由于历史原因，现在很多企业仍然沿用这种湿法检测方法。在通常情况下，行业标准、药典等是最低标准，要落后于现代技术，而企业的内控标准都会高于行业标准及国家标准来控制生产质量。　　自干法分散技术问世三十年来，干法激光粒度仪也逐渐被广大制药企业所接受。国内制药企业需要有一个认和改变的过程，只有采用最好的检测手段和最好的技术才能生产出更好的产品。用新的方法评定出的结果可能和老的方法评定出的结果不一样，中间有一个相对误差，这都可以通过一定的方法进行比对。例如浙江一些厂家原料药出口到欧洲，经常会遇到粒度比对的问题。对于粒径在10微米以下的API，用湿法分散很难完全分散开，和国外测试的结果会有比较大的误差，这时必须使用更先进的技术来进行测试。　　Instrument：哪些因素会影响到激光粒度仪的测试结果?　　耿建芳：采用激光粒度仪，要获得一个准确的能够反映出实际生产线上物料的粒度大小和粒度分布，有三个关键的问题：(1)如何从生产线上取到代表性的样品，最大程度地减少取样误差 (2)如何对取到代表性的样品进行完全彻底的分散 (3)采用先进的光学检测系统。要得到正确的粒度分析结果，一定要从这三个方面去进行考虑 如果不提取样、不提分散，只是说这个仪器本身如何好，是不严谨的。　　一般情况下，要获得取样误差小于1%的检测结果，每次测试的样品所包含的颗粒个数要在一百万个以上，由于各种样品的比重差别比较大，粒度大小以及粒度分布也不同，这就要求检测仪器本身要具备能够处理从毫克级到公斤级样品的能力，仪器的进样系统和分散系统都要具备这样的能力。　　干法分散技术是新帕泰克的专利技术，对一些很难分开的颗粒，我们的技术也能够分散开。在新帕泰克刚刚进入中国时，国内已经有很多品牌的粒度仪厂家了，当时大家基本上都没有听说过新帕泰克。我们先从业界公认的最难做的磁性材料行业开始，原因是磁性材料最难分散开，在新帕泰克键入中国之前，磁性材料行业的粒度检测都只有一个平均粒度值，无法检测磁性下来的粒度分布，其原因是现有的粒度仪无法将磁性材料完全分散开。我们的技术人员就是在展会现场演示给客户。目前在全国前100家大型磁性材料生产厂家都是用我们的干法激光粒度仪，在磁性材料行业已经有近200台仪器了。在中国，超过95%的磁性材料工厂，都在选用新帕泰克的干法粒度仪进行质量管控，提升产品质量，包括实验室干法激光粒度仪和在线激光粒度仪。　　一些用户在一开始使用了在设计上有缺陷的干法粒度仪，没有办法把粉末有效地分散开，导致测试结果不准确，就造成了一个错误的认识，认为干法激光粒度仪测试不准确。这种认识是非常可悲的。我们在电池、金属材料等行业都遇到过这样的客户，是因为他们没有找到真正好用的、适合自己产品的干法激光粒度仪，这也是一些用户怀疑干法粒度仪准确性的原因。　　Instrument：作为用户，如何来选择使用干法还是湿法进行粒度测试?　　耿建芳：尽量保持物料在其原始状态下进行检测是最好的选择，所以新帕泰克的理念是&ldquo 干样干测，湿样湿测&rdquo 。我们做过这方面的研究，有些样品干法和湿法测试的结果是一致的，有些样品的确有偏差，尤其是那些超细颗粒的药物不太好分散，那么用干法分散会得到比较好的结果，有些样品吸水之后溶胀了，测出的结果与真实值相差较远，这个要具体问题具体分析。　　Instrument：新帕泰克粒度仪的价格相对较高，您怎么看?　　耿建芳：新帕泰克的理念是一个产品开发出来到用户那里至少可以使用十几年甚至是几十年。新帕泰克激光粒度仪的设计是模块化的，一台仪器的功能可以不断地升级。例如，原来客户购买的粒度仪是做保健品的，现在要做咖啡了，只要更换镜头，增加相应的模块就可以了，不需要购买新的仪器，这也是用户购买一台仪器后可以使用几十年的原因之一。我们在国内第一批激光粒度仪客户，已经使用了近二十年，目前仍在正常使用当中。　　仪器的检测精度和使用寿命与仪器的设计和用材密切相关。新帕泰克不会为了降低仪器的制造成本而去牺牲仪器的检测精度和使用寿命。在检测方面，新帕泰克使用的是平行光，一些低价格的产品使用的是收敛光来检测。不管是什么形状的颗粒，通过激光束得到的衍射图形都呈180度对称，所以我们的探测器就做成了180度的一个整体探测器，其目的是不会丢失任何颗粒的衍射信号。一些便宜的产品，做成了离散型的探测器，会有信息丢失 我们的扫描速度是2000次每秒 另外，我们的激光源是要经过纯化的，激光束直径也是可以调节的，没有任何一家厂商的产品的激光束直径是可以改变的。　　综上所述，我们不难看出德国新帕泰克产品的制造部件都是基于客户长远考虑的，很多细节的&ldquo 不妥协&rdquo 设计，造就了我们的产品制造成本比较高。但由于德国新帕泰克的仪器使用寿命非常长，如果将这个成本摊到时间轴上，我们的仪器反而是最便宜的，用户的使用成本也是最低的。我希望我们的产品在客户那里能够真正起到作用，提高客户产品的品质，而不是给个数据就可以了。 编辑：刘向东

激光粒度分析仪在色釉料中的应用色釉料是陶瓷制品的&ldquo 行头&rdquo ，直接关系到陶瓷产品的&ldquo 卖相&rdquo 。随着我国陶瓷产品产量和质量的迅速提高，色釉料行业在最近10多年也迅速发展壮大，现已成为陶瓷产业的重要分支。从形貌上看，色釉料是一种粉体，其粒度分布直接影响呈色特征和呈色强度，必须准确测定并加以严格控制。目前最先进的测试仪器是激光粒度分析仪，由于其具有测量范围宽、重复性好、速度快、操作容易等显著优点，非常适合色釉料行业的使用。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。激光粒度仪的原理和结构决定了其的性能特点：1、能给出详尽的粒度分布数据，这些数据对确定色釉料颗粒的平均大小、均匀性、配料是非常有用的。2、测量范围大，能覆盖色釉料的整个粒度范围。3、测量速度快。4、重复性好、操作方便。总体来说，激光粒度仪是迄今为止最适合色釉料行业使用的粒度测试仪器。济南微纳颗粒仪器股份有限公司是一家专注颗粒测试的企业，研究颗粒检测技术已有30多年的历史。对于陶瓷行业的检测提供了完善的服务。以坚实的质量与优质的服务实践着。在陶瓷行业受到广大客户们的一致好评。微纳在以永不停歇的脚步与客户共创美好未来。 ---------------中国颗粒测试技术的领航者---------------济南微纳颗粒仪器股份有限公司是专门研发、生产、销售颗粒测试相关仪器设备的高科技企业。主要产品激光粒度仪，粒度仪，粒度分析仪，激光粒度分析仪，纳米激光粒度仪，颗粒图像分析仪，喷雾激光粒度仪等。销售热线：0531-88873312 公司网站：http://www.jnwinner.com 联系地址：济南市高新区大学科技园北区F座东二单元

日前，百特智能激光粒度仪&mdash &mdash BT-9300Z激光粒度仪正式投入批量生产并投放市场，为国产高性能激光粒度仪增添了新的成员。该仪器具有以下突出特点，一是简化操作，减少人为误差，提高准确性和重复性，操作甚至简化到只需按一下鼠标，其余所有操作如进水、消泡、对中、背景、浓度调整、分散时间、测试过程、打印与保存结果、排放清洗等全部由电脑控制下自动完成。二是内置独立的吸水系统和水位探测系统，可以从放在地上的水桶里抽水，真正实现自动进水。三是内置80个探测器（前向68个，侧向8个，后向4个）和高精度的信号处理系统，具有很高的分辨率和稳定性，重复性误差小于1%；四是高精度的三维自动对中系统使仪器始终处于最佳状态；五是进口半导体激光器使仪器的性能更稳定，仪器寿命更长；此外，软件系统具有多语言功能、报告单转换（Excel、word 等格式）功能、报告单格式编辑功能、准确性标定（自校准）功能。使该仪器是集激光技术、软件技术、光电子技术和控制技术于一体的新一代高性能粒度测试仪器，测试范围达到0.1-460微米，是高等院校、研究院所、大中型企业的实验室粒度测试的理想仪器。

p　　粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。/pp　　激光粒度仪是通过激光散射的方法来测量悬浮液，乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。具有测试范围宽、测试速度快、结果准确可靠、重复性好、操作简便等突出特点，是集激光技术、计算机技术、光电子技术于一体的新一代粒度测试仪器。/pp　　strong激光粒度仪的光学结构/strong/pp　　激光粒度仪的光路由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束处理器件组成，主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区，以便仪器获得样品的粒度信息。/pp　　strong激光粒度仪的原理/strong/pp　　激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。/pp　　米氏散射理论表明，当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ，θ角的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的 大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，测量不同角度上的散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。/pp　　为了测量不同角度上的散射光的光强，需要运用光学手段对散射光进行处理。在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜，在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器，不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时，光信号将被转换成电信号并传输到电脑中，通过专用软件对这些信号进行数字信号处理，就会准确地得到粒度分布了。/pp　　strong激光粒度仪测试对象/strong/pp　　1.各种非金属粉：如重钙、轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、重晶石、云母粉、膨润土、硅藻土、黏土等。/pp　　2.各种金属粉：如铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及稀土金属粉、合金粉等。/pp　　3.其它粉体：如催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂料、染料、荧光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液。/pp　　strong激光粒度仪的应用领域/strong/pp　　1、高校材料/pp　　2、化工等学院实验室/pp　　3、大型企业实验室/pp　　4、重点实验室/pp　　5、研究机构/pp　　文章来源：仪器论坛（http://bbs.instrument.com.cn/topic/5163115）/ppbr//p

各位尊敬的客户：　　您好!　　德国Fritsch GmbH是一家实验室样品处理以及粒度分析仪器设计和生产的专业性公司，凭借对客户认真负责的态度，已经在全球拥有了相当多的客户群。并且得到了客户的一致好评！ 我司自2011年成为FRITSCH激光粒度仪在中国的独家代理商。 现代理的&ldquo analysette 22&rdquo 系列激光粒度仪有以下2种型号：型号量程MicroTec plus0.08-2000 umNanoTec湿法：0.01-2000 um干法：0.1-2000 um 以上产品均适用于干粉或悬浮液或乳剂中颗粒度分布测试。其中Micro Tec plus是德国FRITSCH公司最具代表性的新型大量程激光粒度仪，它除了将主流的反傅里叶技术与它专利的移动样品池技术相结合，使测量范围达到0.08um～2000um，以及利用高品质的零件将光学平台垂直设计节省了很多的空间之外，还具有以下优势： 选用了分辨率最好的光束，双激光束设计: 绿色 (532nm)， 红色 (ca. 940nm)； 可调节的超声波探头及水泵动力； 模块化设计，将干法分散仪、湿法分散仪、检测系统独立分开，并且在10-20S就能实现干、湿法的转换； 高效的自动光束测量阵列 可调节容积, 通过电脑可实现选择：300、400、500ml 适用于在水相及大多数有机相（例如异丙醇） 中使用 先进的曲光系统 测量时间ca. 10 sec. 测量单元使用 Cardridge-like 设计 - 易于转换改变 优秀的软件系统：采用图形设计的能够支持新32位操作系统的各项功能，标准功能非常广泛，用户也可在多处对程序机型修改从而满足不同的需要。德国FRITSCH公司一直为全球的用户提供免费的产品测试服务，在欧洲甚至有专门的实验车，可以亲临现场为用户服务。因为我们认为，只有经过实验，才能为用户选择最为合适的产品。为将这一服务带到中国，我司现已成立粒度分析实验室，为广大的国内用户提供免费的样品测试服务，您只需按照以下步骤即可轻松享受这一服务： 在《资料中心》下载《测试申请表》填写后发送至我司邮箱，我司工作人员会在3个工作日内主动与您联系；您也可直接拨打我司服务电话，由我司工作人员为您服务；经我司确认后，您可选择将样品邮寄或送至我司，我司热忱欢迎广大客户亲临我司参与检测过程；测试完成后我司可提供正式的检测分析报告。欢迎广大客户前来测试！我司联系方式：邮寄地址：北京市海淀区中关村东路18号财智国际大厦A座1505室电 话：010-82600826-19传 真：010-82382580E-MAIL：info@chinyee.cn lt@chinyee.cn

由于运用光散射参数的组合不同，形成了众多基于散射的颗粒粒径测量理论，米氏散射理论，夫朗和费衍射，衍射式散射，全散射，角散射等，不同理论的运用形成了多种粒度测试仪器共存的现状。　　米氏理论是对均质的球形颗粒在平行单色光照射下的电磁方程的精确解，它适用于一切大小和不同折射率的球形颗粒。而夫朗和费衍射理论只是经典米氏理论的一个近似或一个特例，仅当颗粒直径与入射光波长相比很大时才能适用。这就决定了基于夫朗和费衍射理论的激光粒度仪的测量下限不能很小。正因如此，应用经典米氏散射理论的激光粒度仪以其适用范围广，在小粒径范围测量的极高精度，受到了广泛认可。

