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精密压力进样泵

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  • 循环肿瘤细胞(CTCs)检测分选进样系统微小正负压精密控制的解决方案

    循环肿瘤细胞(CTCs)检测分选进样系统微小正负压精密控制的解决方案

    [align=center][img=压力驱动分选进样系统,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206231002395286_2664_3384_3.png!w690x371.jpg[/img][/align][color=#000099]摘要:在循环肿瘤细胞等细胞分选进样系统中,需要在一个标准大气压附近很小的正负压范围对压力进行精密控制,这就对控制方法、气体流量调节阀、压力传感器和控制器提出了更高的要求。本文将针对这些技术问题,提出高精度正负压精密控制解决方案,并详细介绍控制方法和其中软硬件的功能和技术指标,由此可实现0.5%的控制精度。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#000099]一、问题的提出[/color][/size]循环肿瘤细胞(Circulating Tumor Cells,CTC)分选已被认为是癌症诊断和预后的有效工具,要求相应的检测装置能够执行所有实验过程而无需任何人工干预的自动、快速且灵敏。对于一些基于压力驱动液体流动原理的进样系统,要求通过精确控制气体的压力, 确保进样过程中流量稳定并实现自动反馈调节,并需要气压供应装置提供正压和负压以使检测装置中的泵及阀门动作。但在目前的CTC检测装置进样系统中,气压的精密控制还存在以下几方面的问题需要解决:(1)现有的气压供应装置无法提供微小的气压,常会导致泵的薄膜破损而无法使用,且现有的气压供应装置亦无法提供常压,使泵的薄膜在检测过程中无法回到平坦状态,造成细胞破损,故需要有可以提供微气压及常压至检测装置的气压供应装置。为了解决此问题,给微流道芯片提供正压、负压或常压,专利CN 216499436U“气压供应装置”中提出了一种非常复杂的概念性解决方案,标称正压气体的压力大小调节至 1~6psi,负压气体的压力大小调节至?1~6psi,正负压微调节阀可以精密至±0 .01psi。但这些指标恰恰是微压力调节阀的关键,如果没有能达到这种技术指标的调节阀,所述方案根本无法实现。(2)上海理工大学王固兵等人在2020年发表的“基于气压驱动的循环肿瘤细胞分选进样系统的设计与实现“一文中,提出了一种采用德国tecno PS120000 比例电磁阀的技术方案。但这种工业用比例阀主要是用于高压气体的压力控制,口径也较大,控制精度显然不能满足微小正负压的精密控制,而且无法外接高精度压力传感器来提升控制精度,根本无法实现文中提出的达到压力输出精度为1mbar(0.015psi)的指标,相对于1bar大气压这相当于达到0.1%的控制精度,这个指标显然不切合实际。从上述报道可以看出,细胞分选进样系统的压力控制需要在一个标准大气压附近很小的正负压范围对真空压力进行精密控制,这就对控制方法、气体流量调节阀、压力传感器和控制器提出了更高的要求。本文将针对这些技术问题,提出高精度正负压精密控制解决方案,并详细介绍控制方法和其中软硬件的功能和技术指标,由此可实现0.5%的控制精度。[size=18px][color=#000099]二、解决方案[/color][/size]本文所提出的解决方案是实现在一个标准大气压附近±10psi(或±700mbar)范围内的正负压精密控制,控制精度达到0.5%。即提供一个可控气压源解决方案,采用双向控制模式的动态平衡法,结合高精度步进电机和微小流量电动针阀、高精度压力传感器和双通道PID控制器,气压源可进行高精度的正压、负压和一个大气压的可编程输出。微小正负压精密控制的基本原理如图1所示,具体内容为:[align=center][img=气压驱动分选进样系统,690,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206231005336655_4666_3384_3.png!w690x377.jpg[/img][/align][align=center]图1 微小正负压精密控制原理框图[/align](1)控制原理基于密闭空腔进气和出气的动态平衡法。这是一个典型闭环控制回路,2通道PID控制器采集真空压力传感器信号并与设定值进行比较,然后调节进气和抽气调节阀的开度,最终使传感器测量值与设定值相等而实现真空压力的准确控制。(2)控制回路分别配备了抽气泵(负压源)和气源(正压源),以提供足够的负压和正压能力。(3)为了覆盖负压到正压的所要求的真空压力范围(如-10psi至+10psi),配置一个测试量程覆盖要求范围内的高精度绝对压力传感器,绝对压力传感器对应上述真空压力范围输出数值从小到大的直流模拟信号(如0~10VDC)。此模拟信号输入给PID控制器,由PID控制器调节进气阀和排气阀的开度而实现压力精确控制。采用绝对压力传感器的优势是不受当地大气气压变化的影响,无需采取气压修正,更能保证测试的准确性和重复性。(4)当控制是从负压到正压进行变化时,一开始的进气调节阀开度(进气流量)要远小于抽气调节阀开度(抽气流量),通过自动调节进出气流量达到不同的平衡状态来实现不同的负压控制,最终进气调节阀开度逐渐要远大于抽气调节阀开度,由此实现负压到正压范围内一系列设定点或斜线的连续精密控制。对于从正压到负压压的变化控制,上述过程正好相反。[size=18px][color=#000099]三、方案具体内容[/color][/size]解决方案中所涉及的微小正负压力发生器的具体结构如图2所示,主要包括高压气源、电动针阀、密闭空腔、压力传感器、高精度PID控制器和抽气泵。[align=center][img=气压驱动分选进样系统,690,465]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206231006045409_5247_3384_3.png!w690x465.jpg[/img][/align][align=center]图2 微小正负压精密控制的压力发生器结构示意图[/align]在图2所示的微小正负压控制系统中,密闭空腔上的工作压力出口连接检测仪器,密闭空腔左右安装两个NCNV系列的步进电机电动针阀,此电动针阀本身就是正负压两用调节阀,其绝对真空压力范围为0.0001mbar~7bar,最大流量为40mL/min,步进电机单步长为12.7微米,完全能满足小空腔的正负压精密控制。在图2所示的控制系统中使用了两个电动针阀来实现正负压任意设定点的精确控制,也可以从正压到负压的压力线性变化控制,也可以从负压到正压的压力线性变化控制。对于循环肿瘤细胞(CTCs)检测仪器进样系统中的微小正负压控制,要求是在标准大气压附近的真空压力精确控制,如控制精度为±0.5%甚至更小,一般都需要采用调节抽气阀的双向动态模式,即通过双通道PID控制器,一个通道用来恒定进气口处电动针阀的开度基本不变,另一个通道根据PID算法来调节排气口处的电动针阀开度。除了上述恒定进气流量调节抽气流量的控制方法之外,循环肿瘤细胞(CTCs)检测仪器进样系统中的微小正负压的控制精度,主要由压力传感器、PID控制器和电动针阀的精度决定。本方案中的PID控制器采用的是24位AD和16位的DA,电动针阀则是高精度步进电机,因此本解决方案的测试精度主要取决于压力传感器精度,一般至少要选择0.1%精度的压力传感器。对于进样系统中的微小压力控制,往往会要求密闭容器在正负压范围内进行多次往复变化,因此采用了可存储多个编辑程序的PID控制器,设定程度是一条多个折线段构成的曲线,由此可实现正负压往复变化的自动程序控制。在本文所述的解决方案中,为实现正负压的精密控制,如图2所示,针对负压的形成配置了抽气泵。抽气泵相当于一个负压源,但采用真空发生器同样可以达到负压源的效果,负压源采用真空发生器的优点是整个系统只需配备一个高压气源,减少了整个系统的造价、体积和重量,真空发生器连接高压气源即可达到相同的抽气效果。[size=18px][color=#000099]四、总结[/color][/size]本文所述解决方案,完全可以实现循环肿瘤细胞(CTCs)检测仪器进样系统中微小正负压的任意设定点和连续程序形式的精密控制,并且可以达到很高的控制精度和速度,全程自动化。本方案除了微小正负压的自动精密控制之外,另外一个特点是系统简单,正负压控制范围也可以比较宽泛,整个系统小巧和集成化,便于形成小型化的检测仪器。本文解决方案的技术成熟度很高,方案中所涉及的电动针阀和PID控制器,都是目前上海依阳实业有限公司特有的标准产品,其他的压力传感器、抽气泵、真空发生器和高压气源等也是目前市场上常见的标准产品。本文所述解决方案,同样可以适用于各种其他基于气压驱动的微流控进样系统。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 真空压力精密控制技术在阶梯光栅光谱仪中的应用

    真空压力精密控制技术在阶梯光栅光谱仪中的应用

    [color=#990000]摘要:为了实现阶梯光栅光谱仪的高精度测量,要在全过程中对温度和压力进行长时间的精密恒定控制。本文将针对阶梯光栅光谱仪中压力的精密控制,介绍压力的自动化控制技术,并详细介绍了具体实施方案,其中特别介绍了控制效果更好的双向控制模式。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、问题提示[/color][/size] 阶梯光栅光谱仪作为一种全谱直读的光谱仪器广泛应用于天文、地矿、化工、冶金、医药、环保、农业、食品卫生、生化、商检和国防等诸多领域,但阶梯光谱仪的灵敏度会受到环境温度和压力的严重影响,因此阶梯光谱仪普遍要求对工作温度和压力进行精密控制,特别是压力控制要求达到很高精度,如果控制精度不够,则会带来以下几方面的影响: (1)压力波动会使得阶梯光谱仪内的气体折射率发生改变。 (2)压力波动也会造成光谱仪内外压差不同而造成光谱仪光路(特别是光学窗口处)的微小变形。同时,温度变化也会直接造成气压随之改变。 总之,为了实现阶梯光栅光谱仪的高精度测量,要在全过程中对温度和压力进行长时间的精密恒定控制。本文将针对阶梯光栅光谱仪中压力的精密控制,介绍压力的自动化控制技术,并详细介绍了具体实施方案。[size=18px][color=#990000]二、实施方案[/color][/size] 阶梯光栅光谱仪的压力控制系统结构如图所示。在具体实施过程中,需要根据具体情况需要注意以下几方面的内容:[align=center][color=#990000][img=阶梯光谱仪压力控制,550,355]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211541151559_1872_3384_3.png!w690x446.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]阶梯光栅光谱仪压力控制系统示意图[/color][/align] (1)阶梯光谱仪的工作压力一般在一个大气压760torr附近,因此要选择在此压力下测量精度能满足设计要求的压力传感器。 (2)压力自动控制采用24位高精度PID控制器,如果24位测量精度还是无法匹配压力传感器精度,则需要更高精度控制器。 (3)压力控制采用双向模式,即同时调节进气和出气流量,但对于一个大气压附近的压力控制,一般是固定进气流量后自动调节排气流量实现压力恒定控制。 (4)针对不同尺寸的阶梯光谱仪工作腔室大小,需选择不同的出气流量控制阀。对于大尺寸空间工作室,出气流量控制可选用出气口径较大的电动球阀;而对于小尺寸空间工作室,出气流量控制则需要选择出气口径较小和更精密的电动针阀。抽气用的真空泵也是如此。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • Waters ARC进样精密度差,求可能原因

