电压校准仪原理

在感染性疾病的诊断方面PCR技术在感染性疾病中尤其适用于检测一些培养周期长或缺乏稳定可靠检测手段的病原体。PCR的模板可以是DNA，也可以是RNA。模板的取材主要依据PCR的扩增对象，可以是病原体标本如病毒、细菌、真菌等。标本处理的基本要求是除去杂质，并部分纯化标本中的核酸。多数样品需要经过SDS和蛋白酶K处理。难以破碎的细菌，可用溶菌酶加EDTA处理。所得到的粗制DNA，经酚、氯仿抽提纯化，再用乙醇沉淀后用作PCR反应模板。PCR检测仪是用于新冠病毒核酸检测的关键设备，核酸检测是根据病毒的基因序列配制出相对应的引物和探针，利用PCR检测仪对待测样本进行扩增。近日，河南计量院研制出无线传输分体式PCR检测仪校准装置，基于自行设计的多通道温度检测模块，应用无线传输技术实现数据采集分析，设计指标满足《JJF 1527-2015 聚合酶链反应分析仪校准规范》的要求。只需将该装置的检测模块置入待校准的PCR检测仪中，工作人员无需进入实验室内部，即可对仪器进行校准，不但能够节约PCR检测实验室的管理运行成本和宝贵的防护资源，还能极大降低计量人员本身的感染风险，具有较好的推广应用价值。 无线传输是利用无线技术进行数据传输的一种方式。无线传输和有线传输是对应的。随着无线技术的日益发展，无线传输技术应用越来越被各行各业所接受。无线图像传输作为一个特殊使用方式也逐渐被广大用户看好。其安装方便、灵活性强、性价比高等特性使得更多行业的监控系统采用无线传输方式，建立被监控点和监控中心之间的连接。无线传输分为：1、模拟微波传输就是把视频信号直接调制在微波的信道上（微波发射机，HD-630），通过天线（HD-1300LXB）发射出去，监控中心通过天线接收微波信号，然后再通过微波接收机解调出原来的视频信号。2、数字微波传输就是先把视频编码压缩(HD-6001D)，然后通过数字微波(HD-9500)信道调制，再通过天线发射出去，接收端则相反，天线接收信号，微波解扩，视频解压缩，临了还原模拟的视频信号，也可微波解扩后通过电脑安装相应的解码软件，用电脑软解压视频，而且电脑还支持录像，回放，管理，云镜控制，报警控制等功能；存储服务器，配合磁盘阵列存储；这种监控方式图像有720*576、352*288或更高的的分辨率选择，通过解码的存储方式，视频有0.2-0.8秒左右的延时。数据采集分析过软硬件结合，可以记录、显示和分析众多生命科学相关信号，可以完全代替传统的纸带记录仪、绘图仪、XY绘图仪、示波器和电压计。把信号变成便于数字处理的形式，以减少数字处理的困难。无论计算机的容量和计算速度有多大，其处理的数据长度总是有限的，所以要把长时间的序列截断。在截断时，会引入一些误差，所以有时要对截取的数字序列加权，如有必要，还可用专门的程序进行数字滤波。然后把所得到的有限长的时间序列按照给定的程序进行运算。例如作时域中的概率统计、相关分析，频域中的频谱分析、功率谱分析、传递函数分析等。数据采集分析应用领域包括：血流动力学、离体组织灌流、离体器官、灌流、微血管张力测定系统、微循环血流测定（激光多普勒）、新陈代谢研究（运动生理学、心肺功能测定）、电生理系统（细胞内、细胞外、电压钳）、超声血流量测定、植入式生理信号（血压、生物电、神经干放电、体温等）无线遥测、心理学、清醒动物血氧饱和度测定、人体无创血压、心输出量测定。PCR检测仪是利用聚合酶链反应技术对特定DNA扩增的一种仪器设备，PCR技术的原理类似于DNA的天然复制过程，其特异性依赖于靶序列两端互补的寡核苷酸引物，由变性-退火-延伸三个基本反应步骤构成。PCR的三个反应步骤反复进行，使DNA扩增量呈指数上升。反应最终的DNA扩增量可用y=(1+X)n计算。Y代表DNA片段扩增后的拷贝数，X表示平均每次的扩增效率，n代表循环次数。平均扩增效率的理论值为百分百，实际反应初期，靶序列DNA片段的增加呈指数形式，随着PCR产物的逐渐积累，被扩增的DNA片段不再呈指数增加，而进入线性增长期或静止期，即出现“停滞效应”，使平均效率达不到理论值。PCR扩增仪通常由热盖部件、热循环部件、传动部件、控制部件和电源部件等部分组成。