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激光散射仪

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激光散射仪相关的论坛

  • 聊一聊激光散射

    由于场流分离仪FFF可以分析的样品种类繁多,既有溶解型的高分子材料,又有分散型的纳米-微米材料,因此,很难找到合适的标准物质来做标准曲线,特别是纳米-微米材料的标样,目前基本都是进口的,价格昂贵,限制了其使用,就不如采购动、静态激光散射检测器来的划算了。因此,激光散射仪器,几乎成了FFF的标准配置了。实际使用中,还是动态激光散射粒度仪/粒度检测器DLS应用更加广泛一些,而且,多数进口品牌的DLS仪器都可以估算分子量的,也是有参考意义的数据,因此更合算了。关于激光散射检测器MALS/DLS的原理,此处不再赘述,感兴趣的朋友可以参看我们相关的帖子,以及动、静态激光散射的相关资料、教材课本等。我们主要讨论的是,MALS/DLS在FFF上的应用,特别是与FFF仪器的在线直接联用的配置问题。为了是更广大的用户能够买得起、用得起FFF仪器,德国postnova公司不仅仅在其软件NovaFFF上下了很大功夫,使该软件在不带静态多角激光散射检测器MALS的情况下,就具有dn/dc值的输入与输出功能,从而方便了那些已经有了HPLC/GPC上的RI检测器的用户,使其无需再配置购买专用的、带dn/dc值输入输出功能及软件的RI检测器了,从而可以方便准确地测试和计算绝对分子量了。需要指出的是,虽然绝大多数HPLC仪器上的RI检测器使用的是红外波长的光源,在dn/dc值的测试的时候,是会产生一些误差的——MALS均使用可见光区的波长的光源,但是,针对不同的应用,这一误差也是不同的,大部分情况下,误差是可以接受的、可以容忍的,不是很大,呵呵。对于动态光散射DLS,postnova公司则专门开发了一款设备:PN9020型多功能标准化接口扩展板,用于将马尔文公司、美国布鲁克海文公司(brookheaven)的台式机的、在线的动态激光散射粒度仪/粒度检测器DLS,接入到我们postnova的各型场流仪当中,从而实现台式机的在线直接联用。其电路部分的信号传输路径是:从(手动或自动)进样器传输出来一路电信号给PN9020接口板,再通过这个接口板传输给Malvern的各型DLS台式机,或者是传输给布鲁克海文的在线DLS检测器,从而给其一个启动信号,使其纵坐标开始计时(保留时间)。目前,Malvern的多数激光粒度仪DLS都有了流动模式的软件了,因此使用较为方便;而brookheaven的在线DLS检测器,就更方便了,本身就有软件的,只是需要另开一个软件窗口。PN9020型接口板,极大地拓展了场流仪的应用客户群,使得许多已经有了台式DLS的客户,都可以再采购postnova的FFF仪器,而不必再另购一台在线的DLS了。不仅如此,在FFF上使用知名大厂家的DLS仪器,也保证了分析效果:由于我们主要的竞争对手,实际上是代理德国superon公司的AF4,因此才把他们自己的静态激光散射检测器接入到AF4中,并且采用了在90度角加一个动态发生器之类的机器就算是DLS的配置方案,表面上看似高大上,其实这个90度另加的动态DLS,肯定是远远赶不上Malvern和Brookheaven公司的专门的动态粒度仪/粒度检测器DLS的,这俩厂家的DLS,早就采用了先进的光纤技术了,而光纤技术在动态激光散射领域的应用效果,也即:灵敏度、稳定性,要远远好于竞争对手使用的光电二极管式取光。此外,专用的DLS,也具有更加强大的测试功能、计算功能。最后,Malvern和Brookheaven的DLS,是一台独立的仪器,跟静态光散射MALS无关的,既可以与MALS一起使用,也可以单独使用;反观竞争对手那边,在90度角上加动态,不仅仅性能大打折扣,而且使用也不方便、不灵活,静态MALS不开机,动态DLS使不了啊,呵呵。我们的主要竞争对手,总是“忽悠”客户采购他们的多角激光散射检测器外加90度角的动态,这样的配置,实际上对于许多搞纳米材料表征的用户来说,就是浪费钱了,因为基本用不上静态光散射MALS,但是又不得不买,因为没有静态MALS的主机,90度加动态的也就不可能有了。原本花较少钱就能解决的分析功能,不得不花很多钱来解决。[b]这背后的根本原因,就是竞争对手他们没有类似我们的PN9020型接口板的设备、无法接入别的厂家的或者是他们自己的DLS台式机!所以,归纳总结一下,竞争对手这种配置,不仅仅使得已经有了台式DLS仪器的用户无法发挥已有设备的用途以节省采购费用,还使得那些无需测试分析绝对分子量的用户也不得不购买静态光散射MALS !也就是说,甭管你测不测绝对分子量,只要你测纳米尺寸,你就得买在纳米尺寸测试方面基本用不上的静态光散射MALS,否则动态DLS也使不了。这等于是绑架了用户啊![/b]