    Waters ARC,进样精密度不好,然后我就进行排查,先后更换了注射器,针座密封,定量环,进样针,每换一个部件进一个测试,RSD都不好。我用的纯甲醇,测试溶液是自己配的1ug/ml的萘甲醇溶液,仪器在运行过程中未发现堵或者漏,压力正常,进样模块的渗漏测试也做了,都正常。实在想不出原因了,有没有高手指导我一下

  • 精密压力表比对中不能忽视的影响因素

    [size=15px]精密压力表比对是为了验证不同实验室之间对精密压力表检定结果的一致性,它涉及活塞压力计是否准确、实验室环境是否满足要求、人员操作是否正确等主要因素。但是,还有一些因素也会对比对结果产生影响,这就要求在比对工作中加以注意,以便使比对结果更能反映参比实验室工作中存在的真实问题。[/size][color=#d92142][b]一、每次检定的时间间隔[/b][/color][size=15px]精密压力表比对,一般至少应对精密压力表进行3次以上全量程的进回程检定。由于弹簧管一般存在弹性后效,一次检定结束后,指针完全归零需要一定时间,每次检定的时间间隔不同,直接关系下一次检定的结果。因此,主导实验室要掌握作为比对样品的精密压力表完全归零的时间,在比对大纲中对时间间隔作出明确规定。[/size][color=#d92142][b]二、估读误差[/b][/color][size=15px]在JJG49-2013《弹性元件式精密压力表和真空表检定规程》中规定了检定精密压力表读数时按精密压力表最小分度值的1/10进行估读。在实际检定中,这种规定只适用于0.4级精密压力表。如果比对中使用0.25级精密压力表,由于0.25级精密压力表的最小分度值只有0.4级精密压力表的一半,因此要求对0.25级精密压力表进行1/10估读根本无法实现(至多只能进行1/4估读)。如果主导实验室不对估读作出规定,每个参比实验室不按同一标准进行估读,除了会造成读数结果不一致,还会造成估读误差不确定度分量不同。比如:0.25级60MPa的精密压力表,最小分度值为0.2MPa,如果按照规程要求进行1/10估读(根本无法做到),估读结果为0.02MPa,由估读带来的不确定度分量为0.012MPa;如果按照1/4估读,估读结果为0.05MPa,由估读带来的不确定度分量为0.029MPa。由此可见,两种估读结果的不确定度分量相差一倍多。一些参比实验室为了对0.25级精密压力表进行1/10估读,甚至使用了放大镜读数,但是指针的宽度同时被放大,因此也毫无意义。这就要求主导实验室在制定比对大纲时,应该明确规定怎样估读,使各参比实验室的比对数据和不确定度趋于一致。[/size][color=#d92142][b]三、耐压时间[/b][/color][size=15px]虽然JJG49-2013中规定对精密压力表在测量上限处做3min耐压试验,但规程中并未规定使用何种计时设备。在日常检定中,耐压试验只是作为检定弹簧管是否泄漏和弹性迟滞对于进回程示值的影响。但是在比对中,我们更关心的是各参比实验室检定结果的一致性,耐压时间不一致,很可能引起检定进回程示值不一致,从而导致检定结果不一致。因此,要求主导实验室在比对大纲中对使用计时设备和计时方法作出具体规定。 [/size][color=#d92142][b]四、数据修约[/b][/color][size=15px]在日常精密压力表检定中,一般是根据能够估读到的数值,对检定结果进行修约,修约间隔一般为“1”“2”“5”。并且如果计算检定结果不确定度,一般不考虑修约误差的分量,而且修约时,还要遵循“偶数法则”。比如一块60MPa精密压力表的最小分度值为0.5MPa,按照规程要求进行1/10估读,估读值为0.05MPa,则数据修约间隔应为0.05MPa。如果10MPa点测量平均值为9.925MPa,按照通常修约法则,应当修正为9.90MPa。舍入误差为0.025MPa。而10MPa测量点测量结果不确定度(使用标准器为0.05级活塞压力计)约为0.029MPa,与该点舍入误差相近。这很可能造成由于数据修约而导致比对结果的En值大于1的情况。所以为了确保比对结果的公平,我们要么考虑数据修约产生的不确定度,要么对修约作出规定(如规定9.925MPa按0.01间隔修约,修约后为9.92MPa),这样能减少由于修约造成的较大误差。[/size]

  • 【讨论】进样精密度

    现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪检测样品中铅的含量时,标准曲线的精密度(一个样品进两针)很好,并且连着进3个质控样精密度(同一样品进两针)也很好,但进样品时精密度(同一样品进两针)很不好,不知道原因如何?请教各位大师,先谢谢大家

  • 【求助】砂芯抽滤流动相的真空泵压力不同,导致进样保留时间巨变???蹊跷!!!

    遇到非常困惑的问题,前段时间真空泵抽滤的管子可能密封性不好,砂芯抽滤压力一直是-0.04作用,今天换了根新管子密封性比较好,压力达到了-0.09,抽滤的速度也明显上去了,但是匪夷所思的是进样的保留时间居然延后了六分钟,流动相的配比绝对没有问题,我连续重新配置了三次,都是同样的情况!简直无语了!流动相为乙腈42:甲醇27:水31:36%乙酸 0.01,不至于是因为抽滤时间的变化导致乙酸挥发量的变化引起PH变化吧?这个保留时间变化也太大了!!如何解决啊?

  • 光谱分析仪精密度差产生的原因

    在光谱分析仪测定过程中,精密度是重要指标之一,与光谱仪本身、方法设置、分析测试人员水平有关系,没有高精密度的方法,就无法保证数据的准确性。操作者在工作中会经常碰到测试数据波动大,常量分析ESD%大于2%等故障现象。这种现象就是数据精密度差的表现,也就是专业上所说的信号噪声大。上面阐述了等离子炬形成的条件,下面[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]小编从环境因素、光源系统。试样引入系统和光学系统详细分析数据光谱分析仪精密度差产生的原因。  在环境因素中,环境温度没有在规定范围内时会发生谱峰偏移;排风量不稳定会使“火焰”跳跃。例如,排风口与阵风方向相对或者快速开关实验室推拉门,容易导致排风量忽大忽小。ICP光谱仪巨力振动源(如车间)、强磁场(光电直读光谱仪)接近,会导致数据不稳定。可以采取控制环境因素的办法来保证,它是保证光谱分析仪数据精密度的必要条件之一。  光谱分析仪开机后,光室温度变化应小于±1°C,若光谱分析仪温度未稳定在该值,光室内光学元素由于受温度影响,各光学元件的相对位移产生变化,导致待分析谱线位置漂移和分析数据失真。因此仪器主要应充分预热,在光室温度稳定在其仪器额定值时才可以进行测定。  在光源系统中,等离子炬温度也会影响其精密度变化,影响因素有载气流量。载气夜里、频率和输入功率和低点离电位的释放及。载气流量增大,中心部位温度下降;温度随载气气压的降低而增加;频率和输入功率的增大激发温度随之增高;引入低点离电位的释放剂的等离子体,其温度将增加。RF功率不稳定会影响数据精密度,如果RF功率有1%的漂移,元素强度值就能发生1%的变化,其原因是因为氩气不纯或者循环水温度突然发生变化造成的,可以用氩线的稳定性来检测。  在光谱仪试样引入系统中,首先要检测样品溶液是否均匀,比如容量瓶定容是否摇匀;查看仪器登记记录,检查等离子气的流量和压力、雾化气体的流速和压力及试液提升量等指标是否和上次一致,这是因为气体压力和流量的变化会影响到原子化效率和基态原子的分布导致数据精密度变差;由于仪器长时间进行检测工作,蠕动泵管弹性变差。蠕动泵管的经常挤压部位颜色变暗时,蠕动泵管则需要更换。上节所述进样系统毛细管、泵管、雾化器和中心管发生堵塞或者炬管太脏,会使雾化效率降低导致数据精密度表差,可采用延长冲洗时间,试样盒硝酸溶液(1+5)间隔进样等两种方式来解决,有机样品用煤油解决。泵夹优化不好,或者泵管泵夹松动,致使进样不均匀导致光谱强度值发生改变,可重新设置泵速,调节泵管,并且经常要给泵柱和轴承上油保持其润滑。  影响光谱分析仪的其他方面,分析谱线的选择不合适,多数靠近CID边缘20个像素的谱线强度通过较低也会导致数据精密度变差,尽管它们有的谱线没有光谱干扰,但是位于紫外区波长190nm元素谱线以下的建议少用,如果要用,应用99.999%的氩气吹扫检测器8h以上。快门故障或者狭缝积灰导致部分元素数据精密度变差,其特点是长波谱线、短波谱线要么分别变差要么同时变差。此故障可以采取延长积分时间来应急,等待维修人员维护。谱线积分时间不会增加信号的强度,但可以改善精密度与检出限。不过太长的积分时间将影响的分析速度。  对于用光电倍增管做检测器的光谱分析仪,还应该注意曝光很差也会影响数据的精密度,故障现象可以分为全部元素差和部分元素差。如果发生全部元素差的现象,操作者可以通过一次检查高压电源输出是否稳定,实验灯是否接触不了,高压插头是否没有插牢和积分箱输出控制芯片是否失效。光电倍增管座是否损坏,高压衰减器拔盘开关是否完好以及该元素的积分拨盘是否完好等方面确认故障。