激光粒度仪是一种常用的粒度测试仪器，广泛应用于制药、化工、能源、建材、地矿、环保等行业，以及高校、科研院所、军工等领域；按工作原理，主要分为静态光散射激光粒度仪（俗称“静态激光粒度仪”）和动态光散射激光粒度仪（俗称“纳米粒度仪”）。为了更好的了解激光粒度仪市场，仪器信息网对2021年激光粒度仪中标标讯整理分析，供广大仪器用户参考。（注：本文数据来源于公开招中标信息平台，共统计激光粒度仪中标公告234条，不包括非招标形式采购及未公开采购项目，主要反映激光粒度仪科研市场变化，结果仅供定性参考。）从时间维度来看，2021年激光粒度仪月度中标数量波动较大。1-5月份科研市场采购需求疲软，招投标市场表现低迷；6月份中标数量激增，达到全年峰值，主要原因在于马尔文帕纳科在本月分别中标一批Mastersizer 3000激光粒度仪与一批Zetasizer Pro纳米粒度及电位分析仪；下半年中标数量虽有波动，但整体保持在相对高位。从季度分布来看，2021年激光粒度仪中标数量逐季增加，与2020年趋势基本相似。据公开招中标信息平台统计，2021年激光粒度仪招标单位覆盖29个省份、自治区及直辖市。广东省中标数量再列第一，排名二到五位的依次为江苏、北京、浙江、山东；激光粒度仪采购需求连续两年集中在以上五个省市。四川、山西、河北、辽宁、河南各省中标数量排名位于第二梯队，其中，河北与河南两地浮现激光粒度仪“采购大户”，2021年，河北化工医药职业技术学院、河北省药品医疗器械检验研究院、郑州大学分单次或多次采购了一批激光粒度仪，仪器总价均超过200万元。2021年激光粒度仪采购用户单位类型对采购单位分析发现，2021年，来自大专院校/科研院所的采购比例有所提升，高达79%；而企业占比缩减至5%。“十四五”期间，科技创新被提到前所未有的高度，国家实验室及研究机构的建设浪潮势必为科学仪器市场带来新的机遇，激光粒度仪厂商应高度关注，提前布局。2021年中标激光粒度仪类型分布从中标激光粒度仪类型来看，2021年纳米粒度仪采购需求激增，中标数量占比47%，创历年新高。近年来，随着新能源、生物医药、纳米技术等行业的迅速发展，对纳米颗粒尺寸表征的需求呈现指数般增长态势，国内外激光粒度仪生产厂商积极响应市场需求，纷纷推出纳米粒度及电位分析仪。2020年，马尔文帕纳科重磅发布Zetasizer Advance系列纳米粒度电位仪，包括Lab，Pro，Ultra三个型号；2021年，丹东百特隆重推出BeNano系列纳米粒度及 Zeta 电位仪，包括BeNano 90 Zeta、BeNano 180 Zeta、BeNano 180 Zeta Pro等多个型号；珠海欧美克高调发布NS-90Z纳米粒度及电位分析仪，成功引进和吸收了马尔文帕纳科纳米颗粒表征技术。随着各方入局及新产品的推出，纳米粒度仪市场迎来良好发展机遇。2021年激光粒度仪中标价格分布纵观整体中标价位分布，30万元以上的中高端激光粒度仪更受科研用户青睐，合计占比达67%。长期以来，国产品牌往往占据中低端市场，进口品牌则在高端市场占绝对优势；值得一提的是，国产品牌开始逐渐向高端市场渗透，2021年，多条中标讯息显示，丹东百特激光粒度仪中标单价超过40万元。2021年进口/国产品牌中标数量占比2021年激光粒度仪各品牌中标数量占比分布2021年激光粒度仪中标市场上，国产占比35%，进口占比65%，与2020年相比保持稳定。聚焦中标品牌，马尔文帕纳科以41%的占比稳坐榜首；丹东百特位列第二，占比19%，持续领跑国产品牌榜；麦奇克凭借7%的占比重回前三；济南微纳与珠海欧美克紧跟其后，并列第四，占比6%；布鲁克海文与安东帕中标数量旗鼓相当，各占比5%。其他表现较好的品牌还有新帕泰克、HORIBA、真理光学、Sequoia、贝克曼库尔特、美国PSS等。根据2021年中标数据信息，仪器信息网整理了2021年招投标市场“出镜率”较高的激光粒度仪明星型号，榜单如下：仪器类型品牌型号纳米粒度及Zeta电位仪马尔文帕纳科Zetasizer Pro激光粒度仪马尔文帕纳科Mastersizer 3000激光粒度仪丹东百特Bettersize2600纳米粒度及Zeta电位仪丹东百特BeNano 90 Zeta纳米粒度及Zeta电位仪安东帕Litesizer 500纳米粒度及Zeta电位仪麦奇克Nanotrac Wave II纳米粒度及Zeta电位仪布鲁克海文NanoBrook Omni纳米粒度及Zeta电位仪布鲁克海文NanoBrook 90plus PALS激光粒度仪欧美克LS-909激光粒度仪济南微纳Winner802

p style="text-indent: 2em "现如今水泥厂都偏向于将水泥磨细来提高水泥强度，其实水泥石强度并不一定随水泥细度的增加、组分水化活性的提高而提高。但颗粒越细，水化活性越高；最初的强度发展速率随细度增加而增长。在规范中，水泥细度通常用筛余或比表面积来衡量。实际上除了进行上述指标的控制，对于细度而言粒度分布（水泥行业称“颗粒级配”，这里统称“粒度”或“粒度分布”）也是重要因素。/pp style="text-indent: 2em "粒度分布是指组成水泥的所有颗粒中，不同粒径颗粒所占有的百分比。粒度分布的测定不仅是控制水泥颗粒细度的一种有效的方法，更重要的是它将对粉磨、分级等环节的优化提供准确的依据。水泥的粒度分布情况将极大地影响混凝土的强度。粒度分布的测量对最终产品的质量控制，以及在生产的过程中，如何使生产工艺最佳化，来提高产品的质量，同时在减少能耗，降低生产成本等方面均有极大的作用。/pp style="text-indent: 2em "大量研究表明，在原料及烧成条件确定的情况下,粒度决定水泥性能,同时物料的颗粒分布也能用来判断粉磨系统的性能。水泥颗粒只有发生水化，才对强度有贡献，而水化过程对一个单独的水泥颗粒而言又是由表及里，渐进发生的，1微米以下细颗粒由于在和水的拌和过程中就完全水化，对强度没有贡献。其含量增加，说明存在过粉磨，浪费了粉磨能量；同时显著增加了拌和的需水量，降低了浇筑性能。因此，该组分颗粒应尽可能减少。1～3微米颗粒含量高，3天强度就高，同时需水量会相应增加，浇筑性能下降。因此，该组分颗粒在3天强度能满足要求的前提下，也应尽可能低。大颗粒水化的慢，在后期才能逐渐发挥作用，特大颗粒只有表层被水化，内核只起骨架作用，对强度没有贡献。浇筑28天后的水化深度约为5.46µ m。这就意味着大于两倍水化深度（约11µ m）的颗粒，总是有一部分内核未水化。未被水化的内核在混凝土中只起骨架作用，对胶凝没有贡献。16、32和64µ m颗粒的水化率分别为97%、72%和43%，因此通常认为3～32µ m颗粒对28天强度起主要作用。32µ m以上颗粒，尤其是65µ m以上颗粒水化率较低，是对熟料的浪费，应尽可能降低。3～16µ m颗粒含量越高，熟料的作用发挥得越彻底，相同条件下混合材添加量就可以越高。32µ m以上颗粒含量过高，泌水性会增大。混合材在粒度上如果能与熟料互补，形成最佳堆积，则混合材的添加不仅不会降低水泥强度，而且还能增加强度。而传统的细度和比表面积同水泥的性能的相关性并不理想。因此,在现代水泥生产中,测定水泥的颗粒分布对水泥性能（比如强度、流动性、混合材的掺加比例等）有强烈影响。/pp style="text-indent: 2em "那么如何更好的测得水泥的粒度呢？现代比较流行的粒度测试仪器有：激光粒度仪、沉降粒度仪、电阻法颗粒计数器、显微颗粒图像分析仪以及纳米激光粒度仪等。其中用动态光散射原理的光子相关动态光散射仪的测量范围主要在亚微米和纳米级，显然不适合水泥的测量；沉降仪、电阻法计数器和图像仪的测量范围虽然主要在微米级，但它们的动态范围不够。所谓动态范围就是粒度仪器在一个量程内能测量的最大与最小粒径之比。前述三种仪器的动态范围均在20:1左右，而一个水泥样品的粒度分布范围大约在100:1左右，所以这三种仪器也难以满足水泥的粒度测试需要。激光粒度仪的动态范围可以达到1000:1以上，大于水泥的粒度分布范围；其次它在样品分散方式上还可用空气作为介质（干法分散），做到了既方便又低成本，测试速度快，测一个样品只需1min左右，而且测量的重复性好，D50的相对误差小于1%。因此激光粒度分析仪已逐渐成为水泥行业中一种日常的控制方式而得到广泛应用。/p

p style="text-indent: 2em "编者按：粉体的粒度及粒度分布是衡量产品质量的关键性指标，而目前最火的粒度检测方法之一就是激光粒度仪了。这种粒度检测方法不受温度变化、介质黏度、试样密度及表面状态等诸多因素的影响，具有测试速度快、测量范围广、便捷易操作等特点。放眼市场，激光粒度仪的品牌和型号也可谓五花八门，琳琅满目。但值得称道的激光粒度仪虽然不胜枚举，却仍然会收到诸多因素的影响，造成检测结果的不稳定。太原理工大学矿业工程学院的专家张国强就深度剖析了7大影响激光粒度仪检测结果的因素。/pp style="text-indent: 2em "专家观点：/pp style="text-indent: 2em "目前市面上的激光粒度分析仪其基本原理均为米氏散射理论及其近似理论。包括测量纳米级颗粒所使用的动态光散射原理也是借助米氏散射理论而补充完善起来的 。米氏散射理论把待测颗粒等效成各向同性的球形粒子，在入射光照射下根据麦克斯韦电磁方程组，可以求出散射光强角分布的严格数学解。 利用米氏散射理论的基本公式进一步求出此时散射光强分布对应的颗粒粒径。米氏散射理论通过测量待测样品的散射光强分布巧妙地解决了超细颗粒的粒度测量问题，但由于基于米氏理论的激光粒度测量技术本身的复杂性，提前预先设定的边界条件并不能全面地反映实际样品的具体情况。 同时商品化的激光粒度分析仪由于受生产厂家技术实力水平的限制，导致各厂家仪器的内部构造与算法程序等方面均存在差异。/pp style="text-indent: 2em "为探究粉体粒度测试评价用标准样品的特性，为激光粒度分析仪生产厂家提供优化仪器性能的理论依据，为粒度检测用户提供评价激光粒度测试结果可靠性与准确性的依据。下面我将对激光粒度仪测试结果的重要影响因素进行分析：/pp style="text-indent: 2em "（1）复折射率/pp style="text-indent: 2em "激光散射法粒度测量的对象一般是微米级的粒子，这些粒子的光学常数并不能简单看成/pp style="text-indent: 2em "粒子材料的光学性质，而是指颗粒的复折射率n’，其定义为：n‘=n+ik。其中 n 为通常所说的折射率，虚部k表示光在介质中传播时光强衰减的快慢，即吸收系数，有时也被称作吸收率。/pp style="text-indent: 2em "复折射率的选择合适与否直接影响到粒度检测结果的准确性与可靠性，但是影响待测颗粒复折射率的因素较多，难以确定其准确值，所以到目前为止在激光粒度测量领域中仍旧没有确定复折射率的统一方法 。在实际的粒度检测过程中，一般只是对同种物质使用一个固定的复折射率，这样的测量结果必然会与样品的真实值有较大偏差。 但是如果针对不同粒/pp style="text-indent: 2em "度区间的颗粒都去寻找其复折射率，却又不现实的。/pp style="text-indent: 2em "（2）折射率/pp style="text-indent: 2em "Mie 散射理论是麦克斯韦电磁方程组的严格解，激光法检测的前提假设是粉体粒子是球形且各向同性的，大多数晶体在不同的方向上有不同的折射率。由于不同厂家的设备中光能探测器的数量、空间分布位置、灵敏度的不同也会导致检测结果的差异。/pp style="text-indent: 2em "（3）内置算法/pp style="text-indent: 2em "由于光强分布的差异，不同粒度仪生产厂家所采用的软件内置算法不同，造成系数矩阵的计算结果差异，由此给反演带来不同程度的误差。/pp style="text-indent: 2em "（4）内外复折射率/pp style="text-indent: 2em "球形石英粉等颗粒，在高温环境下烧灼成型。由于既要成球，又要熔透转变为非晶型或不定形，其技术难度很高。 所以在生产过程中会有部分无定形态的熔融石英包裹在结晶石英上，以及熔融石英内部含有空心气泡。这种颗粒被称为双层颗粒，颗粒内外复折射率不同，导致激光法测量时可能带来较大误差，据相关文献，最大误差可能超过 50%。/pp style="text-indent: 2em "（5）反常异动现象/pp style="text-indent: 2em "有研究者发发现在有些折射率下对于部分粒径区间，随着粒径的变小，散射光强分布主峰会向探测器内侧移动，而正常情况下应向探测器外侧移动，从而影响粒度检测的结果。 这种现象被称为散射光能分布的反常移动现象。/pp style="text-indent: 2em "（6）分散状态/pp style="text-indent: 2em "使用激光粒度仪检测过程中，需注意保证待测颗粒处于良好的分散状态。 当前市面上的主流激光粒度仪， 基本上都带有离心循环分散和超声分散两种分散模式，所以对于这种类型仪器的用户，不建议测试前的机外分散， 因为在用烧杯将分散后的溶液导入循环槽的过程中极易在杯底残留部分大颗粒，导致测试结果产生误差。 在仪器中分散样品时，应注意根据物料性质调整超声和离心循环分散的功率，太大容易导致气泡的产生，太小则容易导致分散效果变差和大颗粒沉底。/pp style="text-indent: 2em "（7）仪器的保养程度/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪的保养程度，对检测结果有较大影响。激光粒度仪需要定期标定维护。在实际的使用过程中发现，部分样品极易在测试过程中附着在仪器的管路内部，从而混入之后的测试样品中带来测试误差。而仪器自带的清洗功能很难解决这类问题，需要在激光粒度测量中引起足够重视。/pp style="text-indent: 2em "鉴于激光粒度测量过程中的影响因素过多，各种样品不同粒级区间的复折射率难以确定，所以目前来看并没有可靠地依据来证明激光粒度测试的准确性，这也是激光粒度检测急需解决的问题。在对粉体粒度要求较高的领域，可以采用多种粒度检测手段，综合比较检测结果，来得到较为可靠的粉体粒度值。此外研制并推广国家及行业内认可的激光粒度分析标准样品，也是一个解决激光粒度检测差异性的实用方法。/p

经过双方的友好协商，丹东市百特仪器有限公司获得法国CILAS激光粒度仪在中国的独家代理权，同时向中国的新老CILAS激光粒度仪用户提供售后服务。CILAS是法国激光工业公司的简称。该公司生产的多种高精尖激光产品广泛应用于航空、航天、军事、核能等领域，同时，CILAS还是世界著名的激光粒度仪器制造商，生产激光粒度仪已经有４０年的历史，产品主要销往世界各地，在中国也享有盛誉。百特公司是中国著名的粒度仪器制造商，产品产量、销量、质量、性能、服务等方面在国内处于领先地位，获得用户的广泛好评。百特公司与CILAS公司合作的宗旨是发挥各自优势，实现互利双赢，为中国CILAS客户提供近距离的、专业化的服务，为CILAS产品在中国再塑新形象。双方承诺以诚信的原则和符合市场规则的方式开展工作，与国内外同行一道培育市场，维护市场秩序，不搞恶性竞争。在代理CILAS激光粒度仪的同时，百特将会以更高的标准生产、研制百特牌粒度仪，一如既往地为百特粒度仪用户提供周到便捷的服务。百特公司愿意与同行和广大用户一道，为中国用户提供一流的产品和服务，为中国的粒度测试仪器走向世界做出贡献。