  • 什么是激光粒度仪测量中的重复散射现象?

    激光粒度仪测量是接收和识别颗粒对激光造成的散射光来实现的,复散射现象是散射光在传播过程中又遇到其他颗粒并二次或多次散射的现象。 根据米氏散射理论,一定粒径的颗粒产生固定角度的散射光,直接接收和识别这些散射光将得到与之对应的、准确的颗粒直径。如果接收和识别的是复散射光信号,将得到错误的结果,同时降低系数的分辨力。将悬浮颗粒的浓度控制在系统允许的最佳范围内,复散射现象可以将至最低。一般的,粒度分布测量是通过系统识别和接收光信号来实现的。而光型号的强弱又是悬浮液中的颗粒个数决定的。激光粒度仪测试中,悬浮液中颗粒浓度越高,散射光信号越强,但随之而来的复散射现象同时加剧,影响测量结果;反之悬浮液中的颗粒浓度越低,虽然复现象得到缓解,但信噪比下降,所以粒度分布测量过程中合适的颗粒浓度很重要。合理控制浓度,也会会控制复散射现象。在激光粒度的测试中,软件的修正也是非常重要。微纳独创的无约束自由拟合技术,不受任何函数限制,可真实反映颗粒的分布状态。针对激光粒度仪测量中的复散射,软件也可以根据测试样品的浓度对复散射现象进行修正,以达到最准确的测试结果。

  • 光的散射与激光浊度仪

    【作者】: 【题名】: 光的散射与激光浊度仪【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-DXWL199307015.htm

  • 激光散射检测器测分子量

    激光散射检测器测分子量的大师请出来指点最近用安捷伦的的激光散射检测器和RI测绝对分子量,冲了两天,15度的基线波动一直降不下来啊,现在用的屈成氏的水。

  • 【讨论】多角度激光散射不出峰

    [color=#00008B]我们的GPC是示差折光指数和激光散射联用的,最近做一类聚电解质的样品,用盐溶液做流动相,激光总是不出峰,示差信号正常。已经调整过盐离子的浓度,没啥效果。想请教各位大虾们,激光信号与哪些因素有关,应该如何调整?[/color]

  • 【讨论】多角度激光散射测分子量请教

    想用多角度激光散射测定聚合物分子量我的聚合物分子量10万以下,可溶于水、乙醇请问样品该如何制备啊?(直接水溶液可以吗,需多大浓度为宜?)我没用过这仪器,请不吝赐教!谢谢!

  • 激光散射信号光谱分析

    我用的是532的激光,用的样品是湖泊里的水,在探测散射信号是的发现:552nm,510nm有峰值.在386nm附近和436nm附近有峰值,不知道原因.另外一幅在313nm,336nm也不知道原因.请大家讨论以下.