  • 常压原子力显微镜实现从超高真空到1bar的可变压力精密控制解决方案

    常压原子力显微镜实现从超高真空到1bar的可变压力精密控制解决方案

    [align=center][size=16px] [img=常压原子力显微镜实现从超高真空到1bar的可变压力精密控制解决方案,690,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111648213082_8409_3221506_3.jpg!w690x446.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#000099][b]摘要:针对原子力显微镜对真空度和气氛环境精密控制要求,本文提出了精密控制解决方案。解决方案基于闭环动态平衡法,在低真空控制时采用恒定进气流量并调节排气流量的方法,在高真空和超高真空控制时则采用恒定排气流量并调节进气流量的方法。原子力显微镜真空度控制系统主要由高速电控针阀、电动可变泄漏阀、高速电控球阀、电容真空计、电离真空计和超高精度PID调节器构成,在超高真空至一个大气压范围内可达到很高的控制精度。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#000099][b]=================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#000099][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 环境可控型原子力显微镜(AFM)是一种可以选择真空环境、气氛环境、液体环境以及变温环境等不同工作环境,并基于检测被测样品与探针之间的弱相互作用来研究包括材料表面形貌和物理化学性质的精密仪器。原子力显微镜要具备真空和气氛环境功能,主要出于以下应用需求:[/size][size=16px] (1)众所周知,原子之间的相互作用力非常微小的,AFM在工作时,为了维持两者之间的作用力,探针和样品之间的距离非常近,通常只有几个纳米或几十个纳米,这就对仪器周围环境的要求非常之高。目前市场上的原子力显微镜都是在普通空气环境中进行操作,但由于空气中活跃着各种气体分子、存在各种机械振动以及电磁干扰的缘故,要想获得极高的分辨率还是比较困难的,要想利用原子力显微镜真正获得原子级别的分辨率,还是需要在真空和超高真空环境下进行工作。[/size][size=16px] (2)随着微纳尺度下研究的逐步深入,在诸多研究中,需要在真空环境或者同一气氛环境(如氮气、氧气、湿度以及酒精蒸汽等)中,对样品表面同一实验区域原位开展多种不同的探测实验(如摩擦能量耗散测量,需要在不破坏工作环境的前提下更换其他具有不同功能的探针,实现原位探测)。 [/size][size=16px] (3)在有些微纳尺度研究中,不同真空度和不同气氛下的力谱测量结果显示AFM针尖和所研究材料之间的粘附力显著依赖于所暴露的真空压力和气体。[/size][size=16px] 总之,为了使原子力显微镜具有环境可控功能,关键是解决原子力显微镜的真空度和环境气氛精密控制问题,为此本文提出以下解决方案。[/size][size=18px][color=#000099][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案的基本思路是在采用多个进气管路来选择具体工作气体的基础上,采用了两种技术途径来改变和精密控制原子力显微镜内的真空度。[/size][size=16px][color=#000099][b]2.1 回填技术[/b][/color][/size][size=16px] 在文献1所报道的如图1所示的环境压力原子力显微镜中,采用的就是回填技术,即先对环境压力腔室抽真空至超高真空度,然后通过泄漏阀的调节向环境压力腔室内回填所需的工作气体,使腔室内的压力达到所需的真空度。整个真空回填系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=带有制备室和环境压力室的超高真空度原子力显微镜,690,485]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111651309750_3730_3221506_3.jpg!w690x485.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图1 带有制备室和环境压力室的超高真空度原子力显微镜[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=原子力显微镜真空压力回填系统结构示意图,550,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111651565751_1942_3221506_3.jpg!w460x302.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图2 原子力显微镜真空压力回填系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示,回填系统主要由以下几部分构成:(1)涡轮分子泵、(2)旋转低真空泵、(3)一氧化碳气体管线的碳过滤器、(4)压力计、(5)冷阱、(6)AP室气体计量的泄漏阀和(7)AP室初始排空闸阀。[/size][size=16px] 环境压力室真空压力范围为超高真空1×10[sup]-7[/sup]mBar~1Bar,在打开泄漏阀之前,环境压力室与准备室和离子泵隔离。由于真空室压力最高可达1巴,因此关闭离子压力计,使用全量程压力计(冷阴极压力计和对流压力计的组合)监控压力。[/size][size=16px] 从图2可以看出,在文献1所描述气体回填系统是一个真空压力的开环控制系统,我们分析此真空度控制系统并未进行更详细的描述,甚至可能根本无法真正实现文中所述的从超高真空度到一个大气压的1%精度内的准确控制,主要原因如下:[/size][size=16px] (1)首先,文献1中所采用的真空度传感器是超高真空用离子压力计和全量程压力计(冷阴极压力计和对流压力计的组合),这些真空计本身的精度就无法达到1%以内的测量精度。[/size][size=16px] (2)文献1采用了调节泄漏阀的开环控制形式向AFM环境压力腔内回填气体来进行真空度调节,根本就无法做到实施的反馈控制,关闭泄漏阀后,腔体自身漏率的存在一定会使腔内压力逐渐回升,这种回升在超高真空度范围内会非常明显,会明显影响超高真空度的稳定性。[/size][size=16px] (3)泄漏阀是一种漏率极低的调节阀门,其微小的进气流量仅适合10[sup]-3[/sup]~10[sup]-10[/sup]mBar范围内的高真空和超高真空度调节。对于10[sup]-3[/sup]mBar~1Bar的低真空控制,泄漏阀的作用非常有限,或者需要非常长的进气时间才能达到所需真空度,因此对于低真空范围内的进气控制,一般都会采用进气流量较大的针阀。[/size][size=16px][color=#000099][b]2.2 闭环控制和不同流量阀技术[/b][/color][/size][size=16px] 针对上述文献1中所用的回填技术存在的问题,本文提出的解决方案将逐项予以解决,一方面采用闭环控制技术,即由真空计、电动进气流量调节阀和真空压力PID控制器过程闭环控制回路,对所设定的不同真空度进行准确控制。另一方面是针对不同的真空度范围,分别采用了微小进气流量的电动可变泄漏阀和较大流量的电动针阀。由此构成的真空控制系统结构如图3所示。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=原子力显微镜真空压力闭环控制系统结构示意图,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111652283772_3144_3221506_3.jpg!w690x364.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图3 原子力显微镜真空压力闭环控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图3所示,整个真空压力闭环控制系统分为以下四条气体管路,各自功能如下:[/size][size=16px] 抽气管路:抽气管路主要由电动球阀、干泵和分子泵组成,其中干泵和分子泵的作用是提供相应的真空源,而电动球阀则是用于调节使用干泵时管道内的抽气速率。[/size][size=16px] 大流量进气管路:大流量进气管路主要由电动针阀组成,其作用是以较大的流量形式调节腔体的进气流量。[/size][size=16px] 微小流量进气管路:微小流量进气管路主要由电动可变泄漏阀组成,其作用是以极小的流量形式调节腔体的进气流量。[/size][size=16px] 进气管路:进气管路的作用是连接气源和为腔体提供多种压力恒定的工作气体,图3中并未绘出。进气管路中也可以通过增加混气罐来进行各种进气的混合。[/size][size=16px] 通过上述四条管路以及相应的真空度传感器和真空压力控制器,图3所示的闭环控制系统可实现从超高真空度至一个大气压的全量程真空压力精确控制,具体控制的过程如下:[/size][size=16px] (1)低真空度范围(10mBar~1Bar):在低真空度范围内,双通道真空压力控制器的第一通道采集1000Torr电容真空计(测量精度0.25%)的真空度测量信号,与设定值比较后驱动电动球阀,通过快速改变电动球阀的开度调节排气流量,从而在低真空度范围内实现1%内的控制精度。需要注意的是在低真空度范围控制时,大流量进气管路上的电动针阀要保持恒定开度。[/size][size=16px] (2)高真空度范围(0.01mBar~10mBar):在高真空度范围内,双通道真空压力控制器的第二通道采集10Torr电容真空计(测量精度0.25%)的真空度测量信号,与设定值比较后驱动电动针阀,通过快速改变电动针阀的开度调节进气流量,从而在高真空度范围内实现1%内的控制精度。需要注意的是在高真空度范围控制时,抽气管路上的电动球阀要始终处于全开状态。[/size][size=16px] (3)高真空度范围(10[sup]-10[/sup]mBar~0.01mBar):在超高真空度范围内,真空压力控制器采集电离真空计(测量精度15%)的真空度测量信号,与设定值比较后驱动电动可变泄漏阀,通过快速改变泄漏阀的进气流量,从而在超高真空度范围内实现15%内的控制精度。需要注意的是在超高真空度范围控制时,抽气管路上的电动球阀要始终处于全开状态,大流量进气管路上的电动针阀处于关闭状态,而分子泵处于工作状态。[/size][size=16px] 在真空压力的控制过程中,要实现高精度控制,以下部件需要达到相应的技术指标要求:[/size][size=16px] (1)真空度传感器:真空度传感器的测量精度是决定控制精度的关键指标之一,本解决方案在低真空和高真空范围内采用了精度可达0.25%的薄膜电容真空计,而在超高真空范围内采用了精度最高可达15%的电离真空计。[/size][size=16px] (2)阀门:各种进气和排气阀门调节精度和速度也是决定控制精度的关键指标,解决方案所采用的电动针阀、电动球阀和电动可变泄漏阀都具有非常好的调节精度,响应速度都小于1秒以内,其中可变泄漏阀的响应速度可以到达十几微秒,完全可以满足超高真空度的进气控制。[/size][size=16px] (3)真空压力控制器:真空压力控制器的采集精度、调节输出精度和线性化处理功能也是决定控制精度的关键指标,解决方案采用了VPC2021系列超高精度PID调节器,具有24位AD、16位DA、0.01%最小输出百分比和八点拟合处理功能,可很好的实现全量程真空度的精密控制。[/size][size=18px][color=#000099][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述,本文提出的解决方案可很好的实现环境可控原子力显微镜从超高真空至一个大气压全真空度范围内任意真空压力设定点的准确控制,也可以按照设定的真空度变化曲线进行程序控制。另外,此解决方案可以推广应用到各种显微镜的真空度和气氛环境的精密控制。[/size][size=18px][color=#000099][b]4. 参考文献[/b][/color][/size][size=16px] [1] Choi, Joong Il Jake, et al. "Ambient-pressure atomic force microscope with variable pressure from ultra-high vacuum up to one bar." Review of Scientific Instruments 89.10 (2018).[/size][size=16px][/size][align=center][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/align][size=16px][color=#000099][b][/b][/color][/size]

  • 岛津HS-10顶空加压时没有达到设置压力,是不是会影响分析的精密度?