丹东百特仪器有限公司是中国最大的粒度仪器制造商，二十多年来百特专注于粒度测试技术研究、仪器制造和推广应用工作，取得令业界瞩目的成绩，先后研制成功了具有国内外先进水平的Bettersize系列激光粒度仪、BT系列图像粒度粒形分析系统和粉体综合特性测试仪器，拥有43项专利（其中发明专利15项）、14项软件著作权，100多项粒度仪器制造专有技术。在2014年Bettersize2000系列激光粒度仪被评为“国产好仪器”。 进入新世纪，百特仪器将以“打造世界知名粒度仪品牌”为目标，为客户提供技术先进、质量可靠的粒度仪器和专业及时的服务，产品销往全国32个省市区，还出口四大洲42个国家和地区。到目前为止百特在全世界有8000多家用户，国内用户有7280家；国外用户有765家，百特仪器为众多行业提供完善的粒度检测解决方案。在2017年6月百特对 Bettersize2000粒度仪进行的客户满意度调查活动中，用户对仪器性能、技术、服务、供货时效的满意率达到100%。 在众多的用户中，有不少国内外知名的企业，他们包括中石油、 中石化、中科院、 比亚迪、国家电池质检中心、中国汽车技术研究中心、中国船舶重工集团公司、中国建材科学研究总院、玖龙纸业、哈药六厂、上海染料研究所、3M中国有限公司、北京钢铁研究总院、CTI华测检测、天津中央药业、 万华化学、江苏省农药研究所股份有限公司。。。 天津市中央药业有限公司是一个大型综合制药企业，对质量控制要求极为严格。百特 Bettersize2000LD干湿法激光粒度仪操作简便，测试速度快，结果稳定准确，并具有自动清洗、自动进样、自动对中等功能，更重要的是系统具有电子签名功能，保证了每一个批次的药品不仅是合格品，而且都是精品。万华化学集团是一家全球化运营的化工新材料公司，自2012年购买第一台百特激光粒度仪Bettersize2000起，这种高性能的激光粒度仪操作简单、结果准确、重现性好、全自动测试，对公司产品质量和生产工艺的控制起到了无可替代的作用，之后该公司又连续购买了12台，分别在烟台万华、宁波万华、上海万华等公司使用，有的仪器还在海外的分公司中使用。 中科学院上海硅酸盐研究所主要研究领域涵盖了人工晶体、高性能结构与功能陶瓷、特种玻璃、无机涂层、生物环境材料、能源材料、复合材料及先进无机材料性能检测与表征等。在高性能陶瓷研究过程中，材料颗粒的粒度及其分布影响坯体致密度、烧成温度、表面光洁度等，更重要的是影响新型陶瓷的各种物理性能。为了保证新型陶瓷材料的性能，几年来上海硅酸盐研究所购置了7台百特高性能激光粒度仪。 中国石油大学（北京）是教育部直属全国重点大学，该校拥有百特激光、图像粒度仪17台，涵盖化工学院、理学院、地球科学与技术学院、石油工程学院以及化学工程学院。其中Bettersize2000参与国家一级粒度标准物质研发和测试工作，目前该物质已纳入中华人民共和国标准物质目录（编号为GBW12028、GBW112029和GBW12030）。 此外，百特仪器还在清华大学、中国人民大学、中国地质大学、武汉大学、复旦大学、同济大学、天津大学、中国矿业大学、国防科技大学、华东理工大学、吉林大学、哈工大、昆明理工大学、西藏农牧大学等741所著名大学及514家研究机构中发挥举足轻重的作用。百特激光粒度仪具有众多独创技术，包括双镜头技术、折射率测量技术、超声波防干烧技术、自动测试技术等等，有这些技术的保驾护航，受到中国知名企业和高校青睐是不足为奇的了。

p　　激光粒度仪是专指通过颗粒的衍射或散射光的空间分布来分析颗粒大小的仪器。现在许多用户在市场上挑选激光粒度仪的时候，都感到非常为难，因为一方面对激光粒度仪的了解不太多 另一方面市场上鱼龙混杂，各个厂家都说自己的粒度仪是最好的，不知听谁的好。/pp　　挑选激光粒度仪首先要十分注重仪器的准确度和重复性。分辨是否只要用亚微米的标准颗粒测试一下就可分辨 粒度范围宽，适合的应用广，最好的途径是全范围直接检测，这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试，再用计算机拟合成一张图谱，肯定带来误差。激光粒度亿一般选用2mW激光器，功率太小则散射光能量低，造成灵敏度低 另外，气体光源波长短，稳定性优于固体光源。/pp　　在挑选激光粒度仪还要要了解其分散方式是怎样的，一个样品要得到一个客观的测试结果，只有分散的好，才能测出正确的结果。最后要检查激光粒度仪的检测器，因为激光衍射光环半径越大，光强越弱，极易造成小粒子信/噪比降低而漏检，所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。/pp　　原帖链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/3443446/p

p style="text-indent: 2em "涂料粒径分析主要包括粉末涂料、建筑乳液等涂料产品以及钛白粉、氧化铁、滑石粉等颜填料的粒径分布测试。粒径测试的方法主要有沉降法、激光法、筛分法、电阻法、显微图像法、电镜法、电泳法、质谱法、刮板法、透气法、超声波法等。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪测试法是新型粒径测试方法，应用广泛，测试速度快，测试范围广。激光粒径分析仪是根据激光在被测颗粒表面发生散射，散射光的角度和光强会因颗粒尺寸的不同而不同，根据米氏散射和弗氏衍射理论，可以进行粒径分析。激光粒度仪的测试方法可以分为干法和湿法2种。干法使用空气作为分散介质，利用紊流分散原理，能够使样品颗粒得到充分分散，被分散的样品再导入光路系统中进行测试。湿法则是把样品直接加入到水或者乙醇等分散介质中进行分散，然后再经过光路系统，计算出粒径分布。干、湿2 种测试方法由于分散介质不同，测试结果会存在差异。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试，但是干法测试也有其优点：测试速度快，操作简单，可以测试在水中溶解的样品等。本文使用了干法和湿法分别对钛白粉、滑石粉、石墨烯等颜填料的粒度进行测试，通过分析测试结果，讨论了这2 种方法之间的差异以及测试条件、分散剂对测试结果的影响，并讨论了测试结果之间的重复性。/pp style="text-indent: 2em "/pp style="text-indent: 2em "1 实验部分/pp style="text-indent: 2em "1.1 主要原料及仪器br//pp style="text-indent: 2em "钛白粉：Ｒ－2196，中核华原钛白有限公司 滑石粉：T－777A，优托科矿产( 昆山) 有限公司；石墨烯:SE1132，常州第六元素材料科技股份有限公司。HELOS /BF 干湿二合一激光粒径分析仪：德国新帕泰克公司，镜头测试范围( Ｒ) 为Ｒ1( 0.1 ～ 35μm) 、Ｒ3( 0.5～175μm) 、Ｒ5 ( 0.5～875μm) 。/pp style="text-indent: 2em "1.2 试验方法/pp style="text-indent: 2em "(1) 干法测试/pp style="text-indent: 2em "称取一定量充分混合均匀的样品，在(105± 2) ℃的烘箱中烘15min，除去水分。选择测试模式为干法。设置分散压力、震动槽速率等参数。加样测试，遮光率控制在7%～10%。span style="text-indent: 2em "(2) 湿法测试/span/pp style="text-indent: 2em "湿法测试的样品分为干粉样品和液态样品。干粉样品在测试前要充分混合，保证样品的均匀性。液态样品摇匀后直接加入样品槽。不易分散的样品在样品槽内加入适量的分散剂，调整泵速、超声时间、强度、搅拌速率，选择合适的镜头，开始测试。遮光率在8%～12%之间。span style="text-indent: 2em "1.3 粒径分布参数/span/pp style="text-indent: 2em "Xb = a μm：表示粒径小于a μm 的粒径占总体积的b%；VMD: 体积平均粒径。/pp style="text-indent: 2em "2 结果与讨论/pp style="text-indent: 2em "2.1 钛白粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.1.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.6 MPa；震动槽速率60%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b84e7831-4aad-489a-a46d-0f876e2dab70.jpg" title="1.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图1)：X1 = 0.20μm；X50 = 0.60μm；X99 = 1.80μm；VMD为0.69μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/69a7988b-b531-43eb-8c0b-5bd739d289a7.jpg" title="2.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图2)：X1=0.11μm；X50=0. 84μm；X99=2.52μm；VMD为0.90μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e2c574b9-a23f-4dd5-9d8a-183f2fd0aa7e.jpg" title="3.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图3)：X1=0.11μm；X50=0.66μm；X99=2.08μm；VMD为0.74μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.4 钛白粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从钛白粉干法和湿法测试结果可以看出，2种方法的测试结果相近，干法比湿法测试结果偏小。干法与加分散剂的湿法测试相比，2种方法的X1值相差0.09 μm，X50值相差0.06μm，X99值相差0.28μm，VMD 相差0.05 μm。湿法测试中若不加分散剂，样品在分散介质中无法充分分散，样品的粒径分布图中会出现双峰(见图2) 。可见分散剂对于样品分散效果的影响较大，合适的分散剂有利于样品在分散介质中分散，保证测试的准确性。/pp style="text-indent: 2em "2.2 滑石粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.2.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.3MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/445a2402-5a0b-4b2e-b1f1-58c432a88889.jpg" title="4.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图4)：X1=0.57μm；X50=4.35μm；X99=19.19μm；VMD为5.41μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/c6a8d3ba-ab3b-4b3f-9550-7ace614e5f95.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图5)：X1=0.61μm；X50=6.21μm；X99=22.01μm；VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b0b08e13-41c5-46e2-a71c-25e23675901d.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图6)：X1=0.60μm；X50=5.73μm；X99=23.63μm；VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.4 滑石粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "比较滑石粉干法测试和湿法测试的粒径分布图可以看出，湿法比干法测试结果偏大。滑石粉密度较大，在干法测试的过程中，选择了0.3MPa的分散压力。湿法测试中，加入分散剂和未加分散剂的测试结果相近，可以看出添加分散剂对滑石粉的测试结果影响不大。滑石粉能够较好地分散在水中。/pp style="text-indent: 2em "2.3 石墨烯粒度分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.3.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.1MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/7f9ffd85-54ba-4328-b50d-4fc24a2cf80e.jpg" title="7.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图7)：X1=0.62μm；X50=3.86μm；X99=8.10μm；VMD为3.89μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.2 湿法测试(不加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/003d417d-2e04-44e5-8a14-57f411eab7d9.jpg" title="8.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图8)：X1=1.94μm；X50=9.69μm；X99=20.37μm；VMD为10.19μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.3 湿法测试(加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2ba88413-e53a-482f-a685-1faee97cfeda.jpg" title="9.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图9)：X1=1.34μm；X50=7.45μm；X99 = 18.04μm；VMD为7.95μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.4 石墨烯2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从石墨烯2种方法的测试结果可以看出，干法的测试结果偏小，湿法的测试结果较大( 加入分散剂测试) 。这是因为石墨烯样品密度较小，会浮在分散介质上，样品的分散效果较差。2种方法X1值相差0.72μm，X50值相差3.59μm，X99值相差9.94μm，VMD相差4.06μm，说明石墨烯样品难于在水中较好地分散，干法测试更适合石墨烯。湿法测试中，添加分散剂和不加分散剂的粒径分布结果相差也较大，说明使用分散剂六偏磷酸钠可以较好地分散石墨烯。而分散剂的浓度和用量对样品分散效果的影响则需要通过另外的实验来确定。/pp style="text-indent: 2em "2.4 涂料粒径分析干法和湿法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "干法和湿法虽然测试的结果比较接近，但是由于两者的分散介质的折射指数不一样，两者的测试结果之间会有一些差异。进行粒径分析，最重要的是要保证样品在各自使用的介质中的分散效果。干法的进样速率、压力等分散条件的选择要合适，在保证可以分散好样品的情况下，尽量选择较小的压力，减少对样品颗粒的冲击，避免颗粒的二次破碎。对于一些难于分散的样品，比如氧化铁，密度较大，需要选择较大的分散压力，否则无法取得好的分散效果，或者改变进样量来改变样品的分散效果。湿法进样要通过改变搅拌速率、超声时间来进行调整，同时使用合适的分散剂来对样品进行分散。对于一些较轻，可漂浮在分散介质上的样品，要延长样品的测试时间，以利于样品的充分分散。同时湿法测试应该使用超声波去除气泡，否则会在结果中形成拖尾峰。/pp style="text-indent: 2em "2.5 干法和湿法测试的重复性比较/pp style="text-indent: 2em "2.5.1 干法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "重复性指标是衡量粒径分布测试结果好坏的重要指标，是指同一个样品多次测量结果之间的偏差，通常用X50之间的偏差表示。粒径分布的重复性测试与样品的分散程度有较大的关系，样品分散的好，则测试的重复性也较高。选取2种常用的颜填料钛白粉和滑石粉进行干法重复性试验。结果见表1。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ced0fa21-b433-476e-8ea8-b78efae89aad.jpg" title="10.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "2.5.2 湿法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "选取乳液和钛白粉分别进行了2次湿法重复测量。测试结果见表2。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0a260ef9-6bbc-4de2-a8b8-641cc551f187.jpg" title="11.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "目前在GB /T 21782.13—2009 中规定了粉末涂料粒径测试重复性的要求为2次测试结果的任何一个粒度级分区间的偏差不大于1%。从以上样品的测试结果来看，干法测试和湿法测试的重复性均满足标准要求。/pp style="text-indent: 2em "影响重复性测试的主要因素是样品的分散程度，所以测试前取样要保证样品的均匀性，对于容易团聚的样品，其重复性较差，所以无论是干法测试还是湿法测试，均要做好样品的前处理工作。干粉状样品，要注意除水干燥。对于一些在水中分散不好的干粉样品，需要在分散介质中加入分散剂，设置好仪器的超声时间、搅拌速率等辅助分散条件。湿法测试用液态样品，需要将样品搅拌均匀。乳液、水分散体样品，由于被测粒子已经在样品中分散形成了稳定体系，所以测试结果的重复性较好。湿法测试的分散介质对于样品的影响很大，容易和分散介质( 水) 发生反应，或和水的折射率相差不大的样品不宜使用湿法测试。而对于像氧化铁之类的密度较大的样品，使用干法测试分散性较差，可以使用湿法进行测试。通过加入分散剂，延长超声时间，提高搅拌速率，使样品可以充分分散，从而提高样品的测试重复性。/pp style="text-indent: 2em "3 结语/pp style="text-indent: 2em "讨论了激光粒度仪干法和湿法测试涂料用颜填料钛白粉、滑石粉、石墨烯以及建筑乳液的粒径分布。对激光粒度仪测试法来说，干法测试和湿法测试由于分散原理上的差异，对于同一个样品，测试结果也会存在差异。湿法测试的结果比干法测试的结果偏大。在进行密度较小的样品的测试过程中，样品会浮在分散介质上，要加入六偏磷酸钠等表面活性剂，降低分散介质的表面张力，提高样品的分散度，才能保证样品在分散介质中充分分散。/pp style="text-indent: 2em "在保证准确的仪器设置条件下，激光粒度仪测试的重复性较好，钛白粉、滑石粉等粉体干法测试2次结果的偏差小于1%。湿法测试，乳液的测试重复性要好于干粉的测试重复性，湿法测试2次结果的偏差小于1%。/p

