大气采样系统(预浓缩仪)

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  Markes 预浓缩系统使用心得

  Markes 预浓缩系统使用心得河南省南阳生态环境监测中心  牛其恺1、 简介玛珂思国际 (Markes International)成立于1997年，是热脱附领域的全球领导者，通过气相色谱法（gaschromatography），加强对痕量挥发性及半挥发性有机物的检测和分析。Markes致力于通过一系列创新、高效的仪器，帮助客户解决在分析中遇到的疑难问题，并为客户提供来自专业应用团队的使用建议。其核心产品UNITY-xr? 及 TD100-xr? 系列热脱附仪广泛用于挥发性及半挥发性有机物的检测，应用场景包括环境监测、国土安全、消费品气体释放及食品分析。此外，还应用于深度研究，如化学指纹图谱、疾病诊断中的呼吸采样及化学生态学调查。2、  背景2018初国家环境保护部办公厅印发了《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》，要求各地开展对挥发性有机物的监测。我单位河南省南阳生态环境监测中心顺应国家政策要求，斥巨资购置了一套Markes公司的预浓缩系统，自此我与Markes的预浓缩系统产品结下了不解之缘。3、  仪器硬件Unity-Kori-CIA advantage-xr 联用GCMS主要用于环境空气挥发性有机物的监测（见下图），由两个部分组成。1、赛默飞世尔公司的 Trace 1300 ISQ 7000GCMS，用于环境空气挥发性有机物的测定罐采样方法（TO-15），同时预留FID检测器、DeansSwitch可扩展成TO-15+PAMS+OVOC全组分分析。2、Markes CIA-Advantage-xr，热脱附自动进样器，具有样品选通、内标添加等功能。3、Markes Kori-xr，除水装置，具有冷冻除水功能。4、Markes Unity-xr，热脱附装置，采用电子制冷方式，闪蒸脱附（最大升温速率≥100℃/s），确保化合物迅速从冷阱转移至GC色谱柱。4、  设备特点及使用感受1、无液氮高效富集浓缩——采用电子制冷低温冷阱，节省液氮开支，减少液氮带来的安全以及冰堵等问题。感受：液氮制冷方式没有用过，不是很清楚。电子制冷如官方宣传确实很方便，仪器长时间不用，仪器会采取自动保护措施，未碰到冰堵等问题，更换冷阱也十分方便。2、质量流量计精确控制流量体——MFC精确控制采样体积，可对负压和常压罐样品进行采样，采样体积0.5mL~15000mL。感受：通过MFC采样 20~800mL体积，重复性可以。0.5mL是通过定量环方式采样的，可以进行高浓度样品的分析。采样的动力源来源于采样泵的抽力，可以进行负压、常压、微正压采样，非常方便。3、高通量——在同一序列中可实现最多27个样品的高通量分析，自动化无人值守。感受：设备共有14个进样通道，可以在序列中实现，可以满足实验室的基本分析需求。同时软件可以进行自动化罐线泄露测试、捡漏、测试等。4、Dry-Focus3?: 无忧采集潮湿空气——除水的同时不损失任何极性分子。感受：采用-30℃冷冻的方式除水，对65种TO-15挥发性有机物标气进行加湿，线性、检出限、重复性等是满足标准要求的。未确认是否会损失极性分子，感觉还是会有点损失的。5、精确的定量分析——自动添加内标功能符合国际方法要求。感受：内标添加功能非常人性化，可以内标定量环添加（高浓度），也可使用MFC添加（低浓度）。6、重叠模式——前一个样品分析的同时，对下一个样品进行前处理，缩短样品分析周期。感受：重叠进样，节省分析时间。这个应该是自动化的预浓缩系统都有的功能吧。7、软件操作简单、人性化——罐、气袋、在线以及吸附管可在同一平台甚至同一序列中混合分析。感受：软件确实非常简单，人性化。采用Excel格式排版，功能模块排布清晰。同时预置了多种方法模版，给新手省去了不必要的麻烦。5、  总结市场上主流的热脱附仪有很多，包括进口的、国产的，各个厂家设计的理念不同导致各品牌设备仪器的特点不同，软件设置也不一样。Markes的热脱附仪是我使用过多种品牌型号（包括进口国产）中使用的最舒服的一款热脱附仪。刚开始工程师安装时，后面管路密密麻麻看不懂很迷茫，到现场培训时结合软件气路讲解时的豁然开朗；从刚开始触时只会调用方法时的小心翼翼，到后来开发方法摸索条件时的游刃有余，感觉仪器及软件在慢慢引导你在熟悉它，使用它，非常人性化。 欢迎各位坛友拍砖指正~~~