    岛津GC2014-ECD与岛津HS-10分析水中的三氯甲烷和四氯化碳,GC2014上的附加流量设为160KPa,顶空加压压力设置为80Kpa,加压时观察了一下,并没有达到80kPa。我们做精密度都很大,达到20%多,甚至30%多,这个跟加压压力有没有关系?顶空加压压力达不到,是顶空漏气,还是加压时间太短了?

  • 精密热成型工艺中的正负压力控制解决方案

    精密热成型工艺中的正负压力控制解决方案

    [size=16px][color=#339999][b]摘要:真空压力热成型技术作为一种精密成型工艺在诸如隐形牙套等制作领域得到越来越多的重视,其主要特点是要求采用高精度的正负压力控制手段来抵消重力对软化膜变形的影响以及精密控制成型膜厚度。本文提出了相应的改进解决方案,通过可编程的纯正压控制技术实现软化膜上下压差以及热成型压力的精密调节,在保证产品质量的同时可简化控制系统。[/b][/color][/size][align=center][size=16px] [img=精密热成型工艺中的正负压力控制解决方案,550,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305190914248981_6279_3221506_3.jpg!w690x367.jpg[/img][/size][/align][b][size=18px][color=#339999]1. 问题的提出[/color][/size][/b][size=16px] 热成型是一种将热塑性片材加工成各种制品的较特殊的加工方法。在具体成型过程中,片材夹在框架上加热到软化状态,在外力作用下,使其紧贴模具的型面,以取得与型面相仿的形状。冷却定型后,经修整即成制品。热成型方法有多种,但基本都是以真空和压力这两种方法为基础加以组合或改进而成。典型的真空和压力热成型原理如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.真空和压力热成型示意图,550,275]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305190917007981_2026_3221506_3.jpg!w690x345.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 真空和压力热成型原理示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示,真空成型最大的成型压力为一个大气压,这造成真空成型压力较低,这往往使得受热软化后的热塑材料很难在模具的拐角或坑洼处形成紧密贴合,如图2所示,这会造成整体的成型精度较差。因此,真空成型工艺一般用于对成型精度要求较低的通用性塑料件的生产。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=02.真空热成型过程中的非紧密贴合现象示意图,550,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305190917280643_6456_3221506_3.jpg!w690x249.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 真空热成型过程中的非紧密贴合现象示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 正压热成型在真空(负压)基础上的发展演变而来,正压成型的压力往往可以达到4~5个大气压甚至更高,在压缩空气的正压作用下,贴合度大幅提高,产品外观质量和生产效率有了明显的提高,所以正压形式正逐步在高精度热成型工艺中得到广泛应用,特别是对于成型精密度有很高要求的隐形牙齿矫治器(隐形牙套、透明牙套),正压热成型已经成为一种标准工艺。采用正压热成型机器在3D打印模型上制造隐形牙齿矫正器,可以获得更均匀的塑料层,但产生均匀塑料层的理想正压水平需要根据以下几方面的影响因素进行确定和精密控制:[/size][size=16px] (1)牙模的结构比较复杂,表面沟壑较多,采用正压吸塑热成型工艺很难很好的控制牙套的厚度,要求正压压力控制精度极高。[/size][size=16px] (2)受热的热塑性材料呈软化状态,很容易受到重力影响而造成额外的形变,因此在正压热成型中受热软化片材的变形程度相差极大,必须消除重力带来的变形。[/size][size=16px] 为了解决上述问题,西安博恩生物科技有限公司在其发明专利CN112823761B中提出了正负压热成型工艺,首先控制平衡软化片材上下两侧的压强差,抵消重力带来的变形,然后在热成型时再通过压力变化来精确控制膜片的厚度。此发明专利仅提出了一种真空压力热成型工艺的新概念,并未给出压差和压力精密控制的具体实施方法描述,而具体真空压力控制的具体方式则是实现隐形牙套高精度热成型的关键技术之一。为此,本文针对诸如隐形牙齿矫正器正负压热成型工艺中的真空压力精密控制,提出相应的解决方案,以保证新型正负压热成型工艺的顺利实施。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 在专利CN112823761B中提出的正负压热成型过程如图3所示,固定有膜片的可上下移动的夹持器热成型设备分为上下两个独立的密闭腔室,每个独立腔室的真空和压力需要精密控制,只是真空压力的控制范围不同。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=03.正负压加热成型过程示意图,385,113]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305190917482920_2081_3221506_3.jpg!w385x113.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 正负压加热成型过程示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在膜片被加热软化和随夹持器向下移动时,底部腔室相对于顶部腔室为正压,即顶部腔室内的压力要大于顶部腔室压力,底部腔室正压托起软化过程中的膜片以抵消重力的影响。[/size][size=16px] 当膜片贴附在牙模上后,撤掉底部腔室压力,并逐渐增大顶部腔室压力,使顶部腔室压力相对于底部腔室压力为正压,由此通过较大的正压压力使膜片与牙模紧密贴合。[/size][size=16px] 通过上述过程可以看出,正负压热成型中的压力控制具有以下两个重要特征:[/size][size=16px] (1)在压差控制阶段,底部腔室压力要始终大于顶部腔室,以托起软化中的膜片减少重力对膜片变形的影响。这种情况下,两个腔室压力都可以是正压,顶部腔室压力不一定非要是真空负压,顶部腔室也可以是正压,但只要底部腔室压力足够大并能形成相应的压差托起膜片极可。[/size][size=16px] (2)在加压贴附阶段,使顶部腔室的压力足够大就可实现软化膜片的紧密贴合,这也意味着底部腔室的压力也不一定非要是真空负压,只要是顶部腔室的压力足够大,底部腔室为常压时也完全能够实现高压贴合。[/size][size=16px] 由此两个特征可以得出结论:所谓的正负压热成型,完全可以只采用正压控制予以实现,但前提是能够精密和可程序控制上下两个腔室的正压压力。[/size][size=16px] 通过上述分析可知,对上下两个腔室进行正压精密控制,通过压差和高压可很好的实现膜片紧密贴合和保证厚度的均匀性,这样可以减少真空控制的环节和相应装置,简化了控制系统。[/size][size=16px] 依此,本文提出的解决方案就是两个腔室的精密正压压力控制解决方案,通过两套压力控制装置分别实现上下两个腔室的压力可编程控制,具体结构如图4所示。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=04.隐形牙齿矫治器热成型精密压力程序控制系统结构示意图,690,321]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305190918023454_1832_3221506_3.jpg!w690x321.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图4 隐形牙齿矫治器热成型精密压力程序控制系统结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 在膜片被加热软化和随夹持器向下移动时,底部腔室相对于顶部腔室为正压,即顶部腔室内的压力要大于顶部腔室压力,底部腔室正压托起软化过程中的膜片以抵消重力的影响。[/size][size=16px] 当膜片贴附在牙模上后,撤掉底部腔室压力,并逐渐增大顶部腔室压力,使顶部腔室压力相对于底部腔室压力为正压,由此通过较大的正压压力使膜片与牙模紧密贴合。[/size][size=16px] 通过上述过程可以看出,正负压热成型中的压力控制具有以下两个重要特征:[/size][size=16px] (1)在压差控制阶段,底部腔室压力要始终大于顶部腔室,以托起软化中的膜片减少重力对膜片变形的影响。这种情况下,两个腔室压力都可以是正压,顶部腔室压力不一定非要是真空负压,顶部腔室也可以是正压,但只要底部腔室压力足够大并能形成相应的压差托起膜片极可。[/size][size=16px] (2)在加压贴附阶段,使顶部腔室的压力足够大就可实现软化膜片的紧密贴合,这也意味着底部腔室的压力也不一定非要是真空负压,只要是顶部腔室的压力足够大,底部腔室为常压时也完全能够实现高压贴合。[/size][size=16px] 由此两个特征可以得出结论:所谓的正负压热成型,完全可以只采用正压控制予以实现,但前提是能够精密和可程序控制上下两个腔室的正压压力。[/size][size=16px] 通过上述分析可知,对上下两个腔室进行正压精密控制,通过压差和高压可很好的实现膜片紧密贴合和保证厚度的均匀性,这样可以减少真空控制的环节和相应装置,简化了控制系统。[/size][size=16px] 依此,本文提出的解决方案就是两个腔室的精密正压压力控制解决方案,通过两套压力控制装置分别实现上下两个腔室的压力可编程控制,具体结构如图4所示。[/size][size=16px] 如图4所示,两套压力控制装置配置完全相同,都是由压力传感器、压力调节阀和真空压力控制器构成,两套装置公用一套高压气源。为了保证高精度压力的程序控制,具体配置如下:[/size][size=16px] (1)压力传感器采用超高精度压力计,压力测量范围为0~0.8MPa(表压),精度为满量程的0.05%。压力调节阀采用数控电子减压阀,外部模拟控制信号0~10V对应的压力调节范围为表压0~0.8MPa,综合精度为满量程的0.2%。[/size][size=16px] (2)压力控制器采用超高精度可编程PID调节器,具有24位AD、16位DA和0.01最小输出百分比,具有PID参数自整定功能,并可设计20条程序曲线进行调用和控制,具有标准MODBUS协议的RS485通讯接口。压力控制器自带计算机软件,通过软件可在计算机上直接对控制器进行设置、运行、过程参数显示和存储。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述,本文对相关的正负压热成型工艺进行了分析,特别是针对隐形牙齿矫正器这类高精度热成型制作工艺,本文提出了改进的解决方案,即不采用正负压控制方式,而是采用纯正压控制方式。在具体热成型过程中,通过对上下腔室的压力进行不同的程序控制形成可控压差来抵消重力对受热膜片变形的影响,然后再对上腔室进行高压控制,由此可实现高精度的热成型厚度控制,可大幅提高热成型产品的质量和一致性。[/size][size=16px] 新的解决方案可通过两路压力的精确控制,同样可实现正负压热成型过程中的压力成型功能和精密制作能力,但避开了正压和负压同时控制所造成的装置的复杂性和较高成本,这使得新的解决方案更具有实用性。[/size][align=center][b][color=#339999][/color][/b][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