被广泛运用于医学、生物学实验室中，例如用于判断检体中是否会表现某遗传疾病的图谱、传染病的诊断、基因复制以及亲子鉴定等。PCR检测仪分类PCR仪分为普通PCR仪，梯度PCR仪，原位PCR仪，实时荧光定量PCR仪四类。荧光定量PCR仪光学校准方法实时荧光定量PCR仪特异性更强,自动化程度更高,且有效地解决了PCR污染的问题,应用领域及应用量都不断增加。但其设计更为复杂,温度模块和光学系统设计同时影响其性能和实验准确性,为定量PCR仪校准带来了巨大挑战。采用生物试剂等方式对定量PCR仪荧光部分校准缺乏溯源性,无法分析误差来源,存在较大缺陷。采用Cyclertest 3D optical定量PCR仪光学校准系统对ABI 7500 Fast Real-Time定量PCR仪的温场部分和荧光系统进行了检测并对检测结果进行了分析,结果表明对温度模块和光学系统共同进行检测并分析相关性能够更科学全面地评估定量PCR仪性能,满足定量PCR仪校准需求。

Allerød, Denmark –过程信号在各个行业中都是至关重要的，从控制阀、开关或灯，到测量管道中的压力，再到校准烘焙烤箱中的温度。随着如此重要的参数被广泛使用，确保这些过程信号保持准确是至关重要的。用户对他们使用的校准设备有多种选择，但最重要的因素之一是易用性。因为可能会使用多个过程信号，包括伏特、毫伏、安培或毫安，而每一个都可能有很大的量程差异，大多数用户转向多功能校准以满足所有情况。然而，随着期权的增加，该工具的复杂性也趋于增加。对于新手来说，看似简单的连接接线任务可能都是困难的。JOFRA ASC-400 先进的校准仪具有连接助手的功能。ASC-400现在包括一个内置的帮助功能，提供了一个图形解决方案，根据当前设置提供精确的连接图示。如果测量参数发生变化(例如从V变为mA)，连接辅助界面也会发生变化。使用新功能可以显著减少错误和浪费时间。ASC-400多功能过程校验仪读取和输出RTD，热电偶，电流，电压，频率，电阻，脉冲序列等信号。它整合了诸如百分比误差计算、缩放、泄漏测试和开关测试校准等功能到一个手持校准器。大型全彩显示器、带有光标的数字小键盘和功能键有助于简化使用。ASC-400结合APM CPF压力模块实现压力校准. ASC-400结合Jofra干体炉实现温度校准。关于AMETEK STC and JOFRA AMETEK STC 在JOFRA和Crystal品牌下制造和供应温度、压力和过程信号的校准仪器。JOFRA温度校准器以其准确性、稳定性和可靠性闻名于世。

原子力显微术（AFM）作为一种表征手段，已成功应用于研究各个领域的表面结构和性质。随着人们对多功能和更高精度的需求，原子力显微技术得到了快速发展。目前，原子力显微镜针对不同的研究对象，搭配特定的应用功能模块可以研究材料的力学、电学以及磁学等特性。其中压电力显微术（PFM）已被广泛应用于研究压电材料中的压电性和铁电性。1. 压电材料与铁电材料压电材料具有压电效应，从宏观角度来看，是机械能与电能的相互转换的实现。当对压电材料施加外力时，内部产生极化现象，表面两侧表现出相反的电荷，此过程将机械能转化为电能，为正压电效应。与之相反，若给压电材料的施加电场，材料会产生膨胀或收缩的形变，此过程将电能转化为机械能，为逆压电效应。铁电材料同时具备铁电性和压电性。铁电性指在一定温度范围内材料会产生自发极化。铁电体晶格中的正负电荷中心不重合，没有外加电场时也具有电偶极矩，并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向。并非所有的压电材料都具有铁电性，例如压电薄膜 ZnO。压电铁电材料广泛应用于压电制动器、压电传感器系统等各个领域，与我们的生活息息相关，还应用于具有原子分辨率的科学仪器技术，例如在原子力显微镜中扫描的精度在很大程度上取决于内部压电陶瓷管扫描器的性能。2. PFM工作原理原子力显微镜是一种表面表征工具，通过检测针尖与样品间不同的相互作用力来研究样品表面的不同结构和性质。