敌敌畏标准品

我国农业农村部和国家市场监督管理总局GB 31650《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了在牛和猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标畜、禽分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜液相色谱-质谱/质谱法方法原理： 分析天平（感量0.0001 g离心机（00 r/min UHPLC-MS/MS+ESI试样分割肉取样品中有代表性的约2.100 g，用剪刀剪碎至2 毫米以下，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。18 以下冷冻保存前处理方法1.5（精确至 g50 mL具塞5 g无水硫酸钠混匀，再加入）均质4000 r/min min，将有机相转移至100 mL梨形蒸馏瓶中，残渣再用2℃旋转蒸发至 min后，3 5（精确至 g50 mL具塞2 g无水硫酸钠混匀，再加入 min，冷却后将有机相过滤转移至100 mL梨形蒸馏瓶中，残渣再用2℃旋转蒸发至 min后，3 蜂蜜称取试样01于10 mL水和25 mL乙酸乙酯，于旋涡混合器上混匀3000 r/min min，将上层乙酸乙酯提取液收集于浓缩瓶中，残渣再加入20 mL乙酸乙酯，重复上述操作，合并乙酸乙酯提取溶液。在50 以下减压浓缩至约 国标解读及注意事项1.甲醇100储备液，在～冷藏个月。：无水硫酸钠除水；54.本方法采用多次提取的方式提高目标化合物的回收率。还可以使用相对应的同位素内标配制标准曲线，进行回收率的校正。 参考文献GB 23200.94-2016图1 分割肉中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图2肠衣中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图3蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图文章来源：坛墨质检官网

背景2020年7月16日晚，中央广播电视总台315晚会曝光了山东省青岛市即墨区海参养殖户违法违规使用农药敌敌畏、兽药经销商违法向养殖户出售土霉素原粉等问题，暴露了当地海参养殖用药及其他投入品的经营、使用等方面的突出问题，引起社会各方面对海参质量安全的高度关注。 农业农村部随即发布了关于加强海参养殖用药监管的紧急通知，要求各地要充分调动各方面力量，对海参养殖使用敌敌畏、除草剂等化学农药，孔雀石绿、硝基呋喃、氯霉素等禁用药品，氧氟沙星等停用药和假、劣兽药等进行摸底清查。我国有多个法规对水产养殖禁用药提出要求。2019年9月12日，农业农村部发布了关于发布《水产养殖用药明白纸》宣传材料的通知，制定了《水产养殖用药明白纸2019年1、2号》，规定了水生食品动物禁止使用的药品及其他化合物和兽医行政管理部门已批准的水产用兽药。扫码见详细文件。水产行业药物残留检测目前需要监管的水产养殖中药物残留的品种繁多，那如何对农业部通知中重点提到的一些主要药物残留进行检测呢？药物残留的检测方法按照国家标准一般以仪器方法为主，下表列出了农业农村部重点列出的几种药物残留的检测方法。药物残留种类简介参考标准推荐仪器敌敌畏敌敌畏是有机磷杀虫剂的一种，主要是用于蔬菜、农作物的虫害处理，不属于禁用农药，但用于海参养殖，是扩大了敌敌畏的使用范围，违反了国家的规定。GB/T 5009.161-2003 动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定GC -FPD除草剂除草剂在水产养殖中广泛用于控制杂草生长，但除草剂对鱼类的直接危害，以及通过水环境和食物链可引起人类健康的问题同样值得关注。GB 23200.1,2,3,4,5,6 -2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法LCMSMS、GCMS硝基呋喃硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用，世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留。农业部783号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱-串联质谱法LCMSMS氯霉素氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素同属酰胺醇类抗生素，我国农业部235 号公告中将氯霉素列为禁用药物。GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GCMS、LCMSMS孔雀石绿孔雀石绿曾经被很多国家用于控制水产品的寄生虫、真菌或细菌感染。但在 20 世纪90 年代国内外研究学者陆续发现，孔雀石绿具有较多副作用。中华人民共和国农业部公告第 235 号指出，在动物性食品中不得检出孔雀石绿 。GB/T 20361-2006 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法LC氧氟沙星氧氟沙星是属于喹诺酮类的一类抗菌药物，中华人民共和国农业部公告第 2292 号，自2016 年 12 月 31 日起，停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种原料药的各种盐、酯及其各种制剂。GB/T 20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法LCMSMS PerkinElmer提供一整套的应用和解决方案，针对此次水产养殖中超范围使用的敌敌畏，PerkinElmer提供气相色谱的方法进行检测，针对可以对水产养殖中的违禁药品和停用药品，如硝基呋喃、氯霉素、氧氟沙星等，PerkinElmer 推荐采用LCMSMS的方法进行检测。气相色谱有机磷（含敌敌畏）农药残留色谱图液质联用 QSight LC/MS/MS氯霉素类化合物液质联用色谱图更多水产养殖药物残留检测方法水产行业药物残留快速检测方法介绍ELISA试剂盒除了传统的仪器方法外，作为食品和饲料安全检测领域的引领者，PerkinElmer公司研发、生产和销售应用广泛的水产品检测试剂盒，用于药物残留等物质的检测。 Maxsignal 硝基呋喃 ELISA试剂盒 Maxsignal 氯霉素 ELISA试剂盒 Maxsignal 孔雀石绿 ELISA试剂盒5合1兽药残留试剂盒为了提高检测效率，PerkinElme开发了一种非常具有竞争力的定量检测水产品中各种硝基呋喃的ELISA方法，同时提取分析呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林四种硝基呋喃和氯霉素，具有非常低的检出限：0.05ppb。配合DS2自动化ELISA检测系统可快速轻松地同时处理两个96微孔板，在90min内出具192个样品的检测结果。DS2自动化ELISA检测系统ELISA试剂盒