p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在制药行业中，粉体的颗粒特性已成为胶囊、药片、口服制剂等产品开发和质量控制中至关重要的因素之一。原料药的粒度分布会对产品的性能产生显著的影响，如：溶解度、生物利用度、含量均匀度、稳定性等。此外，原料药和辅料的粒度分布也会影响药物的可生产性，如：颗粒流动性、总混均匀度、可压性等，最终可能影响药物的安全性、有效性和质量。所以无论是制粉还是制粒都对药物的粒度分布有一个很严格的要求。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/872d1979-fedc-4a32-883a-a72710391b9c.jpg" title="图片1.jpg" alt="图片1.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong图1 显微镜下采集的原料药颗粒形貌/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) font-size: 18px "strong粒度测试方法选择依据大揭秘/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "原料药和辅料的粒度测试，要根据它的特性选择合适的粒度测试方法。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "首次测量样品的第一步就是决定在湿状态下还是在干状态下分析样品。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如一些样品易和湿分散介质起反应，比如可能溶解或和液体接触时膨胀，就应选择干法测试。干法测试的方法是：采用空压机气体为分散介质，利用紊流分散原理，配合高精度进料装置和粉料喷射枪（专利），无油静音气源，保证样品被充分分散，得到准确的粒度数据。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如样品能在水中均匀分散，且不溶解或膨胀，应选择湿法测试，尤其是液体或乳液类原料。湿法测试的方法是：将样粉放入样品池，进行超声波分散、机械搅拌循环测试。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) "取样、分散小技巧分享/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "粒度测试还应有完善的粒度分析标准，包括取样、分散方法、仪器参数设置、管理员进入密码、数据分析和说明等。其中取样和分散至关重要，关系到样品最终测试的准确性。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong1、取样/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "药物的粒度测量是通过对少量的样品，进行粒度分布测试来表征大量粉体粒度分布的，因此要求所测的样品必须具有充分的代表性。取样应注意以下几点：/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "①从生产线中取样时要从料流中截断料流取样。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "②从大堆物料中取样时要从不同深度、不同部位多点取样。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "③从实验室样品中取样首先要混合均匀，多点（至少四个点）取样。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "④从悬浮液中取样时应充分搅拌均匀，从液面到器皿底之间摇匀抽取。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong2、样品分散方法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "对于粒径小或有粘性的颗粒，这些颗粒有聚集的趋势，选择合适的样品分散方法至关重要，样品分散的目的是尽可能地减弱样品分析中颗粒的聚集，同时避免过度使用分散力而造成颗粒损耗。以湿法测试为例，常见的分散方式有：/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "1、介质湿润：粒度测量通常是将样品置于某种液体介质中，形成一定颗粒浓度的均匀悬浮液，这种均匀悬浮液通过测量窗口时就可以进行粒度测量。这里所用的液体是起媒介作用的物质，称为介质（可以是自来水、蒸馏水、纯净水等）。粒度测量的介质要求：①.纯净②不与被测样品发生化学反应。③使样品具有适当的沉降状态。④与样品具有良好亲和性。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "2、搅拌：通过搅拌叶片产生的剪切力使颗粒与介质分散。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "3、超声波分散：通过超声波产生的高频率机械振动信号传输到介质中，将聚集颗粒分散。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "4、分散剂：分散剂是指加入到粒度测量介质中能提高颗粒表面与介质间亲和性，使颗粒/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在介质中达到易浸润又保持分散状态的物质。常用的分散剂有六偏磷酸钠、焦磷酸钠、表面活性剂（包括洗涤剂）等。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) "仪器推荐/span/strong/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/e3b5c3d3-4b77-441d-9e41-070036056ae7.jpg" title="图片2.jpg" alt="图片2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong图2 JL-6000 激光粒度仪主机、辅机组合说明/strong/span/pp style="text-indent: 0em "script src="https://p.bokecc.com/player?vid=389F5AC676FAE8E19C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=350&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/scriptspan style="font-family: 宋体, SimSun "strongbr//strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "成都精新自主研发的JL-6000集干法测试和湿法测试于一体，满足了新药研发对于药物粒度的测试需求。软件按照SOP标准化流程操作，提供D10、D50、D90、D97等典型粒径值，并有体积平均粒径、面积平均粒径、比表面积，累计粒度分布曲线、粒度分布数据等,设置管理员权限和审计追踪。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/4065fc9c-5b28-466b-badd-befbe3fac3a8.jpg" title="图片3.jpg" alt="图片3.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun " /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "图3 粒度报告典型粒径值/span/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/344eb23c-0cec-44bb-8458-3f6eb2e0045b.jpg" title="图片4.jpg" alt="图片4.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "图4 曲线区间粒度分布数据与直方图/span/strong/pp style="text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "br//span/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: right "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "作者：李梅/span/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: right "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "成都精新粉体有限公司测试中心工程师/span/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="font-size: 18px color: rgb(0, 0, 0) "strongspan style="font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun "更多相关仪器欢迎点击进入仪器信息网a href="https://www.instrument.com.cn/zc/470.html" target="_self"span style="font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) "激光粒度仪专场/span/a了解/span/strong/span/pp style="text-align: left text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "（注：本文由成都精新供稿，不代表仪器信息网本网观点）/span/strong/p

德国新帕泰克公司与江苏颗粒学会共同举办激光粒度测试技术交流会时间：2006年9月15日 星期五 上午9：00开始，一天。地点：南京大学（汉口路22号）知行楼会议厅（正大门进，即物理楼旁边）会议内容：1 激光粒度仪测试原理介绍。2 干法在线激光测试技术介绍3 纳米激光粒度测试原理及仪器的介绍。4 快速粒度形状分析5 高浓度粘度湿法在线粒度测试技术介绍6 新帕泰克公司一起介绍及演示，并进行免费的现场测试。