  • Postnova推出脱机的和在线-脱机两用的21角度静态激光散射仪

    如题,在PN3621型21角度激光散射检测器的基础之上,德国Postnova分析仪器公司推出了完全脱机型、脱机-在线两用型21角度激光散射仪!即日起,我们上海积利科学仪器有限公司将为国内用户提供这两款静态激光散射仪产品。并且,现有客户的已经装机了的PN3621型在线MALS检测器,也可以升级为在线-脱机两用型激光散射仪,但是需要另付费。

  • 【资料】激光动态光散射仪操作手册

    一、动态光散射仪的工作原理 动态光散射技术(dynamiclightscattering,DLS)是指通过测量样品散射光强度起伏的变化来得出样品颗粒大小信息的一种技术。之所以称为“动态”是因为样品中的分子不停地做布朗运动,正是这种运动使散射光产生多普勒频移。动态光散射技术的工作原理可以简述为以下几个步骤:首先根据散射光的变化,即多普勒频移测得溶液中分子的扩散系数D,再由D=KT/6πηr可求出分子的流体动力学半径r,(式中K为玻尔兹曼常数,T为绝对温度,η为溶液的粘滞系数),根据已有的分子半径-分子量模型,就可以算出分子量的大小。 光在传播时若碰到颗粒,一部分光会被吸收,一部分会被散射掉。如果分子静止不动,散射光发生弹性散射时,能量频率均不变。但由于分子不停地在做杂乱无章的布朗运动,所以,当产生散射光的分子朝向监测器运动时,相当于把散射的光子往监测器送了一段距离,使光子较分子静止时产生的散射光要早到达监测器,也就是在监测器看来散射光的频率增高了;如果产生散射的分子逆向监测器运动,相当于把散射光子往远离监测器的方向拉了一把,结果使散射光的频率降低。日常生活中,但我们听到救护车由远而近时,声音的频率越来越高,也是同样的道理。实际上我们可以根据声音频率变化的快慢来判断救护车运动的速度。 光散射技术就是根据这种微小的频率变化来测量溶液中分子的扩散速度。由D=KT/6πηr可知,当扩散速度一定时,由于实验时溶剂一定,温度是确定的,所以扩散的快慢只与流体动力学半径有关。蛋白质多方面的性质都直接和它的大小相关。因此,光散射广泛应用与蛋白质及其它大分子的理化性质研究。

  • 场流与凝胶渗透色谱、激光散射和四毛细管粘度联用简介

    自场流分离仪诞生之时,聚合物、生物大分子材料等溶解型的样品就是场流仪的重要应用领域,并且与凝胶渗透色谱仪产生了一定的竞争关系。国外一些用户先后开发了场流仪FFF与凝胶渗透色谱仪GPC并联和串联使用的方法,取得了不错的效果。非对称流动场AF4、离心场CF3和热场TF3,均可与GPC并联使用,从而对同一样品分别进行FFF与GPC对比分析。通过增加两个或三个多通阀,实现并联流路。FFF与GPC串联,是更加独特的分析方法。例如:GPC与离心场CF3串联,配合激光散射检测器、粘度检测器,可以用GPC先分析样品是否含有支化样品,再将分离后的样品继续进入离心场,对含有支化样品的组分段,进行继续分离,可实现将流体力学体积相同的直链和支化的样品分离开来,并进一步检测绝对分子量、特性粘度等深度结构信息。随着GPC逐渐向多检测器型方向发展,场流仪也随之逐渐与激光散射检测器、四毛细管粘度检测器结合而成为多检测器型场流仪。postnova公司在2012年的德国慕尼黑生化分析仪器展览会上推出了全新的21角度激光散射检测器PN3621,该检测器拥有7度、12度和20度三个小角度,采用了立体取光等众多最先进技术,是目前市场上唯一的拥有7度小角的多角激光散射检测器!了解激光散射检测原理的人都知道,散射取光角度越小,则对大、超大分子量的样品,具有极佳的灵敏度和响应。而场流分离仪恰恰是在超大分子量样品测试方面具有更好的分离分析能力。因此,7度小角与多角外推共同组成了几近完美的在线激光散射检测器,成为了场流仪的“最佳搭档”。需要指出的是,由于一般的示差折光检测器RI样品池不能承受反压/背压,因此,如果在多检测器GPC/多检测器FFF仪器上简单地采用串联方式连接三、四个检测器,那么此时RI检测器需要放在最后的位置上以避免反压,这样就产生了一个问题:多个检测器的样品池的总的死体积已经接近了进样量——分析型仪器多数采用200微升的最大进样量,从而造成了在GPC柱子上/场流分离通道上已经被分离的样品组分,在检测器样品池内再次发生混合,延迟了流出并进入下一个样品池的时间,造成了RI检测器的分子量分布数据变宽,也就是说,分子量分布数据失真。在此情况下,正确方法是:1 采用能承受反压的RI检测器,这个有难度,于是一般采用第二种方法;2 采用多检测器并联技术:激光散射、粘度等定性的检测器单独走一路流路,而示差RI则走另一路流路。并且,从GPC柱子/FFF分离通道流出后的样品,被平均分成两路,平均分配是通过三通阀和相同长度的两根流路管来实现的——即:两路流路的长度相同,则压降相同,于是就被平均分配成两路了。再分别标定各个检测器以准确计算各个数据即可。目前市场上的多检测器GPC中,只有马尔文 VISCOTEK 公司的M270系列多检测器GPC采用了正确的并联方式、M302/305系列GPC采用了可承受反压的RI 检测器,从而实现三检测器按照:激光散射LS-示差RI-粘度IV 的顺序布置。这样做,就不会因为多检测器联用而影响分子量分布数据的真实性。postnova的场流仪在结合多检测器技术的时候,也可以采用并联技术以保证分子量分布数据的准确性,并且为客户提供最佳的技术服务。希望广大用户不要被一些厂家的片面宣传所迷惑,不论是GPC还是场流仪,还是要找一些专业书籍以深入学习相关分析知识,如:高分子物理教材、仪器分析教材等等。我们也会充分利用仪器信息网及论坛这个平台,为大家深入、详细地介绍FFF/GPC及多检测器技术的,也请大家畅所欲言,我们一定有问必答。