  • 步进电机驱动比例阀在气腹机精密压力和流量控制中的应用

    步进电机驱动比例阀在气腹机精密压力和流量控制中的应用

    [color=#ff0000]摘要:针对目前气腹机的气压和流量调节控制精度较差的问题,本文提出了精度更高的气压和流量控制方法,并详细介绍了控制方法的详细内容和关键部件步进电机驱动比例阀的详细技术指标。通过这种新型的技术手段结合PID控制器可将压力和流量控制精度提高到±2%以内,且能进行任意点设定控制和全程自动运行。[/color][align=center][/align][align=center][color=#ff0000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][align=center][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]气腹机是内窥镜腹腔手术时的必备设备,其作用是建立人工气腹,向腹腔内充入一定压力的二氧化碳使腹壁与脏器分开,并保持腹腔内的压力为手术提供足够的操作空间,且可以避免穿剌套管刺人腹腔时损伤脏器。在手术期间,需要根据不同的手术部位、腔体大小、病人体质、成人儿童等情况对二氧化碳的充入量或腹腔压力进行精确和精细化控制。目前市场上各种气腹机的气压和流量调节控制技术指标为:(1)气压调节范围:0~4kPa(30mmHg)。(2)气压控制精度:±15%。(3)流量调节范围:0~30L/min。(4)流量调节精度:±20%。从上述技术指标可以看出,目前气腹机的气压和流量调节精度较差,二氧化碳的排放量也较高。本文将针对气腹机存在的测控精度差的问题,提出精度更高的气压和流量控制方法,并详细介绍了控制方法的详细内容和关键部件步进电机驱动比例阀的详细技术指标。通过这种新型的技术手段可将压力和流量控制精度提高到±2%以内,且能最大限度减少二氧化碳排放量和全程自动运行。[size=18px][color=#ff0000]二、当前气腹机压力和流量控制方法及其改进[/color][/size]目前气腹机的压力和流量调节控制原理基本都基于动态平衡的流量调节法,如图1所示,即在腹腔上插入两根气腹针用作进气和出气通道,通过调节阀改变进气和出气流量使得气体在腹腔内达到一种动态平衡。[align=center][img=气腹机压力控制,500,76]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206291707134807_247_3384_3.png!w690x106.jpg[/img][/align][align=center]图1 气腹机压力和流量调节控制原理[/align]由于气腹机的充气压力是略大于一个标准大气压的正压,因此在气腹机控压过程中,只需进气保持固定的微小流量而单独调节出气流量就可将压力精确控制到设定值。如果在按照设定值进行压力控制的同时还需按照要求控制出气流量,则需同时对进气和出气流量进行调节,这在不采用PID控制时很难实现,这也是很多目前气腹机控制精度差的主要原因,因此要保证气腹机压力和流量的控制精度和稳定性,最好能采用PID控制方法对进气和出气流量进行调节。另外,气腹机的控制精度受PID控制算法的影响之外,还会受到进气和出气调节阀的精度和压力传感器测量精度的严重影响。目前压力传感器可以做到很高精度和很小体积的芯片形式,这不在本文讨论范围之内,以下主要讨论调节阀的改进以提高气腹机控制精度。从图1可以看出,在进气和排气端分别配置一个调节阀。目前的调节阀主要有两种形式,一种是开关阀,即通过使阀门高频率的开启和关闭来进行流量调节;另一种是开度阀,即通过改变阀门的开度大小来渐变型的进行流量调节。通过在进气和出气端分别配置高频开关阀确实也能实现腹腔压力精密控制的效果,但无法对出气流量进行准确控制。因此,本文提出的改进方法是采用步进电机驱动的开度阀同时实现压力和流量的精密控制,整个控制装置的结构如图2所示。[align=center][img=气腹机压力控制,600,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206291707359411_2708_3384_3.png!w690x362.jpg[/img][/align][align=center]图2 改进后的气腹机压力和流量控制装置结构示意图[/align]从图2可以看出,在进行压力控制的情况下,可以固定进气比例阀的开度,PID控制器会根据压力设定值和压力传感器测量值自动调节出气比例阀,使得腹腔压力快速达到设定压力并恒定,同时也会根据腹腔的漏气情况自动调节出气比例阀使得腹腔压力始终保持稳定。在压力和流量同时需要控制的情况下,可以固定出气比例阀的开度(此开度大小根据设定压力和流量计算得到),PID控制器会根据压力设定值和压力传感器测量值自动调节进气比例阀,使得腹腔压力快速达到设定压力并恒定,在压力稳定后相应的出气流量也达到稳定。从上述改进方案可以看出,要实现进气和出气比例阀的同时控制,配置了双通道PID控制器,每一通道都具有正反向控制功能,由此可实现任意设定点的压力和流量自动控制。此改进方案的核心部件是步进电机驱动的小流量比例阀,型号为NCNV-20,其阀芯节流内径为0.9mm、响应时间(全关到全开)为0.8s、耐压为7bar、最大流量为50L/min、流量分辨率为0.1L/min、线性度为±2%、步进电机位移分辨率(单步长)为12.7um、控制信号为模拟信号0~10VDC和工作电源电压24VDC(小于12W)。[size=18px][color=#ff0000]三、总结[/color][/size]本文提出的气腹机压力和流量精密控制改进方案采用了标准的动态平衡控制方法,通过采用进气和出气流量的自动调节、双通道PID控制器和步进电机驱动的小流量比例阀,可同时实现对气腹机压力和流量的精密控制,控制精度可达到±2%以内,且不受腹腔漏气等因素影响。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

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    有没有比较精密的进样针我们的气相一般进样量为0.5ml,我们有两种针,一种是塑料的,一中是玻璃的,都是1ml的,但是我感觉这两种针进样都不准,大家的气相用的是什么针啊,有没有比较精密的,还是和我用的进样针呢?

  • 步进电机驱动的数字针阀和电动球阀在MOCVD工艺真空压力精密控制中的应用

    步进电机驱动的数字针阀和电动球阀在MOCVD工艺真空压力精密控制中的应用

    [color=#990000]摘要:针对目前MOCVD设备和工艺中真空压力控制方面存在的问题,如多数设备仅能使用下游控制模式、节流阀响应速度不够、节流阀耐腐蚀问题和压力控制器采集精度不高,本文提出了相应的解决方案,以进行MOCVD设备的改进和提高工艺和产品质量。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]一、问题提出[/color][/size]在半导体行业内,MOCVD具有许多显著特点,可用于大面积生长,可精确控制成分和厚度,具有高重复性和生长速率,可覆盖复杂基板形状,可快速切换气路制备陡峭的多层界面,适用于原位退火等。但在MOCVD设备的开发和工艺调试中,需要研究和选择与生产相关的生长参数,这些参数包括反应室形状、工作压力、生长温度、基座转速、气体流速和入口温度等。MOCVD的工作压力一般为10 mtorr-500 torr范围内,工作压力的精密控制决定了反应室的流动稳定性,但在目前的真空压力控制中还存在以下问题:(1)如图1所示,目前的MOCVD设备基本都采用下游模式对工作压力进行控制,即在排气端安装节流阀进行排气流量调节实现反应室内的压力控制,但这仅适用于压力较高的工艺,如工作压力100~500torr范围。但对于有些工艺的低压要求,采用下游控制模式会造成工作压力波动较大,无法准确控制,从而影响产品质量。对于低工作压力的精密控制最好采用上游控制模式,即控制进气端的流量实现反应室的压力稳定。[align=center][img=MOCVD压力控制,600,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202050858525574_7248_3384_3.png!w690x305.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 MOCVD典型压力控制系统示意图[/color][/align](2)MOCVD工艺过程始终伴随着温度变化,而温度变化会严重影响工作压力的稳定性和可控性,因此要求在温度变化过程中同时实现工作压力的准确控制,这就要求进气和排气控制阀的响应速度越快越好,控制阀从全开到全闭至少要控制在5秒内,1秒以内更佳。(3)有些MOCVD工作气体带有腐蚀性,相应的阀门也需具有较强的抗腐蚀性以提高设备的连续正常工作寿命。(4)目前绝大多数控制都采用PLC模组,但极少PIC控制器能达到24位的模数转换精度,对于工作压力的精密控制,建议采用24位精度的PID控制器以充分发挥电容式压力传感器的高精度测量优势。本文将针对目前MOCVD设备和工艺中存在的上述问题,提出相应的解决方案。[size=18px][color=#990000]二、压力精密控制方案[/color][/size]在MOCVD工作压力范围内,一般要求在一定范围内,反应室内的工作压力可以在任意设定点上准确恒定。为了满足低压和高压的不同压力范围精密控制,所提出的压力控制方案是在原有的下游控制模式上增加上游控制模式,真空压力控制系统结构如图2所示,具体内容如下:[align=center][color=#990000][img=MOCVD压力控制,600,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202050900060793_95_3384_3.png!w690x380.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 MOCVD真空压力控制系统结构示意图[/color][/align](1)在反应室的进气口和排气口分别安装步进电机驱动的电子针阀和电动球阀,电子针阀直接安装在进气口处,电动球阀安装在排气口和真空泵之间。对于MOCVD设备,可增加一个气囊以对进入的工作气体进行按比例混合后再经电子针阀进入反应室。当在高压下进行控制时,可固定电子针阀的开度,仅调节下游的电动球阀;在低压下进行控制时,可固定电动球阀的开度,仅调节上游的电子针阀。由此可满足不同压力控制的需要。(2)电子针阀和电动球阀都有高速型节流阀,电子针阀的响应速度为0.8秒,电动球阀有两种响应速度型号,分别是5秒和1秒。针阀和球阀的阀体采用不锈钢,密封件采用FFKM全氟醚橡胶,超强耐腐蚀性,可用于各种腐蚀性气体和液体。(3)在MOCVD中一般采用1000torr或10torr量程的电容压力计进行压力测量,其精度可达±0.2%。也可采用更高精度±0.05%的真空压力传感器进行测量。由此,方案中采用专用的24位A/D采集的高精度PID真空压力控制器,以匹配高精度电容式压力传感器的测量精度,并保证控制精度。综上所述,通过以上方案的实施,可以在整个真空压力范围内,将压力波动控制在±1%以内,并会快速响应反应室的温度变化实现压力的快速恒定,同时耐腐蚀性密封件将大幅度提高阀门的使用寿命。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 显微成像系统的真空压力和气氛精密控制解决方案