p style="text-indent: 2em "在粒度测量的诸多手段中，激光粒度仪无疑占据着统治地位。但在激光粒度仪的实际应用中，人们经常遇到一个令人困惑的现象：同一个样品给不同品牌甚至同一品牌不同型号的激光粒度仪测量时，所得结果有很大差异（指大于合理的允许误差范围）。span style="text-indent: 2em "剔除取样代表性、操作过失等人为因素的影响，作者认为这种差异本质上来自于当前各种激光粒度仪的内在技术缺陷。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "本文首先简述激光粒度仪的工作原理，阐明在理想条件下不同仪器应该能得到相同的测试结果的道理。然后讨论当前具有代表性的几种激光粒度仪的光学系统缺陷，这些缺陷造成承载被测颗粒大小信息的散射光分布信号不能被完全接收，从而导致最终的误差。不同仪器有不同的光学缺陷以及为弥补光学缺陷采取了各自独立的软件修饰方法，导致相互间结果出现差异。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "另外作者所在研究团队发现，对透明颗粒，激光粒度仪得以建立的基本物理规律（颗粒越小，散射角度越大）在有些粒径区间并不成立，我们称之为爱里斑的反常变化（ACAD）现象[1]。如果用通常的（把散射光分布转换成粒度分布）反演算法，该现象会导致反常区域内测量结果的不稳定或明显偏离真实（例如出现不应有的多峰分布）。为了掩饰这种偏差，不同的仪器厂家也用了不同的修饰方法，从而导致相互之间结果的不可比。下文将逐一展开讨论。/span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) "一、激光粒度仪的工作原理/span/strong/h1p style="text-indent: 2em "激光粒度仪所依据的物理原理是：当光束照射到颗粒上时，会偏离原来的传播方向。当颗粒较大，尤其当颗粒具有较强的吸收性时，这种偏离的规律可以用光的衍射理论[2]描述，因此该仪器在诞生时的正式名称是“激光衍射法粒度分析仪”。但是在更一般的情况下，例如颗粒尺寸小于光波长，或者颗粒尺寸与光波长的尺度相近，并且对照明光透明，衍射理论不再适用，这时就需要用严格建立在麦克斯韦电磁波理论基础上的米氏散射理论[3]来描述。近年来国际上越来越多地把这种仪器称为“静态光散射法粒度分析仪”。/pp style="text-indent: 2em "这里强调“静态”，是因为还有一种“动态”光散射粒度仪，又称为“动态光散射纳米粒度仪”。这是两种不同原理、适用于不同粒径范围的粒度分析仪，但都用激光作为光源，且都利用了颗粒的散射光信号。静态光散射粒度仪认为在某个测量点上，散射光的信号不随时间变化（因而是静态的），测量粒度是利用不同散射角上的散射光信号，即散射光的空间分布；而动态光散射粒度仪是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化。/pp style="text-indent: 2em "在一定条件下，颗粒越大，散射光的分布范围越广，见图1。当颗粒为理想圆球时（粒度测量中，都假设颗粒是理想圆球），散射光斑由中心的亮斑和外围一系列明暗相间的同心圆环组成，这样的光斑称为“爱里斑（Airy Disk）[2]”。中心亮斑包含了衍射光（从一般意义上说，颗粒的散射光可近似看成衍射光和几何散射光的相干叠加，但是几何散射光不包含颗粒大小的信息，换言之，颗粒大小信息只包含在衍射光的分布中）总能量的83.8%[2]，因此通常把中心亮斑的角半径（从光斑中心点到第一个暗环的角距离）作为爱里斑的半径，或作为颗粒对光的散射角，如图1中的。业界普遍认为：颗粒越小，越大。或者说：颗粒大小与爱里斑大小有一一对应关系。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0a92c26f-9514-44bb-81eb-2b9a575840f3.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图1 颗粒对光的散射现象示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪的原理图见图2。从激光器发出的细激光束经过空间滤波和准直，成为一束平行、纯净的扩展光束，然后照射到测量池内。被测颗粒分散悬浮在池内的分散介质（例如，水）中。入射光如果遇到颗粒，就被散射，形成散射光；没有遇到颗粒的光仍然是平行光，沿着原来的方向传播。后者经过傅里叶透镜后被会聚到光电探测器的中心，并穿过中心上的小孔，被中心探测器接收。散射光经过傅里叶透镜后，相同散射角的光被聚焦到探测器的同一点上。因此探测器上的一个点代表一个散射角。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/30adc066-e066-49ea-a9b0-fa68ea9f5877.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图2 激光粒度仪工作原理示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "探测器由多个独立的探测单元组成，每个单元对应一个散射角区间。单元序号从探测器的中心往外，逐渐增大。探测单元的中心对应的散射角以及单元的接收面积均随着序号增大呈指数式增大。每个单元输出的光电信号正比于投射到该单元上的散射光功率（习惯上称为“光能”）。所有单元输出的信号组成了散射光能分布。虽然任意大小的颗粒的散射光斑的中心亮斑都是中心强而边缘弱，但是散射光能分布的峰值则总是处在某个探测单元上。颗粒越小，散射光斑越大，散射光能分布的峰值就越往外，如图3所示。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/44cd191a-2d5a-4371-8182-a1550ac56046.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图3 散射光能分布示例/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 461px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8cf88b1b-9997-41d5-888c-b955ff8a0543.jpg" title="4.png" alt="4.png" width="664" height="461" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "从形式上看，仪器通过测量直接得到散射光的分布后，求解上述线性方程组，就可得到粒度分布 ，即粒度分布。但实际上该方程的系数矩阵的阶数高达30以上，通常是病态的，不能直接求解，而只能通过一种特定的迭代算法求出。这个迭代算法是激光粒度仪的关键技术之一，称作“反演算法”。/pp style="text-indent: 2em " 由于现实的仪器都存在测量误差，即直接测量得到的散射光分布 与被测颗粒散射形成的真实的散射光分布有一定的偏差，因而通过反演计算获得的粒度分布也与真实的粒度分布有一定的偏差。在此将反演计算得到的粒度分布记为 ， 与之对应的光能分布为/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 279px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/023a9645-5777-486c-b9ed-bd67278142bf.jpg" title="5.png" alt="5.png" width="664" height="279" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "从以上叙述可以看出，激光粒度仪能给出准确测量结果的要素有三：/pp style="text-indent: 2em "（1）获得足够准确的散射光能分布；/pp style="text-indent: 2em "（2）粒径与散射光能分布之间有足够好的一一对应关系（下文称为“特异性”）/pp style="text-indent: 2em "（3）反演算法合格（通过模拟计算可以验证）/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪经过几十年的发展，已经有多种公开报道的可用于实际的反演算法[4]，实现上述第（3）条并不难。所以，只要第（1）、（2）条得到满足，就可获得足够准确的粒度分布数据。而正确的结果只有一个，因此如果不同的激光粒度仪都能给出正确的结果，那么这些结果在合理的误差范围内就应该是一致的。下面看一个实测的例子：/pp style="text-indent: 2em " 图4是两种不同仪器测量同一样品的测量数据。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/930ad661-7e73-4959-ac40-7bbf2d0edac8.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg" style="text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center text-indent: 0em "（a）真理光学LT2200仪器的测量结果/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/248a96bb-e7d6-4c67-abda-dab786cc7b47.jpg" title="7.jpg" alt="7.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "（b）某国外仪器的测量结果/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图4 两种激光粒度仪测同一种陶瓷介子粉的测试报告/strongbr//pp style="text-indent: 2em "这两种仪器给出的D50值分别为75.76µ m和75.93µ m，相对误差0.2%；D90值分别为127.02 µ m和126.13 µ m，相对误差0.7%；D10值分别为41.51µ m和44.28µ m，相对误差6.5%。可见这两个结果的吻合度相当好。/pp style="text-indent: 2em "下文讨论造成仪器之间结果不一致的两个内在因素。span style="text-indent: 2em " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px "二、大角散射光测量盲区对亚微米颗粒测量的影响/span/h1p style="text-indent: 2em "颗粒的散射光分布在0到180° 的所有方向上。当颗粒远大于光波长时，散射光的中心光斑主要分布在前向较小的角度上。随着颗粒的减小，散射光的分布范围逐步扩大，直至后向（大于90° ）。因此，一台理想的激光粒度仪应该能够在全角度上测量散射光。然而目前商品化的激光粒度仪都不能完全覆盖0到180° 的范围。/pp style="text-indent: 2em "图2所示的激光粒度仪的光学系统是经典的光学系统。早期的激光粒度仪几乎全都采用这种光路。它只能测量前向的散射光，其最大散射角的接收能力受傅里叶透镜的孔径限制。现存的采用经典光路的仪器的透镜孔径对测量池中心的最大张（半）角，从空气中看为40° 。如果颗粒悬浮在水介质中，那么从水中看，该系统能接收的最大散射角只有29° 。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/70eab1d0-34e5-4aca-bcbe-278bb8d77fe9.jpg" title="8.jpg" alt="8.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图5 逆傅里叶变换系统示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "图5是当前较流行的一种光学系统，称为“逆傅里叶变换系统”。它用会聚光照明被测颗粒。通过数学推导可以知道，在小散射角上，它与经典傅里叶变换系统一样，也能实现同方向散射光的理想聚焦。但在大角度上聚焦不良，不过可通过光学计算，在散射光能矩阵上对聚焦不良带来的不利影响加以弥补。它的好处是突破了傅里叶透镜孔径对系统接收角的制约，扩展了激光粒度仪的测量角。/pp style="text-indent: 2em "虽然突破了傅里叶透镜孔径的限制，它的测量角的上限还要受光线全反射规律的限制。假设颗粒处在水中，散射光从水中传播到玻璃再到空气，经过了两次折射。由于空气的折射率低于水的折射率，由光的折射定律可以知道，光线在空气中的出射角总是大于水中的入射角。当照明光垂直入射到测量池时，水中散射光的散射角等于散射光对玻璃的入射角。当水中的散射角约为49° 时，空气中的出射角等于90° ，如图6（a）所示。/pp style="text-indent: 2em "散射角再增大时，散射光将被玻璃/空气界面完全反射，不能出射到空气中。这种现象称为“光的全反射”，而此时的入射角称为“全反射的临界角”。实际的激光粒度仪不可能把探测单元放置在90° 的位置。例如某国外仪器空气中的最大角探测器位置为60° （见图6（b）），对应于水中的散射角为41° 。所以该仪器能接收的最大前向散射角是41° 。在后向上也放置了最大60° 的探测器，故后向只能接收139° （=180° 41° ）以上的 散射光。这样，这种光学系统就存在41° 到139° 的测量盲区，盲区跨度共98° ，见图8（a）。/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 314px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3e096d92-88f4-479c-9808-233c5400f1a1.jpg" title="9.png" alt="9.png" width="500" height="314" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "真理光学提出了一种斜置的梯形窗口方案，见图7。在该方案中，窗口玻璃倾斜10° 放置，可把散射光的临界角扩展7° 左右，同时前向玻璃加厚，把玻璃/空气界面的一部分做成30° 的斜面，使原本在玻璃/空气界面上接近或大于临界角的散射光的入射角小于临界角。这种结构能让可接收的最大散射角（在水中看）扩展到80° ，后向的最小散射角则减到45° ，测量盲区为80° 到135° ，盲区跨度共55° ，见图8（b）。 /pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 557px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/bf64a724-c11f-4ca3-b5ce-44dfb1b6587d.jpg" title="10.jpg" alt="10.jpg" width="500" height="557" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图7 斜置的梯形测量窗口示意图/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b795291d-52ad-4d40-9fc4-b8e3ad37af0a.jpg" title="11.jpg" alt="11.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图8 两种典型的逆傅里叶变换系统的散射光测量盲区/strong/pp style="text-indent: 2em "图9(a)是0.3，0.25，… , 0.05 µ m的颗粒产生的理想的散射光能分布图，其中假设探测器的面积和位置如本文第1节所述，光波长为0.633 µ m，颗粒折射率为1.59，介质折射率为1.33。如果采用通常的逆傅里叶变换系统接收，能得到的实际散射光能分布范围如图9(b)所示。用这种光路测量散射光，丢失了0.3 µ m及以细颗粒散射光能分布的所有峰值信息，而峰值信息所包含的粒度特征最多，即特异性最强。图9(c) 是斜置梯形窗口系统能获得的散射光能分布曲线，基本包含了所有颗粒的峰值信息。据此可以大体推断，后者对测量0.3µ m以细颗粒有更好的效果。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/7b617d96-cd21-42fe-ab14-c07932f50905.jpg" title="12.jpg" alt="12.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "（a）散射光的全角度分布图/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b791938f-c40a-433b-a01b-6ad5838f5343.jpg" title="13.jpg" alt="13.jpg"/ /strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "（b）通常的逆傅里叶变换系统能接收的散射光分布/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eb6b3e68-866c-42e1-8601-4780c83d6dfa.jpg" title="14.jpg" alt="14.jpg"//strong （c）采用斜置梯形窗口的逆傅里叶变换系统能接收的散射光分布/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图9 多种细颗粒（小于0.3µ m）的散射光能分布以及实际被接收到的光能分布/strong/pp style="text-indent: 2em "下面举一个实际测量例子。样品是一种水性石墨烯。图10（a）是用真理光学LT3600Plus仪器（采用了斜置梯形窗口技术）测得的粒度分布。图10（b）是对应的实测光能分布与反演拟合的光能分布的对比。所得结果D50、D10、D90分别为0.135µ m、0.047 µ m和0.405 µ m，粒度分布曲线呈单峰，拟合残差1.27%，数值在合理范围内。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/56de073e-fb37-4161-82b2-065fa3ae79bb.jpg" title="15.jpg" alt="15.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图10 一种水性石墨样品用真理光学LT3600Plus测量的结果/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong（a）粒度分布；（b）实测光能与拟合光能对比曲线/strong/pp style="text-indent: 2em "图11是某国外仪器（采用通常的逆傅里叶变换光学系统）对上述水性石墨烯的测量结果。图11（a）和（d）都是该仪器在同一次取样进行多次测量时给出来的粒度分布数据，两个结果来回跳动；图（b）和（d）是对应的实测光能和拟合光能分布的对比曲线。按照结果1，D50、D10、D90分别为0.084µ m、0.055µ m和0.477 µ m；按照结果2，D50、D10、D90分别为0.119µ m、0.062 µ m和0.227 µ m。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b824343e-5812-45c4-bce0-b2e068f7388c.jpg" title="16.jpg" alt="16.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图11 一种水性石墨样品用某国外仪器测量的结果/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong（a）粒度分布1；（b）实测光能与拟合光能对比曲线1/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong（c）粒度分布2；（b）实测光能与拟合光能对比曲线2/strong/pp style="text-indent: 2em "和图10所示结果对比，看得出来两种仪器的结果相差颇大。不过可以基本判定真理光学仪器的结果更加可靠。理据是：真理光学的结果（A）结果稳定，（B）粒度分布的峰形比较合理，（C）拟合残差比较小；而国外仪器的结果（A）测量结果在两组数之间来回跳动，很不稳定，（B）其中一种结果是双峰，不符合常理，（C）两种结果的光能拟合情况都很差，残差都在7%以上。/pp style="text-indent: 2em "各家仪器都有自己独特的光路，但都未能完全解决全角度测量问题，不过各家解决的程度有不同，因而遇到颗粒很小的情况时，有的测量结果更接近真实，有的有较大偏离，从而造成结果不一致。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-family: arial, helvetica, sans-serif "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) "三、爱里斑的反常变化（ACAD）对0.4µ m10µ m粒度测量的困扰/span/strong/span/h1p style="text-indent: 2em "strong3.1 ACAD现象及其规律/strong /pp style="text-indent: 2em "自激光粒度仪诞生直到前不久的近50年来，业内人士都不曾怀疑过这样的光散射规律: 颗粒越小，散射光的分布范围越大（爱里斑越大），即散射光的分布范围随着颗粒的减小而单调增大，从而保证了颗粒大小与散射光分布之间的一一对应关系。这是激光粒度仪能够正常工作的物理基础。但是真理光学和天津大学的联合研究团队却发现[ 1]，对于透明颗粒，上述规律在某些特定的粒径区间不成立，即有时会出现颗粒越小，爱里斑也越小的现象。/pp style="text-indent: 2em "图12是波长取0.633µ m，颗粒折射率1.59，介质折射率1.33时，2至4µ m之间的各种颗粒的散射光斑图样。其中3µ m颗粒的爱里斑尺寸是7.98° ，而3.5µ m颗粒的爱里斑尺寸则是13.31° ，出现了反常现象，我们称之为爱里斑的反常变化（Anomalous Change of Airy Disk，ACAD）。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a3b9bd33-50a4-4238-b6bb-c7e195895891.jpg" title="17.jpg" alt="17.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图12 爱里斑的反常变化现象/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 94px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/5466a2bf-0e34-4d60-aef8-563ced5c2c4e.jpg" title="AAA.png" alt="AAA.png" width="664" height="94" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "蓝色曲线是采用米氏理论计算得到的爱里斑尺寸随无因次参量变化的曲线，红色曲线则是用夫琅禾费衍射理论计算得到的爱里斑尺寸变化曲线。由于米氏理论是物理学界公认的严格理论，因此蓝色曲线的结果反映了爱里斑变化的真实情况。图中的m表示颗粒相对于分散介质的相对折射率（本例中，实部为1.59/1.33=1.20），其虚部为0，表示颗粒是透明的。从中可以看出，爱里斑尺寸随着粒径的增大而振荡变化。虽然总体趋势是减小的，但在某些局部是增大的，我们把这样的区域称为反常区，而把反常区内蓝色曲线和红色曲线的交点称作反常区的中心，图中共有3个反常区。/pp style="text-indent: 2em "我们进一步推导出反常区中心位置的一般公式：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3b4b49c7-4e34-4f6b-b133-0b17f2954913.jpg" title="BBB.png" alt="BBB.png"//pp style="text-indent: 2em "（1）爱里斑的反常现象存在于任意的透明颗粒中。/pp style="text-indent: 2em "（2）对任一给定的折射率，都有无数多个反常区。/pp style="text-indent: 2em "（3）即使相对折射率小于1，例如水中的气泡，也会发生反常现象。/pp style="text-indent: 2em "不过由于粒径分段时，序号越大，段间隔也越大，所以会干扰粒度分布反演计算的主要是第一个反常区，令k=1，得/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/50c20884-7c84-4285-96c8-2c29163bf224.jpg" title="ccc.png" alt="ccc.png"//pp style="text-indent: 2em "从上式可以计算任意折射率的透明颗粒的第一个反常区中心位置。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f6019ad6-a2d4-490a-b435-dd01f6457d90.jpg" title="18.jpg" alt="18.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图13 爱里斑尺寸随无因次参量的变化/strong/pp style="text-indent: 2em "颗粒如果具有吸收性，那么随着吸收系数的增大，反常现象会逐步减弱，直至消失。在图14中，图（a）表示颗粒吸收系数为0.05时的爱里斑大小随无因次参量的变化曲线，可以看出，曲线的振荡幅度显著减小；图（b）表示颗粒吸收系数为0.10时，曲线的振荡完全消失。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/03a274c8-4d56-4052-9c0a-25e6d8498cb5.jpg" title="19.jpg" alt="19.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图14 反常现象随着颗粒吸收系数的增大而减弱/strong/pp style="text-indent: 2em "strong3.2 ACAD对粒度测量的困扰 /strong/pp style="text-indent: 2em "ACAD将导致在反常区附近一个爱里斑尺寸最多可对应3个不同的粒径。如图15，等3个不同的无因次参量对应的爱里斑尺寸都是10° 。从散射光能分布看，反常现象会导致光能分布峰值位置出现颠倒。在正常的散射情况下，颗粒越大，散射光能的峰值位置越靠近坐标的中心；而在图16中，4.0µ m颗粒的峰值位置在3.5微米峰值位置的外侧。可见不论从散射光强分布（爱里斑）角度还是散射光能分布角度看，ACAD都导致了颗粒尺寸与散射光场分布的一一对应关系的破坏，从而使处在反常区的颗粒的粒度测量结果变得不稳定或者结果不真实（一般体现为粒度分布曲线的振荡，见图17）。文献[5]对此有更严谨的论证。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/cad6ffb6-1581-412f-b399-14274f5b71a8.jpg" title="20.jpg" alt="20.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图15 同一爱里斑尺寸对应3个不同的粒径 /strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9c4d156e-24cb-451f-bed2-8d6cd2ffae49.jpg" title="21.jpg" alt="21.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图16 在反常区附近散射光能分布的峰值位置出现了颠倒/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "图17 是某国外仪器用“通用模式”测量3.0µ m聚苯乙烯微粒标样的结果，出现了两个峰，并且两个峰的峰值位置都不在3.0µ m上。聚苯乙烯颗粒的折射率为1.59，分散在水中时，相对折射率为1.20。从表1可以查到，反常中心位置为3.20 µ m。可见该颗粒正好处在反常区中心附近，故而得不到正确的测量结果。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ff19f16e-aa24-4082-b60b-1e56c8b82ed9.jpg" title="22.jpg" alt="22.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图17 某国外仪器用“通用模式”测量3.0µ m聚苯乙烯微粒标样的结果/strong/pp style="text-indent: 2em "尽管ACAD作为一种客观的物理现象，一直都存在，并且困扰着激光衍射法粒度测量技术的应用，但是在本团队的论文发表前，都没有公开的相关报导，仪器制造商更没有提出解决这一困扰的根本办法。目前所做的，对单分散样品（大多指标准微粒），厂家提供的操作指引上指定选“单峰窄分布”模式，这时对聚苯乙烯材料的3µ m标样，进行“特殊处理”，以得到看上去正确的结果。对一般的透明样品，如果粒径分布范围部分或全部处在反常区，则在进行反演分析时，人为给折射率加上一个虚部，例如，0.1。对一个给定的颗粒折射率，只要人为加上去的吸收系数足够大，那么在计算散射矩阵（各种粒径散射光能分布的组合）时，光能分布峰值位置颠倒的情况就会消失。但颗粒实际还是无吸收的，强行认为颗粒有吸收，将造成实测的光能分布与反演计算时认为的光能分布不相符。在不加修饰的情况下，反演结果将在粒径1µ m附近鼓起一个假峰（Ghost Peak）。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0f7136f6-c723-48ff-88e4-db914e4f69ac.jpg" title="23.jpg" alt="23.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图18 人为给透明颗粒加吸收系数造成反演数据出现假峰/strong/pp style="text-indent: 2em "下面用一个数值模拟的例子进行说明。图18（a）中的蓝色曲线是事先设定的一种颗粒样品的粒度分布。假设颗粒透明，折射率为1.50，处在水介质中。它对应的散射光能分布如图（b）中的蓝色曲线所示。假如给颗粒加上一个0.1的吸收系数，那么该颗粒样品产生的散射光能分布如图（b）中的红色曲线所示。蓝、红两种曲线相比，蓝色曲线在35到45单元之间鼓起一个小峰，这个小峰等效于一定比例的绿色曲线，也可视为某种粒度分布对应的散射光能分布。图18（b）中三种曲线或散射光能分布用公式可表达为/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 21px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4c2c1f38-4beb-4d73-8420-e51489fb0299.jpg" title="24.png" alt="24.png" width="600" height="21" border="0" vspace="0"/br//pp style="text-indent: 2em "式中，是esubR/sub、esub0/sub、esubD/sub是归一化、矢量形式的散射光能分布，分别表示无吸收颗粒的散射光能分布（即本实验设定颗粒真实的光能分布）、吸收系数为0.1时相同颗粒样品产生的散射光能分布，以及这两种光能分布之差。后者等效于一个粒径1µ m左右的颗粒样品产生的散射光能分布。因此，如果用0.1吸收的散射矩阵去反演计算一个透明颗粒样品产生的光能分布，如图18（b）中蓝色曲线所示的散射光分布，就会得到图18（a）中红色曲线所示的粒度分布，这个粒度分布相较于蓝色曲线所示的粒度分布（即原本的粒度分布），在1µ m附近多了一个假峰。/pp style="text-indent: 2em "下面再举一个实际测试的例子。图19是一种陶瓷泥浆样品实际测量得到的粒度分布曲线。蓝色曲线表示吸收系数取0得到的粒度分布，红色曲线表示吸收系数取0.1得到的粒度分布。两条曲线相比，红色曲线在1µ m附近颗粒含量明显偏高。/pp style="text-indent: 2em "所以给透明颗粒人为加吸收系数，虽然能掩饰ACAD带来的测试结果不稳定或者振荡，但同时会使1µ m附近产生一个假的峰，或者引起1µ m附近颗粒含量的测试值高于实际值。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6aa48cfb-e661-4bd7-a47b-55c4fda3bf9d.jpg" title="25.jpg" alt="25.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图19 一种陶瓷泥浆样品的实测粒度分布/strong/pp style="text-indent: 2em "为了修饰这个假峰，某国外仪器在算法上强行抹平这个假峰。但这会带来新的问题：如果被测样品在1µ m附近真的有一个峰，也会被强行抹掉，从而造成测量结果的失真。/pp style="text-indent: 2em "图20是一种人为配制出来的三个峰的二氧化硅样品。用国外仪器测量时，如果取“通用模式”，则结果如图（a）所示，只有一个峰；如果取“多峰窄分布模式”，则在主峰的右侧（大颗粒侧）出现一个小峰。该样品用真理光学LT3600测量时，共有3个峰：在主峰的左右各有一个小峰，左侧的小峰在1到3µ m之间。图21是该样品的电镜照片。从图（a）460倍放大照片看，确实存在30µ m左右的大颗粒；从图（b）8000倍放大照片看，也存在1µ m到2µ m颗粒。可见1到3µ m的颗粒是真实存在的，而国外仪器没有测到这些颗粒。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3e8ab13f-8d7a-4661-a744-51e8adb0ea73.jpg" title="26.jpg" alt="26.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图20 一种二氧化硅样品“”的粒度测量结果/strongstrong style="text-indent: 0em " img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/616caea4-21d1-4f17-bf0c-d4ef061356e1.jpg" title="27.jpg" alt="27.jpg"//strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图21 一种二氧化硅样品的电子显微镜照片/strong/pp style="text-indent: 2em "从本节的讨论可以看出，当被测的透明颗粒处在反常区时，通常的反演算法得出的粒度分布是不稳定或者振荡的。目前大多数仪器厂家的处理办法是，在反演计算时给颗粒加上吸收系数。这会使得反演得到的粒度分布曲线稳定、平滑，但是同时在1µ m附近鼓起一个假的峰，或者1µ m附近颗粒含量变高。也有的厂家在算法上强行抹平这个假峰，但会导致仪器在1µ m附近测量灵敏度降低。真理光学团队在对ACAD规律透彻理解的基础上，改进了反演算法，使其能在大多数情况下对处在反常区的透明颗粒进行真实的粒度分布反演，如图20（c）的结果。对3µ m聚苯乙烯标样也能成功反演。/pp style="text-indent: 2em "所以，由于ACAD的困扰，造成各个仪器厂家采取了不同的、有些是修饰性的（并非符合科学的）算法，从而导致相互间结果不一致。/pp style="text-indent: 2em "strong3.3 ACAD影响的粒径范围以及对激光粒度仪用户的建议/strongspan style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d97f35cb-9fbe-4a00-9be0-546df3eb57ae.jpg" title="28.png" alt="28.png" width="664" height="112" border="0" vspace="0" style="text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 112px "//pp style="text-indent: 2em "如果介质折射率区1.33，空气中波长取0.633 µ m，那么可以得到如表1所示的分别用无因次参量和粒径表达的各种折射率下第1个反常区中心位置的数值。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong表1 各种折射率下的反常区中心位置/strong/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a349395c-f611-4105-900a-8013cc4eb93d.jpg" title="29.png" alt="29.png"//strong/pp style="text-indent: 2em "假设颗粒分散在水中，那么m=1.05对应于绝对折射率1.40，接近已知固体材料折射率的下限，此时反常区的中心粒径为13.0µ m。m=2.40对应于绝对折射率3.19，接近已知固体材料折射率的上限，此时反常区的中心粒径为0.396µ m。在颗粒折射率未知的情况下，如果被测颗粒的粒径大于13 µ m，那么就可确定颗粒不在反常区内，不论用哪家的粒度仪，都不必给颗粒人为地加吸收系数（颗粒实际有吸收的情况除外），这样各种激光粒度仪得到的粒度测试结果应该是基本一致的，就如本文图4所举的例子。/pp style="text-indent: 2em "如果颗粒折射率已知，又是不吸收的，可以查表1或者用本小节的公式计算第1个反常区中心的位置，如果被测粒径分布不在反常区中心附近，那么也不必人为给颗粒加吸收系数，这样可以得到更真实因而也更可比的结果。span style="text-indent: 2em " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 176, 80) "strong四、结语/strong/span/h1p style="text-indent: 2em "激光粒度测试技术发展到今天，还不能说是很完善的技术。本质原因是物理上存在两大缺陷：大角散射光测量盲区和爱里斑的反常变化（ACAD）。前者影响0.3µ m以细颗粒的测量，后者影响0.4µ m至13µ m颗粒的测量。所以，概略地说，对于13µ m以粗颗粒的测量，当前技术是比较成熟的，不同仪器的测量结果应该有较好的可比性。/pp style="text-indent: 2em "对0.3µ m以细颗粒的测量，有的厂家解决得好一些，有些差一些，但是都没有完全解决。这需要全体激光粒度仪厂家的共同努力。如果都能解决全散射角的测量问题，那么各家仪器的测量结果就应该是一致的。/pp style="text-indent: 2em "对0.4µ m至13µ m的颗粒，最根本的是要解决ACAD条件下的反演算法问题。目前真理光学已经较好地解决了这个问题，但其他品牌多采取人为加吸收系数的办法，这只让测试结果看上去比较正常，数值则已偏离实际；而且不同的厂家对由此引起1µ m附近的假峰的处理方法不一，造成相互间结果难以对比。对于用户来说，可参照表1的数据或者同一节中的公式，先查找或计算被测样品的反常区中心位置，如果被测粒度远离反常中心，则尽量不要给透明颗粒加吸收系数，这样能得到更真实的粒度结果，不同仪器的用户都能这么做，相互间的可比性也更好。/pp style="text-indent: 2em "最后，呼吁中国市场上的所有激光粒度仪厂家，能够正视激光粒度测试技术内在的缺陷问题，努力解决这些问题，尽快实现粒度测试结果的全面可比。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-indent: 2em "strong参考文献/strong/pp style="text-indent: 2em "1. Linchao Pan et. al. Anomalous change of Airy disk with changing size of spherical particles. Journal of Quantitative Spectroscopy & Radiative Transfer 170 (2016) 83–89/pp style="text-indent: 2em "2. M. 玻恩，E. 沃耳夫. 光学原理（上册）. 科学出版社 1978. P.517/pp style="text-indent: 2em "3. Van de Hulst HC. Light scattering by small particles. New York: Dover 1981/pp style="text-indent: 2em "4. Santer R , Herman M . Particle size distributions from forward scattered light/pp style="text-indent: 2em "using the Chahine inversion scheme. Appl Opt 1983 22:2294–301 ./pp style="text-indent: 2em "5. Linchao Pan et. al. Indetermination of particle sizing by laser diffraction in the/pp style="text-indent: 2em "anomalous size ranges. Journal of Quantitative Spectroscopy & Radiative Transfer 199 (2017) 20–25/pp style="text-indent: 2em "strong作者简介：/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "img style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 110px height: 124px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/cb2b6104-1423-4066-b06f-ec34a1cec7f1.jpg" title="张福根：不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析.jpg" alt="张福根：不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析.jpg" width="110" height="124" border="0" vspace="0"/珠海真理光学仪器有限公司首席科学家，天津大学兼职教授、博导。主要从事颗粒表征、微粉材料制造和3D测量及显示技术的研究和产品开发。主持了多种型号的激光粒度仪、电阻法颗粒计数器、图像法粒度仪以及3D测量和显示设备。发表学术论文30多篇，获得专利授权30多项。曾担任中国颗粒学会副理事长、常务理事，现任全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会副主任委员，中国颗粒学会颗粒测试专委会副主任。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "（注：本文由张福根教授供稿，文章为张老师结合其所在团队的科研成果，与读者进行分享交流，不代表仪器信息网本网观点）/p

