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  • 【求助】最近做罗丹明B遇到些问题,求助,谢谢

    最近做罗丹明B遇到些问题,求助,谢谢最近参照国标 SN/T 2430-2010 进出口食品中罗丹明B的检测方法 测定辣椒粉中的罗丹明B方法中用 乙酸乙酯环己烷1:1提取 然后过GPC净化。 GPC 参考条件:a) 凝胶色谱净化系统Accuprep (J2);b) 凝胶柱规格400mm×25mm(内径);c) 色谱柱填料BioBeadsSX3 (38μm~75μm);d) 流动相:乙酸乙酯环己烷(1∶1,体积比);e) 流速:5mL/min;f) 收集时间:9min~19min我用的GPC和柱子与他的型号完全一样。 首先用溶剂标准过GPC,发现把罗丹明B加入进样小管中吹干后 粘在壁上,用乙酸乙酯环己烷定容后只能溶解少量 ........... 过GPC 收集9-19分钟 貌似19分钟左右 正是辣椒中油脂流出的时间.... 进完一针标准品后,发现19分钟之后 乃至更长的时间段中的流出液中 还能检测到罗丹明B.... 甚至之后再进一针溶剂空白收集 也能检测到罗丹明B残留....请教~~这东西 在乙酸乙酯环己烷中溶解度到底什么情况? GPC净化到底靠谱吗?是在柱子中有残留还是在GPC系统中会有残留呢?我看到大家常用的方法是用 氧化铝净化 有没有用GPC净化成功的 麻烦介绍一下经验 谢谢~~~

  • 【求助】最近做罗丹明B遇到些问题,求助,谢谢。

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  • 【违法添加专场2】:辣椒粉中罗丹明B的测定

    【违法添加专场2】:辣椒粉中罗丹明B的测定

    【违法添加专场2】:辣椒粉中罗丹明B的测定罗丹明B(Rhodamine B)又称玫瑰红B,或碱性玫瑰精,俗称花粉红,是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。经老鼠试验发现,罗丹明B会引致皮下组织生肉瘤,被怀疑是致癌物质。罗丹明B在溶液中有强烈的荧光, 用作实验室中细胞荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹等行业。曾经用作食品添加剂,但后来实验证明罗丹明B会致癌,现在已不允许用作食品染色。但最近被查出火锅底料中的花椒是用罗丹明B炮制而成。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105281512_296640_1644952_3.jpg最近做罗丹明B遇到些问题,求助,谢谢最近参照国标 SN/T 2430-2010 进出口食品中罗丹明B的检测方法 测定辣椒粉中的罗丹明B方法中用 乙酸乙酯环己烷1:1提取 然后过GPC净化。 GPC 参考条件:a) 凝胶色谱净化系统Accuprep (J2);b) 凝胶柱规格400mm×25mm(内径);c) 色谱柱填料Bio