    显微成像系统的真空压力和气氛精密控制解决方案

    [align=center][b][img=显微镜探针冷热台的真空压力和气氛精密控制解决方案,600,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021102101876_7960_3221506_3.jpg!w690x557.jpg[/img][/b][/align][size=16px][color=#333399][b]摘要:针对目前国内外显微镜探针冷热台普遍缺乏真空压力和气氛环境精密控制装置这一问题,本文提出了解决方案。解决方案采用了电动针阀快速调节进气和排气流量的动态平衡法实现0.1~1000Torr范围的真空压力精密控制,采用了气体质量流量计实现多路气体混合气氛的精密控制。此解决方案还具有很强的可拓展性,可用于电阻丝加热、TEC半导体加热制冷和液氮介质的高低温温度控制,也可以拓展到超高真空度的精密控制应用。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]====================[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#333399][b][/b][/color][/size][size=18px][color=#333399][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 探针冷热台允许同时进行样品的温控和透射光/反射光观察,支持腔内样品移动、气密/真空腔、红外/紫外/X光等波段观察、腔内电接线柱、温控联动拍摄、垂直/水平光路、倒置显微镜等,广泛应用于显微镜、倒置显微镜、红外光谱仪、拉曼仪、X射线等仪器,适用于高分子/液晶、材料、光谱学、生物、医药、地质、 食品、冷冻干燥、 X光衍射等领域。[/size][size=16px] 在上述这些材料结构、组织以及工艺过程等的微观测量和研究中,普遍需要给样品提供所需的温度、真空、压力、气氛、湿度和光照等复杂环境,而现有的各种探针冷热台往往只能提供所需的温度变化控制,尽管探针冷热台可以提供很好的密闭性,但还是缺乏对真空、压力、气氛和湿度的调节及控制能力,国内外还未曾见到相应的配套控制装置。为了实现探针冷热台的真空压力、气氛和湿度的准确控制,本文提出了相应的解决方案,解决方案主要侧重于真空压力和气氛控制问题,以解决配套装置缺乏现象。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对显微镜探针冷热台的真空压力和气氛的精密控制,本解决方案可达到的技术指标如下:[/size][size=16px] (1)真空压力:绝对压力范围0.1Torr~1000Torr,控制精度为读数的±1%。[/size][size=16px] (2)气氛:单一气体或多种气体混合,气体浓度控制精度优于±1%。[/size][size=16px] 本解决方案将分别采用以下两种独立的技术实现真空压力和气氛的精确控制:[/size][size=16px] (1)真空压力控制:采用动态平衡法技术,通过控制进入和排出测试腔体的气体流量,使进气和排气流量达到动态平衡从而实现宽域范围内任意设定真空压力的准确恒定控制。[/size][size=16px] (2)气氛控制:采用气体质量流量控制技术,分别控制多种工作气体的流量,由此来实现环境气体中的混合比。[/size][size=16px] 采用上述两种控制技术所设计的控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=显微镜探针冷热台真空压力和气氛控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021103195907_6925_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 真空压力和气氛控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示,真空压力控制系统由进气电动针阀、高真空计、低真空计、排气电动针阀、高真空压力控制器、低真空压力控制器和真空泵组成,并通过以下两个高低真空压力控制回路来对全量程真空压力进行精密控制:[/size][size=16px] (1)高真空压力控制回路:真空压力控制范围为0.1Torr~10Torr(绝对压力),控制方法采用上游控制模式,控制回路由进气电动针阀(型号:NCNV-20)、高真空计(规格:10Torr电容真空计)和真空压力程序控制器(型号:VPC20201-1)组成。[/size][size=16px] (2)低真空压力控制回路:真空压力控制范围为10Torr~1000Torr(绝对压力),控制方法采用下游控制模式,控制回路由排气电动针阀(型号:NCNV-120)、低真空计(规格:1000Torr电容真空计)和真空压力程序控制器(型号:VPC20201-1)组成。[/size][size=16px] 由上可见,对于全量程真空压力的控制采用了两个不同量程的薄膜电容真空计进行覆盖,这种薄膜电容真空计可以很轻松的达到0.25%的读数精度。真空计所采集的真空度信号传输给真空压力控制器,控制器根据设定值与测量信号比较后,经PID算法计算后输出控制信号驱动电动针阀来改变进气或排气流量,由此来实现校准腔室内气压的精密控制。[/size][size=16px] 在全量程真空压力的具体控制过程中,需要分别采用上游和下游控制模式,具体如下:[/size][size=16px] (1)对于绝对压力0.1Torr~10Torr的高真空压力范围的控制,首先要设置排气电控针阀的开度为某一固定值,通过运行高真空度控制回路自动调节进气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] (2)对于绝对压力10Torr~1000Torr的低真空压力范围的控制,首先要设置进气针阀的开度为某一固定值,通过运行低真空度控制回路自动调节排气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] (3)全量程范围内的真空压力变化可按照设定曲线进行程序控制,控制采用真空压力控制器自带的计算机软件进行操作,同时显示和存储过程参数和随时间变化曲线。[/size][size=16px] 显微镜探针冷热台内的真空压力控制精度主要由真空计、电控针阀和真空压力控制器的精度决定。除了真空计采用了精度为±0.25%的薄膜电容真空计之外,所用的NCNV系列电控针阀具有全量程±0.1%的重复精度,所用的VPC2021系列真空压力控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比,通过如此精度的配置,全量程的真空压力控制可以达到很高的精度,考核试验证明可以轻松达到±1%的控制精度,采用分段PID参数,控制精度可以达到±0.5%。[/size][size=16px] 对于探针冷热台内的气氛控制,如图1所示,采用了多个气体质量流量控制器来对进气进行精密的流量调节,以精确控制各种气体的浓度或所占比例。通过精密测量后的多种工作气体在混气罐内进行混合,然后再进入探针冷热台,由此可以准确控制各种气体比值。在气氛控制过程中,需要注意以下两点:[/size][size=16px] (1)对于某一种单独的工作气体,需要配备相应气体的气体质量流量控制器。[/size][size=16px] (2)混气罐压力要进行恒定控制或在混气罐的出口处增加一个减压阀,以保持混气罐的出口压力稳定,这对准确控制校准腔室内的真空压力非常重要。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述,本解决方案可以彻底解决显微镜探针冷热台的真空压力控制问题,并具有很高的控制精度和自动控制能力。另外,此解决方案还具有以下特点:[/size][size=16px] (1)本解决方案具有很强的适用性和可拓展性,通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围的真空压力,更可以通过在进气口增加微小流量可变泄漏阀,实现各级超高真空度的精密控制。[/size][size=16px] (2)本解决方案所采用的控制器也可以应用到冷热台的温度控制,如帕尔贴式TEC半导体加热制冷装置的温度控制、液氮温度的低温控制。[/size][size=16px] (3)解决方案中的控制器自带计算机软件,可直接通过计算机的屏幕操作进行整个控制系统的调试和运行,且控制过程中的各种过程参数变化曲线自动存储,这样就无需再进行任何的控制软件编写即可很快搭建起控制系统,极大方便了微观分析和测试研究。[/size][size=16px] 在目前的显微镜探针冷热台环境控制方面,还存在微小空间内湿度环境的高精度控制难题,这将是我们后续研究和开发的内容之一。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

  • 【求助】岛津10AT泵,泵压力过低,吸不起二重水。

    我用的是岛津LC-10AT的高效液相色谱仪。是A、B双泵10AT型号的,A泵进有机溶剂,B泵进二重水。我说下出现问题的情况:我在用纯甲醇冲洗管路的时候,A泵压力稳定在5MPA。(没出现问题以前,纯甲醇冲洗压力也是稳定在5MPA)冲洗了大概半个小时后停止,改为做样的方法走基线(甲醇和水各50%),这里就出现问题了,A、B两个泵的压力在6MPA--0.5MPA之间上下下浮动,(没出现问题以前,走基线的时候A、B双泵压力稳定在9.7MPA),运行了十几二十分钟,A、B泵的压力还是没上去,观察装二重水的瓶子,发现二重水基本上没有减少。打开B泵放空阀,有少量气泡流出,流出后有液体连续流出,关闭放空阀,压力还是不稳定,到了一定的压力就减下去了,然后压力又升上来,往复上升下降。我想大概是B泵的密封圈坏了,各位大大我的判断正确吗?我的这台仪器是哪出了问题?请各位大大指教!谢谢!我把B泵单向阀出口轻轻的旋转了三分之一圈(顺着流向的第一组单向阀),一开始发现有气泡和液体冒出,拧紧单向阀出口,B泵1ml/min走,压力稳定。A、B泵各50%纯甲醇冲洗1ml/min,压力稳定。然后用50%甲醇/水等梯度走基线,发现压力升高,大概在11MPA左右,以前同条件下压力位9.7MPA左右。基线稳定后进标准样,发现峰高降低,峰宽增加,三个峰没有像以前一样分开。这是什么回事呀?我哭!!我这台仪器是04年买的,使用得不是很勤,就只换过保护柱。用了7年了,需不需要请售后的来检查下,该换的换,做下保养?我去年大学毕业就接手了这台仪器,没有老师带,没去培训过,很悲惨的....各位大大有什么建议帮帮我!