5月10日，由中国制药装备行业协会主办的第60届全国制药机械博览会暨2021（春季）中国国际制药机械博览会在青岛世界博览城盛大启幕！作为国内的颗粒测量仪器制造商，珠海欧美克仪器有限公司（以下简称“欧美克”）携高性能激光粒度分析仪Topsizer亮相展会现场，与国内外药机企业共同探讨行业“质造”解决方案。作为国内药机行业具影响力的盛会之一，本届博览会展出面积超过13.5万平方米，来自25个国家和地区共计1484个国内外展商携产品汇集于此，展出设备涵盖原料药机械、制剂机械、制药用水、气设备、药用粉碎设备、饮片机械、药品包装机械、检测及实验室、工程、净化与环保设备、其他制药机械及设备9大类近万台（套），2场高质量的平行论坛和80余场技术交流会线上线下展播，聚焦行业关注话题，吸引了近6000人次的专业观众积极参与。随着中国制药装备产业在全球产业链的地位越发举足轻重，粒度控制的重要性已经是业内共识。2015、2020版《中国药典》采纳了激光衍射法，明确将激光粒度仪检测作为原料药辅药的要求方法。激光衍射法以其适用范围广（适用于固体粉末、悬液、乳剂颗粒检测）、测量范围宽（纳米级到毫米级）、准确性高、重现性好、操作简单、测试快速等优点，在制药行业获得广泛应用，需求增长明显。自2010年加入英国思百吉集团，欧美克仪器引入了国际先进的光学设计，结合欧美克近30年的技术积累，采用全球化的供应链体系，为行业客户提供物超所值的产品、服务及整体解决方案本次展会上，欧美克携主力产品Topsizer激光粒度分析仪亮相本次展会。Topsizer具有宽测量范围、重复性好、分辨力高、真实测试性能强和智能化程度高等优点，通过进一步提升光学设计、硬件和反演算法，拓展了其测试范围以及实际测试性能，更好地应用于日益精细化的制药行业领域。Topsizer激光粒度分析仪测试范围：0.02-2000um（湿法）0.1-2000um（干法）重复性：优于0.5%准确性：优于1%Topsizer激光粒度分析仪自面市以来，一直是广受客户欢迎的国产高性能激光粒度分析仪，其湿法测试范围0.02-2000um，干法测试范围0.1-2000um，对毫米级、亚微米等颗粒具有超强识别能力，同时还满足GMP认证对于药品检测的需求。最重要的是，Topsizer采用国际引进的红蓝光双色光源技术，高精度、耐用性的光学平台设计，保证了测试结果和分析能力与国内外、行业上下游黄金标准保持一致，这不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本，更重要的是可避免粒径检测不准带来的经济损失和风险，无论在研发、过程控制还是质量控制上，都能够为用户带来真正的价值。欧美克医药行业主营产品此外，欧美克针对医药行业还推出了多款粉体特性测试仪，形成激光粒度分析仪、纳米粒度分析仪、粉体流动性测试仪、粉体振实密度测试仪、近红外光谱仪等六大产品矩阵，在追求精益生产的当下，为制药企业客户提供专业、先进、高效的粉体检测解决方案，共同探讨制药行业新一轮的“质造”变革！

为综合・ 全面地捕捉粉体物性，岛津公司提供为数众多的粉体测试仪器，助推粉体技术的发展。2013年，岛津激光衍射粒度仪SALD产品系列迎来了25周年。25年来，岛津不断研发出性能更为卓越，使用更为方便、高效的激光粒度仪产品。 SALD-2300激光衍射粒度仪是岛津SALD系列的主力机型，获得世界各地用户的高度好评。SALD-2300可以提供更加广泛的测量范围，并可方便、高效的进行精密测定的粒度仪，其粒径测量范围可达17纳米到2500微米。并且，通过对光路和检测器的优化，灵敏度提高10倍，因此能够轻松应对浓度在0.1ppm到200000ppm之间的样品。 SALD-2300采用了单一高能半导体光源设计，在测定过程中无需切换光源，因此其最短测量间隔仅为1秒，并可连续进行测定，从而可快速对粒子发生的团聚或分散过程进行实时监测，确认样品的状态变化。该光源能量更高，可测定对光吸收严重的粒子，同时具有开机预热时间短，寿命更长的优点。 全新配备的Wing SALDII系列软件着重解决了激光粒度折射率选择的难题，独家配备了自动选择折射率功能。以往，人们都是使用文献中给出的折射率数据，但是折射率会受到粒子粒径和形状的影响，因此这种方法并不可靠。岛津公司在世界上首次在软件中开发了基于LDR原理（光强分布再计算）的自动折射率选择功能，能够根据样品所得粒度数据给出5种最佳推荐折射率，并给出置信度。 为了答谢广大用户多年来的支持，自2013年5月1日起至2013年12月31日，针对SALD-2300及进样器进行优惠促销。 SALD-2300+MS-23湿法测定系统 SALD-2300+DS5干法测定系统 有关详情，敬请咨询岛津公司 · 北京分公司 (010) 8525-2310/2312· 浦西分公司 (021) 2201-3888· 广州分公司 (020) 8710-8661· 四川分公司 (028) 8619-8421· 沈阳分公司(024) 2341-4778· 西安分公司(029) 8838-6350· 乌鲁木齐分公司(0991) 230-6271· 昆明分公司(0871) 315-2986· 南京分公司(025) 8689-0258· 重庆分公司(023) 6380-6068· 深圳分公司(0755) 8287-7677· 武汉分公司(027) 8555-7910· 河南分公司(0371) 8663-2981 岛津用户服务热线电话:800-8100439 400-6500439 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

p style="text-indent: 2em "编者按：谈到粒度，激光粒度仪怎能缺席？目前，在各行各业的粒度检测领域，激光粒度仪应用广泛。从传统的石油化工、建材家居，到制药、食品、环保，甚至在新兴的锂电、半导体、石墨烯等行业，都能看到激光粒度仪活跃的身影。/pp style="text-indent: 2em "那么激光粒度仪在粒度检测中到底是怎样应用的呢？我国颗粒学泰斗专家周素红研究员的论述，无疑将给我们带来启示……/pp style="text-indent: 2em "strong专家观点：/strong/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析方法是近年来发展较快的一种测试方法,其主要特点是:/pp style="text-indent: 2em "1)测量的粒径范围广, 可进行从纳米到微米量级如此宽范围的粒度分布。约为 :20nm ～ 2000μm , 某些情况下上限可达 3500μm /pp style="text-indent: 2em "2)适用范围广泛 , 不仅能测量固体颗粒 , 还能测量液体中的粒子 /pp style="text-indent: 2em "3)重现性好 ,与传统方法相比 ,激光粒度分析仪能给出准确可靠的测量结果 /pp style="text-indent: 2em "4)测量时间快,整个测量过程1-2分钟即可, 某些仪器已实现了实时检测和实时显示 ,可以让用户在整个测量过程中观察并监视样品。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析不仅在先进的材料工程 、国防工业、军事科学、而且在众多传统产业中都有广泛的应用前景。特别是高新材料科学的研究与开发 ,产品的质量控制等 , 如 :陶瓷、粉末冶金、稀土 、电池、制药 、食品、饮料 、水泥 、涂料 、粘合剂 、颜料、塑料、保健及化妆品 。由于颗粒粒子的特异性能在于它的粒径十分细小,粒径大小是表征颗粒性能的一个重要参数, 因此 ,对颗粒粒径进行测量是开展材料检测、评价颗粒材料的重要指标。/pp style="text-indent: 2em "当光线照射到颗粒上时会发生散射 、衍射 。其衍射、散射光强度均与粒子的大小有关 。观测其光强度, 可应用夫琅和费衍射理论和 Mie 散射理论求得粒子径分布(激光衍射/散射法)。/pp style="text-indent: 2em "光入射到球形粒子时可产生三类光:1)在粒子表面 、通过粒子内部、经粒子内表面的反射光 2)通过粒子内部而折射出的光 3)在表面的衍射光 。这些现象与粒子的大小无关 。全都可以作为光散射处理 。一般地 , 光散射现象可以用经Maxwell 电磁方程式严密解出的 Mie 散射理论说明。但是, 实际使用起来过于复杂, 为了求得实际的光强度, 可根据入射波长 λ和粒子半径r 的关系 ,即 :r λ时,Rayleigh 散射理论r λ时,Fraunhofer 衍射理论在使用上述理论时 ,应考虑到光的波长和粒子径的关系, 在不同的领域使用不同的理论 。/pp style="text-indent: 2em "粒子径大于波长的时候, 由 Fraunhofer 衍射理论求得的衍射光强度和 Mie 散射理论求得的散射光强度大体是一致的。因此 ,可以把 Fraunhofer 衍射理论作为 Mie 散射理论的近似处理。这时 ,光散射(衍射)的方向几乎都集中在前方, 其强度与粒子径的大小有关 ,有很大的变化。即, 表示粒子径固有的光强度谱 。解出粒子的光强度分布(散射谱)就可以定出粒子径。当波长和粒子径很接近的时候 ,不能用 Fraunhofer 的近似式来表示散射强度 。这时有必要根据 Mie 散射理论作进一步讨论。在Mie 散射中的散射光强度由入射光波长(λ)、粒子径(a)、粒子和介质的相对折射率(m)来确定 。、/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析的应用领域极为广泛, 如 :1)医药中的粒度控制着药物的溶解速度和药效 2)催化剂的粒度影响着生成反应效率 3)制陶原料的粒度影响着烧结后的物理特性 4)矿物的粒度影响着长途海运的安全 5)食品的保质期受粒度影响 6)橡胶原料粒度影响着其寿命 7)电池原料的粒度影响着电池的充放电效率和寿命 8)涂料 、染料中的粒度影响着产品染色时的发色、光泽 、退色 9)塑料原料的粒度影响着塑料的透明度和加工以及使用性能。/p