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  • 凝胶净化色谱-液质联用法检测辣椒油中罗丹明B
    罗丹明B具有价格低廉、色泽红艳、稳定性强等特点,部分不良商贩将其作为苏丹红替代品为花椒、辣椒等食品染色,取得好的卖相,并用于火锅店和麻辣烫等餐饮服务单位的火锅底料、火锅调味料、辣椒粉、辣椒油中。经研究发现,罗丹明B会引致皮下组织生肉瘤,具有致癌、致突变性和心脏毒性。2008年,中国将其列入第一批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中,明确规定不允许用作食品添加剂及食品染色。本文参考2010年中华人民共和国出入境检疫检验发布的标准《进出口食品中罗丹明B的标准检测方法》,采用J2 Scientific凝胶净化-液相色谱质谱法分析检测辣椒油中罗丹明B的含量。
  • 食品中罗丹明B的测定解决方案-八角茴香
    罗丹明B的检测常用中性氧化铝固相萃取柱进行前处理净化,但要控制氧化铝的活性,且操作步骤繁琐,回收率结果无法保证;也有行业标准《SN/T 2430-2010进出口食品中罗丹明B的检测方法》以乙酸乙酯/环己烷提取罗丹明B,凝胶渗透色谱系统净化后,液相色谱荧光检测器或液相色谱质谱/质谱仪测定,但该方法需购置凝胶渗透色谱仪,且前处理有机溶剂消耗量大,耗时长,不能被广泛使用。 迪马科技在克服上述两种方法缺陷基础上开发出ProElut PXC 固相萃取柱净化,液相色谱荧光检测器测定方法,对多种食品基质中罗丹明B进行测定。该方法无需使用大型设备凝胶渗透色谱仪,具有简便,快速,溶剂消耗少,回收率结果稳定,易于广泛使用等优势。
  • 食品中罗丹明B的测定解决方案-辣椒油
    罗丹明B的检测常用中性氧化铝固相萃取柱进行前处理净化,但要控制氧化铝的活性,且操作步骤繁琐,回收率结果无法保证;也有行业标准《SN/T 2430-2010进出口食品中罗丹明B的检测方法》以乙酸乙酯/环己烷提取罗丹明B,凝胶渗透色谱系统净化后,液相色谱荧光检测器或液相色谱质谱/质谱仪测定,但该方法需购置凝胶渗透色谱仪,且前处理有机溶剂消耗量大,耗时长,不能被广泛使用。迪马科技在克服上述两种方法缺陷基础上开发出ProElut PXC 固相萃取柱净化,液相色谱荧光检测器测定方法,对多种食品基质中罗丹明B进行测定。该方法无需使用大型设备凝胶渗透色谱仪,具有简便,快速,溶剂消耗少,回收率结果稳定,易于广泛使用等优势。