  • HX601D精密数字压力表,现场应用大显身

    随着我国计量行业的飞速发展,国家逐步完善各项规程,提高检定要求,严格管控标准表的生产,华信一贯坚持行业创新与领先,为响应国家和广大行业客户第一时间选择最优秀标准表产品的需求,针对现场应用优化了产品功能,免除了广大标准表应用商的后顾之忧。1.智能数据存储,海量数据导出。 HX601D精密数字压力表实现自动采集并存储数据,仅30分钟即可导出10000条数据,EEPROM非易失性存储器可防止断电丢失数据;数字补偿、数字通讯功能也方便数据的导出。2.环境易用性高,即测即用。 业内独特的0-50℃温度补偿技术,确保精准测量;低功耗可持续3000小时;采用独特的软件处理技术,无需预热;防爆防护功能提高测量安全性,在煤气管道等密闭应用环境中更能体会此项功能的独一无二。3.读数方便,精确度高。 HX601D精密书压力表小巧玲珑,大屏幕液晶5位数字显示;背光灯设计方便各种光线环境下读数;9种压力单位切换;标准仪表的压力零点、满程及线性修正;精度可达到0.05%F.S,可选0.2、0.1、0.02、0.4%F.S.

  • 顶空进样精密度差

    6890N-7694E,进样精密度很差,对照溶液的峰面积在90-60之间波动,是什么原因造成这样啊?

  • 精密数字压力表的6点维护技巧

    [color=#330033][color=#0000ff][b]精密数字压力表[/b][/color][color=#000000]类仪表是常见的计量器具,广泛应用于各个领域。它能直观地显示出各个工序环节的压力变化,洞察产品或介质流程中的条件形成,监视生产运行过程中的安全动向,并通过自动连锁或传感装置,构筑了一道迅速可靠的安全保障,为防范事故、保障人身和财产安全发挥了重要作用,被称作安全显示的“眼睛”。[/color][color=#000000](1)量程装在锅炉、压力容器上的数字压力表,其最大量程(表盘上刻度极限值)应与设备的工作压力相适应。数字压力表的量程一般为设备工作压力的1.5~3倍,最好取2倍。[/color][/color][color=#330033][color=#000000][/color][color=#000000](2)工作用[/color][color=#0000ff][b]精密数字压力表[/b][/color][color=#000000]的精度是以允许误差占表盘刻度极限值的百分数来表示的。[/color][/color][color=#330033][color=#000000][/color][color=#000000](3)表盘直径为了使操作人员能准确地看清压力值,数字压力表的表盘直径不应过小,如果数字压力表装得较高或离岗位较远,表盘直径应增大。[/color][color=#000000](4)[/color][color=#0000ff][b]精密数字压力表[/b][/color][color=#000000]用于测量的介质如果有腐蚀性,那么一定要根据腐蚀性介质的具体温度、浓度等参数来选用不同的弹性元件材料,否则达不到预期的目的。[/color][color=#000000](5)日常重视使用维护,定期进行检查、清洗并做好使用情况记录。[/color][color=#000000](6)精密数字压力表一般检定周期为半年。[/color][/color]

  • 超低损耗单模光纤熔融拉锥制作中吸附夹具的真空压力精密控制技术

    超低损耗单模光纤熔融拉锥制作中吸附夹具的真空压力精密控制技术

    [align=center][img=真空压力控制,690,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204282026227435_9583_3384_3.png!w690x285.jpg[/img][/align][color=#ff0000]摘要:熔融法光纤拉锥系统中,极小损耗的光纤耦合对应于一个吸附固定光纤的最佳真空度,由此需要对吸附真空度进行精密控制,并找出此最佳真空度值。本文针对稳定批产制作极小损耗的光纤拉锥系统,提出了真空系统改进方案,由此可实现真空度的精密控制。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]在光纤拉锥系统制作光纤耦合器和光纤锥体过程中,一般采用真空吸附方式和特制夹具配合将两根或多根光纤定位并夹持在光学平台上,并以一定的方式使两根或多根裸纤旋转和对轴靠拢,用氢氧焰或激光进行加热熔融,同时以一定的速度向两边拉伸,最终在加热区形成双锥体形式的特殊波导结构。目前的这种光纤拉锥技术很难稳定地批量制作出损耗小于0.1的光纤耦合器,这主要是由于真空吸附将光纤固定的太紧所造成。有文献报道了对吸附固定夹具用的真空系统进行了改进,在一系列不同的吸附固定真空度下制作了相应的光纤耦合器,证明了在整个真空度范围内的耦合损耗有个最小区域,真空度在120mBar时损耗最小为0.05dB,如图1所示。[align=center][color=#ff0000][img=真空压力控制,500,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204282027598055_8620_3384_3.png!w690x428.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图1 不同真空压力下的耦合损耗[/color][/align]从图1结果可以看出,并不是真空度越高越好,真空度越高,光纤固定越紧,耦合损耗反而会较大。由此可见,为了得到超低损耗的光纤耦合器件,就必须对真空吸附装置的真空度进行精密控制。本文将针对光纤拉锥法制作超低损耗光纤耦合器件过程中对真空度精密控制的要求,提出真空控制系统技术方案以及相应的配套内容,以实现真空度的精密和快速控制。[size=18px][color=#ff0000]二、技术方案[/color][/size]为了实现左右拉伸夹具中对吸附真空度的精密控制,在原有真空系统中增加一个真空罐,只要实现对真空罐内真空压力的控制,即可对左右拉伸夹具的吸附真空度进行控制,如图2所示。[align=center][color=#ff0000][img=真空压力控制,550,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204282028327555_6494_3384_3.png!w690x568.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2 光纤拉锥机真空度控制系统结构示意图[/color][/align]图2所示的真空度控制系统主要包括电动针阀、真空计、PID控制器和真空泵。真空度的精密控制采用动态控制法,即根据真空计的测量值与设定值的比较,PID控制器同时调节进气流量和抽气流量,以快速达到动态平衡,将真空度控制在设定值上,控制精度可达±1%。总之,通过真空度的精密控制,可实现超低损耗的光纤耦合器件的稳定批产制作。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 精密压力表标准器组建标技术报告

    精密压力表标准器组建标技术报告[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22341]精密压力表标准器组建标技术报告[/url]

  • 【分享】便携式精密压力检测仪带打印功能

    一、产品概述  SDM-2是最新的便携式燃气精密压力检测仪,测量瞬时压力及气密性检测压力,可以替代传统打压仪表及U型压力计。多个压力通道,具有气密性检测专用数显及打印设计,高精度,大大缩短了气密性检测时间,结果打印列表。  二、产品特点  ● 精度高±0.4%  ● 重量轻485克,携带方便  ● 气密性实验确认快捷准确  ● 根据现场环境不同,测出瞬间压力并打印 (可适用于调压器等多种现场设备)  ● 测压范围宽0-17kgf/cm2(最大过压值35kgf/cm2)  ● 内置三支高精度压力传感器,分三个量程段精确测量  ● 可设定测压时间,并可连续24小时检测  ● 可现场打印压力数据  三、使用  SDM-2已广泛应用于燃气公司各工程部门、运行部门、质检部门等  ● 涵盖从微压到高压即0-1700KPa的压力范围  ● 户内管试压严密性检测  ● 灶前压力例行检查  ● 调压器出口压力例行检查  ● 工程公司严密性快速自检  ● 质检部门严密性检测抽查  ● 外管线管道严密性检测验收

  • 【求助】安捷伦6890手动进样精密度问题

    我们现在做二硫化碳中苯系物,仪器是安捷伦6890,手动进样精密度一直不好,5%以上,为了解决这个问题,我们能更换的都更换了(垫子,衬管等),条件也试过很多,柱子是色谱科的Nukol系列,30m × 0.25mm × 0.25μm,极性柱,请问哪位高手有没有用过这个柱子的,做苯系物怎么样,谢谢指导!