针尖由悬臂固定，激光打在悬臂的背面反射到位置敏感光电二极管上，由于针尖样品间作用力发生变化会使悬臂产生相应的形变，激光光束的位置会有所偏移，通过检测光斑的变化可获得样品的表面形貌信息。 图1 压电力显微术工作原理PFM测量中导电针尖与样品表面接触，样品需提前转移到导电衬底上，施加电压时可在针尖在样品间形成垂直电场。为检测样品的压电响应，在两者之间施加AC交流电场，由于逆压电效应，样品会出现周期性的形变。当施加电场与样品的极化方向相同时，样品会产生膨胀，反之，当施加电场与样品的极化方向相反时，样品会收缩。由于样品与针尖接触，悬臂会随着样品表面周期性振荡发生形变，悬臂挠度的变化量与样品电畴的膨胀或收缩量直接相关，被AFM锁相放大器提取，获得样品的压电响应信号。3． PFM的测量模式图2 压电力显微术的三种测量模式PFM目前有三种测量模式，分别为常规的压电力显微术、接触共振压电力显微术和双频共振追踪压电力显微术。常规的压电力显微术在测量过程中针尖的振动频率远小于其自由共振频率，将其称为Off-resonance PFM。这种模式得到的压电信号通常较小，一般需要施加更高的电压，通常薄层材料的矫顽场较小，有可能会改变样品本身的极性，不利于薄层材料压电响应的测量，存在一定的局限性。此时获得的振幅值正比于压电系数，利用针尖的灵敏度可直接将振幅得到的PFM 信号转换为样品的表面位移信息，获得材料的压电系数。接触共振的压电力显微术测量称其为contact-resonance PFM，可以有效放大信号，针尖的振动频率为针尖与样品接触时的接触共振频率，一般是针尖自由共振频率的3-5倍。此时无需施加很高的外场就能得到较强的PFM信号，不会改变样品的极化方向。此时测得 PFM 压电响应信号比常规FPM测量的响应信号幅值放大了 Q 倍（Q为共振峰品质因子），计算压电系数时需考虑放大的倍数。但此技术也存在一定的局限性，针尖的接触共振频率是在某一位置获得的，接触共振频率取决于此位置的局部刚度。在扫描的过程中，针尖与样品之间的接触面积会发生变化，引起接触共振频率的变化，若以单一的接触共振频率为针尖的振动频率会使得信号不稳定，测得的振幅信号在共振频率处放大，其余地方信号较弱，极大的影响压电系数的定量分析，得到与理论值不符的压电系数。与此同时PFM信号易与形貌信号耦合，产生串扰。双频共振追踪压电力显微术（DART-PFM）可以有效避免压电信号与形貌的串扰。在这项技术中，通过两个锁相放大器分别给针尖施加在接触共振峰两侧同一振幅位置的频率，当接触共振频率变化时，振幅会随之变化，锁相放大器中的反馈系统会通过调节激励频率消除振幅的变化，由此获得清晰的形貌和压电信号。此时在量化压电系数时需要额外的校准步骤确定振幅转化为距离单位的值，目前一般是通过三维简谐振动模型去校准修订得到压电材料的压电系数。 4. PFM的表征与应用PFM测量中可获得样品的振幅和相位图。图中相位的对比度反映样品相对于垂直电场的极化方向，振幅信息显示极化的大小以及畴壁的位置。一般来说，材料的压电响应是矢量，具有三维空间分布，可分为平行和垂直于施加外场的两个分量。图3 BFO样品的PFM表征图[1]若样品只存在与电场方向平行的极化响应，PFM所获得的振幅和相位信息可直接反映样品形变的大小和方向，若样品畴极化方向与外加电场相同，相位φ=0；若样品畴极化方向与外加电场相反，则相位φ=180°。此时垂直方向的压电响应常数可直接由获得的振幅与施加的外场计算出来，在共振频率下可以定量测量。值得说明的是，PFM获得的压电响应常数很难与块体材料相比较，因为样品在纳米尺度的性质会与块体材料有显著的不同。若样品具有平行和垂直于电场的压电响应，在施加电场时，样品的形变出现面内和面外两个方向。利用Vector PFM可以同时获得悬臂的垂直和横向位移，可以将得到的信号矢量叠加，获得样品的三维PFM图像。压电力显微术不仅可以成像，还能用于研究铁电材料的电滞回线，并且可以对铁电材料进行写畴。铁电材料的相位和振幅与施加的电压呈函数关系，测得的电滞回线和蝴蝶曲线可以用于判断铁电材料的矫顽场，矫顽场是铁电材料发生畴极化反转时的外加电压。