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  • 进出口食品中罗丹明B的检测方法(SNT 2430-2010)
    罗丹明B是一种碱性荧光染料,是致癌物质,禁用作食品染色剂。用乙酸乙酯-环己烷提取试样中的罗丹明B,经凝胶色谱净化系统净化,用液相色谱-荧光检测器或液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标峰面积法定量。该方法适合各种食品基质中罗丹明B的检测,包括火锅底料。该检测方法基本操作步骤如下:称取2.0g辣椒油样品于25mL容量瓶中,加入乙酸乙酯-环己烷溶液定容,超声提取15min后,取15mL溶液过0.22µ m微孔滤膜后作待净化液。称取2.0g非辣椒油样品于50mL离心管中,准确加入25mL乙酸乙酯-环己烷溶液,于旋涡混匀器上混合提取2min,再超声提取15min后,离心5min,上清液过0.22µ m微孔滤膜后作待净化液。取10mL待净化液于GPC样品管中,用于GPC进行净化,收集洗脱液,于40℃下旋转蒸发至干。残渣用1.0mL甲醇溶解后,过0.22µ m微孔滤膜,进行HPLC荧光测定,或用1.0mL40%甲醇水定容,过0.22µ m微孔滤膜,进行HPLC/MS/MS测定。参考图谱如下: 本资料中价格仅供参考,购买前请向我司销售员询价下载pdf版: 进出口食品中罗丹明B的检测方法(SNT 2430-2010)
  • 月旭公司为您提供全套“罗丹明B”检测方法
    前段时间,据《重庆商报》报道,接国家工商总局、卫生部等4部委联合通知,重庆市工商、质监等部门抽查当地火锅底料等调味品质量后发现,麻辣鱼调料等5个厂家10个批次的调味产品都含有工业染料“罗丹明B”(商品名为“玫瑰红B”),这些调味产品多为麻辣调味料。 一.“罗丹明B”简介 据了解,问题火锅底料里查出的工业染料“罗丹明B”主要来自生产底料所用的豆瓣里。加入这种物质后的豆瓣色泽红润,卖相好,很吸引消费者。“罗丹明B”(商品名为玫瑰红B)为工业染料,又称若丹明B,是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。英文名Rhodamine B.分子量479.0175。罗丹明B在溶液中有强烈的荧光, 用作实验室中细胞荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹等行业。曾经用作食品添加剂,但后来实验证明罗丹明B会致癌,现在已不允许用作食品染色。 二.月旭的全套解决方案 1.适用范围 适用于辣椒面中罗丹明 B的测定。 2.提取 精确称取1g 辣椒面于50 mL聚丙烯离心管中,加入20 mL丙酮:正己烷(20:80)混合溶液,300 rpm振荡10 min,4000 rpm离心5 min,转移上清液于50 mL离心管中,残渣重复提取一次,合并上清液,于40℃氮吹至10 mL左右,待净化。 3.净化 预处理:向Welchrom Alumina-N(500mg/6mL)中加入5 mL丙酮:正己烷(20:80)混合溶液,流出液弃去; 上样:将上述提取液加入柱中,流出液弃去,此时,含罗丹明B的样品在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带,条带边缘清晰,粉红色随含量的增加而加深和加宽,不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带,只会出现黄红色的界面不清晰的宽带; 淋洗:加入含有20%丙酮的正己烷溶液淋洗SPE柱,可见柱体上的黄红色条带下移,直到黄色条带洗出柱体为止; 洗脱:5 mL甲醇:水(90:10)洗脱(不同活度的氧化铝选择的洗脱液不一样,Welchrom Alumina-N为Beckman Ⅰ级,采用纯甲醇洗脱时,需要大量的洗脱液才能将罗丹明B 洗脱下来,故在此加入10%的水以提高洗脱强度); 重新溶解:采用90%甲醇水溶液定容至5 mL,过0.22μm滤膜,装瓶待分析。4.检测 色谱条件: 色谱柱: Topsil C18 液相色谱柱(4.6 mm x 250 mm, 5 μm) 流动相: 甲醇:水=75:25 流速: 1 mL/min 进样量: 20 μL 柱温: 40°C 检测波长: 554 nm 运行时间:11 min 5.结果 回收率和重现性实验 将空白辣椒面上述方法处理后,分别添加一定量的标准溶液,添加浓度分别为0.2 mg/kg、0.5 mg/kg、2 mg/ kg、每批次内同一浓度做3次平行实验,共3个批次。 本方法中使用到得耗材: 1.固相萃取小柱 Welchrom Alumina-N 500mg/6mL (P/N:WSAN010605) 2.色谱柱:Topsil, 4.6*250 mm,5μm(P/N: Tp5B18425) 3.13mm,孔径0.22μm尼龙针孔滤膜(P/N: WEL-SFNY213022)
  • 岛津推出食品中罗丹明B的新检测方法
    罗丹明B,也称玫瑰红B,俗称花粉红,是一种碱性荧光染料。其作为荧光试剂已被广泛用于环保、矿业和钢铁等领域,是荧光分析常用的试剂,但是由于其具有潜在的致癌和致突变性,我国和欧盟等都不允许在食品中使用。其分子结构见图1。图1 罗丹明B的化学结构式 目前,我国没有检验食品中罗丹明B的国家标准及行业标准,也没有快速检测与鉴定方法。为了满足对污染物残留监控的需要,以及食品出口企业对外贸易的需要,亟需建立食品中罗丹明B的检测方法。 岛津此次推出罗丹明B的检测方法,利用岛津LCMS‐IT‐TOF离子阱‐飞行时间质谱仪建立了检测禽肉中罗丹明B的快速分析方法。本方法使用岛津的串级质谱仪LCMS‐IT‐TOF 可以定性检测出禽肉样品中的罗丹明B,并对其进行了多级质谱分析,推测出其结构式和质谱裂解规律。在化合物分子式和元素组成均未知的情况下,多级质谱数据可以极大地增加分子式预测结果的准确性,为定性确证提供强有力的证据。 有关本检测方法的详细情况请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_167048.htm。关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

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