  • 【原创大赛】液相色谱组成之泵-------压力问题

    【原创大赛】液相色谱组成之泵-------压力问题

    分析泵(本文主要讨论关于分析型泵,除非特别声明,主要指分析泵)对于整个液相色谱系统(包括HPLC,IC,GPC以及用它来提供稳定流动相动力源的系统)来说,是非常关键的组成部分。大家有所共识,在这里它的重要性就不在一一举例。本文章主要谈谈大家经常遇到有很头疼的泵压力波动问题。泵工作的工作原理,市场上存在的泵主要有两种:1,并联式;2串联式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301347_342801_2334277_3.jpg泵头主要的零件包括:柱塞干,单向阀(进口或者出口阀),密封垫,驱动马达等。不同的泵头连接方式和不同的减少压力波动的手段(阻尼器,电子补偿等)决定了泵的精密度和精确度。目前泵的指标一般指标大体范围为:流速范围:0.0001------9.9999ml/min精密度:0.001%准确度:0.01%耐压范围:8000psi以上基于泵本身的构造和工作原理,排除其他的干扰(这里主要指色谱柱的塌陷或者堵死)。泵本身会出现波动,如图(示意图):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301348_342802_2334277_3.jpg这个范围我们称之为出厂前的波动,因为在仪器成品前每台设备均做了性能处理,达到指标后才能出厂。这不是我们主要讨论的问题。下面就使用中出现的问题做描述和问答式解决方案:1, 压力为零一般出现这种情况是长时间没有使用或者泵运行中流动相使用完了,而没有及时补充更换新配置的流动相。对于第一种情况:首先把泵头的purge阀打开并抬高流动相的容器,观察是否有流动相从purge口连接的waste口有液体流出。如果有,那么我们只要把泵调到purge程序即可;更优化的做法是根据不同的流动相我们可以使用不同的或者条件不同的新流动相来充分purge泵头。(例如如果是有机相那么我们可以使用流动相---异丙醇----丙酮-----异丙醇-----流动相的方式来处理;如果是水相,那么可以使用加热的水来处purge)如果没有流出,那么我们首先一次检查进口阀,出口阀。如果是双泵头的话可以分左右别检查,但顺序不变。把取下的阀,用力上下摇动,如果能听到清脆的响声,则证明是正常的,如果没有则不正常对于不正常的阀,放到合适的液体中做超声处理对于第二种情况:更换新配置的流动相,purge并注意经常检查流动相的有无2, 压力不稳定,或者只有原来正常使用下的一半:首先检查进口和出口阀,也就是单向阀(上述有描述),做超声处理,使阀中的球座,宝石球恢复到原来的位置和水平。下图是阀的结构,通俗的讲,称之为单向阀。是依靠球的升降来密封和吸取液体的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301349_342803_2334277_3.jpg对于压力为原来一半的情况,基本上可以判断出是有一个泵头没有工作这时需判断是那个并处理阀。3, 压力骤然升高或者缓慢升高压力骤然升高往往是样品的原因,测试需要检查样品处理是否正确;进样六通阀是否正常,色谱柱或者某段流路管是否堵塞;压力缓慢升高的,可以对流动相进行净化处理,对放置在流动相熔剂瓶里的在线过滤器超声;可以把泵头出口处的过滤芯片更换;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301350_342805_2334277_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301350_342806_2334277_3.jpg4,其他问题波动如果在排除阀的问题后,这时就需要观察泵头后面部分是否有漏液或者泵头在运行时有异常响动,如果有,那么请联系您的厂家。需要工程师来判断是否需更换配件了。

  • 精密压力表怎么做期间核查?

    如题,都是一年一检的压力表,0.25级的。但是范围很大,从0.25MPa到60MPa的都有,为了做期间核查,准备买0.05级的精密压力表做标准件,可是要把所有压力表都核查完,估计需要0-0.25MPa 0-1MPa 0-4MPa 0-16MPa 0-40MPa 0-60MPa关键是买这么好些表又要检定 好费钱的说

  • 低压缓冲罐的真空度精密控制解决方案

    低压缓冲罐的真空度精密控制解决方案

    [align=center][color=#ff0000][img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206130915093546_2463_3384_3.png!w690x368.jpg[/img][/color][/align][color=#ff0000]摘要:低压缓冲罐广泛应用于各种真空工艺和设备中,本文主要针对缓冲罐在全量程内的真空度精密控制,并根据不同真空度范围和缓冲罐体积大小,提出了相应的解决方案,以满足不同低压过程对缓冲罐真空压力精密控制的不同要求。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、背景介绍[/color][/size]低压缓冲罐是真空系统中常用的一种真空容器,主要通过提供真空“储存”来防止真空泵的过度循环,其基本原理是利用滞留量(体积)来提供更平稳的真空度操作。在真空工艺过程中,低压缓冲罐主要有以下两种结构形式:(1)真空度波动衰减:缓冲罐安装在真空单元之间,避免连续过程中真空度的波动传播。(2)独立操作:缓冲罐安装在单元之间以允许独立操作,例如在临时关闭期间以及连续和批处理单元之间。低压缓冲罐在独立操作形式中,一般需要具备以下功能:(1)对于小尺寸空间的工艺容器,很难实现真空度的高精度恒定或程序控制,真空度的波动和不准确很难达到工艺要求。为此在工艺容器上串接一个容积较大的低压缓冲罐,通过对缓冲罐真空度的精密控制,则可以完美解决此问题。(2)提供气液分离功能,防止工作液体直接倒灌入真空泵。(3)提供冷凝功能,避免反应容器内的部分溶剂转化为气态直接进入真空泵,由此降低真空泵的故障率和提高真空泵的使用寿命。本文主要针对缓冲罐在全量程内的真空度精密控制,提出相应的解决方案,以满足不同低压过程对缓冲罐真空压力精密控制的不同要求。[size=18px][color=#ff0000]二、解决方案[/color][/size]在低压缓冲罐真空度精密控制过程中,基本控制方法是调节缓冲罐的进气和出气流量,并通过进出气流量的动态平衡来实现缓冲罐内部气压的准确控制,即所谓的动态平衡法。但在不同真空工艺和设备中,对低压缓冲罐的真空度范围会有不同的要求,相应的动态控制模式也不尽相同。而且,不同体积大小的低压缓冲罐,为实现缓冲罐内真空度的快速准确控制,则需要不同的调节装置。以下将针对这些不同要求,提出相应的具体解决方案和相关装置细节。[color=#ff0000]2.1 低真空(高压)和高真空(低压)控制方式[/color]一般我们将低于一个大气压下(760Torr)的绝对压力称之为真空(或低压),而整个真空范围又分为低真空(10-760Torr)、高真空(0.01~10Torr)和超高真空(0.01Torr)三部分。本文将只涉及低真空和高真空这两个范围内的真空度精密控制,对于超高真空,目前还没有很好的技术手段进行精密控制,基本还都是仅靠真空泵的抽气能力来实现数量级级别的控制。低真空和高真空缓冲罐真空度的动态平衡法控制中,为达到快速和准确的控制效果,必须分别采用上游和下游两种控制模式,通过上下游这两种模式及其两种模式之间的切换,可以实现真空度全量程内的精确控制。低压缓冲罐动态平衡法真空度控制系统的整体结构如图1所示。整个缓冲罐真空度控制系统主要由进气阀、抽气阀、真空泵、真空传感器和PID控制器组成,它们各自的功能如下:[align=center][color=#ff0000][img=低压缓冲罐真空度控制,500,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206130911289636_8164_3384_3.png!w690x553.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图1 低压缓冲罐真空度控制系统结构示意图[/color][/align](1)进气阀的作用是调节进气流量。在缓冲罐真空度控制过程中,进气流量一般在较小的范围内进行调节,因此进气阀一般为电动针阀。(2)抽气阀的作用是调节出气流量。在缓冲罐真空度控制过程中,进气流量一般在较大的范围内进行调节,因此进气阀的口径大小一般需根据需要进行配置,后面还会进行详细介绍。(3)真空泵的作用是提供真空源。在缓冲罐真空度控制过程中,真空泵要根据真空度要求和缓冲罐体积大小来进行选配。(4)真空传感器的作用是实时测量缓冲罐的真空度并将测量信号反馈给PID控制。在缓冲罐真空度控制过程中,要根据缓冲罐真空度量程和精度要求选配传感器,一般是低真空和高真空范围内各配一个真空计。为保证测量精度,一般会选择电容式真空计。也可以根据需要只选择一个精度较差的皮拉尼计来实现整个高低真空范围内的测量。(5)PID控制器的作用是通过接受到的真空度信号来分别调节进气阀和出气阀,使得缓冲罐内的真空度达到设定值或按照设定程序进行变化。在全量程范围内的真空度控制时,如果需要采用两只不同量程真空计进行全量程覆盖,就需要具有传感器自动切换功能的双通道PID控制器,以便在不同量程范围内的控制过程中进行自动切换。如果采用电容式真空计来实现高精度的真空度控制,相应的PID控制器则需要具有24位A/D和16位D/A的高精度。在缓冲罐的不同真空度范围内,需要采用以下不同的控制模式才能达到满意的控制精度。(1)上游控制模式:上游控制模式也叫进气调节模式,主要适用于高真空范围内的精密控制。在上游控制模式中,抽气阀门基本是全开方式全速抽气,通过调节进气流量来实现缓冲罐内高真空的精密控制。(2)下游控制模式:下游控制模式也叫出气调节模式,主要适用于低真空范围内的精密控制。在下游控制模式中,进气阀门基本是某一固定开度,即固定进气流量,通过调节抽气流量来实现缓冲罐内低真空的精密控制。另外需要特别注意的是,不论采取上述哪一种控制模式,控制精度还受到真空度传感器和PID控制精度的限制。因此,除了选择合理的上下游控制模式之外,还需要根据不同精度要求选择合理的传感器和控制器。[color=#ff0000]2.2 不同缓冲罐体积的真空度控制[/color]缓冲罐真空度精密控制中,除了涉及上述的控制模式选择之外,还涉及控制速度问题,即根据缓冲罐的容积大小和真空度控制范围来确定合理的真空度准确控制速度。这方面主要涉及以下两方面的内容和基本原则:(1)对于小容积的缓冲罐,可以选择具有小流量调节能力的进气阀、排气阀和真空泵。(2)对于较大容积的缓冲罐,可能就需要配备较大流量调节能力的进气阀、排气阀和真空泵。其中进气阀和排气阀需要配备电动球阀等大口径阀门,具体情况还需根据所控真空度范围来进行进一步的合理选择。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

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