p　　7月16日晚，延期四个月的的央视3· 15晚会拉开大幕，曝光了一大批侵害消费者权益的企业，涉及衣食住行用等方面。/pp　　其中有一个山东即墨" 养海参整箱放敌敌畏，南方海参冒充北方海参" 的案例令小编觉得触目惊心。/pp　　据3· 15晚会曝光内容：“山东即墨是我国主要海参养殖区域之一。2019年10月，正是海参苗培育期，记者来到栲栳湾养殖基地，发现一个池塘边堆放着近百个玻璃瓶，上面写着：敌敌畏。养殖户坦言，为了清除不利海参生长的其他生物，他刚刚往池塘里加入了不少敌敌畏。恒生源，是当地规模较大的海参养殖基地之一，基地内的养殖户也承认经常要用到敌敌畏：“敌敌畏，一个池子我使三箱、四箱，鱼虾都死了。” 据粗略估算，每亩池子里大约用了两公斤的敌敌畏。记者在山东即墨调查发现，这种现象非常普遍。那么，记者很是诧异，往池塘里投放这么多的敌敌畏，难道不怕将海参杀死吗?一位兽药店经营者告诉记者：“海参抗药性是最厉害的，敌敌畏都药不死海参。”/pp　　此外，养殖户告诉记者，使用过农药的海水还会被重新排回大海。一些大棚海参养殖户也偷偷告诉记者，他们在养殖过程中也经常用到抗生素等各种兽药原粉。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/45e1538e-6df8-4da0-a573-3cb756dfab6a.jpg" title="图片.jpeg" alt="图片.jpeg"//pp　　看完这些不得不感叹，一只小小的海参竟然隐藏了这么多不为人知的秘密。/pp　　一方面，海参价格不菲，消费者花了大价钱却没有享受到应有的保障 另一方面，使用过农药的海水还会被重新排回大海，而使用这些农药对周围环境造成的影响是不可忽视的。/pp　　首先，按照我国农药管理条例规定，农药使用者不得扩大农药的使用范围，而敌敌畏的使用范围不包括海参养殖。敌敌畏属于有机磷农药毒性比较强，接触敌敌畏可能会引起严重的后果。/pp　　此外，根据目前的研究，抗生素有两大方面的危害。一方面是抗生素本身的化学毒性 另一方面，抗生素的潜在危害在于抗生素滥用会在环境中产生抗性基因，提高环境微生物的耐药性。据了解，目前对水中抗生素的检测和消除，并没有相应的标准，抗生素一旦进入水中，制约手段就显得匮乏了。所以从使用源头进行控制十分重要。/pp　　水体中的抗生素与人类使用行为关系紧密，主要来自于生活源、工业源和农业源的排放。生活源主要包括城乡污水处理设施、生活垃圾处理场(厂)、医院等 工业源主要是抗生素成药和原药生产企业、饲料加工厂等生产和使用抗生素的企业 农业源包括水产和畜禽养殖。/pp　　有专家建议，我们应在全社会系统开展控制滥用抗生素的全民行动。/pp　　首先，必须立法坚决遏制医疗用药上滥用抗生素。目前医疗滥用抗生素对人体健康的负面影响估计是环境中抗生素对人体负面影响的十万倍乃至上亿倍 /pp　　其次，要立即立法严格控制养殖业滥用抗生素，其是环境抗生素的主要来源且对人的健康与生态安全构成最大的风险。—上述两点做好做到位了，就从源头上控制了进入环境的抗生素的总闸门 /pp　　其三，应该针对抗生素药厂出台专门的排放标准，从技术可行性方面控制其排水受纳水体局部抗生素浓度过高问题 /pp　　其四，应该加强抗生素环境行为及生态、健康风险控制研究，在掌握较充分科学依据基础上，建立抗生素环境与健康风险控制国家体系，出台系列法规与标准，长效常规化管制环境中抗生素。/pp　　每年的“3· 15晚会”曝光的事件性质各有不同，像本文中所提的海参案例与环境检测息息相关，还有一些关于食品安全等的案例，在这些领域都少不了科学仪器的身影。为此，仪器信息网特别开设了“破解3.15，曝光商品解决方案大盘点”，供相关领域广大用户参考。/pp　　点击图片即可了解更多内容：/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/zt/3152020" target="_blank"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/ddc5ddf4-43d8-4605-9e48-5b097e1b4c10.jpg" title="专题.jpg" alt="专题.jpg"//a/p