一般的电滞回线的获取需要施加大于±10V的直流偏压，但值得注意的是较高的直流电压会增加针尖与样品间的静电力贡献，静电力信号有可能超过压电响应信号，从而掩盖畴极化反转信号。图4 SS-PFM的工作原理图开关谱学压电力显微术(SS-PFM)可以有效减小静电力的影响，原理如图4所示与普通PFM在测量电滞回线时线性施加DC电压的方式不同，SS-PFM将DC电压以脉冲的形式初步增加或减小，每隔一定的时间开启和关闭DC电压，并且持续施加AC交流电。其中DC用于改变样品的极化，AC交流电用于记录DC电压接通和关闭时的压电信号。图为研究二维异质材料MoS2/WS2压电性能时利用SS-PFM测得的材料特性曲线。 图5 二维异质材料MoS2/WS2的材料特性曲线[2]铁电材料与普通压电材料最大不同是在没有外加电场时也具有电偶极矩，并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向，因此可利用是否能够写畴来区分铁电材料。知道压电材料的矫顽场之后可以对样品进行局部极化样品进行写畴，畴区可以自定义，正方形、周期阵列型或者更加复杂的图案。最简单的写畴是先选择一10×10μm正方形区域，其中6×6μm区域施加正偏压，4×4μ区域施加负偏压，获得回字形写畴区域，在相位图中可以清晰的看到所写畴区。图6 Si掺杂HfO2样品的回字形写畴区域[3]5. 注意事项在PFM测量中首先要保证在样品处于电场之中，在样品的前期准备时需将样品转移至导电衬底，并确定针尖和放置样品的底座可以施加电信号，此时才能保证施加电压时在针尖在样品间具有垂直电场。在PFM测量中静电效应的影响也不容忽略，导电针尖电压的电荷注入可诱导静电效应并影响材料的压电响应，导致PFM振幅和相位信息与特性曲线失真。尽管静电效应在 PFM 测试中无可避免，但可以使用弹簧常数较大的探针或者施加直流偏压来尽量减小其中的静电影响。此外针尖的磨损也会极大的影响PFM测量。由于针尖与样品间相互接触，加载力不宜过高，过高会损坏样品表面，保持恒定适中的加载力。此外使用较软的针尖在扫描过程中可以保护针尖不受磨损，并且保护样品。PFM测量中常用的针尖为PtSi涂层的导电针尖，以获得较稳定的PFM信号。参考文献[1] HERMES I M, STOMP R. Stabilizing the piezoresponse for accurate and crosstalk-free ferroelectric domain characterization via dual frequency resonance tracking, F, 2020 [C].[2] LV JIN W. Ferroelectricity in untwisted heterobilayers of transition metal dichalcogenides [J]. Science (New York, NY), 2022, 376: 973-8.[3] MARTIN D, MüLLER J, SCHENK T, et al. Ferroelectricity in Si-doped HfO2 revealed: a binary lead-free ferroelectric [J]. Adv Mater, 2014, 26(48): 8198-202.作者简介米烁：中国人民大学物理学系在读博士研究生，专业为凝聚态物理，主要研究方向为低维功能材料的原子力探针显微学研究。程志海：中国人民大学物理学系教授，博士生导师。2007年，在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室，获凝聚态物理博士学位。2011年-2017年，在国家纳米科学中心纳米标准与检测重点实验室，任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”和首届“卓越青年科学家”、卢嘉锡青年人才奖等。目前，主要工作集中在先进原子力探针显微技术及其在低维量子材料与表界面物理等领域的应用基础研究。