德国新帕泰克/北京粉体协会技术交流暨培训会议顺利举行　　仪器信息网讯 为了感谢用户长期以来对德国新帕泰克公司的关心和支持，使用户能够更好的使用新帕泰克的仪器，2011年4月18日，德国新帕泰克/北京粉体协会技术交流暨培训会议在北科大厦隆重召开，会议同期举行了德国新帕泰克北京理化中心联合应用实验室揭幕仪式。60余名来自高校、科研院所及企业的专家学者、技术人员、仪器操作人员亲临会议现场共同分享和交流粒度分析技术、应用以及发展前景。北京粉体技术协会理事长胡荣泽教授 　　北京市理化分析测试中心副主任张经华博士、北京市理化分析测试中心主任刘清珺博士　　本次技术交流会由北京市理化分析测试中心副主任张经华博士主持，德国新帕泰克有限公司全球销售经理潘克维先生、德国新帕泰克首席代表耿建芳博士、北京市理化分析测试中心主任刘清珺博士、北京粉体技术协会理事长胡荣泽教授分别致词，并对德国新帕泰克公司与北京理化分析测试中心成立联合应用实验室，开始实质性的合作交流表示祝贺。　　德国新帕泰克北京理化中心联合应用实验室揭幕仪式　　（刘清珺博士和潘克维先生为落户联合应用实验室的第一台新帕泰克仪器——HELOS/RODOS干法激光粒度仪揭幕）　北京市理化分析测试中心物理部 周素红主任　　周素红主任做了《粒度分析方法标准现状及最新进展》的报告。首先，对于粒度测量方法的比较、纳米材料测量方法、不同粒度分析技术周素红主任做了简要介绍。随后，周主任主要对于动态光散射国际标准，图像法、声学法表征颗粒的国际标准，以及目前国内和国际上粒度表征的通用标准主要归口做了介绍。　　德国新帕泰克首席代表 耿建芳博士　　德国新帕泰克有限公司(SYMPATEC GmbH)创建于1984年，是从以粉体研究而闻名世界的大学Technical University of Clausthal(克劳斯塔尔工业大学)中分支出来的。公司总部设在德国，在美国、瑞士、瑞典、法国、英国、比利时、伊朗、韩国设有分公司，在中国设有德国新帕泰克有限公司苏州代表处。耿建芳博士表示新帕泰克是一家专注于技术创新的专业粒度仪制造商，其将近一半的员工具有博士学位，新帕泰克的激光粒度测试仪在业界创造了多项“世界第一”。其推出的“干样干测、湿样湿测”的检测理念很好的满足了不同行业的不同使用要求。　　在1nm-20mm的粒度范围内，根据不同的应用需求，新帕泰克有不同的技术解决方案。耿建芳博士介绍说对于0.1-8750μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液，可使用HELOS或MYTOS系列激光粒度仪；对于0.01-3000μm的不可稀释的乳液、悬浮液可使用OPUS或NIBUS系列超声衰减粒度仪；对于1-20,000μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液等，除了粒度大小和分布，如果还要获得颗粒形貌信息可采用QICPIC动态颗粒图像分析仪；对于1-10000nm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液则可用NANOPHOX纳米激光粒度仪。　　德国新帕泰克有限公司全球销售经理 潘克维先生　　德国新帕泰克有限公司全球销售经理潘克维先生向与会人员做了《粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释》和《干法激光粒度仪在水泥和磁性材料行业的完美解决方案及应用》两个报告。　　对于粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释，潘克维先生介绍说对于3D物体不可能只用一个特殊的数值进行正确的描述。描述粒度大小有Feret径、最小外接矩形径、等效投影面积径等方法；粒度大小分布的描述方式有，累积分布、微分(频度)分布、峰形等；粒度分布特征值常用的表示方法有中位数，X10、X50、X90，峰形，分布的宽度等。潘克维先生在报告中对于各个计算方法的定义及应用都做了详细的介绍。　　在《干法激光粒度仪在水泥和磁性材料行业的完美解决方案及应用》的报告中，潘克维先生指出粒度分布是控制水泥和磁性材料质量的重要指标。同时干法分散具有分析时间短、样品量大有代表性、无化学作用、无需液体处理等优点，对于干粉样品分析具有很大的优越性。　　潘克维先生介绍了新帕泰克实验室应用的RODOS干粉分散系统的设计原理、测试步骤、性能特点，以及水泥、磁性材料等样品测试实例。RODOS干粉分散系统可分散小至0.1μm的干粉颗粒、样品分析量可从mg至kg；分散力度可调，可实现粉体的完全分散，不会造成颗粒的粉碎及破坏；测试频度高，可实现“瞬时分散、瞬时测量”的测试原则。　　此外，潘克维先生还介绍了新帕泰克MYTOS在线干法激光粒度分析和过程控制系统，分别从仪器的结构、过程控制的优越性，以及在德国、南非、荷兰、卢森堡等国家的水泥、磁性材料企业中的在线安装应用实例向与会者做了详细的介绍。据介绍，280台新帕泰克系统成功应用在水泥行业、220台成功应用在金属粉/NdFeB行业。　　德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 金哲先生　　金哲先生做了《关于粒度测试若干问题的澄清》的报告，在报告中金哲先生就粒度测试范围，单光源和多光源、平行光和收敛光、单镜头和多镜头、米氏计算模型和费氏计算模型的特点，粒度检测的准确性做了介绍。　　金哲先生指出激光衍射法的粒度测试范围为0.1μm至3mm，对于小于0.1μm的颗粒，应采用基于动态光散射的纳米激光粒度仪。多光源设计可能带来不同光源产生的衍射图形无法分辨、多光源的结果如何拟合、米氏参数如何选择等问题，在ISO13320中，对微米级激光粒度仪的推荐光路为单光源。平行光路设计光路系统精度最高，收敛光路虽然节省成本，但在该光路中大小相同的颗粒因位置不同，在探测器上的衍射图形就不重叠，因而被认为是不同大小的颗粒，测量误差一般大于10%。要获得高的测试精度和最高的测试分辨率就要根据被测物料的实际状态选择最合适的镜头。米氏理论的应用需要对物料的物性参数及颗粒形貌有严格的要求，所以只有在有精确的米氏参数且颗粒为球形、各项同性时，才使用米氏计算模型，一般都使用费氏模型。此外，在大多数情况下，粉体粒度事实上没有“真值”，所以也谈不上测量的“准确性”。与会人员合影　　报告会后，与会人员还就自己关心的问题同新帕泰克的工作人员进行了交流，新帕泰克工作人员对用户的问题进行了详细的解答，并对用户提供的样品进行现场测试。通过此次会议，大家对于新帕泰克粒度测试的基本知识、及新帕泰克公司在粒度测试领域的技术实力有了更深入的了解。

p style="text-indent: 2em text-align: justify "激光粒度仪作为粉体材料粒度表征的重要工具，已经成为当今最流行的粒度分析仪，在各领域得到广泛应用。现在市场上激光粒度仪品牌较多，有时对同一样品的测试结果也有较大差异，给用户造成很大的困扰。那么造成这种差异的原因是什么呢？除了样品制备和操作人员的差异外，最主要的原因是各激光粒度仪厂家采用的反演算法有很大差异。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/5398ee10-96c5-4b67-8e3e-64d47f2d388e.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "激光粒度仪的两个核心部分是光路系统和数据处理系统。光路系统主要影响测量范围，数据处理系统主要影响的是结果的准确性。数据处理系统包括信号的滤波、提取和反演算法，本文主要讨论反演算法。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/411dfc8a-5f31-4902-9cf3-db0c0f27f982.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "什么是反演？反演就是对反问题的求解过程。科学上的反问题很多，如精确制导、无损探伤、天气预报、CT技术、法医学、考古学等都是反问题，对这些问题的求解过程就是反演。还有我们常做的游戏“闻声识人”，一个人在唱歌，你通过歌声判断这个唱歌的人是谁，这和激光粒度仪通过光散射信号反推粒度分布很相似。如，如果是大合唱，那么你需要通过合音来推算出都有哪些人在参加大合唱，每个人的音量在合音中的贡献比例是多少（类似于多分散样品）。这些事例说明“反演”存在于生活中的方方面面。反演算法是通过数学的方法求解反问题，它的准确性完全依赖所用算法的适应性。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/d40b218f-6d73-4224-8144-e9de64c69092.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "激光粒度仪中的反演算法是对线性代数中的病态矩阵求解，病态矩阵是指对因数值的很小改变导致解有很大改变的矩阵。激光粒度仪中Mie散射系数矩阵A就是病态矩阵，且条件数较大，求解过程更复杂。我们可以通过矩阵关系式Ax=b，其中A为Mie散射系数矩阵，b为光散射向量，即激光粒度仪每个通道的信号组成的一维矩阵，x就是要求解的粒度分布数据。当b光散射向量有微小波动都会造成粒度分布x有剧烈波动，这是激光粒度仪反演算法的难点所在，并会直接影响激光粒度仪的重复性和准确性。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "本文所说的全程自适应反演算法是指适应单分散、多分散、双峰、多峰等都能得到准确的、稳定的粒度分布结果的任何分布类型样品的反演算法。目前在市面上，很多激光粒度仪厂家在软件中会设置很多分析模式来适应不同类型的样品，如通用模式、单峰模式、多峰模式等。从下图结果可以看出，不同分析模式对同一样品测试结果会产生巨大差异，常用的“通用模式”分布图形较平滑，但它偏离样品的真实分布却很大，反而其它两种模式更适合样品的真实分布，当然这是在我们知道样品粒度分布特征的前提下进行的有针对性的模式选择。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/42d3f04c-f6de-4673-88e3-93114dbcd653.jpg" title="4.png" alt="4.png"//pp/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "与此不同的是，本文作者开发了另外一种全程自适应算法来测试样品的结果，这种算法是以非负最小二乘为基础，采用正则化参数动态变化的数学方法来实现的，软件中没有分析模式选项就直接进行反演计算，适合所有分布类型的样品，不论是单峰的、多峰的、单分散的、宽分布的都能得到准确的结果。目前这种算法已经应用到丹东百特所有型号的激光粒度仪中。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/0beae131-887f-498b-936d-ed14f8bddbcd.jpg" title="5.png" alt="5.png"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "反演算法是激光粒度仪的灵魂，它就像一个黑盒子，你看不到它的内部，不清楚它的过程，但它对得到准确的粒度测试结果是至关重要的。现在，很多用户不太清楚反演算法对粒度测试的重要性，对测试结果准确性的判断不够客观，以为进口仪器测的结果就是准确的。还有不少人追求粒度分布图形光滑、漂亮，这些都是可能造成错误的结果。出现这种现象的原因是国外激光粒度仪进入中国较早，而他们给出的结果大多都是平滑好看的分布曲线，如R-R分布、正态分布等。此文的目的是告诉广大激光粒度仪用户，要进行客观地去判断仪器的优劣，而不是迷信哪一种仪器。最好的方式是配制几种已知粒度分布的样品来验证激光粒度仪及其反演算法，只要在同一个模式下所测结果与实际值一致，这种激光粒度仪及其反演算法就是真实可靠的。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "激光粒度测试反演算法对粒度测试结果有着决定性的影响。通过歌声就能猜对唱歌人，是对声音和旋律有深刻了解的人才能做到的。/pp style="text-indent: 2em text-align: right "strong作者：/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: right "丹东百特仪器有限公司/pp style="text-indent: 2em text-align: right "研发总监/pp style="text-indent: 2em text-align: right "范继来/p