  • 激光散射浊度仪的研制和若干设计问题

    【作者】: 孙振东 等【题名】: 激光散射浊度仪的研制和若干设计问题【期刊】: 仪器仪表学报 1992年02期【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?filename=YQXB199202009&dbcode=CJFD&dbname=CJFD1992&v=OK-SdkqzWsS1w7kieK1YHQREM-h1F5nqH6_jgwc4jq1GUNN0pbXKUSTnTwmTF3gI

  • 【求助】关于激光散射粒度仪的原理和几个参数

    没用过粒度仪,在校对翻译资料时遇到几个专业词汇,不知道该怎么理解,请各位指教。The particle size analyser is a laser light scattering instrument. [b]The sample is introduced into a suspending fluid that [back=#ffed43]circulates[/back] via a lens in front of the laser beam.[/b] The light is scattered by the particles at different angles, with large particles having a small diffraction angle and small particles having a large diffraction angle. The scattered light is then focussed onto a multi-element detector and [b]the numerical scattering values are transformed into a [back=#fee573]volumetric[/back] particle size distribution.[/b]看原文大致明白意思:激光束遇到样品颗粒时发生散射,大颗粒产生小的衍射角,小颗粒产生大的衍射角。之后衍射光被多元素检测器聚焦,散射值被转换为粒度分布值。但这段话里有两个词想搞清楚:[b]The sample is introduced into a suspending fluid that [back=#ffed43]circulates[/back] via a lens in front of the laser beam.[/b] [color=#f10b00]样品溶液是环绕在激光束前面的棱镜周围吗?谁能贴个图上来啊?[/color][b]the numerical scattering values are transformed into a [back=#fee573]volumetric[/back] particle size distribution. [/b][color=#fe2419]这里的volumetric是什么意思?是指样品的粒度是用体积来表示吗?[/color]另外想知道粒度分布仪上几个参数的意思:Dispersant refractive index:[color=#fe2419]是分散剂的折射率吗?它对试验结果有什么影响?[color=#000000]Number of snaps at measurement:[/color]snap是指什么?[color=#000000]Number of snaps at background:“[/color]背景”是指什么?[/color][color=#000000]Obscuration at measurement:[/color][color=#fe2419]这又是什么?对测量结果有什么影响?[/color][color=#000000]谢谢![/color]

  • 【谱图】使用动态光散射的用户进来一下

    版内有用动态光散射的用户,能不能把自家的仪器拍几张图片传上来,最好是能拍一下它的结构图,主要是样品检测系统、样品池、激光散射系统这一块,以便于直观地了解一下动态光散射的结构原理。发帖重重有奖!

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