2010年4月23日，丹东市百特仪器有限公司收到了总部设在瑞士日内瓦的世界最大的认证机构&mdash &mdash SGS（Societe Generale de Surveillance S.A.）签署的CE认证证书，宣告百特激光粒度仪通过了CE认证，百特由此成为中国首个通过CE认证的激光粒度仪品牌。 十五年来，丹东市百特仪器有限公司在产品的技术性能、质量控制、安全性能、售后服务等方面投入了大量的人力、物力、财力，使百特激光粒度仪的测试范围、重复性、准确性、自动化程度、安全性能等方面达到了同类产品的领先水平。在此基础上百特在产品质量控制上倾注了大量的心血，从元器件的采购与加工、装配工艺、检验程序、包装运输等方面制定了严格的质量规程，使百特激光粒度仪质量稳定可靠，无故障运行时间大幅度延长，受到用户的信赖。 在注重产品质量和性能的同时，百特在低压安全和电磁兼容性等方面一直坚持按国际标准进行改造和设计，全部采用通过认证的、符合安全和电磁兼容性的电子元器件，在系统布局和电路设计上采取了大量的符合安全标准、减少电磁辐射以及抗干扰设计，取得可喜成果。2010年年初，国际权威的SGS实验室对百特激光粒度仪进行了全面的测试，证明百特激光粒度仪完全符合EN61010-1:2001和EN61326-1:2006标准，一次性通过低电压安全（LVD）和电磁兼容（EMC）测试，据此测试结果，SGS向百特颁发CE认证证书。 获得CE认证证书，是百特打造精品战略所取得的又一个成果，标志着百特激光粒度仪的综合性能和质量达到了国际标准，标志着百特取得了进入国际市场特别是欧美发达国家市场的通行证。百特将以此为契机，在打造精品的道路上继续前行，为创国际知名的激光粒度仪品牌继续努力。

p　　判断激光粒度分析仪的优劣,主要看其以下几个方面：/pp　　1、粒度测量范围 粒度范围宽,适合的应用广.不仅要看其仪器所报出的范围,而是看超出主检测器面积的小粒子散射〈0.5μm〉如何检测./pp　　最好的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性.不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差./pp　　2、 激光光源 一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低 另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源.检测器因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏.检测器的发展经历了圆形,半圆形和扇形几个阶段./pp　　3、是否使用完全的米氏理论/pp　　因为米氏光散理论非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质,采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制,漏检几率增大等问题./pp　　4、准确性和重复性指标/pp　　越高越好.采用NIST标准粒子检测./pp　　5、稳定性/pp　　仪器稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和周围环境的影响.一般来讲选用气体激光器,使用光学平台,有助于光路的稳定.内部发热部件(如50瓦的钨灯)将影响光路周围环境./pp　　稳定性指标在厂家仪器说明中没有,用户只能凭对于仪器结构的判断和参观或询问其他长时间使用过的用户来判断./pp　　6、扫描速度/pp　　扫描速度快可提高数据准确性,重复性和稳定性./pp　　不同厂家的仪器扫描速度不同,从1次/秒到1000次/秒.一般来讲,循环扫描测试次数越多,平均结果的准确性越好,故速度越高越好 喷射式干法和喷雾更要求速度越高越好 自由降落式干法虽然速度不快,但由于粒子只通过样品区一次,速度也是快一些好./pp　　用户每天需要处理的样品量,也是考虑速度的因素./pp　　可自动对中,无需要换镜头,可自动校正./pp　　7、使用和维护的简便性/pp　　关于这一点,在购买之前往往被忽视,而实际上直接决定了仪器使用效率和寿命.了解的方法是对仪器结构的了解和其他已有用户的反映./pp　　拆卸、清洗是否方便：粒度仪分为主机和分散器两部分.而样品流动池总是需要定期清洗的,清洗间隔视样品性质而定.将主机和分散器合二为一的仪器往往将样品池深置于仪器内部,取出和拆卸均很繁琐,且极易碰坏光路系统./pp　　8、是否符合国际标准标准/pp　　ISO13320标准是对激光粒度分析仪的基本要求.但并不是所有制造商都按照该标准执行.在测量亚微米粒子分布过程中,采用非激光衍射方法是不符合标准的./pp　　总结:从目前世界各国生产的激光粒度仪产品的性能来看,英国马尔文公司的产品认可度是比较高的,但产品价格偏高,综合考虑性价比的话,国内粒度仪生产厂家如珠海欧美克公司生产的产品足以满足用户的要求,价格也比国外产品便宜的多,可作为用户选择的参考。/ppbr//p

Cilas公司日前发布了全新的激光粒度仪产品线。新的cilas激光粒度仪在原有激光粒度仪最可信赖、高精确度和最易操作的基础上增加了更多自动化元素。包含多项最新专利的设计使其能够得到最高精确度和准确度的测试结果。　　最新的符合工效学要求的取样界面使操作人员能够更高效的分析湿法和干法样品。短光具座专利技术使其坚固耐用，免校验。　　Cilas公司新的产品线优势包括：将图像分析和激光衍射法完美的结合在一起。每一款Cilas激光粒度仪都可以配置形态专家图像分析系统。形态专家图像分析系统通过一个倒置的光学显微镜来分析颗粒的形态。这种综合的设计方式使样品同时可以进行粒径和形态的测定。每个系统都可以与干法和湿法模式进行完美的结合。这种专利的设计方式可以免去操作人员进行诸多手工调整的麻烦。分散模式之间的转换可以通过粒度专家软件进行完美的控制。新型干法喷射流分散系统内置一个新型文丘里管系统，增强了所有颗粒流参数的软件控制。新型的数字调节器精确的控制气压并使样品的分散达到最优。新的电路设计提高了系统的自动化水平。使用颗粒专家软件，所有的功能均可实现自动化。这种设计降低了能耗并且满足RoHS环境标准。　　Cilas 新产品家族包括990, 1090 和1190激光粒度仪。三款激光粒度仪都可以配置湿法，干法，或是干湿两用。Cilas干湿两用机是目前市场上唯一一款干法和湿法分散模式完美结合的仪器。两种分散模式转换时无需进行硬件的重新排列。

p style="line-height: 1.5em " 2020年10月24-25日，中国颗粒学会第十一届学术年会在福建省厦门市召开。济南微纳颗粒仪器股份有限公司作为“金牌赞助单位”精彩亮相，携Winner802光子相关纳米激光粒度仪进行现场测试，并荣膺中国颗粒学会颁发的“优秀团体会员”。会议期间，仪器信息网特别采访了济南微纳颗粒仪器股份有限公司董事长任飞，探秘济南微纳今年的业绩表现及未来战略布局。/pp style="line-height: 1.5em margin-top: 10px " 与大多数同行情况类似，济南微纳第一季度受疫情影响业绩同比去年略低，任飞表示，从第二季度开始市场逐步回暖，尤其是随着一系列利好政策的出台，销售额稳定增长，第四季度进入全面冲刺阶段，业务量出现持续增长。公司持续优化结构，确保为客户提供高质量的产品与服务。/pp style="line-height: 1.5em margin-top: 10px " 当前颗粒表征与测试领域竞争日趋激烈，各大仪器厂商都在积极寻求新机遇。任飞认为，未来的市场发展机遇有两方面：一是工业产品的粒度检测会向在线测试的方向发展，二是高校科研院机构所对高精度的颗粒测试仪器需求旺盛。济南微纳以高等院校为依托，拥有30多年的技术研发团队，任飞说到：“公司将进一步加大在线测试粒度仪的研发投入，加强高精度测量技术的深入研究，以期达到国际领先水平。”/pp style="line-height: 1.5em margin-top: 10px " 更多精彩内容，请点击视频查看：/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=7E6906B01689E1EB9C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=350&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/script

托拉塞米为难溶性药物，原料药颗粒的大小不仅影响药品制备过程中的可加工性，更主要的是影响药物颗粒的溶解性，影响其生物等效性，因此对于托拉塞米颗粒粒度检测是非常重要的。本文使用Bettersize2600激光粒度分析仪测试两款托拉塞米颗粒的粒度，考察两款托拉塞米的差异。湿法或干法对粒度结果的影响湿法是把托拉塞米分散在水或有机溶剂中，通过搅拌、超声以及添加分散剂的方式使粉体颗粒达到良好的分散。图1. 1#托拉塞米样品随分散时间变化曲线（上） 2#托拉塞米样品随分散时间变化曲线（下）由上图来看，1#托拉塞米样品，随着分散时间的增加颗粒粒度逐渐变小，当超声时间达到90s以后基本达到稳定状态。而2#托拉塞米样品，随着分散的进行D10、D50和D90反而增大。图2. 1#托拉塞米样品(A)与2#托拉塞米样品(B)的显微图像这主要是由于两款托拉塞米微粉的粒径差异较大。1#托拉塞米颗粒较大，2#托拉塞米颗粒较小，小颗粒比表面积大，溶解较快，导致粒径逐渐变大。从样品的遮光率变化来看（图3所示），1#托拉塞米遮光率稳定不变，2#托拉塞米遮光率逐渐降低，也进一步证实了2#托拉塞米有溶解现象。图3. 1#与2#托拉塞米遮光率随时间变化曲线从湿法测试结果来看，1#托拉塞米分散90s后结果基本稳定，而2#托拉塞米由于有溶解现象，导致颗粒粒径逐渐变大，因此对于粒径较小的托拉塞米原料药不建议采用湿法测试。干法测试是把托拉塞米干粉直接放到干法进样器中，通过压缩空气将样品“吹过”测试区，从而实现粒度测试。干法测试时，气压将影响结果，我们先用压力滴定的方式，看看能不能找到结果稳定的压力。图4. 1#托拉塞米压力滴定曲线（上） 2#托拉塞米压力滴定曲线（下）从上面两个压力滴定曲线来看，1#托拉塞米随着分散压力增大颗粒粒度逐渐降低，无稳定的平台，这是因为1#托拉塞米的颗粒为片状。空气压力不断将颗粒打碎，导致无稳定的分散平台，这种现象在ISO13320中也给出提示，对1#托拉塞米分散压力选择要慎重。2#托拉塞米当分散压力在0.2~0.4MPa之间，粒度结果都处于相对稳定的状态，说明颗粒达到相对稳定的分散状态，未被进一步破碎，因此2#托拉塞米样品适合用干法激光粒度仪测试粒度。湿法和干法测试的粒度结果由于两款托拉塞米样品差异较大，建议选择丹东百特干湿法两用激光粒度仪Bettersize 2600激光粒度分析仪，用配备的湿法进样器测试颗粒较大的1#托拉塞米，用干法进样器测试颗粒较小的2#托拉塞米，这样对于两款原料药都可以得到较为准确的且具有良好重复性和准确性的粒度结果。图5. 1#托拉塞米样品粒度分布图（上） 2#托拉塞米样品粒度分布图（下)结论1.1#托拉塞米颗粒为片状，易碎，因此建议采用湿法激光粒度仪进行粒度测试，避免干法对颗粒造成破碎，从而影响粒度测试结果的准确性。2.2#托拉塞米样品颗粒较小，比表面积大，在水中有溶解现象，因此建议采用干法激光粒度仪进行粒度测试，避免因小颗粒快速溶解而影响粒度测试结果的准确性。3.选用既有干法进样器、又有湿法进样器的干湿法两用激光粒度仪Bettersize2600，能准确测试两款物性差异较大的托拉塞米样品的粒度。

从事粒度测试研发工作近二十年，对激光粒度仪充满了感情，与其说是对事业的追求，不如说是一种情怀，那是探索的情怀，是提升与超越的情怀！2002年我参加工作时，我们的激光粒度测试技术同欧美相距甚远，那时我就梦想有朝一日赶上和超过他们，这个梦想使我找到了不断钻研和探索的动力。经过多年的努力，百特激光粒度仪得到了飞跃发展，获得了7项发明专利，22项实用新型专利，9项著作权，并参与起草了5项国家标准。特别是在光学系统和数据处理方面，百特激光粒度仪的创新技术已居于世界领先地位。光学系统是激光粒度仪的基础，它决定了仪器测量范围和测量精度。目前，国际先进的激光粒度仪的测量范围已经涵盖纳米到毫米范围，而百特自主研发的双镜头激光粒度仪、正反傅里叶结合光学系统激光粒度仪，散射光探测角度几乎达到了0-180°，测量范围同样涵盖了纳米到毫米的广阔范围，并且重复性精度甚至达到了0.1%，这就是百特独创的光学系统的神奇效果。要实现激光粒度测试中大角度散射光的接收，首先要解决激光在水中全反射角的限制。国外激光粒度仪普遍采用双光源方式来突破这个限制，但双光源存在波长不同、折射率不同、功率不一致、数据连接点凸起等问题，影响测量结果。而百特另辟蹊径，采用单一光源的双镜头和正反傅里叶结合光学系统，这种系统获得的散射信号是连续的，基准是一致的，折射率是唯一的，而探测角度却与双光束光学系统有相同的效果，因此百特光学系统优于双光束系统，是被理论和实践反复证明了的。 对激光粒度仪而言，光学系统好比人体的肌肉，而以Mie散射理论为基础的反演算法则像人体的中枢神经，它对激光粒度仪的内在性能——准确性、重复性和分辨力——有着直接的影响。由于反演算法首先对高阶病态矩阵求解，而病态矩阵求解是令数学家都头疼的难题，稍不留神就可能得出千奇百怪的结果，正所谓“差之毫厘谬以千里”。就是这项技术，我和我的研发团队用了十几年的时间，费尽了“洪荒之力”，终于在非负最小二乘法基础上找到了全局优化、大角度差分、智能降噪和自由拟合的合理方法，保证了百特激光粒度仪的准确性、重复性和分辨力全面超过进口品牌。我始终有一个情怀，那就是中国的激光粒度仪要达到甚至超越国际先进水平。通过多年努力研究，现在我们可以骄傲地说，以百特为代表的中国的激光粒度测试技术已经达世界先进水平，我和我的同事为此感到自豪和骄傲。我们当然不会满足，还要激情满怀地在提升激光粒度仪的道路上继续前行。

粒度是粉体材料的主要性能指标，粒度测试已经成为粉体材料生产、应用、研究的一项重要的基础性工作。粒度测试的方法很多，常见的有筛分法、沉降法、显微镜法、电阻法、光散射法、电超声法等。其中，光散射法以其显著特点已在颗粒测量领域及国际市场上占据了主导地位。基于光散射原理的激光粒度仪主要分为静态光散射激光粒度仪（俗称“静态激光粒度仪”）和动态光散射激光粒度仪（俗称“纳米粒度仪”）。静态光散射法具有测量动态范围宽、测试速度快、重复性好、操作简便、可实现在线测量等优点，是目前应用最广泛的粒度测试方法；动态散射法具有准确、快速、重复性好等优点，已成为一种常规的纳米粒度表征方法。前者主要用于测量微米、亚微米颗粒，后者则主要用于测量纳米颗粒及Zeta电位。目前，激光粒度仪应用领域非常广泛，包括制药、化工、能源、冶金、建材、地矿、环保、食品、化妆品、半导体等行业，以及高校、科研院所、军工等领域。为了更系统地了解我国激光粒度仪的市场情况，仪器信息网特别对激光粒度仪用户进行抽样调研，对主流激光粒度仪厂商进行采访，并对2020-2021年千里马招标网、各省市政府采购网招中标信息，仪器信息网激光粒度仪专场流量，大型科研仪器国家网络管理平台数据进行统计分析，撰写了《激光粒度仪（中国） 市场调研报告（2021版）》。本报告内容主要包括：中国激光粒度仪市场现状、竞争格局及发展趋势，激光粒度仪用户抽样调研分析，招中标、仪器导购专场、共享仪器平台大数据统计分析。报告链接：https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=241如对本报告感兴趣，可通过以下邮箱survey@instrument.com.cn联系我司相关人员，咨询报告相关细节!　　附报告目录：第一章 激光粒度仪概述1.1激光粒度仪定义及分类1.2激光粒度仪发展历程第二章 激光粒度仪市场综合分析2.1激光粒度仪市场概览2.2 2020-2021年激光粒度仪新品一览第三章 激光粒度仪用户市场调研分析3.1激光粒度仪用户地域分布3.2激光粒度仪用户行业分布3.3不同品牌激光粒度仪用户数量分析3.4激光粒度仪用户采购行为分析3.5 激光粒度仪使用困扰因素分析3.6激光粒度仪产品及售后改进建议第四章 激光粒度仪大数据统计分析4.1激光粒度仪2020年中标盘点4.2激光粒度仪导购专场访问量统计分析4.3共享仪器平台激光粒度仪品牌盘点第五章 激光粒度仪技术与市场发展趋势5.1激光粒度仪技术发展趋势5.2.激光粒度仪市场发展趋势参考文献附录马尔文帕纳科 丹东百特麦奇克新帕泰克 珠海欧美克济南微纳真理光学